Mtodo para slica reativa molibdato, digerida com bicarbonato de sdio em cadinho de platina, para evitar interferncia de fosfatos

s A) Solues 1) 10 g de molibdato de amnio (NH4)6Mo7O24.4H2O dissolvidos em 25 mL de gua deionizada; ajustar o pH entre 7-8 com NaOH. Completar o volume final em 100 mL e armazenar em frasco plstico. Massa molar = 1235,86 g/mol 2) 7,5 g de cido oxlico (H2C2O4), dissolver em 25 mL de gua deionizada e completar o volume final em 100 mL. Armazenar em frasco de plstico. Massa molar = 90,03 g/mol 3) 500 mL Soluo de H2SO4 0,5 mol/L; Pipetar 14 mL de soluo concentrada de cido sulfrico (98%(m/m) e diluir com gua deionizada. Armazenar em frasco de plstico. 4) HCl-gua 50%(v/v). 25 mL de gua deionizada + 25 mL de HCL 37%(m/m). Armazenar em frasco de plstico 5) NaHCO3 livre de slica. Massa molar = 84,007 g/mol 6) Padro de slica (soluo estoque E1); 4,73 g Na2SiO3.9H2O (metassilicato de sdio) dissolvido em gua deionizada e -2 volume final completado em 1 L. Armazenar em frasco de plstico. C= 1,664.10 mol/L sendo equivalente a 1000 g/mL de SiO2. Massa molar = 284,2013 g/mol -3 7) Padro de slica (soluo estoque E2; C=100 g/mL de SiO2 equivalente a C=1,664.10 mol/L; armazenar em frasco de plstico. 8) Padres de slica para curva analtica, conforme a tabela abaixo: Depois de prontos armazenar em frascos de plstico.
balo 0 1 2 3 4 5 6 7 g/mL de SiO2 0 1 2,5 5 10 15 20 30 Volume de E2 0 mL 1 mL 2,5 mL 5 mL 10 mL 15 mL 20 mL 30 mL NaHCO3 massa 0,2000 g 0,2000 g 0,2000 g 0,2000 g 0,2000 g 0,2000 g 0,2000 g 0,2000 g H2SO4 0,5 mol/L 2,4 mL 2,4 mL 2,4 mL 2,4 mL 2,4 mL 2,4 mL 2,4 mL 2,4 mL Volume final 100 mL 100 mL 100 mL 100 mL 100 mL 100 mL 100 mL 100 mL

B) Digesto da amostra em cadinho de platina Transferir 50 mL de amostra para cadinho de platina de 100 mL, contendo 0,2000 g de NaHCO3. Digerir em steam bath por 1 hora. Deixar resfriar e adicionar lentamente, sob agitao, 2,4 mL de H 2SO4 0,5 mol/L . Completar o volume em balo volumtrico, se necessrio, para Vfinal = 50 mL usando gua deionizada. Digerir a amostra em duplicata. No interromper a anlise, realizar a determinao no mesmo dia. C) Preparao para determinao da curva analtica e anlise da amostra. Homogeneizar aps a adio de cada componente. Preparar em tubos ou frascos de plstico.
Tubo 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 g/mL de SiO2 0 1 2,5 5 10 15 20 30 SiO2 na Amostra digerida r1 SiO2 na Amostra digerida r2 SiO2 na Amostra sem digesto Branco da amostra Volume de padro 50 mL gua deionizada 50 mL 50 mL 50 mL 50 mL 50 mL 50 mL 50 mL 50 mL Amostra digerida 50 mL Amostra digerida 50 mL amostra sem digesto 50 mL amostra sem digesto HCl 50%(v/v) 1 mL 1 mL 1 mL 1 mL 1 mL 1 mL 1 mL 1 mL 1 mL 1 mL 1 mL 1 mL Molibdato mol/L 2 mL 2 mL 2 mL 2 mL 2 mL 2 mL 2 mL 2 mL 2 mL 2 mL 2 mL 2 mL gua deionizada Tempo de espera 10 min 10 min 10 min 10 min 10 min 10 min 10 min 10 min 10 min 10 min 10 min 10 min cido oxlico 2mL 2mL 2mL 2mL 2mL 2mL 2mL 2mL 2mL 2mL 2mL 2mL Tempo de espera 2-15 min 2-15 min 2-15 min 2-15 min 2-15 min 2-15 min 2-15 min 2-15 min 2-15 min 2-15 min 2-15 min 2-15 min A em 410 nm