Abril 2011

1.14761.0001 / 1.14761.0002

6. Preparacin
Analizar la otro casolas muestras inmediatamente despus de detoma de muestras.1En conservar con cido ntrico al 65 % (1 ml cido ntrico para l

Test Hierro
1. Mtodo

Fe

de solucin de la muestra). no disuelto o de puede determinarse des El hierro la preparacinunido en forma concomplejolos Crack Sets Spectroquant . pus de de la muestra uno de

Todos los iones hierro se reducen a iones hierro(II). stos, en medio amortiguado con tioglicolato, forman con un derivado de triazina un complejo violeta rojizo que se determina fotomtricamente.

2. Intervalo de medida y nmero de determinaciones

Cubeta mm 50 20 10 Intervalo de medida mg/l de Fe 0,005 - 1,000 0,03 - 2,50 0,05 - 5,00 Nmero de determinaciones 250 (art. 1.14761.0002) o 1000 (art. 1.14761.0001)

Durante la disgregacin no aadir el reactivo R-3 (del Crack Set 10) o el reactivo R-2K (del Crack Set 10C)! Comprobar el contenido de hierro con el test Hierro Merckoquant. Las muestras con ms de 5,00 mg/l de Fe deben diluirse con agua destilada antes de la disgregacin. El valor del pH debe encontrarse en el intervalo 1 - 10. Si es necesario, ajustar con solucin de hidrxido sdico o con cido clorhdrico. Filtrar las muestras turbias.

7. Tcnica
Muestra preparada (10 - 40 C) Reactivo Fe-1 5,0 ml 3 gotas 1) Pipetear en un tubo de ensayo. Aadir y mezclar.

Datos de programacin para determinados fotmetros / espectrofotmetros, ver sitio web.

Dejar en reposo 3 minutos (tiempo de reaccin), luego introducir la muestra de medicin en la cubeta y medir en el fotmetro.
1)

3. Campo de aplicaciones
El test determina hierro di y trivalente en forma disuelta, as como hidrxido de hierro(III) coloidal reciente. Para la determinacin de xidos de hierro, de hidrxido de hierro envejecido y de hierro unido en forma de complejo es necesaria una disgregacin de la muestra (ver apartado 6). Material de las muestras: Aguas subterrneas y superficiales, agua de mar Agua potable Aguas industriales Aguas residuales y de infiltracin Alimentos tras preparacin apropiada de la muestra

Mantener el frasco verticalmente durante la adicin del reactivo!

Para la medicin en la cubeta de 50 mm deben duplicarse el volumen de la muestra y la cantidad del reactivo Fe-1.

Notas sobre la medicin: una muestra en Ciertos fotmetros exigencon agua destiladablanco (preparacin como la muestra de medicin, pero en lugar de la muestra). Para fotomtrica las cubetas deben estar Si es la medicinlimpiarlas con un pao seco y limpio. limpias. necesario, Las turbideces despus falsamente elevados. de acabada la reaccin dan como resultado valores El 3,2valor del pH de la solucin de medicin debe encontrarse en el intervalo - 4,5. El color de la solucin de medicin permanece estable como mnimo 60 minutos despus de transcurrido el tiempo de reaccin antes indicado.

4. Influencia de sustancias extraas

sta se comprob en soluciones con 1,5 y con 0 mg/l de Fe. Hasta las concentraciones de sustancias extraas indicadas en la tabla la determinacin todava no es interferida.
Concentracin de sustancias extraas en mg/l o en % Al3+ Ca2+ Cd2+ CNCo2+ Cr3+ Cr2O721)

8. Aseguramiento analtico de la calidad

se recomienda antes de cada serie de mediciones Para comprobar el sistema fotomtrico de medicin (reactivo del test, dispositivo de medicin, manipulacin) y el modo de trabajo puede usarse el CombiCheck 30 Spectroquant. Adems de una solucin patrn con 1,00 mg/l de Fe, este artculo contiene tambin una solucin de adicin para determinar las interferencias dependientes de la muestra (efectos de matriz). Notas adicionales, ver bajo www.merck-chemicals.com/qa. Datos caractersticos de la calidad: En el control de produccin se determinaron los siguientes datos segn ISO 8466-1 y DIN 38402 A51 (cubeta de 10 mm):
Desviacin estndar del procedimiento (mg/l de Fe) Coeficiente de variacin del procedimiento (%) Intervalo de confianza (mg/l de Fe) Nmero de lotes + 0,016 + 0,65 + 0,04 67

1000 1000 1000 100 5 100 50

Cu2+ Hg2+ Mg2+ Mn2+ MoO42NH4+ Ni2+

10 (100 1)) 10 1000 1000 10 1000 10

NO2Pb2+ PO43 SiO32 Zn2+

100 10 1000 1000 1000

EDTA 10 % Tensioactivos 2) 1 % Na-acetato 5% NaCl 20 % NaNO3 20 % Na2SO4 20 %

2)

si antes de la adicin de la muestra se aaden aprox. 100 mg de tiourea en el tubo de ensayo ensayado con tensioactivos no inicos, catinicos y aninicos

5. Reactivos y auxiliares
Tener en cuenta las advertencias de peligro que se encuentran en los diferentes componentes del envase! El reactivo del test es utilizable hasta la fecha indicada en el envase si se conserva cerrado entre +15 y +25 C. Contenido del envase: Reactivo Fe-1 (en caja de aluminio): 1 frasco (art. 1.14761.0002) o 4 frascos (art. 1.14761.0001) 1 AutoSelector Otros reactivos y accesorios: cido ntrico 65 % para anlisis EMSURE, art. 100456 Spectroquant Crack Set 10C, art. 114688 + termorreactor o Spectroquant Crack Set 10, art. 114687 + cubetas vacas 16 mm con tapa roscada (25 unidades), art. 114724 + termorreactor Merckoquant Test Hierro, art. 110004, intervalo de medida 3 - 500 mg/l de Fe2+ Tiras indicadoras universales pH 0 - 14, art. 109535 Sodio hidrxido en solucin 1 mol/l TitriPUR, art. 109137 cido clorhdrico, 1 mol/l TitriPUR, art. 109057 Tiourea para anlisis, art. 107979 Spectroquant CombiCheck 30, art. 114677 Pipeta para un volumen de pipeteo de 5,0 ml Cubetas rectangulares 10, 20 y 50 mm (2 unidades de cada tipo), art. 114946, 114947 y 114944

Datos caractersticos del procedimiento:

Intervalo de medida mg/l de Fe 0,005 - 1,000 Sensibilidad: Absorbancia 0,010 A corresponde a (mg/l de Fe) Exactitud de un valor de medicin (mg/l de Fe) 0,004 0,05 - 5,00 0,02

mx. 0,014

mx. 0,07

Certificados de calidad y de lote para los tests Spectroquant, ver sitio web.

9. Notas

Cerrar de nuevo inmediatamente el frasco tras la toma del reactivo. El reactivo del test no debe ir a las aguas residuales! eliminacin Podr pedirse informacin sobre los procedimientos de
bajo el Quick Link Directrices sobre eliminacin de residuos en www.merck-chemicals.com/test-kits.

Merck KGaA, 64271 Darmstadt, R. F. A., tel. +49(0)6151 72-2440, fax +49(0)6151 72-7780 environmental.analysis@merck.de www.merck-chemicals.com/photometry