NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 668
1973-05-16

ALIMENTOS Y MATERIAS PRIMAS. DETERMINACIN DE LOS CONTENIDOS GRASA Y FIBRA CRUDA

DE

E:

FOOD AND RAW MATERIAL. DETERMINATION OF FAT AND CRUDE FIBER CONTENT

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

alimento; producto alimenticio; contenido de grasa; contenido de fibra cruda; ensayo.

I.C.S.: 67.040.00
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Numeral 14237 Bogot, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

Prohibida su reproduccin

Editada 2002-08-05

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 668 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1973-05-16 Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico C15.3 Alimentos para animales. ALIMENTOS CONCENTRADOS RAZA S.A. ASOCIACIN COLOMBIANA DE FABRICANTES DE ALIMENTOS PARA ANIMALES ACOFAL BAVARIA S.A. CAJA DE CRDITO AGRARIO INDUSTRIAL Y MINERO COMPAA COLOMBIANA DE GRASAS COGRA S.A. COMPAA QUMICA INDUSTRIAL QUIN S.A. INSTITUTO COLOMBIANO AGROPECUARIO ICA INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TCNICAS ICONTEC LLOREDA GRASAS Y ACEITES VEGETALES LTDA. MINISTERIO DE AGRICULTURA PURINA COLOMBIANA S.A. SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y COMERCIO UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA BOGOT

La aprobacin del proyecto estuvo a cargo del comit C15.0 Agropecuario ACEITES VEGETALES REFINADOS, LTDA. ACEITALES ACEITES Y GRASAS VEGETALES LTDA. ACEGRASAS ALIMENTOS CONCENTRADOS RAZA S.A. ALMACENES GENERALES DE DEPSITO SANTA FE ALMAVIVA ASOCIACIN COLOMBIANA DE FABRICANTES DE ALIMENTOS PARA ANIMALES ACOFAL ASOCIACIN NACIONAL DE INDUSTRIALES, ANDI BANCO DE LA REPBLICA BAVARIA S.A. CAJA DE CRDITO AGRARIO INDUSTRIAL Y MINERO CENTRO DE INVESTIGACIONES TECNOLGICAS DE LA COSTA ATLNTICA, CITCA COMPAA COLOMBIANA DE GRASAS, COGRA S.A. COMPAA QUMICA INDUSTRIAL QUIN S.A. CONSEJO COLOMBIANO DE SEGURIDAD INDUSTRIAL

CRISTALERA PELDAR S.A. ELI LILLY INTERAMERICA INC. FEDERACIN NACIONAL DE ALGODONEROS FEDERACIN NACIONAL DE ARROCEROS FEDERACIN NACIONAL DE CULTIVADORES DE CEREALES FENALCE FEDERACIN NACIONAL DE FABRICANTES DE GRASAS Y ACEITES COMESTIBLES FEDEGRASAS FRUTERA COLOMBIANA S.A. FRUCO INDUSTRIAS METLICAS IDERNA S.A. INSTITUTO COLOMBIANO AGROPECUARIO ICA

INSTITUTO DE INVESTIGACIONES TECNOLGICAS LLOREDA GRASAS Y ACEITES VEGETALES LTDA. MINISTERIO DE AGRICULTURA MINISTERIO DE DESARROLLO ECONMICO PRODUCTOS ALIMENTICIOS DORIA S.A. PRODUCTOS FITOSANITARIOS DE COLOMBIA S.A. PROFICOL PURINA COLOMBIANA S.A. SOCIEDAD DE AGRICULTORES DE COLOMBIA SAC SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y COMERCIO UNIVERSIDAD DEL VALLE IDELAC UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA -- BOGOT

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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NTC 668

ALIMENTOS Y MATERIAS PRIMAS DETERMINACIN DE LOS CONTENIDOS DE GRASA Y FIBRA CRUDA

1.

OBJETO

1.1 Esta norma tiene por objeto establecer los mtodos para la determinacin de grasa y fibra cruda en las materias primas que se utilizan para la elaboracin de alimentos para consumo humano y animal, as como en los productos terminados. 6. 6.1 ENSAYOS PREPARACIN DE LA MUESTRA

Se tritura una porcin adecuada de muestra hasta que el 95 % de la misma pase a travs de un tamiz ICONTEC No. 18 (1 mm), se incorpora lo que queda retenido en el tamiz y se homogeneiza. 6.2 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE GRASA

6.2.1 Aparatos 6.2.1.1 Aparato de extraccin tipo Twisselman, Butt, Soxhlet o Gold-Fish. 6.2.1.2 Molino de laboratorio 6.2.1.3 Algodn absorbente 6.2.1.4 Papel de filtro Whatman, No.2 o su equivalente. 6.2.2 Reactivos 6.2.2.1 ter de petrleo anhidro con punto de ebullicin de 35C a 60C. 6.2.3 Procedimiento 6.2.3.1 Con aparatos de tipo Twisselman, Butt o Soxhlet.

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a)

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Se pesan 5 g de la muestra molida y seca y se colocan en un cartucho de extraccin en tal forma que no haya prdida de material. En la parte superior del cartucho se coloca un trozo de algodn absorbente, previamente desengrasado, para distribuir el disolvente que gotea sobre la muestra. Se procede o la extraccin con unos 50 cm3 de ter de petrleo anhidro. Se calienta en bao mara o sobre un disco elctrico en forma tal que el disolvente gotee desde el condensador al centro del cartucho a una velocidad de por los menos 300 gotas por minuto. Se mantiene constante el volumen del disolvente y se contina la extraccin durante 3 h como mnimo. Se verifica el agotamiento de la materia grasa repitiendo las extracciones en perodos de 30 min como mnimo. Se deja enfriar, se separa el matraz de extraccin, se evapora el ter con vapor en un bao mara y se elimina totalmente en una estufa de aire. Se deja enfriar en un desecador y se pesa con precisin al miligramo. Luego se repite el calentamiento en una estufa de aire a 100 C, en perodos de 30 min; hasta peso constante.

b)

c)

d)

e)

6.2.3.2 Con aparato tipo Gold-Fish.

a)

Se pesan 2 g de la muestra molida y seca, se colocan en un cartucho con suficiente porosidad para permitir el paso rpido del ter y se extrae as durante un tiempo que puede durar desde 4 h, a una velocidad de 30 gotas por minuto, hasta 10 h a una velocidad de 120 gotas por minuto. Finalmente se seca el extracto por 30 minutos a 100 C, se enfra y se pesa.

6.2.4 Clculos El contenido de materia prima grasa se calcula aplicando la siguiente ecuacin:

Mg =

G1 100 G2

Siendo: Mg G1: G2: contenido de materia grasa, expresado en porcentaje peso de la materia grasa extrada, en gramos. peso de la muestra, en gramos

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6.3

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DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE FIBRA CRUDA

6.3.1 Aparatos 6.3.1.1 Aparato para digestin. 6.3.1.2 Matraz de 600 cm3. 6.3.1.3 Fuente de calor. 6.3.1.4 Crisol de porcelana. 6.3.1.5 Estufa de aire. 6.3.1.6 Mufla con control piromtrico. 6.3.1.7 Desecador. 6.3.1.8 Crisol Gooch. 6.3.1.9 Papel de filtro Whatman No. 41, o su equivalente. 6.3.2 Reactivos 6.3.2.1 Solucin al 1,25 % de cido sulfrico. 6.3.2.2 Solucin al 1,26 % de hidrxido de sodio libre de carbonato de sodio. 6.3.2.3 Amianto. Se prepara, tomando una capa delgada de amianto y calcinando en una mufla a 600 C durante 16 h. Luego se deja en digestin 30 min con la solucin de cido sulfrico, se filtra, se lava con agua y se coloca de nuevo en digestin con hidrxido de sodio durante 30 min. Se filtra y se lava una con vez con cido y despus con agua hasta que quede libre de lcali; se seca y se calcina de nuevo durante 2 h a 600 C. 6.3.2.4 Alcohol etlico al 95 % en volumen. 6.3.2.5 Un antiespumante apropiado. 6.3.3 Procedimiento 6.3.3.1 Del residuo proveniente de la extraccin de muestra con ter de petrleo, se pesan aproximadamente 2 g y se colocan en un Erlenmeyer de 600 cm3 y se agrega 1 g de amianto. Si el contenido de grasa es menor del 1 % se puede utilizar la muestra sin el paso de extraccin. 6.3.3.2 Se hierven a reflujo 200 cm3 de la solucin de cido sulfrico y se transfieren al Erlenmeyer que contenga la muestra y el amianto. Se conecta al Erlenmeyer un refrigerante de reflujo y se calienta. El contenido del Erlenmeyer debe comenzar a hervir dentro del minuto de iniciado el calentamiento y se mantiene la ebullicin durante 30 min. La formacin de espuma se evita con la adicin de 1 2 gotas del antiespumante y agitando peridicamente el Erlenmeyer con movimiento circular para remover cualquier slido que se adhiera a las paredes. 3

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6.3.3.3 Despus de transcurridos los 30 min, se saca el Erlenmeyer y se filtra a travs de un Buchner con succin, empleando papel de filtro Whatman No. 41 su equivalente. Luego se lava con agua casi hirviendo hasta que los lavados no presenten reaccin cida. 6.3.3.4 Se transfiere la muestra al Erlenmeyer original y se agregan 200 cm3 de la solucin de hidrxido de sodio hirviendo. 6.3.3.5 Se conecta nuevamente el refrigerante al Erlenmeyer que contiene la muestra con amianto y la solucin alcalina y se mantiene en ebullicin durante 30 min; se filtra inmediatamente a travs de un crisol Gooch con amianto, se lava primero con agua hirviendo y luego con 25 cm3 de alcohol etlico al 95 %. 6.3.3.6 Se seca el crisol y su contenido en una estufa a 130 C durante 2 h, luego se deja enfriar en un desecador y se pesa. El calentamiento se repite hasta obtener peso constante, 6.3.3.7 Luego se coloca el crisol en una mufla a 600 C 1 5 C hasta la eliminacin del carbn. Esto se consigue aproximadamente en 30 min. Se deja enfriar en el desecador y se pesa. 6.3.3.8 Paralelamente debe hacerse un ensayo en blanco. 6.3.4 Clculos El contenido de fibra cruda se calcula aplicando la siguiente ecuacin:

F =

(G1

B) 100 G2

Siendo: F G1 G2 B contenido de fibra cruda, expresado en porcentaje diferencia de peso en la muestra, determinada segn los numerales 6.3.3.6 y 6.3.3.7, en gramos peso de muestra, en gramos diferencia de peso en el blanco, determinada segn los numerales 6.3.3.6 y 6.3.3.7, en gramos

6.3.4.1 Para corregir el efecto de la altitud en el estimativo de la fibra cruda, se aplica la siguiente ecuacin, nicamente en el caso de no haber corregido el tiempo de digestin:
Fc = F [1 (100 T ) 0,0102]

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Siendo: Fc: F: fibra corregida.

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valor de la fibra con tiempo de digestin de 30 min a la temperatura de ebullicin de las soluciones de cido y soda, a la altura sobre el nivel del mar donde se hace la determinacin. temperatura de ebullicin de las soluciones de cido y soda, a la altura sobre el nivel del mar donde se hace la determinacin.

To

6.3.4.2 Para corregir los tiempos de digestin a diferentes puntos de ebullicin de las soluciones, se emplea la ecuacin siguiente:
T = 30 10(100 t ) 0 ,032

Siendo: T to tiempo de ebullicin corregido, en minutos temperatura de ebullicin de las soluciones de cido y soda, a la altura sobre el nivel del mar donde se hace la determinacin

9. 9.1

APENDICE DOCUMENTOS DE REFERENCIA

Dougal, H.W. Correction of Crude Fiber Estimation for the Effect of Altitudes (Univ. Durham England) Natural 174.952 (1955) C A 55 Vol.49. Mtodo AOCS BA 3-38. Oil. Norma Argentina IRAM 5556. Tortas y harinas de extraccin de semillas oleaginosas. Norma Argentina IRAM 5587. Tortas y harinas de extraccin de semillas oleaginosas. Mtodo de determinacin de le fibra bruta. (Revisada).