ANALISIS Y TRATAMIENTO DE AGUAS DE PRODUCCION

Existen dos tipos de agua asociadas a los yacimientos de petrleo: agua connata de la cual estn embebidos los sedimentos cuando se depositan y que se van perdiendo en el proceso de compactacin, quedando dispersas en todo el yacimiento como parte del sistema poroso y aguas de formacin, las cules circulan a travs de la roca almacn y se depositan debajo de la acumulacin gas y aceite.

El agua de produccin es el principal producto residual de la industria petrolera durante la vida de la mayora de pozos individuales de petrleo y/o gas. En un campo petrolero esta puede tener dos destinos finales, el vertimiento en afluentes de agua o la reinyeccin en pozo como proceso de recuperacin secundaria. Un anlisis detallado de las propiedades del agua es decisivo para aplicar los adecuados tratamientos a la misma, y as cumplir con la normatividad ambiental.
AGUA DE PRODUCCION: Agua obtenida en superficie, a travs de pozos de petrleo y/o gas, desde una formacin de inters(agua connata),un acufero activo(agua intrusiva) o un proyecto de inyeccin(agua inyectada). -AGUA BUENA: Cuando existe un flujo simultaneo de petrleo y agua en toda la matriz de la formacin(El campo se mantiene rentable) -AGUA MALA: Es el agua producida dentro del hueco, que no contribuye con la produccin de petrleo(El campo pierde rentabilidad debido a el tratamiento y/o eliminacin de los excesos del agua) -WOR: Es la relacin agua/ petrleo a la cual el costo de tratar y /o eliminar el agua producida es igual a las ganancias obtenidas del petrleo -Lmite econmico. El corte de agua en el lmite econmico puede ser determinado a partir de Vo, el
valor de un barril de petrleo despus de deducir los impuestos y el costo de levantamiento, excluyendo el tratamiento del agua, y Cw, el costo de manejo del agua producida.

PROBLEMAS Y SOLUCIONES
-Fuga en la tubera de produccin, la tubera de revestimiento o el empacador. Los registros de
produccin, tales como los registros de temperatura e inyectividad, pueden ser suficientes para diagnosticar estos problemas.Las soluciones habitualmente incluyen la inyeccin forzada de fluidos de aislamiento y el aislamiento mecnico.

-Flujo detrs de la tubera de revestimiento. Las fallas en la cementacin primaria o la creacin de un espacio
intersticial debido a la produccin de arena puede hacer que el agua fluya detrs de la tubera de revestimiento en el espacio anular. Los registros de temperatura o de activacin de oxgeno permiten detectar el flujo de agua detrs de la tubera de revestimiento. Los fluidos de aislamiento pueden proporcionar una solucin. -Contacto agua/petrleo (CAP) desplazado en sentido ascendente. Habitualmente, este fenmeno est asociado con la presencia de permeabilidad vertical limitada, generalmente inferior a 1 mD. Con permeabilidades verticales ms altas, el fenmeno de conificacin (7) es ms probable. En los pozos verticales, el problema puede resolverse mediante el aislamiento mecnico de la parte inferior del pozo. En los pozos horizontales, no existe ninguna solucin en la zona vecina al pozo y es probable que se requiera un pozo de re-entrada.

-Conificacin o formacin de cspide. La produccin acarrea agua hacia arriba, en direccin al pozo. Una capa
de gel colocada. se puede perforar un nuevo pozo lateral cerca del tope de la formacin, aumentando la distancia desde el contacto agua/petrleo y reduciendo la cada de presin, elementos ambos que reducen el efecto de conificacin. -Fisuras o fracturas y una capa de agua subyacente (conificacin 2D). Se produce agua desde una zona de agua subyacente a travs de fisuras naturales. Un problema similar ocurre cuando las fracturas hidrulicas penetran verticalmente en una capa de agua. La aplicacin de fluidos de aislamiento puede resultar efectiva para este problema. -Separador de fondo. La separacin del agua en el fondo reduce los costos de levantamiento del agua excedente.
Los separadores ms comunes tienen un 50% de eficiencia. El agua excedente se inyecta en otra formacin. -Lucha contra el agua a travs de drenaje doble. Una solucin para resolver los problemas de conificacin de agua (izquierda) consiste en disparar la pata de agua de la formacin y producir el agua y el petrleo en forma simultnea (centro) para eliminar el cono de agua. Este enfoque de bajo costo puede incrementar el corte de agua, pero mejora la eficiencia de barrido y aumenta las reservas recuperables a largo trmino. Como alternativa, el agua y el petrleo se pueden producir en forma separada a travs de la tubera de produccin y el espacio anular (derecha).

COMPONENTES

Cationes:
Calcio: El ion calcio es el mayor constituyente de las salmueras de los campos y puede usarse tan alto como 30000 mg/l aunque esta concentracin es normalmente baja. El ion calcio es de gran importancia debido a que fcilmente combina con los iones sulfatos y carbonatos y precipita para formar sales o slidos suspendidos. Magnesio: El ion magnesio usualmente est presente en concentraciones ms bajas que el calcio. Sin embargo, el problema resultante es el mismo que con el calcio. Sodio: Es el mayor constituyente de las aguas de los campos, pero normalmente no causa ningn problema, con la nica excepcin de la precipitacin de NaCl desde salmueras extremadamente saladas. Hierro: El contenido natural de hierro del agua natural de formacin Normalmente es bastante bajo y su presencia usualmente indica Corrosin. Este puede estar presente en soluciones como iones Fe+++ (frrico) o Fe++ (ferroso), o puede estar en suspensin como un precipitado del un compuesto del hierro. Bario: El bario es importante principalmente por su habilidad de combinarse con el sulfato de hierro para formar sulfato de bario, el cual es extremadamente insoluble; incluso en pequeas cantidades pueden presentarse problemas severos. Estroncio: Como el bario y el calcio, el estroncio puede combinarse con el sulfato de hierro para formar el insoluble sulfato de estroncio.

Aniones:

Cloro: El ion cloro es casi siempre el mayor anin producido en salmueras y usualmente est presente en altos contenidos en el agua fresca. La mayor fuente del ion cloro es el NaCl, por lo tanto la concentracin de este in es usada como una medida de la salinidad del agua. El principal problema asociado con el ion cloro es que la corrosividad del agua incrementa cuando esta se hace mas salada. Carbonato y bicarbonato. Estos iones son importantes ya que pueden formar slidos insolubles. La concentracin de ion carbonato es algunas veces llamado fenolftalena alcalina y representan fuentes de alcalinidad. Sulfato. El ion sulfato es un problema porque tiene habilidad para reaccionar con el calcio, bario y estroncio para formar slidos insolubles.

1. Propiedades de inters.

PROPIEDADES DEL AGUA DE PRODUCCIN Sabor. Algunos compuestos qumicos presentes en el agua como fenoles, diversos hidrocarburos, cloro, materia orgnica pueden dar olores y sabores muy fuertes al agua, aunque se encuentren en muy pequeas concentraciones. El sabor de un agua puede deberse a la presencia de sales minerales, de materia orgnica o de partculas de tierra en suspensin en el agua. Materia orgnica, las algas verdes dan sabor a hierba, actinomicetos (hongos) dan sabor terroso, las algas verdeazuladas dan sabor a podrido.

Color. El color es la capacidad de absorber ciertas radiaciones visibles del espectro. El agua no contaminada suele tener ligeros colores rojizos, pardos, amarillentos y verdosos. Las aguas contaminadas pueden tener diversos colores, aunque generalmente no se pueden establecer relaciones entre el color y el tipo de contaminacin. Turbidez. Se define como la dificultad del agua para transmitir la luz. La turbidez que presentan algunas aguas, especialmente las superficiales, se debe a la presencia de materiales insolubles en suspensin, coloides o partculas muy finas que son difciles de decantar y filtrar; y que suelen presentar problemas en la mayora de los procesos. pH. Es una medida de la concentracin de iones hidrogeno disueltos en el agua. El agua de los yacimientos tiene un pH entre 4 y 8. Pero la presencia de gases cidos disueltos como el H2S (cido Sulfhdrico) y el CO2 (Dixido de carbono), tienden a bajar el pH del agua (hacerla ms cida).

 Temperatura. El agua extrada de los pozos productores de petrleo en algunos casos tiene temperatura elevada y, por lo general, entra al medio ambiente as, antes de enfriarse hasta temperatura ambiente. Las descargas de agua a altas temperaturas causan daos a la flora y fauna de las aguas receptoras al interferir con la reproduccin de las especies, incentivar el crecimiento de bacterias y otros organismos, acelerar las reacciones qumicas, reducir los niveles de oxgeno, aumentar la solubilidad de sales y acelerar la eutrofizacin. El aumento de la temperatura disminuye la solubilidad de gases y aumenta, en general, la de las sales. El agua de consumo humano se recomienda entre 12C25C aunque no existen lmites de temperatura. Para vertidos industriales se establece una temperatura mxima de 40C (en algunos casos hasta 50C) Slidos totales disueltos. Constituyen una medida de los slidos en una muestra de agua, que se pasa a travs de una membrana de filtro con poros nominales de 2.0 m (o menos), a condiciones especficas. Es una base estimar la tendencia de taponamiento de los pozos inyectores. Oxgeno Disuelto. Es una medida de la cantidad de oxgeno disuelto en el agua. Mantener una concentracin adecuada beneficia la supervivencia de peces y otros organismos acuticos. La temperatura, los oxidantes orgnicos, el material orgnico disuelto afectan sus niveles. La baja concentracin de oxigeno puede ser un indicador de una alta carga orgnica. Aceites y Grasas. El petrleo o aceite en el agua de formacin, es perjudicial para la vida acutica porque forma pelculas sobre la superficie del agua, reduce la aireacin y disminuye la penetracin de la luz solar. Conductividad: Es la capacidad de un material o de una disolucin para transportar la corriente elctrica. La conductividad del agua depende de la concentracin y la naturaleza de los iones disueltos en ella, as como de la temperatura. Normalmente un aumento de sales supone un aumento de conductividad. DQO: Es la cantidad de oxgeno que se necesita para oxidar los materiales contenidos en el agua con un oxidante qumico (normalmente bicromato potsico en medio cido). Volumen de slidos suspendidos. La cantidad de slidos puede ser filtrada desde un volumen de agua dado, usando una membrana de filtro. Es una base para estimar la tendencia de taponamiento del agua. Un tamao de poro del filtro usado comnmente es de 0.5 m. Distribucin del tamao de partculas. El conocimiento de la distribucin del tamao de partculas puede ser muy til en la determinacin de la seleccin para la filtracin y el filtro. Aqu se obtendran componentes que sern mencionados posteriormente como los aniones y cationes.

MUESTREO
Es importante la adquisicin de muestras representativas del agua de produccin, ya que la calidad del anlisis que se realice posteriormente depende directamente de la calidad de la muestra

Mtodos de anlisis para el agua

TITULACIN

Este mtodo consiste en adicionar un indicador (sustancia que cambia de color a un determinado pH) debidamente seleccionado a la muestra de agua y luego agregar una solucin estndar gota a gota desde una bureta hasta que la solucin cambie de color, llamado punto final de titulacin, indicando el final del mtodo. Posteriormente se calcula la cantidad de la sustancia especfica que se desea conocer, teniendo en cuenta el volumen de la solucin estndar (titulante o titulador) agregado a la solucin. El principio que usa el mtodo de titulacin es la reaccin que se presenta entre la sustancia de inters con un material conocido. El indicador usado cambia de color a un pH determinado, lo que permite calcular las concentraciones de muchas especies siempre y cuando se seleccione la reaccin qumica y el indicador apropiado; como lo indica la siguiente tabla:
Anlisis colorimtrico La colorimetra se define como la medida del color. Un mtodo colorimtrico es cualquier tcnica usada para evaluar un color desconocido en base a uno conocido. Muchas de las sustancias analizadas en el agua son incoloras y el ojo humano no puede percibirlas. Este mtodo es ampliamente usado debido a la sencillez de trabajarlo, est basado en la adicin de un material a la muestra de agua para que reaccione especficamente con la especie deseada, de tal forma que la solucin produzca un color particular, cuya intensidad es proporcional a la cantidad de la especie presente. La concentracin de la sustancia en el agua se encuentra comparando el color de la muestra con el color estndar de la solucin conocida. Sin embargo cabe resaltar que existen algunas reacciones que presentan limitaciones o variantes inherentes a ellas mismas, por lo que se pueden producir resultados errneos. Adems la exactitud y reproducibilidad de los resultados estn limitadas por el ojo del analista, inconsistencias de la fuente de luz e incluso del mismo color estndar. Para limitar un poco estas fuentes de error, actualmente se encuentran disponibles colormetros o espectrofotmetros que miden fotoelctricamente la cantidad de luz que absorbe una muestra coloreada en referencia a una muestra incolora. Anlisis turbidimtrico Este mtodo consiste en agregar un aditivo a la muestra de agua para que reaccione con el in de inters y se precipite como un slido finalmente dividido, el cual forma una solucin turbia (nubosa) que indica el grado de proporcionalidad a la cantidad de ion presente.

ESPECTROMETRA DE ABSORCIN ATMICA. Es un mtodo instrumental basado en la atomizacin de un compuesto a analizar utilizando una fuente de energa que proviene de una lmpara de ctodos huecos (hecha con el analito a determinar) o una de descarga de electrones. Un nebulizador trabajando conjuntamente con una llama, se encargan de desolvatar el reactivo (liberar las molculas o iones del soluto, disocindolo del solvente) que posteriormente pasa a una cmara de nebulizacin donde es excitado por una energa de cierta longitud de onda proveniente de la lmpara. Cada longitud de onda usada es caracterstica de cada elemento y depende del espectro de emisin del mismo, el cual se relaciona ntimamente con la energa de los orbitales atmicos de los mismos. La energa que no fue absorbida por la muestra pasa posteriormente a un monocromador, que es un dispositivo que por mecanismos de refraccin transmite nicamente ondas de determinada longitud; finalmente estas ondas van hacia un receptor y luego a un sistema de lectura. La diferencia entre la cantidad de energa emitida y la que finalmente llega al detector ser equivalente a la concentracin del analito en la muestra. ANALISIS GRAVIMETRICO La gravimetra es un mtodo analtico cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma con una balanza analtica . Los clculos se realizan con base en los pesos atmicos y moleculares Analito debe cumplir ciertas propiedades: Baja solubilidad Alta pureza al precipitar Alta filtrabilidad Composicin qumica definida al precipita

TRATAMIENTO DEL AGUA DE PRODUCCION 4.1 Separacin Gravitacional Las piscinas de almacenamiento son la forma mas simple del tratamiento de las aguas de produccin, consta de un recipiente de gran capacidad que nos permita un tiempo de residencia grande, con el fin de permitir la separacin por diferencia de densidades entre el agua y el aceite. En algunas ocasiones estn equipados con dispositivos que generan un campo magntico, o el tratamiento de emulsiones inversas para mejorar la eficiencia.

Caja API Este equipo es una piscina o alberca expuesta a la atmsfera la cual internamente presenta una serie de compartimentos. Su funcin es la de recuperar al mximo el aceite proveniente de los drenajes, reboses y disparos de las PSV (Pressure Safety Valve). Separador de Placas Paralelas Son separadores por gravedad que contienen un arreglo de placas paralelas tal que las pequeas gotas de aceite pasen a travs del arreglo de placas. Las gotas solamente necesitan una corta distancia antes de chocar con la parte baja de las placas. Atrapadas por la placas las gota se unen con otras y ascienden hasta el tope de las placas donde son removidas. Los Separadores de Placas, consisten en

modificacioneshechas a los separadores API, al colocarles placas internaspara mejorar la coalescencia de las gotas de crudo
COALESCEDORES: Separacin de petrleo a travs de un proceso de coalescencia. En la unidad de

tratamiento de agua liviana (LWTU, por sus siglas en ingls) ingresan mezclas de hasta un 3% de petrleo en agua. La solucin atraviesa la Capa RPA 1, donde las diminutas gotas de petrleo son separadas del flujo por el RPA (absorbente de petrleo reutilizable). Una vez que la capa RPA es cargada con petrleo, el flujo de fluido continuo a travs de la capa fuerza las pequeas gotas de petrleo fuera de la capa para que ingresen en el Tanque 2. Las gotas de petrleo aglutinadas son grandes y flotan hacia la superficie, donde el petrleo es recolectado y eliminado. El proceso contina a travs de las sucesivas series de capas, reduciendo finalmente el contenido de petrleo a menos de 20 ppm.

Hidrociclon El agua entra tangencialmente a la cmara, la fuerza centrifuga causa que las gotas de aceite se muevan hacia el vrtice donde ocurre un flujo axial inverso y el aceite es recobrado, mientras tanto el agua sale por la parte baja del dispositivo. Celdas de Flotacion La unidad de flotacin introduce pequeas burbujas de gas en el agua que empieza a ser tratada. Las burbujas de gas adquieren una pequea carga elctrica que es opuesta a las carga de las gotas de aceite. Como el gas viaja a travs del agua, el aceite es atrado por las burbujas y sube juntos con estas a la superficie en forma de espuma donde esta es recobrada.

PROCEDIMIENTOS Y PRUEBAS DE LABORATORIO -DUREZA: 1. Tomar 50 ml de muestra en el recipiente titulador. 2. Ajustar el pH de muestra entre 7-10. Agregar NH4OH o de HCl. 3. Adicionar 0.5 ml de sln Buffer y 2 gotas de indicador (Hidroxinatol liquido). 4. Adicionar la solucin estndar de Na2H2EDTA lentamente, agitando continuamente hasta que el color cambie de rojo a azul. 5. Calcular la dureza del agua aplicando la ecuacin. -CLORUROS: MTODO DE PRUEBA B-nitrato de plata TITULACIN El agua se ajust a aproximadamente pH 8,3 se titula con solucin de nitrato de plata en presencia de indicador cromato de potasio. El punto final se indica por la persistencia del color plata rojo ladrillo de cromato. Este mtodo de ensayo fue validado para la concentracin rango desde 8,0 hasta 250 mg / l de Cl-.
Chloride, mg/L 5 [~V1 2 V2! 3 N 3 70 906]/S V2 = solucin estndar, aadi AgNO3 en el ajuste de la muestra preparada en el 19,3, ml, N = normalidad del estndar AgNO 3 solucin, y S = la muestra original en la muestra de ensayo de 50 ml preparado en el 19,1, ml.

V1 = standard solution AgNO3 added in titrating the sample prepared in 19.1, mL,
CALCIO Y MAGNESIO: -TITULACION COMPLEXOMETRICA:

Este mtodo de ensayo es aplicable a la mayora de las aguas en un rango de 1 a 1000 mg / l de calcio ms magnesio expresada como calcio, pero puede fallar en el anlisis de las aguas muy coloreadas, salmueras, o aguas que contienen cantidades excesivas de metales. Los lmites superior e inferior puede ser extendido por cualquiera de dilucin o uso de aparatos de micro.
EQUIPO:BURETRA,PHMETRO,VASOS DE MUESTRA PROCEDIMIENTO :

12.1 de calcio ms magnesio: 12.1.1 Medida 100,0 ml de una muestra acidificada bien mezclada (vase 6,2) en un De 125 ml vaso de precipitados o frasco. NOTA 3-Si slo calcio ms magnesio disuelto se va a determinar, omitir 12.1.1 travs 12.1.4 y proceder a 12.1.5. 12.1.2 Aadir 5 ml de cido clorhdrico (HCl, sp gr 1,19) a cada muestra. 12.1.3 Calentar las muestras en un plato o bao de vapor caliente hasta que el volumen se ha reducido a 15 a 20 mL, asegurndose de que las muestras no hierva. NOTA 4-Para muestras con altos niveles de materia disuelta o suspendida, la cantidad de reduccin en el volumen se deja a la discrecin del analista. 12.1.4 Enfriar y filtrar las muestras a travs de un filtro adecuado (por ejemplo, de textura fina, lavada con cido, papel sin cenizas) en 100 mL de matraces aforados. Lavar el papel dos o tres veces con agua y llevar al volumen. 12.1.5 Medida 50 ml de la muestra filtrada (50,00 ml como mximo) en un vaso de precipitados de 150-ml y ajustar el volumen a aproximadamente 50 ml. Ajustar el pH a 7 a 10 mediante la adicin gota a gota de hidrxido de amonio (NH4OH, sp gr 0,900). 12.1.6 Introducir el vaso en el conjunto de la titulacin y comenzar a funcionar el agitador. 12.1.7 Aadir 1 ml de solucin de HCl NH2OH (11,6). 12.1.8 Aadir 1 ml de solucin tampn (11,1). Medir el pH y verificar que se cae en el rango de pH de 10,0 + 0,1. Ajuste por la adicin gota a gota de hidrxido de amonio. 12.1.9 Aadir 2 ml de solucin de cianuro de sodio (11,8) Advertencia: El cianuro de sodio es un veneno mortal. No aadir NaCN a cualquier solucin de cido o acidificar cualquier solucin que lo contiene. Utilice este reactivo en una campana extractora de humos. 12/01/10 Si el manganeso est presente, agregue uno o dos pequeos cristales K4Fe (CN) 6.3 H2O (11,7). 12/01/11 Suma 4 a 5 gotas de solucin indicadora de Negro Chrome T (11,4). Si el indicador de polvo se utiliza aadir aproximadamente 0,2 g. 01/12/12 Valorar con EDTA solucin estndar (11,5) hasta remolinos azules o morados empiezan a mostrar. El punto final se alcanza cuando todas las trazas de rojo y prpura han desaparecido y la solucin es de color azul puro en color. La

valoracin debe ser completado dentro de 5 minutos de la adicin de amortiguamiento. Si hay ms de 15 ml de valorante se requiere, tomar una alcuota de muestra ms pequeos y repetir la prueba. 12.1.13 registrar el volumen de solucin de EDTA requeridos para valorar calcio ms magnesio. 12.1.14 Determinar una correccin del blanco de reactivo por similar titulando 50 mL de agua, incluyendo todos los reactivos aadidos. 12,2 Calcio: 12.2.1 Vuelva a llenar la bureta con la solucin estndar de EDTA (11,5). 12.2.2 Pipetear otra parte alcuota de la misma muestra (50,00 mL mximo) en un vaso de 150 ml y ajustar el volumen a aproximadamente 50 ml (ver Nota 5). 12.2.3 Introducir el vaso en el conjunto de la titulacin y comenzar a funcionar el agitador. 12.2.4 Aadir 1 ml de HCl NH2OH (11,6). 12.2.5 Aadir 1 ml de solucin de NaOH (11,9). El pH debe oscilar entre 12 a 13. NOTA 5-Para el anlisis de las salmueras de una parte alcuota de tamao a menudo puede ser determin a partir del conocimiento de la gravedad especfica, por ejemplo: 1,000 a 1,025, utilice 25 ml 1,025 a 1,050, utilice 10 ml 1,050 a 1,090, el uso de 5 ml 1,090 a 1,120, el uso de 1 ml 1,120 a 1,180, utilizar 0,1 ml 12.2.6 Aadir 1 ml de NaCN (11,8) Advertencia: El cianuro de sodio es un veneno mortal. No aadir NaCN a cualquier solucin de cido o acidificar cualquier solucin que lo contiene. Utilice este reactivo en una campana extractora de humos. 12.2.7 Aadir 0,2 g de solucin de calcio indicador (11,2) y proceder de inmediato con la titulacin.} 12.2.8 Valorar con solucin estndar de EDTA (11,5) hasta el punto final apropiado. Si purpurate amonio se utiliza, el punto final ser indicado por cambio de color de rosa naranja rosado a prpura plido. Si el cido iminodiactico fluorescena

metileno se utiliza, el punto final ser indicado por un cambio de color desde el verde intenso al morado. La valoracin debe ser completada

METODO B- ESPECTROMETRIA ABSORCION 16.2 Este mtodo de ensayo es aplicable a las concentraciones de calcio en el intervalo de 1,0 a 15 concentraciones mg / L y magnesio 0,25 a 3,5 mg / l Los lmites superiores se puede aumentar a 1500 mg / l de calcio y 350 mg / l de magnesio por la tcnica adecuada dilucin simple. Tcnica de dilucin en serie debe utilizarse para ampliar an ms el lmite. calcio y magnesio son determinados por atmica espectrofotometra de absorcin. La muestra es aspirada despus de dilucin y adicin de solucin de interferencia. procedimiento 22.1 Si el total de calcio y magnesio se han de determinar, preparar la muestra como se indica en 12.1.1 a 12.1.4. 22,2 Preparar diluciones de la muestra y aadir solucin de lantano (5% de La), de modo que la concentracin final de lantano en el muestra es del 1%. Por ejemplo, usando un matraz aforado de 50 ml, aadir 10 ml de solucin de lantano (5% de La), alcuota de muestra, y se enrasa con HCl (1 + 99). Si la llama de xido nitroso se usa, omitir lantano y agregar la solucin de potasio (2% de K) para dar una concentracin final de potasio de 0,2%. 22.2.1 Mtodo de las adiciones-Para soluciones alto contenido de slidos tales el agua de mar o salmuera, preparar tres matraces aforados, cada uno contiene una parte alcuota de la muestra que producir aproximadamente 1mg / L de calcio despus de la dilucin. Para cada solucin de lantano complemento (5% de La) para dar una concentracin final de 1% de La (si el nitroso llama xido se utiliza, omitir lantano y agregar la solucin de potasio para dar una concentracin final de 0,2% de K), aadir calcio solucin estndar para dar 0, 1, y 2 mg / l en la dilucin final. 22.2.2 Para la determinacin de magnesio preparar tres volumtrica matraces con alcuotas de muestra para dar aproximadamente 0,1 mg / l magnesio, lantano solucin (5% de La) para dar 1% de La (si el la llama de xido nitroso se usa, omita lantano y aadir potasio solucin para dar una concentracin final de 0,2% K) y magnesio estndar solucin para dar concentraciones finales de 0, 0,1, y 0,2 mg / l de magnesio. 22,3 Pulverizar las muestras y las lecturas de absorbancia de registros para cada uno. Atomizar agua entre cada muestra.

CO2 EN SOLUCION : ELECTRODO DE DECTECCION DE GASES: -Las muestras que contienen de 2 a 800 mg / l de CO2 totales pueden ser analizados por este mtodo de ensayo. El intervalo de concentracin puede ser ampliado por dilucin de una parte alcuota apropiada. -Cellado hermtico en la conservacin . El dixido de carbono es liberado por la acidificacin de la muestra. El aparato cuenta con una membrana permeable al gas que separa dos entornos, el de la solucin de muestra y el de la solucin interna del electrodo. El CO2 migra a ambos lados de la membrana hasta que las presiones parciales de dicho gas, a cada lado, sean iguales. En este momento, y debido a la migracin mencionada, se afecta el equilibrio de la solucin interna, especialmente de los iones hidrgeno y el electrodo muestra un comportamiento Nernstiano en el sentido de que el potencial representado es equivalente a ese fenmeno. La concentracin del analito es proporcional a dicho potencial. Las muestras se tratan antes de la medicin con una solucin buffer que establece el pH entre 4,8 y 5,2. A este pH, las interferencias se reducen al mnimo y las diversas formas inicas se convierte en CO2 (ver Seccin 10). Muestras voltil 10 %

EQUIPOS
11.1 Medidor de pH, con amplia escala de mV o un medidor selectivo de iones. 11.2 de CO2 gas electrodo detector. 5 11,3 mezclador, magntico con TFE-fluorocarbono recubierta barra de agitacin o equivalente.

PROCEDIMIENTO 14,1 llevar las muestras a la misma temperatura que el electrodo y normas. 14.2 Coloque un volumen conocido, Vs, (100 ml es conveniente) de la muestra en el vaso de precipitados de 150 ml y se agita lentamente. Sumergir el electrodo en la solucin. 14,3 Aadir 1 ml de tampn, Vb, por cada 10 ml de muestra. Permita que la lectura puede estabilizar y registrar el valor. Leer la concentracin medida, Cm, directamente de la calibracin curva.

METODO B -TITULACIN COULOMBIMTRICA - Las muestras que contienen entre 5 y 800 mg / l de CO2 totales pueden ser analizados por este mtodo de ensayo. El intervalo de concentracin puede extenderse hacia arriba mediante el uso de muestras ms pequeas o dilucin de una parte alcuota apropiada. - dixido de carbono es liberado por acidificacin y el calentamiento de las muestras. El liberado de CO2 es barrido a travs de un lavador de gases por dixido de carbono libre de aire en una celda de absorcin en el que se valora automticamente coulomtricamente. Las concentraciones de las especies de carbonato varios se determinan a partir del pH y de los valores totales de CO2. INTERFERENCIAS Cualquier cido voltil o base no se elimina por la solucin de lavado va a interferir con la prueba. Los gases potencialmente interferentes que el lavador elimina incluyen: sulfuro de hidrgeno (H2S), cloro (Cl2), bromo (Br2), cloruro de hidrgeno (HCl), bromuro de hidrgeno (HBr), yoduro de hidrgeno (HI), fluoruro de hidrgeno (HF), azufre dixido de azufre (SO2) y trixido de azufre (SO3). EQUIPO: COULOMBIMETRO-consta de una bomba de aire, lavador de purificacin de aire, dispensador de cido, cmara de reaccin de la muestra, y un depurador,medidor de ph
A-principal de energa del tabique K B-calentador L control de la muestra lavador C-Heat luz indicadora M Anlisis de la lnea de aire D-Medidor de flujo N lnea de aire del condensador E-calentador y el escudo dispensador de cido o F-principal apoyo P Scrubber salida al Coulmetro G-lavador de aire de purga del tubo de muestra Q H-I Muestra de tubo de entrada de cido I-Condensador S purificada de entrada de aire J-adaptador de tubo en T de la muestra de salida de aire

PROCEDIMIENTO : PROCEDIMIENTO EN BLANCO 22.2.1 Para muestras con menos de 800 mg / l de CO2, utilizar el procedimiento descrito en 22.1.3 para las determinaciones en blanco en una 5,00 ml porcin no tratada de la muestra. Registre el Coulmetro lectura como A. 22.2.2 Si el contenido de CO2 de la muestra sea superior a 800 mg / L, utilizar una muestra proporcionalmente ms pequeo y ajustar los clculos en consecuencia. No reducir el volumen de la muestra tanto que muestras representativas no se puede obtener o volmenes de muestra no se puede medir con suficiente precisin. Alternativamente, el la muestra se puede diluir con agua libre de CO2. Para las muestras que contiene menos de

100 mg / l, la precisin puede ser aumentado por el uso de una muestra de mayor tamao si un tubo de muestra ms grande se utiliza. 22.2.3 Si el volumen del tubo de muestra o depuradores es aumenta, el tiempo de anlisis puede tener que ser alargado. Al final de un anlisis de la titulacin debe ser completa y el coulombmetro estable pantalla. Si la titulacin no es completa, el tiempo de anlisis debe ser alargado tanto para blancos y las muestras. 22.2.4 Si se desea, las muestras pueden ser pipetearon en cido libre tubos de reaccin posicionado en el aparato para comenzar el anlisis. En este caso, el tiempo suficiente (generalmente 60 s) debe ser permitido para el CO2 del aire que entraron en el aparato para ser barrido desde el aparato antes se aade cido y comenzado el anlisis. NOTA 2 Para algunas muestras, una cantidad significativa de CO2 puede ser eliminado durante la purga del aparato. Esto puede ser determinado por comparando la cantidad de CO2 eliminado durante la purga de un blanco y la purga de la muestra. 22.2.5 Si 2 ml de HClO4 (vase 20,2) no es suficiente para acidificar las muestras a pH 3 o menor, ms cido se puede usar o HClO4 ms concentrada utilizada. El cido sulfrico puede ser sustituido de HClO4. Cuando las muestras son sedimentos u otros materia particulada, humectantes y agentes emulsionantes pueden ser aadi a cido para asegurar una reaccin ms rpida entre los slidos y el cido. DETERMINACION DE CO2 22.2.1 Para muestras con menos de 800 mg / l de CO2, utilizar el procedimiento descrito en 22.1.3 para las determinaciones en blanco en una 5,00 ml porcin no tratada de la muestra. Registre el Coulmetro lectura como A. 22.2.2 Si el contenido de CO2 de la muestra sea superior a 800 mg / L, utilizar una muestra proporcionalmente ms pequeo y ajustar los clculos en consecuencia. No reducir el volumen de la muestra tanto que muestras representativas no se puede obtener o volmenes de muestra no se puede medir con suficiente precisin. Alternativamente, el la muestra se puede diluir con agua libre de CO2. Para las muestras que contiene menos de 100 mg / l, la precisin puede ser aumentado por el uso de una muestra de mayor tamao si un tubo de muestra ms grande se utiliza. 22.2.3 Si el volumen del tubo de muestra o depuradores es aumenta, el tiempo de anlisis puede tener que ser alargado. Al final de un anlisis de la titulacin debe ser completa y el coulombmetro estable pantalla. Si la titulacin no es completa, el tiempo de anlisis debe ser alargado tanto para blancos y las muestras. 22.2.4 Si se desea, las muestras pueden ser pipetearon en cido libre tubos de reaccin posicionado en el aparato para comenzar el anlisis. En este caso, el tiempo suficiente (generalmente 60 s) debe ser permitido para el CO2 del aire que entraron en el aparato para ser barrido desde el aparato antes se aade cido y comenzado el anlisis. NOTA 2 Para algunas muestras, una cantidad significativa de CO2 puede ser eliminado durante la purga del aparato. Esto puede ser determinado por comparando la cantidad de CO2 eliminado durante la purga de un blanco y la purga de la muestra. 22.2.5 Si 2 ml de HClO4 (vase 20,2) no es suficiente para acidificar las muestras a pH 3 o menor, ms cido se puede usar o HClO4 ms concentrada utilizada. El cido sulfrico puede ser sustituido de HClO4. Cuando las muestras son sedimentos u otros materia particulada, humectantes y agentes emulsionantes pueden ser aadi a cido para asegurar una reaccin ms rpida entre los slidos y el cido. 22.3 Determinar el PH

ION SULFATO iones sulfato se convierte en una suspensin de sulfato de bario, bajo condiciones controladas. Una solucin que contiene cloruro de sodio y glicerina se aade a estabilizar la suspensin y minimizar las interferencias. La turbidez resultante se determina por un nefelmetro, espectrofotmetro o colormetro fotoelctrico y se compar con una curva preparada a partir de soluciones de sulfato estndar. EQUIPOS : nefelmetro o turbidmetro; PROCEDIMIENTO 11,1 Filtrar la muestra si es turbia a travs de una de 0,45 m membrana y ajustar la temperatura a entre 15 y 30 C.

11,2 Pipetear en un vaso de precipitados de 250-ml 100 ml o menos del clara muestra que contiene entre 0,5 y 4 mg de iones sulfato (Nota 2). Diluir hasta 100 ml con agua si es necesario, y aadir 5,0 ml de reactivo de acondicionamiento (Nota 1). NOTA 2-La solubilidad del BaSO4 es tal que la dificultad puede ser experimentado en la determinacin de concentraciones de sulfato por debajo de aproximadamente 5 mg / l (ppm). Esto se puede superar mediante la concentracin de la muestra o por la adicin de 5 ml de solucin de sulfato estndar (1 ml = 0,100 mg SO4 -) Para el muestra antes de la dilucin a 100 ml. Esto aade 0,5 mg SO4 a la muestra, que debe restarse del resultado final. 11,3 mezcla en el aparato de agitacin. 11,4 Aunque la solucin se agit, aadir una medida cucharada de BaCl2 cristales (0,3 g) y comenzar el tiempo inmediatamente. 11,5 Revuelva exactamente 1,0 minutos a una velocidad constante. NOTA 3-La agitacin debe ser a una velocidad constante en todas las determinaciones.El uso de un agitador magntico se ha encontrado satisfactoria para este propsito. 11,6 Inmediatamente despus del perodo de agitacin ha terminado, se vierte solucin en la clula y medir la turbidez en 30-s intervalosdurante 4 min. Anotar la lectura mxima obtenida en el 4-min perodo. 11.7 Si la muestra contiene el color o la turbidez, ejecutar un ejemplo en blanco con el procedimiento a travs 11,2 11,6 sin el Adems del cloruro de bario. 11.8 Si se sospecha de interferencias, diluir la muestra con un volumen igual de agua, y determinar la concentracin de sulfato nuevo. Si el valor as determinado es un medio que en el muestra sin diluir, las interferencias se puede suponer que estar ausente. PROCEDIMIENTO 11. procedimiento 11,1 Filtrar la muestra si es turbia a travs de una de 0,45 m membrana y ajustar la temperatura a entre 15 y 30 C. 11,2 Pipetear en un vaso de precipitados de 250-ml 100 ml o menos del clara muestra que contiene entre 0,5 y 4 mg de iones sulfato (Nota 2). Diluir hasta 100 ml con agua si es necesario, y aadir 5,0 ml de reactivo de acondicionamiento (Nota 1). NOTA 2-La solubilidad del BaSO4 es tal que la dificultad puede ser experimentado en la determinacin de concentraciones de sulfato por debajo de aproximadamente 5 mg / l (ppm). Esto se puede superar mediante la concentracin de la muestra o por la adicin de 5 ml de solucin de sulfato estndar (1 ml = 0,100 mg SO4-) Para el muestra antes de la dilucin a 100 ml. Esto aade 0,5 mg SO4 a la muestra, que debe restarse del resultado final. 11,3 mezcla en el aparato de agitacin. 11,4 Aunque la solucin se agit, aadir una medida cucharada de BaCl2 cristales (0,3 g) y comenzar el tiempo inmediatamente. 11,5 Revuelva exactamente 1,0 minutos a una velocidad constante. NOTA 3-La agitacin debe ser a una velocidad constante en todas las determinaciones. El uso de un agitador magntico se ha encontrado satisfactoria para este propsito. 11,6 Inmediatamente despus del perodo de agitacin ha terminado, se vierte solucin en la clula y medir la turbidez en 30-s intervalos durante 4 min. Anotar la lectura mxima obtenida en el 4-min perodo. 11.7 Si la muestra contiene el color o la turbidez, ejecutar un ejemplo en blanco con el procedimiento a travs 11,2 11,6 sin el Adems del cloruro de bario. 11.8 Si se sospecha de interferencias, diluir la muestra con un volumen igual de agua, y determinar la concentracin de sulfato nuevo. Si el valor as determinado es un medio que en el muestra sin diluir, las interferencias se puede suponer que estar ausente.

ACIDES O ALCALINIDAD La muestra se valora con cido estndar o lcali a un pH designado, el punto final se determina electromtricamente o por el cambio de color de un indicador interno.

-INTERFERENCIAS El color natural o la formacin de un precipitado mientras valorando la muestra puede ocultar el cambio de color de un indicador interno
-EQUIPO pH electromtrica Aparato de medicin PROCEDIMIENTO Segn el mtodo de titulacin para ser utilizado, pipeta 100 ml de la muestra, se ajust, si fuera necesario, a temperatura ambiente, en un 300-ml, altura forma un vaso de precipitados o 250-ml, de boca estrecha matraz Erlenmeyer. Mantener la punta de la pipeta cerca del fondo del recipiente mientras se descarga la muestra. Valorar la alcuota de 21,2 electromtricamente al pH correspondiente al punto final deseado (ver Nota 6). Cuando se utiliza un indicador, aadir 0,2 ml (vase Nota 7) y titular con cido 0,02 N (la alcalinidad) o 0,02 N de NaOH (la acidez) hasta que un cambio de color persistente se observ (ver Nota 8). Aadir la solucin estndar en pequeos incrementos, girando el frasco vigorosamente despus de cada adicin. A medida que el punto final se alcanza, un cambio momentneo en color se observ en esa porcin de la muestra con la que el primer reactivo se mezcla. A partir de ah, hacer adiciones gota a gota.

-HIERRO-ABSORCION ATOMICA-HORNO Este mtodo de ensayo es aplicable en el intervalo de 5 a 100 mg / l de hierro - 18,1 hierro se determina mediante un espectrofotmetro de absorcin atmica se utiliza junto con un horno de grafito. Una muestra se coloca en un tubo de grafito, se evapor a sequedad, calcinados (pirolizado o incinera), y se atomiza. La seal de absorcin generado durante la atomizacin se registra y se compara con las normas. Una gua general para la aplicacin del horno de grafito se da en la Prctica D 3919. 18,2 hierro disuelto se determina sobre una muestra filtrada sin pretratamiento. 18.3 de hierro total recuperable se determina despus de la digestin cida y filtracin. Debido cloruros interferir con los procedimientos del horno para algunos metales, el uso de cido clorhdrico en cualquier digestin o paso de solubilizacin es que debe evitarse. Si materia suspendida

PROCEDIMIENTOS 23.1-Limpiar todo el material de vidrio para ser utilizado para la preparacin de soluciones estndar o en la etapa de solubilizacin, o ambos, mediante enjuague primero con HNO3 (1 + 1) y despus con agua. Medida 23.2-100.0 ml de cada muestra estndar y bien mezclada en 125 mL vasos o frascos. Para el hierro total recuperable aadir HNO3 (sp gr 1,42) para cada estndar y muestra a una velocidad de 5 ml / L y proceder como se indica en el 23,4 por 23,6. 23.3-Si solamente hierro disuelto es que se determine, filtrar la muestra a travs de un filtro de membrana de 0,45 micras-antes de la acidificacin y proceder a 23,6.

23.4-Calentar las muestras a 95 C en un bao de vapor o zona de coccin en una campana bien ventilada hasta que el volumen se ha reducido de 15 a 20 mL, asegurndose de que las muestras no hervir (ver Nota 6). 23.5-Enfriar y filtrar la muestra a travs de un filtro adecuado (tales como de textura fina, lavada con cido, papel sin cenizas) en un matraz aforado de 100-ml. Lavar el papel de filtro 2 o 3 veces con agua y llevar a volumen (Nota 11). La concentracin de cido en este punto debe ser de 0,5% de HNO3. NOTA 11-Si el material suspendido no est presente, esta filtracin puede ser omitida. La muestra debe ser diluida a 100 ml. Inyectar una alcuota de 23,6 medido de la muestra en el dispositivo del horno siguiendo las instrucciones conforme a lo dispuesto por el fabricante del instrumento en particular. -BARIO - Interferencias posibles en concentraciones mayores a 750 ppm de Ca. En presencia de Sulfatos, el Bario se encuentra como precipitado

11,1 Determinar de bario a la longitud de onda 553,6 nm con un xido nitroso-acetileno. 11.1.1 utilice el instrumento en el modo de absorcin. 11.1.2 bario aproximado de concentracin-Aspirar una muestra de agua o salmuera (previamente filtrada a travs de un N 325 (0,45-micras) de filtro) en la llama y registrar la lectura de la absorbancia. La lectura de la absorbancia se compara con el estndar de bario 10 mg / l (10.4.1) lectura de la absorbancia. NOTA 2-Todas las lecturas de absorbancia en las aguas de alto contenido de minerales debe hacerse lo ms rpidamente posible. Aguas altamente salinas provocar obstruccin del quemador que se traduce en grandes errores en las determinaciones. En algunos casos, el oxidante y el combustible tiene que ser apagada y el quemador de limpieza antes de completar una serie de determinaciones. 11.1.2.1 Transferir una alcuota del agua o salmuera, que contiene aproximadamente 0,1 a 0,5 mg de bario, a un matraz aforado de 100-ml. 11.1.2.2 Aadir 5,0 ml de HCl concentrado (sp gr 1,19) y 10 ml de solucin de potasio (1 ml = 10 mg K) al matraz. Diluir la muestra a 100 ml con agua. 11.2 Utilice el instrumento en el modo de concentracin. 11,3 Aspirar la muestra y registrar la lectura de la absorbancia.

ACEITES Y GRASAS La muestra acidificada de agua o aguas residuales se extrae sucesivamente con tres volmenes de 30mL de 1, 1, 2-tricloro-1, 2, 2-trifluoroetano (denominado en este mtodo de ensayo como disolvente) .5 El extracto se diluye a 100 ml y una porcin es examinado por espectroscopia infrarroja 6 para medir la cantidad de aceite y grasa eliminado de la muestra original. Una porcin importante del extracto restante se pone en contacto con gel de slice para eliminar las sustancias polares, proporcionando as una solucin de hidrocarburos de petrleo. Este tratado

PROCEDIMIENTO 11.1 de extraccin: 11.1.1 Mezclar la muestra agitando el frasco de la muestra original. Comprobar el pH del lquido tocando sensible al pH del papel en la tapa. Si es necesario, aadir suficiente cido sulfrico o bisulfato de sodio para alcanzar un pH de 2 o menos. 11.1.2 Aadir 30 ml de disolvente a la muestra en el frasco de la muestra original. Volver a tapar inmediatamente y agite la botella vigorosamente durante 2 min. Dejar que la botella en reposo hasta que el contenido se asiente y desaparecen las burbujas. Quitar la tapa con cuidado para liberar cualquier acumulacin de presin e inmediatamente transferir el contenido de la botella a un embudo de separacin limpia. Lave el embudo de la transferencia con la limpieza tapn de disolvente, la separacin embudo, y vuelva a tapar la botella. Permitir el contenido del embudo de separacin para asentarse. Transferir la capa inferior en un recipiente limpio 100-ml matraz aforado a travs de papel de filtro y aproximadamente 1 g de sulfato de sodio que se han prewetted con disolvente para eliminar cualquier material orgnico que podra contaminar la muestra. 11.1.3 Aadir otra 30 ml de disolvente a la botella original de la muestra, recapitulacin, y agitar el envase para obtener un buen contacto entre el lquido y todas las superficies interiores. Transferir este nuevo lavado en el embudo de separacin, reemplace la tapa y se agita vigorosamente la mezcla durante 2 minutos. Despus de permitir que el contenido de resolver, parcialmente quitar el tapn de vidrio para liberar cualquier presin. Transferir la capa inferior a travs del mismo conjunto de filtro en el mismo 100-ml matraz aforado como en 11.1.2. NOTA 8-Si las tortas de sulfato de sodio en contacto con el extracto, a ras con unos pocos mililitros de disolvente que se aade entonces a la 100-ml matraz aforado, eliminar el slido con una esptula limpia, y aadir aproximadamente 1g de sulfato de sodio en estado fresco al filtro. Lavar la sal fresca con el disolvente y desechar este lquido antes de reanudar la filtracin normal. 11.1.4 11.1.3 Repetir con un final de 30 ml de disolvente. Romper cualquier emulsiones en el embudo de separacin tanto como sea posible antes de drenar el extracto. No permita que la emulsin para entrar en el matraz aforado de 100 ml. 11.1.5 Lavar el conjunto de filtro con disolvente fresco y llevar el nivel del lquido a la marca en el matraz. Agitar el frasco para mezclar completamente el extracto. Cuidadosamente liberar cualquier acumulacin de presin. 11.1.6 Drenar el resto del contenido del embudo de separacin en un 1000 ml y registrar el volumen para los clculos posteriores en el 12,3 y 12,4. 11,2 Absorbancia Primera Medida infrarroja a medir la absorbancia infrarroja del extracto de una manera idntica a la que utilizado para las mezclas de calibracin en la nota 4, 10.8, 10.9, 10.14 y Nota 5 sustituyendo el extracto de la mezcla en 10,9. Si el absorbancia bruta superior a 0,8 (16% de transmitancia), diluir una parte del extracto de diez piezas en total con disolvente y escanear el diluy el extracto. Mantenga un registro de cada dilucin para su uso en el 12,3. 11.3 Tratamiento Gel de slice: 11.3.1 Eliminar extracto suficiente del matraz aforado de 100-ml para bajar el nivel del lquido a aproximadamente 20 mm por debajo de la base del cuello del matraz. Aadir aproximadamente 3 g de gel de slice para el lquido y, por ltimo, insertar una barra de agitacin magntica. 11.3.2 Colocar el frasco en un agitador magntico y agitar la extraer durante 10 minutos a una velocidad suficiente para causar continua conveccin del gel de slice, pero no tan grandes como para causar salpicaduras o un vrtice hacia la barra de agitacin. 11.3.3 Dejar que el gel de slice para resolver por completo. NOTA 11-Es importante que ningn gel de slice entrar en la celda de muestra. Es

particularmente cierto cuando un analizador de infrarrojos no dispersivo se utiliza. 11,4 Absorbancia segunda medicin por infrarrojos-Medida la absorbancia de infrarrojos del extracto tratado de una manera idntico al utilizado en el 11,2. Mantenga un registro de cada dilucin para utilizar en 12,4. SBR Las muestras de agua y el agua de depsito y diluciones de estas muestras se dispensa en tubos de medio de Starkey (A o B) despus de cinco procedimientos tubo MPN. Los tubos se sellaron con parafina lquida, y se incubaron a 20 C durante 21 das.4 Las reacciones positivas se indican mediante el depsito de un precipitado negro. - bacterias reductoras de sulfato se encuentran ampliamente distribuidos en el agua marina y dulce lodos que, en consecuencia, a menudo estn cargados con el sulfuro de hidrgeno producido por estos organismos durante la reduccin de sulfato de disimilacin. Se ha informado de que Desulfovibrio pueden formar tanto como 10 g de sulfuro por litro durante la multiplicacin activa. La reduccin de sulfato de bacterias pueden causar la corrosin externa o interna de tuberas de agua o aguas residuales y conducciones para transporte de petrleo y gas natural. La formacin de las clulas galvnicas por un crecimiento masivo de bacterias reductoras de sulfato bajo adecuado condiciones hace que la corrosin mucho peor que slo el efecto del sulfuro de hidrgeno en el metal o de hormign. PROCEDIMIENTOS 8.1Limpie y desinfecte el rea con una solucin de limpieza que no deja ningn residuo. 8.2 Establecer y etiquetar a cabo cinco tubos de medio de rplicas de 10 ml Starkey doublestrength, A o B, en el bastidor tubo de ensayo. 8,3 conjunto hacia fuera y etiquetar cinco tubos replicadas de medio 10-ml Starkey singlestrength, A o B, para cada ml de muestra o ml de dilucin de la muestra a ensayar. Use dos grupos de cinco replicar 10-mL tubos, cada uno para contener 1 ml de muestra o 1 ml de dilucin 1/10 de la muestra. 8,4 Antes de la inoculacin de la muestra, los tubos de calor de los medios y espacios en blanco de dilucin en un bao de agua a 60 C y luego enfriar rpidamente a 20 C para asegurar niveles mnimos de oxgeno. 8.5 Agitar bien la muestra, por lo menos 25 veces, hacer diluciones a partir con 10 ml de muestra en un espacio en blanco de dilucin de 90 ml. NOTA 2-Los organismos no parecen ser hipersensibles a pequeas cantidades de oxgeno. 8,6 pipeta 10 ml de muestra en cada caldo de doble fuerza y 1 ml de muestra o de la muestra diluida en cada conjunto de cinco sola resistencia caldos. 8,7 Mantener condiciones anaerbicas por capas 2 a 3 ml de parafina lquida estril en cada tubo. 8.8 Crnica tubos e incubar a 20 C durante 21 das. 8,9 Incluir muestras estriles de agua con cada prueba como controles negativos. 8,10 reaccin positiva se indica mediante el depsito de un precipitado negro (sulfuro). 8,11 Confirmar resultados dudosos mediante la adicin de 0,5 ml de reactivo de cloruro frrico seguido por 0,5 ml de p-aminodimetilanilina reactivo al tubo de NMP. Aadir reactivo al fondo del tubo utilizando una jeringa o largo pipeta de Pasteur. Una reaccin positiva, CALCULOS Calcular el nmero de resultados positivos resultantes de la porcin de la plantacin de varias diluciones decimales ya que la combinacin de resultados positivos y se registra en trminos de la ms probable Nmero3 (MPN).

9.2 Cuando hay ms de tres series de tubos se emplean en una serie de diluciones decimales, utilizar los resultados de slo tres de los cuales utiliza en el clculo de la MPN, por ejemplo:

SULFURO Resumen del Mtodo de Ensayo 4,1 in sulfuro se mide potenciomtricamente utilizando un sulfuro de electrodo selectivo de iones en conjuncin con un electrodo de referencia de tipo manguito doublejunction. Los potenciales se leen utilizando un medidor de pH tiene una escala de milivoltios ampliada capaz de ser ledo con una precisin de 0,1 mV o un medidor de ion especfico con una escala de concentracin directa de ion sulfuro. 4.2 Las muestras se tratan antes de su anlisis con tampn de sulfuro de antioxidante (SAOB). Este tampn fija el pH de la solucin a un nivel altamente alcalino y que contiene cido ascrbico para retardar la oxidacin al aire de in sulfuro en solucin. Esto asegura que el presente sulfuro se produce principalmente como S2 de iones en lugar de como complejados HS1-o H2S que estn presentes a valores de pH ms bajos. PROCEDIMIENTOS 11,1 pipeta una muestra en un volumen igual de SAOB, revuelva bien, sin vrtice y djela reposar durante 3 a 5 min. Colocar los electrodos en la solucin, grabar el electrodo estable potencial, y determinar la concentracin de iones sulfuro del muestra de la curva de calibracin. 11.2 Entre las muestras, enjuague los electrodos con agua, seque seco, y sumergir en un "blanco" solucin de 50 ml SAOB ms 50 mL de agua. 11.3 Para medir la siguiente muestra, secar los electrodos secos y repita 11,1.

Determinacin de Dureza. Norma ASTM D 1126-02 de 2007 Procedimiento. Para la dureza total. Medir 50 ml de la muestra y vaciar en la taza de titulacin. Ajustar el pH de la muestra entre 7 y 10, adicionando una solucin de NH4OH o una solucin de HCl. Adicionar 0.5 ml de solucin buffer, y aproximadamente 0.2 g de polvo indicador de dureza o 2 gotas de liquido y agitar. Adicionar la solucin estndar de Na2H2EDTA lentamente con una bureta, agitando continuamente hasta que el color cambie de rojo a azul. Completar la titulacin dentro de los 5 minutos despus de la adicin de la solucin buffer. Si la titulacin requiere ms de 20 ml de solucin tituladora, diluir la muestra en agua destilada y repetir el procedimiento. Para la dureza por calcios (Ca++). Medir 50 ml de la muestra y vaciar en la taza de titulacin. Adicionar 2 ml de solucin de NaOH (50 g/L) y revolver. Adicionar aproximadamente 0.2 g de indicador de calcio y revolver. Adicionar la solucin estndar de Na2H2EDTA lentamente con una bureta, agitando continuamente hasta que el color cambie de rojo a azul intenso. Completar la titulacin dentro de

los 5 minutos despus de la adicin del NaOH. Si la titulacin requiere ms de 15 ml de solucin tituladora, diluir la muestra en agua destilada y repetir el procedimiento. (Generalmente se utilizan volmenes de 1 a 2 ml de muestra, pues es difcil observar el punto de titulacin en volmenes grandes). Clculos. Dureza total
( Dureza de ion calcio (Ca++). ( Dureza de ion Magnesio (Mg++) ( Dureza de anin Carbonato de Calcio (CaCO3 ) Tomando los volmenes de la titulacin de dureza de calcio: ( ) ( ( ) )
-2

( )

( )

1. DETERMINACIN DE DIXIDO DE CARBONO EN EL AGUA: Existen dos mtodos, Electrodo de deteccin de gases y Titulacin Coulombimtrica 1.1. ELECTRODO DE DETECCIN DE GASES: El dixido de carbono es liberado por la acidificacin de la muestra. El aparato cuenta con una membrana permeable al gas que separa dos entornos, el de la solucin de muestra y el de la solucin interna del electrodo. El CO2 migra a ambos lados de la membrana hasta que las presiones parciales de dicho gas, a cada lado, sean iguales. En este momento, y debido a la migracin mencionada, se afecta el equilibrio de la olucin interna, especialmente de los iones hidrgeno y el electrodo muestra un comportamiento Nernstiano en el sentido de que el potencial representado es equivalente a ese fenmeno. La concentracin del analito es proporcional a dicho potencial. 1.2. TITULACIN COULOMBIMTRICA: El CO2 es liberado por acidificacin y calentamiento de la muestra. La muestra es dispuesta en el equipo de titulacin y llevada a una cmara de absorcin por medio de un depurador y una corriente de aire libre de contaminantes. La tcnica se basa en que la cantidad de analito presente en la muestra es directamente proporcional a la carga elctrica generada o consumida en una reaccin de electrlisis a la que se somete la misma. 2. IN SULFATO EN EL AGUA: TURBIDIMETRA. El in sulfato es convertido a Sulfato de Bario mediante la adicin de dichos iones a condiciones controladas. Dicho compuesto permanece suspendido en la mezcla. El mtodo funciona haciendo pasar un haz de luz a travs de la

muestra midiendo la luz reflejada a una fotocelda fijada a 90 del rayo incidente. La densidad o concentracin del analito en la muestra es proporcional a los ohmnios (luz reflejada) hacia dicha resistencia. 3. ACIDEZ O ALCALINIDAD: Determinada por Titulacin Electromtrica o Titulacin por cambio de Color. 6.1 TITULACIN ELECTROMTRICA: La prueba est orientada esencialmente a la realizacin de una curva de titulacin que describa la capacidad amortiguadora del agua que relacione los volmenes de soluciones estndar de cido o lcali contra los pH medidos con pHmetro. 6.2 TITULACIN POR CAMBIO DE COLOR: Medicin de control de acidez o alcalinidad del agua a puntos de pH determinados previamente de acuerdo a la actividad a la que vaya a ser destinada la acumulacin analizada, se agrega un qumico que por cambio de color indica el final de la reaccin. Se usan cidos para determinar la alcalinidad de la muestra y visceversa. 4. DETERMINACIN DE HIERRO: ESPECTROMETRA DE ABSORCIN ATMICA CON HORNO DE GRAFITO: Tiene el mismo principio que el procedimiento normal anteriormente explicado, nicamente vara en que en lugar de desolvatar la muestra con ayuda de una flama, lo hace con un horno de grafito que permite analizar sustancias slidas y semi-slidas. La muestra debe ser acidificada (generalmente con cido ntrico) antes de ser incluida dentro del equipo. 5. DETERMINACIN DE CLORO RESIDUAL: TITULACIN AMPEROMTRICA. Se basa en la medicin de la intensidad de corriente que tiene una solucin debida a la presencia de iones disueltos en la misma manteniendo una diferencia de potencial constante. Para este caso, la solucin indica un valor de corriente debida a los iones cloro. A medida que el titulador se aade, los iones se reducen al reaccionar con el mismo (reduccin: ganancia de electrones por parte de un tomo. El cloro gana un ltimo electrn, completa su octete y vuelve al estado basal) y la corriente cesa. Cuando no hay ndices de presencia de electricidad, se detiene la prueba y se registra el volumen de titulador que fue aadido y se calcula con base en l la cantidad de Cloro. 6. DETERMINACIN DE ACEITE, GRASAS E HIDROCARBUROS DERIVADOS DEL PETRLEO. ESPECTROMETRA INFRARROJA. La fraccin de radiacin electromagntica que absorbe un material al ser analizado en el Espectrmetro, dentro de un rango de frecuencias determinado, es directamente proporcional a la concentracin del analito a cuantificar

(principio similar al de la ESPECTRMETRA DE ABSORCIN ATMICA, en este caso, tiene que ver con el espectro de absorcin de los materiales). Los valores de absorbancia registrados resultan de la relacin entre resultados obtenidos a anlisis hechos a soluciones estndar y la cantidad registrada en el equipo. 7. DETERMINACIN DE IN SULFURO EN EL AGUA. MEDICIN POTENCIOMTRICA. El potencial registrado por el equipo es directamente proporcional a la concentracin del analito a determinar en la muestra analizada. Antes de iniciar la prueba se mezcla en volmenes iguales la muestra con una solucin buffer de sulfuro SAOB y se deja reposar por tres a cinco minutos.