Instituto Politcnico Nacional

Escuela Superior de Ingeniera Qumica e industrias extractivas

Departamento de Ingeniera en Metalurgia y Materiales

Laboratorio de Corrosin Manual Operacin del Potenciostato
Presenta: Jos Auristel Ovando Jimnez Recibe: Dra. Araceli Ezeta Meja
Mxico, D.F. 4 de Septiembre de 2012

Como manejar un potenciostato.

Al potenciostato nosotros le suministramos un voltaje y el equipo nos entrega como respuesta una corriente. El galvanostato es todo lo contrario; le suministramos una corriente y nos devuelve como respuesta un voltaje. Nosotros usaremos el potenciostato.

Instrucciones:
1. Prender el No Break. 2. Prender la computadora, en el caso de la computadora que vamos a usar necesitamos usar el truco de oprimir el botn hacia adentro y hacia arriba. 3. En la pantalla del equipo aparecer la leyenda ERROR, la cual se le quita presionando F3. 4. El mensaje GPIBADRR 14, debe aparecer con ese nmero, sino es as se le deber mover la perilla de value hasta que aparezca. 5. Oprimir SYSTEM 6. En la parte donde dice CELL TYPE podra aparecer la condicin REAL DUMY, indicando el tipo de celda para la que est listo, la celda real es la celda fsica, y la celda DUMY es una celda virtual. Sin embargo es necesario correr el equipo en esta ltima celda para ver cmo trabaja. Para seleccionar la celda virtual hay que girar la perilla value hasta lograr que quede seleccionada. 7. Para acceder a la celda desde la computadora, seleccionamos el software CORR Y despreciamos ECHEM (CORR es el nuestro). Lo abrimos. 8. Cuando la pantalla se abra es suficiente con oprimir cualquier tecla para acceder a la ventana de trabajo. 9. Hacemos click sobre la opcin SETUP en la barra de herramientas.

10. Escogemos NEW TECHNIQUE. 11. Seguido de TAFEL (para esta ocasin especfica). 12. Se abrir una ventana de dialogo en la cual ser necesario modificar algunas variables, otras permanecern tal como las encontremos. 13. Es muy importante verificar las unidades que la computadora est usando para no tener problemas (Por ejemplo: Si queremos seleccionar 1 minuto, ser apropiado escribir 60, dado que las unidades que la computadora est usando son segundos). 14. INITIAL DALAY; este tiempo lo ocupa la computadora para determinar Voltaje de circuito abierto VOC (por sus siglas en ingles). Es muy importante este parmetro, as que le haremos click sobre l para que podamos asignarle un valor numrico. 15. SCAN RATE; esta la usaremos para determinar tiempo de barrido, en este paso especifico, entre mayor sea el tiempo, mayor ser la calidad del barrido. 16. INITIAL POT; es el voltaje de inicio, ah le asignamos -250 x 10-3 V. 17. FINAL POT; es el voltaje de fin, le signaremos 250 x 10-3 V. 18. REF ELECT; Escogemos para esta prctica, SCE Electrodo de calomel saturado. 19. Ahora esta lista la configuracin para correrla celda, entonces podemos hacer click sobre RUN. 20. Mientras corre debe decir RUN sobre el extremo superior derecho y el LED de CELL en el equipo debe permanecer encendido. 21. Cuando acabe de correr la celda el LED correspondiente debe apagarse y el mensaje en el extremo superior derecho debe decir AFTER RUN. 22. Para apagar el equipo se deber hacer click sobre F5 y se escoge CELL TYPE = DUMY como previamente se

explic. En el ltimo apartado se dan ms detalles de este paso. 23. Antes de des energizar el equipo se debe guardar el proceso esto se hace: 24. Seleccionado MAIN de la barra de herramientas. 25. Despus se hace click sobre FILE y seguido se selecciona SAVE DATA. 26. Ser oportuno nombrar al archivo generado; mi nombre 1, mi nombre 2. 27. Para corroborar que se guardo correctamente el archivo volvemos a la barra de herramientas y hacemos click sobre FILE pero ahora seleccionamos GET DATA, si el archivo se guardo exitosamente nos desplegar una lista con los nombres de los archivos existentes, de donde podremos seleccionar el archivo en cuestin. 28. Para abrir el archivo generado, nuevamente vamos a la barra de herramientas, hacemos click sobre FILE, seleccionamos GET DATA, y en el rengln que nos aparezca para escribir, tipeamos: *.* mi nombre 1. 29. Y damos enter para abrir.

CONSTITUYENTES DE LA CELDA DE TRABAJO

a. Electrodo de referencia (en este caso ser un electrodo de calomel saturado. b. Capilar de Luggin (para soportar al electrodo de referencia y acercar las puntas de todos los electrodos en el interior de la solucin. c. Contra electrodo. d. Electrodo de trabajo o probeta. Cmo calibrar el electrodo de referencia?

1. Quitarle la cinta que traiga tapando el pequeo orificio lateral. 2. Con ayuda de una jeringa extraer de su interior la solucin. 3. Aun con ayuda de una jeringa lavarlo con agua des ionizada. 4. Agregarle algunos cristales de KCl. 5. Checar el voltaje. El electrodo de referencia debe ser no polarizable y se debe meter en el capilar de Luggin, pero se debe purgar antes con solucin de la celda para lograr cerrar el circuito inico.

CONTRAELECTRODO
Por l circula la corriente, entonces no importa calibrarlo. Nosotros lo usaremos de grafito, aunque tambin los hay de Platino. La superficie de este electrodo debe ser 100 veces ms grande que la del electrodo de trabajo. Si fuera necesario tambin podramos hacer uso de un bao mara que en realidad es un dispositivo de temperatura controlada. En caso de ser necesario tambin podra burbujearse en la solucin de la celda, Oxgeno, Argn, o Nitrgeno dependiendo de lo que se desee. El capilar de Luggin debe estar libre de burbujas, para lograrlo en caso de quedar atrapada una burbuja, se sujeta con todos los dedos excepto el pulgar y con la otra mano se dan pequeos golpes con el puo cobre lo que quede visible de la palma.

CONEXIONES
Cada electrodo se debe conectar nicamente a su correspondiente cable del equipo, a continuacin se describe la manera de conectarse.

CABLES
Verde; Electrodo de trabajo WE. Rojo; Contra electrodo CE. Azul; Electrodo de referencia ER. Si estamos usando el burbujeador, este se deber sacar de la solucin pero no de la celda antes de correr la prueba para evitar interferencias.

PRECAUCIN
Los caimanes que sirvieron de auxiliares para hacer las conexiones no deben con la parte sin aislamiento, tocar ningn metal ni tocarse entre ellos para evitar cortocircuitos e interferencias. Solo deben tocar el vidrio sobre el que estn colocados.

INDICACIONES ADICIONALES
Lavar el material antes y despus de usarlo. DESCONEXIN Se desconecta en sentido contrario al encendido, esto es: 1. 2. 3. 4. 5. Desconectar cables de la celda. Asegurarse que el equipo este en DUMY CELL. Apagar el potenciostato. Apagar la computadora. Finalmente des energizar el No Break.