VALORACIN REDOX PERMANGANIMETRA

1. Introduccin Las valoraciones redox son reacciones en las que, usando un proceso redox, se pretende determinar la concentracin de una disolucin conociendo la de la otra sustancia reaccionante. En el caso que nos ocupa se determinarn la concentracin de un agua oxigenada en perxido de hidrgeno. Las disoluciones de agua oxigenada ( ) en agua destilada tienen una concentracin variable que oscila entre el 3 al 30%. Esta concentracin se suele indicar en "volmenes", expresin que nos indica el volumen de oxgeno que puede desprender un volumen determinado de la disolucin. As, si el agua oxigenada es de 10 volmenes quiere decir que 1 litro de esa disolucin tiene una cantidad de agua oxigenada tal que es capaz de desprender 10 litros de oxgeno, medidos en condiciones normales cuando se produce su descomposicin segn la reaccin: 2
( )

)+

( )

Donde 2 moles de agua oxigenada (34 gramos) desprenden 1 mol de oxgeno gaseoso, el cual en condiciones normales ocupa 22,4 L.

2. Objetivo Determinar la concentracin de un agua oxigenada comercial utilizando otra disolucin de permanganato de potasio de concentracin conocida. (Esta valoracin recibe el nombre de permanganimetra).

3. Descripcin del procedimiento a) Materiales Bureta con soporte Erlenmeyer de 250 mL Pipeta aforada de 10 mL Probeta Vaso de precipitados Disolucin de permanganato de potasio 0,02M cido sulfrico 6M Agua oxigenada comercial Agua destilada

b) Procedimiento Se toman 10 mL de agua oxigenada comercial y tras introducirlos en una probeta, se diluye con agua destilada hasta 100 mL. Se miden con la pipeta 10 mL de la disolucin acuosa de agua oxigenada y se vierten en el Erlenmeyer. Se aaden al Erlenmeyer 25 mL de agua destilada. Aadimos, a continuacin, 10 mL de cido sulfrico 6M. Llenamos la bureta con la solucin de permanganato de potasio 0,02M. Aadir lentamente la disolucin de permanganato desde la bureta, mientras se agita el Erlenmeyer suavemente, hasta que se produzca el cambio de color. Limpiar bien el Erlenmeyer y repetir la operacin, otras 4 veces, afinando bien el punto final.

Al finalizar el experimento seguir las instrucciones habituales para lavar y ordenar el equipo usado, desechar los residuos adecuadamente, limpiar y ordenar el rea de trabajo.

4. Recogida y anlisis de datos a) Registrar los datos de las 5 experiencias en una tabla, que incluya las unidades y la incertidumbre de las medidas (si cada grupo slo pudo hacer 5 valoraciones, compartir los resultados de los grupos de la clase). Teniendo en cuenta las semirreacciones de oxidacin y reduccin ajustar la reaccin redox que tiene lugar en el proceso. Qu especie es el oxidante? Qu especie es el reductor? A partir del volumen de disolucin de permanganato de potasio utilizado, calcular: La concentracin del perxido de hidrgeno en la muestra de agua oxigenada diluida. La concentracin del agua oxigenada comercial. Expresar los resultados en Molaridad. g/L y % en peso. (Considera la densidad de la disolucin diluida como de 1 g/mL).

b) c)

5. Evaluacin de resultados

a) b) c) d)

De cuntos "volmenes" es el agua oxigenada comercial analizada? Compara el resultado con el de la etiqueta comercial. Por qu el hecho de aadir el cido sulfrico y agua destilada al Erlenmeyer en el que se va a realizar la valoracin, no va a suponer ninguna modificacin en los resultados? Por qu se adiciona cido sulfrico al Erlenmeyer? Qu indicador se utiliza en esta volumetra? Razonar la respuesta.

IDENTIFICACIN DE LOS ANIONES: BROMUROS, BROMATOS, FOSFATOS, SULFITOS, CLORUROS, SULFATOS Y NITRATOS. BROMUROS: En un tubo de ensayo, se coloca I mi de muestra y 2 gotas de permanganato 2 N. Por otro lado se toma un trozo de papel de filtro sobre el que se coloca una gota de Fluorescena. En el tubo de ensayo se aaden 5 gotas de cido sulfrico 2 N. y se tapa el tubo con el papel de filtro rpidamente, y sujetndolo con unas pinzas se pone a calentar en un bao de agua. Si hay bromuros el papel se torna rosa.

BROMATOS En un tubo de ensayo, se coloca 1 ml de muestra y una punta de esptula de Zn. Por otro lado se toma un trozo de papel de filtro sobre el que se coloca una gota de Fluorescena. En el tubo de ensayo se aaden 5 gotas de cido sulfrico 2 N. y se tapa el tubo con el papel de filtro rpidamente, y sujetndolo con unas pinzas se pone a calentar en un bao de agua. Si hay bromatos el papel se torna rosa. FOSFATOS En un tubo de ensayo, se coloca 1 ml de muestra, se aaden 5-10 gotas de Molibdato amnico y 2 gotas de glicerina. Si la solucin se trona azul es seal que existen fosfatos. SULFITOS En un tubo de ensayo se colocan 5 gotas de verde de malaquita y se aaden 5 gotas de muestra. La decoloracin del verde de malaquita indica la presencia de sulfitos. CLORUROS En un tubo de ensayo, se coloca 1 ml de muestra, y se aade Nitrato de plata. La aparicin de un precipitado blanco, soluble en amoniaco concentrado indica la presencia de cloruros. SULFATOS En un tubo de ensayo, se coloca 1 ml de muestra, y se aade Cloruro de bario. La aparicin de un precipitado blanco, insoluble en cido ntrico concentrado indica la presencia de sulfatos. NITRATOS En una placa de toque se coloca, una punta de esptula de brucina y 2 gotas de cido sulfrico concentrado mezclando con la ayuda de una varilla. A continuacin se aade una gota de muestra. La aparicin de una coloracin roja, indica nitratos. en

INTRODUCCIN AL ANLISIS CUALITATIVO DE CATIONES El anlisis cualitativo de cationes se basa en que es posible separar en grupos a los cationes existentes en una muestra liquida (mediante la adicin de determinados reactivos denominados de grupo) y, posteriormente, identificar los cationes de cada grupo con la ayuda de reactivos especficos. Fresenius desarroll un esquema cualitativo para el anlisis de cationes que ha tenido una amplia aceptacin (frecuentemente se hace referencia a l como el esquema clsico de anlisis cualitativo de cationes). En este esquema los cationes se dividen en cinco grupos (los 4 que aparecen como precipitados en la figura 1-1 y el que queda en la disolucin final).

2. IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO 1

2.1 INTRODUCCIN El objeto de esta prctica es observar e identificar las reacciones caractersticas de los tres cationes pertenecientes al grupo I y determinar si una muestra problema contiene algunos de estos iones. Los cationes de este grupo tienen la particularidad de que forman cloruros insolubles en presencia de cidos diluidos. En la primera parte de la prctica se estudiarn las reacciones caractersticas que se producen al aadir determinados reactivos sobre disoluciones que contienen a los cationes objeto de estudio y en la segunda parte se tratar de averiguar cules de estos cationes estn presentes en una muestra problema.

2.2 REACTIVOS Y EQUIPOS

cido clorhdrico 2N. Disolucin de hidrxido amnico 2N. Disolucin de yoduro potsico 2N. Disolucin de cromato potsico al 5% (p/v). cido actico 2N. cido ntrico 2N. Disolucin de hidrxido sdico al 30% (p/v). Disoluciones de Papel de filtro. Embudo. Tubos de ensayos.

CUESTIONARIO

1.

ANLISIS DE CATIONES GRUPO I Explique para la determinacin del grupo I, en qu consisten las reacciones siguientes: Para la Plata a) b) c) d) El sulfuro de hidrgeno y los sulfures solubles. Los hidrxidos de potasio y sdico. El carbonato sdico Los bromuros e ioduros solubles

Para el plomo a) b) c) El cido sulfrico diluido y los sulfates solubles El sulfuro de hidrogeno El hidrxido sdico o potsico

Para el mercurio a) b) c) 2. 3. 4. El sulfuro de hidrogeno Los hidrxidos alcalinos Los reductores (

Describa en forma resumida las propiedades fisicoqumicas del De acuerdo a la experiencia realizada en laboratorio, realice un esquema procedimental (flujo grama) del anlisis cualitativo del grupo I. Explique en forma resumida la precipitacin y separacin de los iones en funcin de la solubilidad y producto de solubilidad de sus cloruros insolubles en agua.