LABORATORIO

I ) DETERMINACION ESPECTROFOTOMETRICA SIMULTANEA DE MANGANESO Y CROMO Objetivo Se pueden determinar las concentraciones de manganeso (II) y cromo (III) en una mezcla, por oxidacin qumica de estas especies a permanganato y dicromato, respectivamente, seguida de medicin espectrofotomtrica a dos longitudes de onda. Este experimento ilustra el principio de la actividad de absorbancia debida a dos substancias, y muestra cmo se emplean valores de absorbancia a dos longitudes de onda diferentes para calcular las concentraciones de los dos componentes que se desea determinar. Preparacin Ha de disponerse de soluciones estndares de manganeso (II) y cromo (III) para poder obtener los espectros de Mn04- y Cr2O7 por separado. Estas soluciones estndares pueden servir para la preparacin de mezclas de manganeso y cromo para el anlisis espectrofotomtrico subsiguiente. Se prepara una solucin estndar 0.010 M de cromo (III) en cido sulfrico 1 F como sigue: se pesa 1.48 g de dicromato potsico de grado reactivo en un matraz Erlenmeyer limpio de 500 mL. Se disuelve el dicromato potsico en 100 mL de agua destilada y se agregan 5 mL de cido sulfrico concentrado (18 F) y 25 m1, de perxido de hidrgeno de 3 por 100. Despus de la reduccin de dicromato a cromo (III), se calienta la solucin e ebullicin durante 15 a 20 minutos, para descomponer el perxido de hidrgeno en exceso. Se enfra la solucin y se transfiere a un matraz volumtrico de 1 litro. Se agrega agua destilada, con 50 mL de cido sulfrico concentrado, hasta que el volumen llegue exactamente a la marca de calibrado. Se mezcla bien la solucin y se calcula la concentracin exacta de cromo (III). Se prepara una solucin estndar 0.0010 M de manganeso (11) en cido sulfrico 1 F, como sigue: con una pipeta se toman exactamente 50.00 mL de una solucin 0.020 F, estandarizada previamente, de permanganato potsico y se vierten en un matraz Erlenmeyer limpio de 500 mL. Se agregan 50 m1, de agua destilada, 5 m1, de cido sulfrico concentrado (18 F) y 10 m1, de perxido de hidrgeno de 3 por 100. Despus que parece ser completa la reduccin de permanganato, se calienta la solucin a ebullicin durante 15 a 20 minutos para descomponer el perxido de hidrgeno en exceso. Se enfra la solucin y se transfiere cuantitativamente a un matraz volumtrico de 1 litro. Se agrega agua destilada, ms 50 mL, de cido sulfrico concentrado, hasta completar el volumen de modo que el lquido llegue a la marca de calibrado del matraz. Se tapa el matraz, se mezcla bien la solucin y se calcula la concentracin exacta de manganeso (II).

Procedimiento Se lavan tres matraces Erlenmeyer de 250 mL. En el primer matraz se vierten, con pipeta, 25.00 mL de la solucin estndar de cromo (III) y en el segundo matraz se introduce, tambin con pipeta, el mismo volumen de la solucin estndar de manganeso (II). En el tercer matraz se introducen, con pipeta, 25.00 mL, de una mezcla de manganeso y cromo, en concentraciones desconocidas. Preferiblemente la concentracin de cromo (III) en la mezcla desconocida habr de estar en el intervalo de 0.003 a 0.0 15 M y la concentracin de manganeso (II) en el intervalo de 0.0003 a 0.00 15 M. A cada matraz se agregan 5 mL de cido sulfrico concentrado y 1 mL de una solucin 0. 1 F de nitrato de plata. Se diluye cada solucin con agua destilada hasta un volumen de 50 mL aproximadamente. A continuacin se disuelven en cada solucin 5 g de persulfato potsico (K2S208) de grado reactivo, se calientan las soluciones a ebullicin y se sigue la ebullicin durante unos cinco minutos. Se enfra un poco cada solucin y se agrega a cada matraz 0.5 g de peryodato potsico (KIO4) de grado reactivo. Se vuelven a hervir las soluciones durante otros cinco minutos. Finalmente, se enfra cada solucin a temperatura ambiente, se transfiere cada una cuantitativamente a un matraz volumtrico limpio de 100 mL y se diluye la solucin con agua destilada hasta la marca de calibrado. Se obtiene el espectro de absorcin completo de cada una de las soluciones estndares y de la solucin desconocida en la regin de longitud de onda de 375 a 600 m. Como tienen particular inters las longitudes de onda comprendidas entre unas 420 y 475 m y entre 520 y 570 m, hay que asegurarse de obtener datos a intervalos de 5 m con las tres soluciones en estas regiones de longitudes de onda. Se examinan los tres espectros de absorcin para elegir las dos longitudes de onda a las cuales parece ser menor las interferencias mutuas entre permanganato y dicromato. Con los datos obtenidos con las soluciones de permanganato y de dicromato puros, se calcula la absortividad molar aparente de cada especie a la longitud de onda deseada.

II ) DETERMINACION ESPECTROFOTOMETRICA DE NIQUEL, EN PRESENCIA DE COBRE Objetivo El objetivo de este experimento es realizar una demostracin de la separacin de nquel en presencia de cobre, por extraccin de dimetilglioximato de nquel en cloroformo, y la subsiguiente determinacin de nquel, por una medicin espectrofotomtrica de la fase clorofrmica. Preparacin 1 Se prepara una solucin amortiguadora de cido actico-acetato sdico, por disolucin de 60 g de acetato sdico de grado reactivo en 200 mL de agua con 1.2 mL de cido actico glacial. Se prepara una solucin de dimetilglioxima por disolucin de 1 g del reactivo slido en 100 m1, de etanol de 95 por 100.

2.

Las muestras para anlisis pueden consistir en porciones alcuotas de 10 mL de soluciones desconocidas artificiales que contienen 25 a 50 mg de cobre (II) y 0. 1 a 0.4 mg de nquel (II). Tambin, podra ser de considerable inters, preparar una solucin con cantidades conocidas de cobre (II) y nquel (II) y analizar la solucin para determinar nquel, como medio de evaluar la exactitud del mtodo experimental. Procedimiento Se lavan cuatro matraces Erlenmeyer de 50 mL con un tapn de caucho para cada uno que ajuste hermticamente. Con una pipeta se miden alcuotas de 1.00, 2.00 y 4.00 mL en cada uno de tres de los matraces, respectivamente, de una solucin estndar de nquel (II) que contenga 0.100 mg de nquel por mililitro. La solucin estndar de nquel (II) puede prepararse con nitrato de nquel, Ni (NO8)2 . 6 H2O, de grado reactivo. Se prepara la solucin por disolucin de 0.485 g del hexahidrato de nitrato de nquel en agua destilada y dilucin de la solucin hasta 1 litro exactamente, en un matraz volumtrico. En el cuarto matraz se introduce una cantidad de la mezcla desconocida de nquel y cobre, que contenga aproximadamente de 0. 1 a 0.4 mg de nquel. A cada uno de los cuatro matraces se agrega, en sucesin (con giro vigoroso del matraz) 0.5 g de tartrato sdico slido, 2.5 g de pentahidrato de tiosulfato sdico slido, 5 mL de la solucin amortiguadora cido actico-acetato sdico, 50 mg de clorhidrato de hidroxilamina slido y 2 mL de solucin de dimetilglioxima.

Seguidamente, con una pipeta se agregan 5.00 mL de cloroformo a cada matraz, que se tapa y se agita vigorosamente durante un minuto. Se dejan los matraces en reposo hasta que se separen las capas de cloroformo y agua. Se transfiere la mayor parte de la fase clorofrmica a una celda espectrofotomtrica con una pipeta. Se obtiene un espectro de absorcin para el dimetilglioximato de nquel en cloroformo, se prepara una curva de calibracin y se determina la cantidad de nquel en la muestra desconocida, conforme al procedimiento. Soluto de referencia: cloroformo. III ) DETERMINACION ESPECTROFOTOMETRICA DE HIERRO 1.-Preparacin de soluciones (curva de calibracin) Preparacin de una solucin patrn de 50 ppm de Fe: Pesar 0,3511 g. de Fe(NH4)2, (SO4)2, 6 H2O y disolver en 100 mL de agua destilada que contiene 6 mL de H2SO4 concentrado. Trasvasar a un matraz aforado de 1 L; aadir agua destilada hasta la mitad y agregar gota a gota con buena agitacin solucin de KMnO4 diluido hasta que se observa la aparicin del primer color rosa debido al exceso de MnO4-. Diluir la solucin exactamente a 1 L. A 8 matraces aforados de 100 mL aada lo siguiente: mL mL NaAc hidroquinona o-fenant. Vol.Final % A Fe H2O T 1 0 50 1 mL 4 mL 4 mL 100 mL 2 1,0 50 1 mL 4 mL 4 mL 100 mL 3 2,0 50 1 mL 4 mL 4 mL 100 mL 4 3,0 50 1 mL 4 mL 4 mL 100 mL 5 4,0 50 1 mL 4 mL 4 mL 100 mL 6 5,0 50 1 mL 4 mL 4 mL 100 mL 7 7,0 50 1 mL 4 mL 4 mL 100 mL 8 10,0 50 1 mL 4 mL 4 mL 100 mL 2.-Espectro de absorcin. Mida las absorbancias para la solucin de Fe del matraz a 7 diferentes longitudes de onda entre 350 y 590 nm, variando en 10 nm cada vez. Grafique Absorbancia vs en papel milimetrado. 3.-Seleccin de la . Del espectro de absorcin trazado segn el punto 2, seleccione 3 de la siguiente manera: una ubicada sobre la parte ascendente de la curva y la ltima ubicada en la parte descendente. Mida las transmitancias de todas las soluciones. preparadas segn la parte 2 a estas 3 . (curva de calibracin). Matraz

4.-Tratamientos de las muestras: Muestra individual: La muestra que usted recibi contiene una solucin de Fe(II), proceda igual que en el 1, para desarrollar el color y afore exactamente a 100 mL. Deje reposar 10 y luego lea el % T en el espectrofotmetro. Dependiendo de la magnitud de la seal, analice. a) si la solucin resulta ser muy concentrada, diluya. b) Si la solucin es muy diluida, que procedimiento adoptara para realizar el anlisis? 4.-Tratamiento de datos: Curva de calibracin: Grficos de Beer: Grafique sobre papel milimetrado las A vs concentraciones de las soluciones comprendidas en el rango de menor error A partir del grfico de Beer que considere ms apropiado, determine las concentraciones de las soluciones problema de Fe(II) en moles por litro. Realice el anlisis de regresin, determinando la ecuacin de la recta y el coeficiente de regresin. Obtenga la absortividad molar de la curva de calibracin cuando se grfica la concentracin expresada en molaridad.