Determinacin de constantes fsicas.

Determination of physical constants.

Giovanna Duque1, Carolina Hernndez2, Ximena Crdenas3 Depto. de Qumica, Facultad de Ciencia y Tecnologa, Universidad Pedaggica Nacional, Bogot Septiembre 14 de 2012

1. OBJETIVOS. Determinar cuantitativamente las propiedades fsicas (punto de fusin, punto de ebullicin, densidad, entre otros.) de 3 muestras problema. Calibrar los instrumentos de medicin de las propiedades fsicas (termmetro, picnmetro, etc. Identificar las sustancias de las muestras problema teniendo en cuenta los resultados de las propiedades fsicas.

2. RESUMEN. Las propiedades fsicas de una sustancia son la caracterstica primordial que las identifica como tal y que pueden dar respuesta a muchos de los comportamientos de esta; estas propiedades se pueden medir sin que se afecte o se altere la sustancia. Las propiedades fsicas pueden ser determinadas cuantitativamente a travs de procesos de medicin, con instrumentos especializados y hechos exclusivamente para estos anlisis. Instrumentos como el termmetro (mide temperatura), el picnmetro (mide densidad), el barmetro (mide presin atmosfrica), y el refractmetro (mide ndice de refraccin), son algunas de las herramientas utilizadas en el laboratorio, pero que tienen ciertas especificaciones para poder obtener resultados confiables. Lo primordial para utilizar estos instrumentos es constatar que estos estn calibrados, si no lo estn, proceder a calibrarlos. La calibracin se hace con el fin de verificar si la lectura que arroja el instrumento es la correcta. Todas las sustancias dependiendo de su estado natural poseern ciertas propiedades fsicas.

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2010215017 2010215030 3 2010215011

Es por esta razn que este laboratorio estar dedicado a la medicin de propiedades como el punto de fusin, en sustancias slidas, y punto de ebullicin, densidad e ndice de refraccin, para sustancias liquidas.

3. ABSTRACT The physical properties of a substance is the primary characteristic that identifies them as such and can answer many of the behaviors of this, these properties can be measured without affecting or altering the substance. Physical properties can be determined quantitatively by measuring processes with specialized instruments and made exclusively for these analyzes. Instruments like the thermometer (measured temperature), the pycnometer (measured density), the barometer (measures atmospheric pressure), and the refractometer (refractive index measured) are some of the tools used in the laboratory, but have certain specifications in order to obtain reliable results. The main thing is to use these instruments to note that these are calibrated, if not, proceed to calibrate. The calibration is performed to check if the reading which gives the instrument is correct. All substances according to their natural state possess certain physical properties. It is for this reason that this lab will be dedicated to the measurement of properties such as melting point, in solids, and boiling point, density and refractive index for liquids. 4. PALABRAS CLAVES Propiedades fsicas, calibracin, porcentaje de error, muestras problema, patrones.

5. RESULTADOS

PUNTOS DE FUSION 5.1 Tablas primarias

PATRONES HIELO BENZOFENONA NAFTALENO

PUNTO DE FUSION INICIAL (C) 0 C 44 C 80 C

PUNTO DE FUSION FINAL (C) 0 C 50 C 84 C

PUNTOS DE FUSION TEORICOS (C) 0 C 48 C 80,5 C

Tabla 1. Determinacin punto de fusin de patrones

SUSTANCIA ACIDO PALMITICO UREA

PUNTO DE FUSION INICIAL (C) 56 C

PUNTO DE FUSION FINAL (C) 66 C

PUNTOS DE FUSION TEORICOS (C) 63C

136 C 140 C 133C Tabla 2. Puntos de fusin de sustancias problema.

5.2 Tablas secundarias PATRONES Y Puntos de fusin SUSTANCIAS experimentales (C) 0 C HIELO 47 C BENZOFENONA 82 C NAFTALENO 61 C ACIDO PALMITICO 138 C UREA Tabla 3. Promedio de puntos de fusin experimental 5.3 Curva de calibracin PATRONES HIELO BENZOFENONA NAFTALENO

P.F. experimental (C) 0 (C) 47 (C) 82 (C)

P.F. terico (C) 0 (C) 48 (C) 80,5 (C)

Tabla 4. Comparacin de puntos de fusin tericos y experimentales de los patrones

Puntos de Fusion
90 80 P.F. experimental (C ) 70 60 50 40 30 20 10 0 0 20 40 60 80 100 P.F. Teorico(C) Puntos de Fusion Linear (Puntos de Fusion) y = 0,9839x + 0,5254 R = 0,9993 99,93%

Exactitud de mtodos de determinacin de puntos de fusin

Punto de fusin terico = punto fusin experimental muestra problema b m (Punto de fusin terico X m) + b = punto de fusin experimental Segn la grfica y los datos obtenidos despus de analizarla la pendiente y el intercepto son los siguientes: m = 0,9839 b = 0,5254

Muestra problema n1: Acido Palmtico

Punto de fusin experimental = (63 C X 0,9839) + 0,5254 = 62,5 C

Muestra problema n1: Urea

Punto de fusin experimental = (133 C X 0,9839) + 0,5254 = 131.3 C Hielo Punto de fusin experimental = (o C X 0,9839) + 0,5254 = 0,5 C Benzofenona Punto de fusin experimental = (48 C X 0,9839) + 0,5254 = 47,7 C Naftaleno Punto de fusin experimental = (80,5 C X 0,9839) + 0,5254 = 79,7 C

Porcentaje de error relativo.

%ER = Valor Experimental. Valor Terico X 100% Valor Terico Hielo %ER = |0,5C - 0C | X 100% = 0C %ER = 0 % Benzofenona %ER = |47,7C - 48 C | X 100% = 48 C %ER = 0,625 % Naftaleno %ER = |79,7 C - 80,5 C | X 100% = 80,5 C% ER = 0,993%

MUESTRA PROBLEMA N1: cido palmtico

%ER = |62,5 C - 63 C | X 100% = 63 C %ER = 0,793%

MUESTRA PROBLEMA N2: Urea %ER = |131,3 C - 133 C | X 100% =

133 C %ER = 1,27% 5.4 Porcentaje de error

PATRONES Y SUSTANCIAS HIELO BENZOFENONA NAFTALENO ACIDO PALMITICO UREA

Porcentaje de error relativo. (%ER)

0% 0,625 % 0,993% 0,793% 1,27 % Tabla5. Porcentajes de error de las sustancias analizadas.

DENSIDAD

5.5. Masas muestra N3 Peso picnmetro Peso picnmetro (g) + Peso muestra N 3 vacio Muestra N 3 9,5966 g 13,0028 g 3.4368 g Tabla 6. Masas para la determinacin de la densidad de la muestra problema N 3

Muestra problema N3. n- Heptano

Peso picnmetro vacio 9,5966 g

Peso picnmetro + agua

Masa del agua

Temperatura C (agua) 20c

14,6370 g 5,0404 g Tabla 7. Masa para la calibracin del picnmetro.

Densidad mp N 3 =

Por calibracin con agua vol. Del picnmetro = Vol picnmetro= Masa de H2O Densidad H2O = 5,0404g = 5,0404 cm3 1,0068 g / cm3

Densidad Muestra N 3=

Densidad Muestra N 3 =

Muestra N 3 = 0,686 g /mL

6. ANALISIS DE RESULTADOS Puntos de fusin

Las sustancias analizadas en el laboratorio son sustancias solidas de carcter orgnico a excepcin del hielo utilizado como patrn, estas sustancias orgnicas se caracterizan por tener en sus estructuras moleculares enlaces covalentes. Para el estudio de los puntos de fusin de cada sustancia se debe tener en cuenta las fuerzas intermoleculares que poseen. Empezando con las sustancias patrn utilizadas para la calibracin: En el agua: La unin puente hidrgeno es un caso particular de la fuerza dipolo permanente, en el cual al ser mayor la fraccin de carga que se separa, es ms intensa. Las molculas que presentan la posibilidad de unin puente hidrgeno presentarn entonces las tres fuerzas intermoleculares (London, dipdip y pte. Hidrgeno).

En la bezonfenona: Debido a la forma angular de la molcula con el vrtice en el grupo >C=0 y la polaridad del doble enlace carbono oxigeno, las cetonas son molculas polares, por lo que las fuerzas intermoleculares son de orientacin. Estas son mas fuertes que las de dispersin (existentes el los hidrocarburos) pero mas dbiles que el enlace de hidrgeno (existentes en los alcoholes). Como consecuencia los puntos de fusin y de ebullicin son ms altos que los de los hidrocarburos semejantes, pero ms bajos que los alcoholes.

En el naftaleno Las fuerzas intermoleculares son de dispersin, en este tipo de interaccin molecular un factor importante es la polarizabilidad de la nube electrnica, esto es la facilidad de distorsionar dicha nube. Estas fuerzas estn relacionadas con el tamao del orbital y con el nmero de electrones que puedan desplazarse. Estas fuerzas de dispersin son importantes en lo sistemas aromticos debido a que los electrones se pueden desplazar en el conjunto delos orbitales deslocalizados. Adems dado que los anillos aromticos son planos, se pueden empaquetar muy bien con los que las fuerzas que se crean entre ellos son muy elevadas. . Esto se puede comprobar comparando las temperaturas de fusin de molculas alifticas y aromticas de igual nmero de tomos de carbono: Naftaleno: 80 C ; Decano: -28 C

Para el cido palmtico, que es un acido carboxlico, sus enlaces forman puentes de hidrgeno, por tal razn su punto de fusin es tan alto comparado con la benzofenona.

En el caso de la urea que es una di-amida, se observa que la representacin de las formas resonantes de una amida justifica su fuerte naturaleza polar. Los enlaces de hidrgeno y las atracciones dipolares estabilizan la fase solida, por lo que los puntos de fusin son ms altos. Las amidas tienen puntos de fusin ms elevados que el cido, los nitrilos, los steres y los cloruros de cido Se puede observar que en el laboratorio la calibracin del termmetro fue eficiente, pues los porcentajes de error de las lecturas tomadas para punto de fusin son bajos, acercndose en los resultados experimentales bastante a los puntos de fusin tericos. Se demuestra la importancia del buen uso de los instrumentos de laboratorio. Punto de Ebullicin

El punto de ebullicin se le determina a aquellas sustancias en estado lquido, en este laboratorio, se tena como muestra problema el n- heptano, al principio desconocida, se comenz con el procedimiento pero por errores del cientfico y de manejo de los instrumentos, no se pudo tomar la temperatura a la que la sustancia comenz a subir por el capilar, y por lo tanto el procedimiento ya tena errores, por falta de tiempo y de reactivos no se pudo volver a realizar dicho procedimiento. Para la determinacin del punto de ebullicin es necesario sumergir el tubo de ensayo con el capilar dentro del tubo de Thiel que contiene aceite mineral, esto se hace con el fin de crear un calentamiento indirecto o llamados tambin baos de calefaccin. Las sustancias utilizadas en el bao calefactor deben tener las siguientes caractersticas: a. Tener un punto de ebullicin ms alto que el punto de fusin de la sustancia. b. No descomponer antes, ni cerca del punto de fusin de las sustancia. c. Poder conducir bien el calor pero paulatinamente. A parte del aceite mineral puede ser utilizada glicerina como sustancia dentro del tubo de Thiele.

Densidad

La sustancia utilizada en la prctica para la determinacin de la densidad fue el nheptano, por lo tanto la densidad es una propiedad fsica de la materia que se define como la proporcin de la masa de un objeto a su volumen, por lo tanto se tom como patrn el agua ya que la densidad de esta sustancia es 1 g/mL, para as lograr una correcta calibracin picnmetro de los instrumentos de medida como el picnmetro nos favorece para hallar con ms precisin la densidad de una sustancia no conocida como n-heptano, ya que ya que as arrojara valores ms preciso de la densidad de la sustancia que deseamos determinar. Adems para resaltar esta muestra problema de n- heptano es disolvente totalmente apolar, debido a que carecen de polos, estas fuerzas necesitan de energa para romperse y tiene como cualidad arder de forma explosiva por eso no es considerado producto deseable del petrleo y es el punto cero en la escala del octanaje.

ndice de Refraccin

El n-heptano al determinarse la cantidad de luz que posee esta sustancia; se visualiz la escala numrica, que tericamente habla de la relacin de la velocidad de luz en el medio y la velocidad de la luz en la sustancia con una determinada temperatura, por tal caso el n-heptano se gradu en el polarmetro como n=1,3890, al estar en el laboratorio a una temperatura ambiente se registro la medida de refraccin de este compuesto orgnico; pero si hay cambio drstico en la temperatura del medio, el ndice se ve afectado por el aumento de la temperatura de las molculas de las sustancias que ganas energa cintica disminuyendo el ndice refractado en la medida que se volatiliza la sustancia.

7. CONCLUSIONES Segn los resultados se determin cuantitativamente las propiedades fsicas desde el punto de fusin, punto de ebullicin, densidad, ndice de refraccin, donde se comprob un bajo error relativo entre 0% y 1,27 %, lo cual indica que punto de fusin experimental y terico son muy similares cuantitativamente.

La calibracin de los instrumentos de medicin de las propiedades fsicas en el caso del termmetro es necesario unos patrones determinados y en el picnmetro la relacin de la medicin de masa y volumen establecer la densidad. La identificacin de las sustancias de las muestras problema teniendo en cuenta los resultados de las propiedades fsicas fue muy exacto se muestra un buen manejo de los instrumentos de laboratorio. para la determinacin de compuestos orgnicos con altos puntos de fusin demuestra como las fuerzas intermoleculares promueven los cambios de estado para cada compuesto.

8. BIBLIOGRAFA MORRISON R. y BOYD R.,. (1998). Qumica Orgnica. Pg. 26-28 Pearson Educacin. Mxico. EGE Seynah. (2003). Qumica orgnica: Estructura y reactividad. Editorial Revert S.A. Espaa. PASTO, D. Y JOHNSON C, (2003) Determinacin de estructuras orgnicas 72, - 74. PRIMO Y. Eduardo. (1996). Qumica Orgnica bsica y aplicada: de la molcula a la industria, Volumen 1, Revert, Espaa.