ELECTROQUMICA ANALTICA MEDICIONES DE POTENCIAL DE CELDA I II OBJETIVOS GENERALIDADES

Construir una celda electroqumica Determinar la medicin del potencial de la celda Daniel.

Las celdas electroqumicas son dispositivos donde se efectan procesos qumicos espontaneos con el fin de producir energa elctrica til o el consumo de energa elctrica con el objeto de conseguir una reaccin qumica. Las celdas se clasifican en: a) Celdas galvnicas, que transforman la energa qumica en energa elctrica, en el interior de la celda se una reaccin qumica en forma espontana, dando lugar a cambios de orden qumico con variaciones en la concentracin, generan energa elctrica que puede ser convertida en trabajo til. b) Celdas elctricas, transforman la energa elctrica en energa qumica, se le llama proceso no espontaneo, las celdas para su funcionamiento requieren auxilio de la energa electrica proveniente de una fuente exterior. c) Una celda electroqumica consiste de dos conductores denominados electrodos, cada uno sumergido en una solucin electroltica. En la mayora de las celdas que nos interesan, las soluciones en que se sumergen los dos electrodos son diferentes y deben estar separadas para evitar la reaccin directa entre los reactivos. La manera ms comn para evitar que se mezclen, es insertar un puente salino entre las soluciones, La conduccin de electricidad desde una solucin electroltica a la otra, ocurre entonces por desplazamiento de los iones potasio en el puente en una direccin, y de iones cloruro en la otra, sin embargo no hay contacto directo entre el cobre metlico y los iones plata. La celda experimenta una reaccin de oxidacin (nodo), los electrones fluyen a travs del circuito externo hacia al otro electrodo, provocando una reduccin (ctodo); el voltmetro mide la diferencia de potencial entre los dos metales sumergidos en las soluciones electrlitos.

III FUNDAMENTO
La celda electroqumica basa su funcionamiento en la diferencia de potencial elctrico que existe entre dos electrodos sumergidos en una solucin, la corriente que desarrollan dichos electrodos son amplificados electrnicamente infinidad de veces para ser registrados en un potenciomtro o en un voltmetro electrnico. El potencial de celda es obtenido experimentalmente construyendo la celda y conparando el potencial de celda terica calculada mediante la ecuacin de Nernst

IV

ARREGLO EXPERIMENTAL

Las caractersticas del arreglo experimental son: Semicelda andica Semicelda catdica Puente salino Aparato Calibrado Lectura = = = = = = Zn / Zn +2 Cu/ Cu K Cl saturado pHmetro Digital Schott gerate CG 820 no indispensable Unidades de milivoltios.
+2

APARATO
pHmetro Schott Gerate CG 820 Electrodo de plata Lmina de cobre Lmina de zinc

VI MATERIALES
Vasos de precipitados de 150 ml. Tubo de vidrio en U.

VII REACTIVOS
Preparar las siguientes soluciones electrolticas: Solucin de nitrato de plata 0.0100 M Solucin de sulfato de cobre 0.010 M Solucin de sulfato de cobre 0.010 M +3 Solucin de Fe 0.001 M

Solucin Fe 0.1 M +7 Solucin de Mn 0.1 M +2 Solucin de Mn 0.01 M Solucin saturada de cloruro de potasio

+2

VIII TECNICA
1.- Puesta en Marcha Conectar el instrumento a la red elctrica y preparar las medias celdas seleccionadas 2.- Trabajo preliminar se dispone de dos vasos de 150 ml, en uno de ellos se despositan 100 ml de la solucin de sulfato de cobre 0.0100 M y en el otro 100 ml de solucin de sulfato de zinc 0.0100 M. En el primer vaso colocar el electrodo de cobre metlico y en el segundo el electrodo de zinc metlico.

3.- Medicin de celda

Se conectan ambas semiceldas a un potenciometro o voltmetro electrnico y se introduce un puente salino de tal manera que se conectan externa e internamente las dos medias celdas. Colocar el selector en unidades de voltaje y registrar la medicin del potencial generado por la pila. Formar y medir las celdas siguientes

A) B)

Zn o/ Zn

+2

( 0.0100 M)

// Cu

+2

( 0.0100 M) / Cuo

Cu o / Cu +2 (0.0100 M) // Mn+7 (25 ml, 0.1 M), Mn+2 (5 ml, 0.01 M), H +(0.1 ml, 18 M) / Pt C) Zn o/ Zn +2 ( 0.0100 M) // Fe +3 (15 ml, 0.001 M), Fe +2 (15 ml, 0.01 M) /Pt D) Pt/ Fe +3 (15 ml, 0.001 M), Fe +2 (15 ml, 0.01 M) // Mn+7 (25 ml, 0.1 M), Mn+2 (5 ml, 0.01 M), H +(0.1 ml, 18 M) / Pt

IX
a) b)

CALCULOS

Calcular los potenciales de media celda andica y catdica en funcin de la ecuacin de Nernst Determinar el potencial de celda

CUESTIONARIO

Informe de laboratorio No 1 Determinacin de Potencial de Celdas Electroqumicas

Fecha
08/06/11

Grupo V

Anlisis: Determinacin de potenciales de celdas galvnicas Mtodo: Electromtrico Muestra: Soluciones de CuSO4

Soluciones de ZnSO4 Soluciones de AgNO3

A) TIPO DE CELDA A: Representacin abreviada Zn/Zn+2(0.010M)/ / Cu+2(0.010M)Cu Reaccin andica y catdica nodo: Zn(s) Zn+2(ac) + 2eCtodo: Cu (ac) + 2e- Cu
+2

Potencial de media celda andica nodo:

E nodo= E E nodo= 0.763 E nodo= 0.8221

[ ] [ ]

[ [ ]

Potencial de media celda Catdica

E ctodo= E E ctodo= 0.337 E ctodo= 0.2779

Potencial de celda

[ ] [ ]

E celda = E nodo + E ctodo E celda = 1 100mV

B) TIPO DE CELDA B: Representacin abreviada Cu/Cu+2(0.010M)/ / Ag+(0.010M)Ag Reaccin andica y catdica nodo: Cu(s) Cu+2(ac) + 2eCtodo: Ag+(ac) + e- Ag Potencial de media celda andica

E nodo= -0.337 E nodo= -0.2779

Potencial de media celda catdica

E ctodo= 0.799 E ctodo= 0.6808

Potencial de celda

E celda= 0.4029 V

Tabla de resultados

Tipo de celda
Zn/Zn+2(0.010M)/ / Cu+2(0.010M)Cu

E Terico 1100mv

E prctico 1059mv

Cu/Cu+2(0.010M)/ / Ag+(0.010M)Ag

402.9mv

433.2mv

DISCUSIN DE RESULTADOS Segn los resultados dados demostramos que del resultado terico al resultado en prcticas no hay gran diferencia por lo tanto es correcto adems aprendimos que una Celda Electroqumica es el dispositivo utilizado para la descomposicin mediante corriente elctrica de sustancias ionizadas denominadas electrolitos. Las celdas electroqumicas tienen dos electrodos: El nodo y el Ctodo En una celda galvnica donde el nodo sea una barra de Zinc y el ctodo sea una barra de Cobre, ambas sumergidas en soluciones de sus respectivos sulfatos, y unidas por un puente salino se la conoce como Pila de Daniell

Apellidos y nombres: ______________________________________ Firma del alumno: ____________________

POTENCIOMETRIA DIRECTA MEDICION DE pH

I OBJETIVOS
Construir una celda galvnica Explicar el funcionamiento del electrodo de membrana de vidrio para pH Determinar experimental el pH de soluciones y de sustancias slidas

II GENERALIDADES
Para realizar esta medicin potenciomtrica es necesdario construir una celda galvnica y que est constituida por dos semiceldas; una de referencia cuyo potencial sea conocido y constante; la otra semicelda conformada por la solucin en estudio que contiene el ion de inters, cuya concentracin se desea determinar. En ella se introduce un electrodo denominado indicador cuyo potencial es consecuencia de la concentracin del analito. El valor de potencial de pila se determina en forma experimental intercalando un voltmetro electrnico o un potencimetro. El potencial de la media celda problema se calcula en funcin de la siguiente relacin: Ep = Er + Ei Donde: Ep = potencial de celda (valor experimental dado por el instrumento) Er = potencia estandar (valor de potencial conocido dado en tablas) E i = potencial de la media celda problema o indicadora) La concentracin del analito se calcula en funcin de la ecuacin de Nernst: Ep=E
o

- 0.0591 log [ C ] [ D ] n [A] [ B ]

Donde: E p = potencial de pila E

o

= potencial normal

[ C ] [ D ] = concentraciones molares de las sustancias resultantes [ A ] [ B ] = concentraciones molares de las sustancias reactantes Una aplicacin importante de la potenciometra directa es determinar concentraciones de iones +) metlicos y no metlicos. La determinacin de la concentracin de iones hidrgeno (H de una solucin es un caso especial de estos tipos de anlsis.

III FUNDAMENTO
Se basan en determinar la diferencia de potencial elctrico que existe entre dos electrodos + sumergidos en una solucin que contiene iones hidrgeno (H ); estos electrodos estn constituidos por un electrodo de vidrio y un electrodo de referencia de plata o de calomel, ambos pueden formar las partes de un electrodo de combinacin y se calibran usando soluciones amortiguadoras preparadas o adquiridas comercialmente de pH conocido con exactitud. Los resultados de la medicin son registrados directamente en unidades de pH.

IV

ARREGLO EXPERIMENTAL

El equipo experimental se establece de la siguiente manera:

Las caractersticas del arreglo son: Electrodo de referencia : plata cloruro de plata Electrodo indicador : Electrodo de menbrana de vidrio para pH Instrumento : pHmetro Lectura : pH Calibrado : a pH conocido

V VI VII

APARATOS MATERIALES REACTIVOS

pHmetro Schott Gerate CG 820 Electrodo mltiple de vidrio Agitador magntico vasos de precipitacin de 150 ml.

Solucin Buffer de pH 4.002.- Preparar una solucin de biftalato de potasio 0.0496 M, para o ello disolver 10.12 g KHC8H4O4 puro, previamente secado a 105 C, en 1 L de agua destilada. Solucin Buffer de pH 9.22.- Preparar una solucin de brax 0.00997 M, disolver 3.800 g del reactivo puro en 1 L de agua destilada. Solucin de Acido clorhdrico 0.01000 M Solucin de hidrxido de sodio 0.01000 M. Solucin de cido actico 0.01000 M Solucin de hidrxido de amonio 0.0100 M

VIII

TECNICA

1.- Puesta en marcha

Conectar el aparato a la red elctrica y colocar los electrodos. Lavarlos adecuadamente y secarlos con papel filtro. 2.- Calibracin del phmetro Colocar el conmutador en la posicinde "pH". Elegir dos soluciones tampn con el valor pH prximo al punto cero del electrodo (pH = 7.00) y la segunda solucin tampn a la distancia de una tres unidades de pH de la anterior (pH 4.00 o pH 10.00). Poner en equilibrio de temperatura las soluciones tampn y el electrodo. Sumergir el electrodo en la solucin tampn con el valor de pH = 7.00, hasta que aparesca la indicacin digital al valor de la solucin tampn. Enjuagar el lectrodo con agua destilada y sumergirlo en la segunda solucin tampn con el valor de pH = 4.00 o 10.00 , ajustar mediante el mando respectivo, la indicacin digital al valor de pH de la segunda solucin. Con ello queda adaptado el instrumento a la funcin del electrodo (calibrado); se enjuaga el electrodo con agua destilada y se seca con papel filtro. Una vez estandarizado se apaga el instrumento y se retiran los electrodos, se lavan y secan con papel filtro (No mover los sensores de calibracin). 3.- Medicin de pH en soluciones Introducir los electrodos en la solucin a medir (meas), leyndose el valor de pH en la ventanilla de indicacin tras un perodo de tiempo razonable hasta que aparesca el icono de lectura. Tomar lectura del pH de la muestra. 4.- Medicin

de pH en sustancias slidas

a) TRABAJO PREVIO Pesar 10.0000 g de muestra, trirurar en un mortero de porcelana o licuar la muestra. Diluir con 100.00 ml de agua destilada, agitar, decantar o filtrar. b) CALIBRADO Estandarizar el instrumento a pH conocido (pH 7.00) C) Medicin En la solucin decantada o filtrada intoducir los electrodos con ucho cuidado a una altura prudencial del fondo del vaso y medir su pH.

IX

CALCULOS
PH = - log [H ]
+

Calcular el pH de las soluciones problemas con la finalidad de determinar su valor terico empleando la siguiente relacin:

CUESTIONARIO

Informe de laboratorio No 2 Determinacin de pH

Fecha 15/06/11 Grupo V Anlisis: Determinacin de concentraciones de H+ como pH Mtodo: Electromtrico- potencimetro Muestra Sustancias solidas
Soluciones varias

TABLA DE RESULTADOS DE SOLUCIONES ACUOSAS DE LABORATORIO Muestra

Buffer biftalato de potasio Acido clorhdrico Acido actico Buffer Brax Hidrxido de sodio Hidrxido de amonio

Concentracin molar
0.00496 0.0100 0.0100 0.00997 0.0100 0.0100

pH terico
4.002

pH practico 2.18 3.29 12.35 11.22

2.00 3.37
9.220

12.00 10.6

CALCULO DE pH TEORICOS Acido Clorhdrico

Ph = -log (0.01) Ph= 2

Acido Actico
HAC Ka= E - [
[ ][ ] ]

H+ + AC= 1.88X10-5
[ ] [ ]

1.8 X 10-5=

[ ]

( [ ] (

)(

Hidrxido de sodio
NaOH Na+ + OH( ( ) )

Hidrxido de amonio
NH4OH NH+ + OHKOH= - [ 1.75 X 10-5= [ ] [ ( ]
[ ][ ] ]

[ [

] ]

)(

TABLA DE RESULTADOS DE MUESTRAS NATURALES E INDUSTRIALES

MUESTRA Buffer Biftalato de potasio Coca cola Vinagre Zumo de naranja Orina Yogurt Agua potable Frugo Agua de mesa san antonio pH terico 4.002 3.10 2.3 3.65 5.0 a 7.0 4.00 7.00 3.00 6.00 pH practico 2.63 2.62 3.57 6.02 4.06 7.05 3.15 6.53

TABLA DE RESULTADOS DE MUESTRAS SLIDAS

MUESTRA Buffer Galleta de soda Harina PH terico 7.00 7.0 a 8.5 6.o a 7.5 PH practico 4.02 7.55 6.12

DISCUSIN DE RESULTADOS Las muestras indican concordancia con el pH teorico y el Ph hallado en practicas se recomienda que para determinar el pH en las muestras analizar el pH lo ms pronto posible y evitar la exposicin al aire, en especial las muestras de aguas alcalinas, ya que el CO2 del aire, tiende a reaccionar con la alcalinidad de la muestra y variar su pH.

Apellidos y Nombres:

_____________________________________________

Firma del alumno: ____________________

TITULACIONES POTENCIOMETRICAS POR NEUTRALIZACION ANALISIS DE BICARBONATOS

I OBJETIVOS
Preparar una solucin valorada cida Determinar el grado de pureza que presenta una bebida mineral en contenido de bicarbonatos

II GENERALIDADES
Los mtodos potenciomtricos son aplicables a las titulaciones por neutralizacin , es decir, cuando reaccionan cidos y bases o viceversa, dando como producto de la reaccin agua, de acuerdo a la siguiente reaccin : + H + OH ---------- H2O Una aplicacin en este campo de las valoraciones potenciomtricas cido - base , es la determinacin del bicarbonato de sodio en un producto farmacutico, como es la ampolla de bicarbonato de sodio, control del contenido de bicarbonatos en aguas minerales,etc.

III FUNDAMENTO
La titulacin potencimetrica de bicarbonatos se realiza con un cido fuerte, como es el cido clorhdrico, que acta como solucin valorante. La reaccin de titulacin entre el analito bicarbonato y la solucin titulante es la siguiente : HCO3 analito
-

----------- CO2 + productos

H2O

titulante

Para realizar esta medicin en forma experimental es necesario construir una celda galvnica cuya solucin problema est constituida por la solucin de bicarbonato de sodio, y introduciendo en ella los electrodos de referencia y de menbrana de vidrio para pH. Se intercala en los conductores externos un dispositivo de medicin como un pHmetro, la operacin de titulacin se realiza a incrementos conocidos del titulante tomando lecturas de pH a cada volumen agregado de la solucin cida. Se determina el punto de equivalencia y luego se calcula la concentracin del analito.

IV ARREGLO EXPERIMENTAL

Las caractersticas del arreglo experimental son : Electrodos : Electrodo combinado de vidrio - plata cloruro de plata Instrumento : pHmetro Lectura : Unidades de pH Calibrado : pH 9.00

APARATOS

pHmetro digital Schott gerate Electrodo combinado de vidrio Equipo de agitacin magntica.

VI MATERIALES

Bureta por 25 ml. vasos de precipitacin de 150 y 250 ml.

VII REACTIVOS
Solucin Buffer de pH 9.00 Solucin valorada de cido clorhdrico 0.1000 M.

VIII TECNICA
1.- Trabajo Preliminar
Medir por pipeta exactamente 1.00 mililitro de la solucin de la ampolla de bicarbonato de sodio, y diluirla adecuadamente con agua destilada en un vaso de 250 ml. 2.- Calibrado del Instrumento Standarizar el pHmetro sumergiendo los electrodos en la solucin buffer de pH 9.00, ajustar la temperatura del instrumento a la de solucin y el pH del instrumento a la de la solucin buffer. Apagar el aparato, retirar, enjuagar los electrodos y secarlos con papel filtro. 3.- Titulacin Armar el equipo de acuerdo al arreglo experimental y titular potencimetricamente con la solucin de cido clorhdrico 0.1000 M. aadiendo la solucin titulante a incrementos de 1.0 ml. hasta completar un volumen total de 18.0 ml, A cada incremento del titulante se toma las lecturas de pH.

IX CALCULOS
1.- Tabulacin de Datos
Los datos experimentales obtenidos se tabulan en forma ordenada y clara. 2.- Mtodo grfico de clculo del punto de equivalencia Levantar una curva de titulacin en funcin de los parmetros de pH / V.

Mtodo Analtico de la primera derivada para determinar el punto de equivalencia

3.Calcular los valores de primera derivada que corresponde a cada incremento de la solucin titulante teniendo en cuenta los incrementos de pH e incrementos de volmenes del cido, Valor Mximo de pH / V Intervalo de volumen . Valor anterior al valor mximo Valor posterior al valor mximo Por interpolacin de los valores de volmenes y de primera derivada se determina el volumen requerido de la solucin titulante en la reaccin con el bicarbonato. 4.-

Clculo de la concentracin de los bicarbonatos en partes por milln

mg/ L HCO3 = ml gastados x Meq / ml x 61 mg/ meq ml. de solucin problema x 1 L
-

x 1000 ml

X CUESTIONARIO

Informe de laboratorio No 12 Determinacin de bicarbonatos

Fecha 22/06/11 Grupo V Anlisis: Determinacin de alcalinidad de bicarbonatos Mtodo: Titulacin potencio mtrica Muestra: Agua mineral Socosani 50.0ml Contenido declarado DATOS:

1239 ppm bicarbonatos 50ml Concentracin del titulante = HCl

Volumen de la muestra =

Tabulacin de datos experimentales

Volumen ml del titulante 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0 14.0 15.0 pH 6.54 6.44 6.32 6.21 6.11 6.00 5.87 5.73 5.57 5.32 4.81 2.95 2.46 2.25 2.09 1.98 pH / v 0.1 0.12 0.11 0.10 0.11 0.13 0.14 0.16 0.25 0.51 1.86 0.49 0.21 0.16 0.11 2 pH / v2 -0.02 -0.01 -0.01 0.01 0.02 0.01 0.02 0.09 0.26 1.35 -1.37 -0.28 -0.05 -0.05

Clculos 1.- Mtodo grfico (Primera derivada)

Metodo grfico de la primera derivada

2 1.5 pH /V 1 0.5 0 0 5 10 VOLUMEN 15 20 Series1

Mtodo Analtico (primera derivada)

Valor mayor de P
era

derivada
era

Intervalo de volumen Valor anterior al mximo de P Valor posterior al mximo

derivada = 0.57

= 10.11

= 1.86

= 0.49

Clculo del volumen del titulante

Vx = 10 +
( ) ( ( ) )

Vx = 10.4927

Clculo de ppm de bicarbonatos

mg/ L HCO3- = ml gastados x Meq / ml x 61 mg/ meq ml. de solucin problema x 1 L x 1000 ml

mg/ L HCO3- = ml gastados x 0.11811Meq / ml x 61 mg/ meq x 1000 ml 25.0 ml de solucin problema x 1 L mg/ L HCO3- = 1511.94

TABLA DE RESULTADOS DEL ANALISIS No Muestra 1 2 3 ppm HCO3 1511.94 1523.07 1508.67 % NaHCO3 1512.45 1517.31 1511.55

DISCUSIN DE RESULTADOS Para realizar esta medicin en forma experimental es necesario construir una celda galvnica cuya solucin problema est constituida por la solucin de bicarbonato de sodio, y introduciendo en ella los electrodos de referencia y de membrana de vidrio para pH. Este mtodo, es aplicable para la determinacin de la alcalinidad de carbonatos y bicarbonatos, en aguas naturales, domsticas, industriales y residuales. La medicin de la alcalinidad, sirve para fijar los parmetros del tratamiento qumico del agua, as como ayudarnos al control de la corrosin y la incrustacin en los sistemas que utilizan agua como materia prima o en su proceso.

APELLIDOS Y NOMBRES_________________________________________ Firma: ____________________

TITULACIONES POTENCIOMETRICAS POR NEUTRALIZACIN ANALISIS DE VINAGRE

I OBJETIVOS
Preparar una solucin valorada de hidrxido de sodio Obtener una curva de trabajo Determinar el contenido de cido tartrico en vino

II GENERALIDADES
los mtodos de titulacin
por neutralizacin permiten analizar sustancias que presentan un carcter cido mediante titulacin potenciomtrica con una base fuerte. Uno de estos ejemplos, lo constituye la determinacin analtica de la cidez del vino. La palabra vino procede de la palabra latina VINUM. El vino es una bebida obtenida de la uva mediante la fermentacin alcohlica de su mosto o zumo. La fermentacin convierte los azcares (glucosa o fructuosa) del mosto en alcohol etlico y dixido de carbono, que permanece en disolucin del vino final, por medio de la accin de las levaduras del gnero de la sacharomyces cerevisia. Se da el nombre de vino nicamente al lquido resultante de la fermentacin alcohlica total o parcial, del zumo de uva. El contenido de alcohol vara entre 7-14% de acuerdo al tipo de uva. Los cidos en el vino tienen una capacidad de conservante y uno de ellos es el cido tartrico que reacciona con el potasio de la uva dando lugar a tartaratos potsicos, otros acidos son el mlicos, actico, succnico, lctico. La mayor parte de los vinos tienen una acidez total, como cido tartrico, de 0.3-0.55%.

III FUNDAMENTO
El mtodo consiste en titular el cido tartrico con una solucin de concentracin conocida de hidrxido de sodio aadido a incrementos conocidos. Se mide los cambios de pH que experimenta las sustancias reaccionantes en el interior de la celda galvnica, para luego localizar el punto de equivalencia y calcular mediante el mtodo la acidez del vino. La reaccin qumica se realiza de acuerdo a la siguiente expresin:

C4O6H6 analito

2 NaOH titulante

-------------

Na2C4O6H4

H2O

productos

IV

ARREGLO EXPERIMENTAL

Las caractersticas del sistema son: Electrodos : Electrodo combinado de vidrio - plata cloruro de plata Instrumento : pHmetro schott gerate C- G 820 Lectura : Unidades de pH Calibrado : pH 4.00

V VI

APARATOS MATERIALES

pHmetro Schott Gerate C-G 820 electrodo combinado de vidrio para pH - referencia Agitador magntico. Bureta por 25 ml. Vasos de precipitacin de 150 ml.

VII REACTIVOS
Solucin de hidrxido de sodio 0.1000N. Solucin Buffer de pH 4.00 Biftalato de potasio en reactivo calidad analtica.

VIII TECNICA
1.- Trabajo Preliminar
Medir 25.0 mililitro de la muestra vino y diluirla con agua destilada hasta obtener un volumen adecuado para que se sumergan los electrodos a una altura prudencial del fondo del vaso. 2.- Calibrado En un vaso limpio colocar unos 100 ml. de la solucin buffer de pH 4.00 y sumergir el electrodo combinado de vidrio. Realizar los ajustes de calibracin con las perillas de temperatura y de incremento de pH. Retirar los electrodos cuando se apaga el instrumento, lavarlos con agua destilada y secarlos con papel filtro.

3.- Titulacin Colocar en la solucin problema la barra magntica y centrar el vaso de tal manera que gire la barra sin provocar molestias. Introducir los electrodos a una altura adecuada del fondo del vaso y colocar la perilla de encendido en la posicin de pH y mida el valor de pH a cero mililitro del titulante. Agregar desde una Bureta la solucin de hidrxido de sodio a incremento de 1.0 ml., anotando los valores correspondientes de pH, hasta completar un volumen de 15.0 ml.

IX CALCULOS
1.- Tabulacin de datos
Los datos obtenidos en la determinacin analtica ordenarlos adecuadamente. 2.- Localizacin del punto de equivalencia por el Mtodo Grfico El punto de equivalencia de la valoracin se localiza mediante el mtodo grfico de la primera derivada. Colocar los resultados obtenidos en papel milimetrado, trazando dos coordenadas cartesianas y ubicando en el eje de la ordenada los valores de primera derivada pH / V, y en el eje de la abcisa los volmenes de la solucin de hidrxido de sodio.

3.- determinacin del punto de equivalencia por el Mtodo analtico

Calcular los valores de primera derivada a cada adicin siguientes datos : Valor mximo de pH / V Intervalo de Volumen Valor anterior al valor mximo Valor posterior al valor mximo del reactivo titulante y ubicar en ella los = --------------= --------------= --------------= ---------------

Calcular mediante interpolacin el volumen requerido de la solucin titulante.

Vx = 4.- Clculo de la concentracin en porcentaje Aplicar la relacin general de clculo de la concentracin: % tartrico =

de cido tartrico

ml. gastados x Factor x 0.1Meq / ml. x 0.075045 g Ac / meq x 100% ml. de muestra

Informe de laboratorio No 13 Determinacin de la Acidez del vino

Fecha
22/06/11

Anlisis: Determinacin de la Acidez del vino Mtodo: Titulacin potenciometrica Muestra: Vino Hacienda del abuelo DATOS:
Volumen de la muestra = 25.0ml Concentracin del titulante = NaOH 0.10293 meq/ml

Tabulacin de datos experimentales

Volumen ml del titulante 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0 14.0 15.0 16.0 17.0 18.0 19.0 20.0 21.0 22.0 23.0 24.0 25.0 pH 3.45 3.55 3.65 3.76 3.86 3.97 4.07 4.17 4.28 4.39 4.51 4.64 4.78 4.93 5.11 5.33 5.66 6.78 7.72 9.20 9.82 10.22 10.40 10.56 10.68 10.79 pH / v 0.1 0.1 0.11 0.1 0.11 0.1 0.1 0.11 0.11 0.12 0.13 0.14 0.15 0.18 0.24 0.33 1.12 0.94 1.48 0.62 0.40 1.18 0.16 0.12 0.11

Clculos 1.- Mtodo grfico (Primera derivada)

Metodo Grafico de la primera derivada

1.6 1.4 1.2 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0 5 10 15 Volumen 20 25 30

pH /v

Series1

2.- Mtodo

Analtico (primera derivada)

era

Valor mayor de P derivada = 1.48 Intervalo de volumen = 18-19ml era Valor anterior al mximo de P derivada = 0.99 Valor posterior al mximo = 0.66

Clculo del volumen del titulante

Vx = 18 +

( (

) )

Vx = 19.31

Clculo del % de la cidez % tartrico = ml. gastados x Factor x 0.1Meq / ml. x 0.075045 g Ac / meq x 100% ml. de muestra

TABLA DE RESULTADOS DEL ANALISIS No Muestra 1 DISCUSIN DE RESULTADOS

En el momento que el indicador cambie de color se habr logrado la neutralizacin y se habrn igualado los nmeros de pesos equivalentes del cido y de la base. Equivalentes de cido = Equivalentes de base Normalidad = Equivalentes / Volumen

% cido tartrico

Por definicin,

La acidez en vinos y mostos puede ser determinada mediante diversos mtodos de laboratorio. Sin embargo, la volumetra, o titulacin cido base, es la ms adecuada para nuestros fines. Este mtodo se fundamenta en el cambio de color que sufre un indicador que est en medio cido cuando es neutralizado con una base. Conociendo el volumen de base empleado, se podr calcular el volumen de cido en la muestra

APELLIDOS Y NOMBRES ______________________________________ Firma: ____________________