Los mtodos manuales VOLUMEN 1 ANLISIS DE ORO EN ALCALINAS soluciones de cianuro Sociedad de Analistas de minerales Los mtodos manuales

VOLUMEN 1 ANLISIS DE ORO EN ALCALINAS soluciones de cianuro Sociedad de Analistas de minerales COPIAS DE ESTE MANUAL Se puede obtener escribiendo a: Sr. Patrick Braun Gestin de Secretario Sociedad de Analistas de minerales P.O. Caja 50085 Sparks, Nevada 89435 Elaborado en el marco del examen de la SOCIEDAD DE MINERAL ANALISTAS Comit de Mtodos UNA SOCIEDAD DE MINERAL DE PUBLICACIN ANALISTAS ANLISIS DE ORO EN ALCALINAS soluciones de cianuro T.J. GILBERT - Editor Tema Encuesta TABLA DE CONTENIDO 1.0.0 mbito de aplicacin. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 2.0.0 Documentos Aplicables. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .......6 General 2.0.1: Referencias Analticas. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 2.0.2 General: Salud y Medio Ambiente. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ..7 2.1.0 Espectroscopia. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 2.2.0 Extraccin. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 2.3.0 Concentracin Inorgnica (Ensayo de Fuego). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 3.0.0 Resmenes mtodo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ......9 3.1.0 Espectroscopia directo (Grupo Mtodo 1). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .....9 3.1.1 Absorcin Atmica (AAS). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 3.1.2 Emisin Atmica (AES). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

9 3.1.3 fluorescencia atmica - (AFS X-Ray). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 3.2.0 Mtodos de concentracin orgnica de Espectroscopa (Grupo Mtodo 2). . . . . . . . . . 10 3.3.0 Concentracin Inorgnica (ensayo de fuego) Mtodos (Grupo Mtodo 3). . . . . . . . . . . . . 11 3.3.1 Mtodos de sulfato de cobre. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 3.3.2 Mtodo Chiddey (Composite). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 Lead Acid 3.3.3 Mtodo (Composite). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 3.3.4 Mtodo de ensayo directo (Mtodo Newmont). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 4.0.0 Importancia y uso. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 5.0.0 Definiciones. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13 5.1.0 Condiciones. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13 5.2.0 Abreviaturas. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 6.0.0 Interferencia. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 6.1.0 Interferencias en los anlisis de absorcin atmica. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 6.1.1 interferencias fsicas. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 6.1.2 interferencias qumicas. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 6.1.3 interferencias de ionizacin. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 6.1.4 interferencia espectral. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 6.1.5 Interferencia del Fondo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 6.2.0 Encuesta: Resumen AAS problema comn. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 6.3.0 Los mtodos de concentracin orgnicos (extraccin). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 6.4.0 Concentracin Inorgnica. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 7.0.0 Aparato (General). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 8.0.0 Riesgos y precauciones (General). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19

8.1.0 Peligro de Cianuro. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 9.0.0 Muestreo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20 10.0.0 Procedimientos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 10.1.0 espectroscopia. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 10.1.1 Absorcin Atmica. Llama Composite Method. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 10.1.2 Procedimiento. Espectroscopa. Absorcin Atmica. Horno de Oro en Solucin: AAS, Atomizacin Horno de Grafito (Mtodo Freeport). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23 10.1.3 Espectrmetros de emisin - DCP (Mtodo Homestake): Oro y Plata. . . . . . . 26 10.1.4 Espectrmetros de emisin - ICP (Vegas) Mtodo: Determinacin de Metales Nobles por Plasma acoplado inductivamente espectrometra de emisin atmica (ICPAES). . . . . . 27 10.1.5 Fluorescencia Atmica: Jumbo Mining Co. fluorescencia de rayos X Espectrometra. . 33 10.2.0 Extraccin por Solventes. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37 10.2.1 MIBK extraccin a partir de solucin acidificada (Mtodo Newmont). . . . . . . . . . . . 37 10.2.2 DIBK / Aliquat 336 Extraccin de la solucin directa (Mtodo Freeport). . . . . . 39 10.2.3 Extraccin de sulfuro de butilo (North Laboratorios Americanos). . . . . . . . . . . . . . . . . . 43 10.3.0 Procedimiento de ensayo de referencia Fire (Freeport / Newmont Composite). . . . . . . . . . . 44 10.3.1 Procedimiento, Concentracin Inorgnica, Sulfato de Cobre (Pinson mtodo): Determinacin de Oro y Plata en Soluciones planta de oro por ensayo al fuego. . . . . . 48 10.3.2 Procedimientos. Concentracin Inorgnica. Sulfato de cobre (Mtodo Freeport): Oro Determinacin de lquido por ensayo al fuego. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50 10.3.3 Procedimientos. Concentracin Inorgnica. El sulfato de cobre (Mtodo Golden Sunlight) 52 10.3.4 Procedimientos. Concentracin Inorgnica: Chiddey. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53 10.3.5 Procedimientos. Concentracin Inorgnica: plomo cido. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54

10.3.6 Procedimientos. Concentracin Inorgnica. Directo Ensayo: La fusin de alta calidad Soluciones para el ensayo gravimtrico. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56 11.0.0 Clculos generales. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57 12.0.0 Precisin y Tendencia. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58 13.0.0 Eliminacin de Residuos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59 14.0.0 organizaciones contribuyentes. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60 15.0.0 Exencin de Responsabilidad. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62 Page 5 1.0.0 Alcance Este documento es una coleccin basada en una encuesta de usos analticos methodsin actual o pasada dentro de la industria de la minera para la determinacin de oro en soluciones alcalinas de cianuro. Se puede se utiliza como un indicador de la prctica minera para propsitos de discusin, pero no deben ser vistos como una coleccin de mtodos normalizados. Todas las comparaciones de mtodo son de un aproximado naturaleza. 2.0.0 Documentos Aplicables Los documentos internos de la empresa que figuran como referencias estn disponibles en las empresas que cotizan en un forma limitada al costo. Dichas referencias que no estn disponibles a peticin con franqueo pagado se han eliminado. 2.0.1 General: Referencias Analticas C 1979 Annual Book of ASTM Standards, Parte 12, "Anlisis Qumico de Metales y Minerales contengan metales, "American Society for Testing Materials. C C.H. Bucknam y D.M. Hausen, "Clasificacin de Carlin Minerales, Simple diagnstico Las pruebas, "(memorando) 22 de abril de 1986. Newmont Gold. C Frederick M. Garfield, Principios de Garanta de Calidad para Laboratorios Analticos, Asociacin de Qumicos Analticos Oficiales, 1984. C Manual para el Control de Calidad Analtica en Agua y Laboratorios de Aguas Residuales, USEPA, EPA-600/4-79-019, marzo de 1979. C Mtodos de Anlisis Qumico de Aguas y Residuos, USEPA, la EPA 600/4-79020, Edicin Revisada, marzo de 1983.

Los mtodos C para la determinacin de sustancias inorgnicas en agua y sedimentos fluviales, EE.UU. Geological Survey Report, Abrir archivo No.85-495 por Marvin J. Fishman y Linda C. Friedman, editores (1985). C Mtodos de ensayo para Evaluar los Desechos Slidos, USEPA, SW-846, Tercera Edicin, Noviembre, 1986. C Contrato USEPA Laboratorio de Programa, Declaracin de Trabajo para el Anlisis inorgnico, Multi-Media, Multi-concentracin, SOW No. 787, julio de 1987. Pgina 6 2.0.2 General: Salud y Medio Ambiente C C.H. Bucknam y S.W. Nabbs, "Procedimientos para asegurar el cumplimiento con el Estado de Connecticut EPA. Reglamento, "(memorando) Newmont Gold. C Kraybill, Daniel D., Manual Generadores de Pequeas Cantidades de Illinois ", de Residuos Peligrosos Investigacin y del Centro de Informacin. Illinois Departamento de Energa y Recursos Naturales Encuesta Estatal del Agua Divisin, HWRIC TN87-002, enero de 1987. C OSHA de seguridad y salud, la industria en general, (29 CFR 1910), ocupacional Administracin de Seguridad y Salud, OSHA 2206, revisado en enero de 1976. C Ralo, J. "~ Kids Leukemi exposicin de los padres" 18 de julio 1987 Science News. C Randell C. Baselt, Ph.D. Mtodos biolgicos de seguimiento de productos qumicos industriales Publicaciones Biomdicas, 1980. C Tacket, Sandford L., "El plomo en el medio ambiente: Efectos de la exposicin del ser humano", julio 1987 American Laboratory pg. 32-41. C EE.UU. Departamento de Salud, Educacin y Bienestar Social, Exposicin Ocupacional a Inorgnica Criterios Revisados de plomo, 1978. C EE.UU. Agencia de Proteccin Ambiental, "Descripcin del Generador de Pequeas Cantidades Reglamento de Residuos Peligrosos: Manual para pequeas empresas, EPA1530SW-86-019, Septiembre de 1986. 2.1.0 Espectroscopia C V. Bennett, "Anlisis Metalrgico por espectroscopia de emisin de plasma", pg. 27-44, Actas de la Primera Conferencia Anual de la Sociedad de Analistas de minerales, febrero 1987 C C.H. Buckman, "Oro Compruebe ensayos mediante AAS de horno de grafito",

Newmont Gold (Memorando) 19 de agosto de 1986. C G.D. cristiana y M.S. Epstein, Espectroscopia de Absorcin Atmica, ACS Audio Curso 1980. C Scientific Apparatus Makers Association, Procedimientos de Seguridad para Absorcin Atmica Espectrofotmetros, SAMA A 12-1970. Page 7 C Thermo Jarrell-Ash Corporation, IL Video 22 AAIAE Espectrofotmetro del operador Manual @ 1985. C Thermo Jarrell-Ash Corporation, Absorcin Atmica Manual de Mtodos para Flame Operacin @ 1986. C Thermo Jarrell-Ash Corporation, plasma de acoplamiento inductivo Mtodos @ 1984. C Perkin-Elmer Manuales: "Modelo 2380 espectrofotmetro de absorcin atmica" "Modelo 5000 Espectrofotmetro de Absorcin Atmica", "Mtodos analticos para Espectrofotometra de Absorcin Atmica "," Llama Autosampler para el 5000 modelo ". C R.K. Winge, V.A. Fassel, Peterson VJ, y MA Floyd: plasma de acoplamiento inductivo Espectroscopia de Emisin Atmica: Un Atlas de la informacin espectral. 2.2.0 Extraccin C T. Gilbert, K. Smith, J. Anderson "Un examen de algunas tcnicas realizadas en Freeport Oro ", pg. 11-23. Actas de la Primera Conferencia Anual de la Sociedad Los analistas de minerales, febrero de 1987. C T. Groenwald "Determinacin de oro (I) en soluciones de cianuro de Extraccin por Solventes y Espectrometra de Absorcin Atmica ", pg. 863-866 Anal. Chem. mayo de 1968. C A. Parques y Mtirry R. Smith, "un mtodo rpido para la determinacin de Oro y Palladium en Suelos y Rocas ", pg. 57-59, Boletn de absorcin atmica, Marzo-abril de 1979. C P. D. SewardlT.J. Gilbert, "DIBK Extraccin," Freeport entre oficinas Carta (Elko), julio 20, 1984. 2.3.0 Concentracin Inorgnica (Ensayo de Fuego) C C.H. Bucknam, "Procedimiento analtico para Fro total de Ensayos de Fuego AAS," Newmont Gold (Memorndum). C Beamish, FE y Van JC ~) en, Anlisis de Metales Nobles: Informacin y Seleccin Mtodos, Academic Press, Nueva York, 1977. C EE Bugbee, un libro de ensayo de fuego, (1940 edicin) Colorado School of

Mines Press, Golden, Colorado, 1984. Page 8 C NH Furman, (Ed.) mtodos normalizados de anlisis qumico; VI Edicin: D.VanNostrand Co., Inc., Princeton, pg. 870. Joseph C Haffty, L.B. Riley, y Gross WD, Manual de ensayo de fuego y Determinacin de los metales nobles en Materiales Geolgicos del Servicio Geolgico Boletn 1445, EE.UU. Gobierno Impresin Office, Washington DC (1977). C Instituto Sudafricano de Prcticas Minera, ensayo y analticos en los pases de frica del Sur Industria Minera, Partituras Monografa M6. 3.0.0 Mtodo de Sntesis 3.1.0 Espectroscopia directo (Grupo Mtodo 1) 3.1.1 Absorcin Atmica (AAS) Absorcin atmica directa es el medio ms comn para la determinacin de oro en alcalino soluciones de cianuro. Esta eleccin est dictada por su coste relativamente bajo para un solo elemento determinaciones, el tiempo de anlisis a corto y precisin razonable. Con la excepcin de Battle Mountain Gold y la Oficina de Minas de los laboratorios en el mtodo encuesta sobre el empleo correccin de fondo (fuente continuo, Smith Hieftje, o Zeeman) para todos los determinaciones. ptica de doble haz son los preferidos, pero varios laboratorios se siente cmodo con solo haz calidad del instrumento. Atomizacin de horno de grafito se utiliza solamente para muestras que requieren menores lmites de deteccin. Concentracin orgnica (vase el Grupo Mtodo 2) o concentracin inorgnico (Grupo Mtodo 3) se utiliza a veces para aumentar la sensibilidad o precisin de absorcin atmica de llama. Los mtodos para la absorcin atmica consisten en parmetros generales de funcionamiento, una lista de diversas blanco / standard soluciones de matriz y un compuesto de sugerencias que operan desde laboratorios participantes. Consulte la Seccin 6.1.1 para obtener un resumen de los tipos de interferencia, apropiado accin, y un cuadro comparativo de los mtodos instrumentales de fondo de correccin. 3.1.2 Emisin Atmica (AES) Equipos de emisin es relativamente caro de operar, pero es particularmente rentable para multi-elemento de anlisis. Un generador de frecuencia de radio (ICP) o una corriente continua (DCP) genera un plasma para estimular la emisin atmica para el anlisis. El cromo

(Cr), hierro (Fe), Pgina 9 manganeso (Mn) y vanadio (V) se enumeran como posibles elementos de emisin de interferencia. Los programas mtodo ICP los patrones de interferencia fuera. Los diluye mtodo DCP muestras hasta que la interferencia es insignificante. Como en el mtodo de absorcin atmica, exacta instrucciones de funcionamiento se dejan manual de instrucciones de los fabricantes. 3.1.3 fluorescencia atmica - (AFS X-Ray) Fluorescencia de rayos X no tiene actualmente equivalente exacto sensibilidad directa con AAS o AES, pero el campo de sobremesa o instrumentos, que va a seguir funcionando bajo tratamiento hostil a AAS o equipo de AES, ha sido atractivo para algunos mina operaciones. Una cpsula sellada radioistopo o un tubo de rayos X se utiliza como una fuente de alto energa de rayos X para excitar electrones internos del shell. Un detector de rayos x sensible (centelleador, gas-proporcional contador, detector de estado slido, etc) se utiliza para contar la caracterstica rayos X fluorescentes que son emitidos por el oro excitado. Spectra son simples, pero algunos correcciones para el solapamiento espectral (mercurio, talio, etc) o efectos de fondo debe estar hizo. Esto se hace con cristales de dispersin en instrumentos sofisticados de alta resolucin o Ross filtra en los modelos de sobremesa. Preparacin de la muestra no se requiere normalmente, pero el mtodo descrito en 10.l.3 utiliza preconcentracin para obtener precisin en la medicin y lmites de deteccin equivale a la llama mtodos de AAS, Nota: Un filtro Ross consta de dos filtros que transmiten interferir los rayos X, mientras que igualmente limita una lnea de transmisin analtico. La diferencia de transmisin se utiliza para calcular "True" analito fluorescencia. 3.2.0 Mtodos de concentracin orgnica de Espectroscopa (Grupo Mtodo 2) La extraccin es una tcnica utilizada para eliminar la interferencia de fondo o mejorar la absorbancia por espectrofotometra de absorcin atmica. El oro es preferentemente absorbida por un orgnico que el disolvente ha sido agitada con la solucin de muestra. Esta fase orgnica se separa para el anlisis AAS. La absorbancia se mejora utilizando menos extractante que la muestra, y

La interferencia es reducida cuando los elementos de interferencia no se extraen con el oro. El primer mtodo utiliza MIBK como el extractante orgnico. MIBK afinidad por los iones de oro y complejos que se encuentran en solucin alcalina es limitada, por lo que el mtodo requiere que alcalina soluciones se acidific en una campana antes de la adicin de MIBK para la extraccin y separacin. El segundo mtodo utiliza una solucin de cloruro de amonio y DIBK trialquil (Aliquat 336) para extraer soluciones a travs de intervalos de pH de 1-l2.5. El mtodo difiere del punto 3.2.1 aadir la solucin de sal a la muestra para optimizar la extraccin. Mayores tasas de concentracin que Page 10 aquellos en el mtodo de extraccin con MIBK son posibles si soluciones de calidad estndar se pueden obtenido. La estabilidad extrema de oro en este extractante da extrado muestras de una mayor vida de almacenamiento si as se requiere. El tercer mtodo utiliza una solucin de xileno con sulfuro de dibutilo como el extractante. No es en el uso de la minera actual. Las soluciones requieren acidificacin antes de la extraccin y debe ser manipularse en una campana. El fuerte olor que est asociado con sulfuro de dibutilo requiere ventilacin. 3.3.0 Concentracin Inorgnica (ensayo de fuego) Mtodos (Grupo Mtodo 3) Mtodos de ensayo al fuego son ms mano de obra intensiva, pero se prefieren para el control primario soluciones de referencia o soluciones que puedan contener sin corregir los factores de interferencia. Estos mtodos se consideran relativamente inmune a agentes qumicos, fsicos o elemental factores de interferencia que, en los mtodos instrumentales, pueden causar falsa no reconocido determinaciones. Referencia soluciones estndar no son necesarios, pero son muestras de control recomendado. Un mtodo general de ensayo fuego (10.3.0) se ha incluido para referencia. El ensayo de fuego prcticas indicadas producir determinaciones precisas para "ensayo de fuego con normalidad". Lo asume que las fusiones ser con un fluido vertido, ligeramente cido y fusin copelacin voluntad implicar 25 o ms gramos de plomo.

Ensayo comparaciones entre laboratorios analticos se recomienda para detectar errores en la tcnica. Aunque el mtodo de referencia y fuentes de referencia dar una buena base en el ensayo de fuego, resultados seguros y precisos dependen de un ensayador con experiencia. Nota: A menos que se indique lo contrario todos los productos qumicos son de grado reactivo. 3.3.1 Mtodos de sulfato de cobre El mtodo de sulfato de cobre se utiliza una solucin de sulfato de cobre y cido sulfrico a precipitado de oro y plata de la solucin. Este precipitado se filtr, se sec y ya sea scorified o despedido a producir un botn principal para copelacin. El Pinson ayudar el mtodo de filtracin utiliza ferrocianuro de potasio y sodio, sulfito de la formacin del precipitado de oro y floculante para ayudar del precipitado. El Mtodo de Freeport no utiliza ferrocianuro fldcculent o potasio. Ellos creen aumenta la cantidad de ferrocianuro de cobre en el precipitado sin una mejora de la Page 11 valores de oro para su tipo de soluciones de muestra. Hacen uso de sulfito de sodio para ayudar Formacin de precipitados. El mtodo de Golden Sunlight combina sulfato de cobre, hidrxido de sodio y de sodio cianuro para hacer una solucin de precipitacin. Ferrocianuro de potasio se utiliza para ayudar a oro precipitacin, y sulfito de sodio no se utiliza en el proceso de precipitacin. Floculante no es utilizado con filtracin. 3.3.2 Mtodo Chiddey (Compuesto) Chiddey es un trmino aplicado a un mtodo de precipitacin de zinc utilizado para recoger el oro de la solucin para copelacin ensayo CONTRA INCENDIOS. Tres variaciones de este mtodo se presentaron que fueron esencialmente idnticas. Este es un compuesto de los tres mtodos. Lead Acid 3.3.3 Mtodo (Compuesto) Iones de oro de una solucin de la muestra con HCl adidified reemplazar tomos de plomo granulado plomo. La oro-cargado de plomo granulado se seca durante la copelacin mediante tcnicas estndar de ensayo al fuego. Tres mtodos esencialmente idnticas fueron presentadas. Mtodo Battle Mountain Gold es la modelo primario para este compuesto. 3.3.4 Mtodo de ensayo directo (Newmont Mtodo) El mtodo de ensayo directo slo se utiliza en soluciones de alta calidad. Una pequea parte alcuota de solucin

se seca en un crisol lleno de flujo estndar y ensayada por fuego "normales" tcnicas. La procedimiento incluye aqu fue presentado por Newmont Gold Company. No hay otros laboratorios son momento est usando el ensayo directo. 4.0.0 Importancia y Uso En el proceso primario metalrgico utilizado por la industria de procesamiento de minerales en oro teniendo minerales, el oro se extrae con soluciones alcalinas de cianuro. Contabilidad metalrgica, control de procesos, y el mineral de los procedimientos de evaluacin de este tipo de plantas de procesamiento de minerales dependen de mediciones exactas, precisas y oportunas de concentracin de oro en alcalino soluciones de cianuro. Se supone que todos los que usan estos mtodos sern analistas entrenados capaces de realizar procedimientos comunes de laboratorio con destreza y seguridad. Un tcnico se supone que tienen bsico habilidades en los mtodos de ensayo al fuego y los instrumentos aplicables. Se espera que el trabajo ser Page 12 realizado en un laboratorio debidamente equipado. Puesto que stos no son necesariamente estandarizado mtodos, se supone que todos los que usan estos mtodos se prueba su precisin y seguridad antes de colocarlos en el uso regular. 5.0.0 Definiciones 5.1.0 Condiciones C Espectroscopia de Absorcin Atmica: El anlisis de la frecuencia de luz especfica caractersticas de absorbancia de los elementos atmicos para determinar la concentracin elemental. C espectroscopia de emisin atmica: El anlisis de las frecuencias de luz caractersticos emitida por elementos atmicos en un plasma para determinar la concentracin elemental. C fluorescencia atmica: El anlisis de frecuencias de luz emitidos por los caractersticos tomos elementales que han absorbido la luz en las frecuencias desde otro punto de vista fuente para determinar la concentracin elemental. Atomizacin C: El proceso de conversin de una cantidad proporcional de elemento analito en un estado atmico dentro de una celda de muestra para el anlisis de absorbancia. C Lnea de base: El rea de concentracin donde las fluctuaciones no-analito o al

azar oscuro vlvulas analticas. Tambin se puede hacer referencia a la magnitud de esas fluctuaciones. C Lmite de deteccin: Una estimacin de laboratorio que en este documento es equivalente a la ms baja concentracin que puede ser separada de la lnea de base durante la produccin promedio condiciones. C Extraccin: La eliminacin qumica selectiva de un elemento de una solucin de muestra en un solucin de disolvente para el anlisis espectrogrfico. C Ensayos de Fuego: Un grupo de tcnicas analticas que utilizan selectivo de alta temperatura reduccin de los metales preciosos y plomo de una solucin fundida (de fusin). Los metales preciosos se separan cualitativamente por oxidacin selectiva (copelacin) para gravimtrico o anlisis instrumental. C Precisin: Una estimacin de la desviacin estndar de laboratorio tpico en las muestras con analito concentraciones en la parte superior del rango de un mtodo de concentracin de analito (definicin limitada a este documento). 5.2.0 Abreviaturas Pgina 13 C AAS Espectroscopia de Absorcin Atmica C AFS Atmica espectroscopia de fluorescencia C DIBK Dusobutyl cetona C Flame FAAS atomizacin espectroscopa de absorcin atmica C Horno de grafito GFAAS atomizacin espectroscopa de absorcin atmica C G gramos Libra C / st libras por tonelada corta C MIBK metil-iso-butil cetona C m3 metros cbicos C ug / ml microgramos por mililitro C mg / l miligramos por litro C oz / t onzas troy por tonelada corta C ppm partes por milln (peso en peso) 6.0.0 Interferencia 6.1.0 Interferencias en los anlisis de absorcin atmica Hay cinco tipos de interferencias encontradas en las determinaciones de absorcin atmica: fsica, qumica, ionizacin, espectral y interferencias de fondo. 6.1.1 interferencias fsicas: Cuando hay una diferencia entre las muestras y los estndares en la caractersticas fsicas de las soluciones (tales como la viscosidad o densidad) es posible que hay

haber una diferencia en las tasas de aspiracin o el tamao de gotita que causa una diferencia en la respuesta. Interferencias fsicas pueden causar una determinacin de ser demasiado alta o demasiado baja. Tcnicas de correccin son: a) Matriz de juego, ya sea por la adicin de sustancias a las normas para que coincida con la fsica caractersticas de las muestras o de preparar las muestras, de tal forma que se eliminen los interferir sustancia. adiciones b) Mtodo o estndar. c) Mtodo de normalizacin interna (con un espectrofotmetro de doble canal AA). Interferencias fsicas siempre afecta a la pendiente de la curva de calibracin. 6.1.2 interferencias qumicas: La presencia de ciertos compuestos qumicos en una matriz de la muestra puede suprimir o mejorar la sensibilidad causando una diferencia en la respuesta entre las muestras y los normas. Esto es a menudo causada por la formacin de compuestos refractarios en la llama. Tcnicas de correccin son: Pgina 14 a) Matriz coincidente. b) modificacin de la matriz con un agente de liberacin de tal publicidad o EDTA lantano. c) Mtodo de adiciones estndar. d) El uso de una llama ms caliente (xido nitroso / acetileno). Ejemplos tpicos de interferencias qumicas incluyen la formacin de fosfatos refractarios cuando la determinacin de calcio o magnesio. Los fosfatos de calcio no se funden en la llama, y la cantidad de calcio libre disponible en el estado atmico se reduce. 6.1.3 interferencias de ionizacin: En algunos casos, una llama puede estar lo suficientemente caliente para ionizar el analito elemento. Cuando esto ocurre algunos de los tomos se encuentran en un estado ionizado y se no absorben la luz, dando una respuesta reducida. Tpicamente interferencias de ionizacin se producen en la primera columna de la tabla peridica (Li, Na, K, etc) en llamas de aire / acetileno y los dos primeros columnas (Mg, Ca, Ba, etc) en xido nitroso / acetileno llamas. Las muestras a menudo se muestran ionizacin menor supresin de normas. Esto es debido a que los electrones libres y otros iones que se puede esperar en muestras qumicamente complejas. Tambin se produce la supresin de la ionizacin en mayor medida en concentraciones bajas que en concentraciones ms altas.

Como resultado, los interferencias de ionizacin causar una diferencia en la respuesta entre los estndares y las muestras y no lineales de curvas de calibracin a bajas concentraciones. Tcnicas de correccin se limitan para el uso de tampones de ionizacin. Esto por lo general consiste en hacer que todas las muestras y los estndares en hasta en 0,1% de cesio o de potasio 0,2%. Dado que el mtodo de adiciones estndar es restringido slo a los productos qumicos y las interferencias fsicas, no se debe intentar a corregir las interferencias de ionizacin utilizando el mtodo de adicin estndar. 6.1.4 interferencia espectral: Cuando hay ms de una lnea de absorcin de ms de un elemento en el paso de banda espectral del instrumento de absorcin atmica, se hace posible para las lecturas a ser una funcin de la concentracin de dos elementos de forma independiente en lugar que de un elemento solo analito. En este caso, es imposible decir si la lectura es debido a la presencia del tomo de analito o interferencia alguna. Afortunadamente estas interferencias son extremadamente raro en absorcin atmica. Cuando son encontrados por lo general pueden ser eliminados por: a) Limitar el paso de banda espectral del instrumento. b) Si se utiliza una lmpara de mltiples elementos de ctodo hueco, el cambio a una lmpara solo elemento. c) Utilizar una lnea alternativa. Una vez ms, al seguir las instrucciones del instrumento Fabricante1 5 para la configuracin y funcionamiento del espectrofotmetro, estas interferencias casi nunca son encontrados. Page 15 6.1.5 Interferencia del Fondo: Uno de los ms co ~ interferencias en la interferencia de fondo 15 ya sea debido a la presencia de sales en la llama que pueden dispersar la luz o molecular especies que pueden absorber la luz. En cualquier caso, la concentracin aparente de analito ser demasiado alta. La interferencia de fondo se denomina tambin la absorcin no especfica. En determinaciones de horno de grafito, interferencias de fondo se vuelven ms significativos debido a que se han mejorado. Una prueba rpida para la interferencia de fondo es para ejecutar el ejemplo con la correccin de fondo y vuelva otra vez con l puesto. Si las respuestas son comparable, no hay ninguna interferencia.

La mayora de los instrumentos tienen algn tipo de correccin automtica del fondo disponible. Es posible que una interferencia de fondo para dar una seal incluso cuando no est presente analito. Por lo tanto, no intente corregir la interferencia de fondo utilizando el mtodo de adiciones estndar. Tcnicas de correccin son: a) El deuterio o correctores de tungsteno continuo. Estos son aplicables tanto a la llama y horno. Se puede dar mayor o menor correccin en determinadas condiciones de "Estructurado" de fondo. Por ejemplo, en la determinacin de arsnico por grafito horno, cloruro de sodio causar dispersin de la luz que puede ser corregido fcilmente por el deuterio arco. Sin embargo, si el aluminio est presente, una absorbancia molecular estructurado que no puede ser corregido con precisin utilizando un corrector continuo interfiera con una determinacin exacta. b) Zeeman de absorcin atmica. La tcnica Zeeman corregir para todo tipo de interferencias de fondo, tanto estructurados como no estructurados. La mayora de los instrumentos ofrecen Correccin de fondo Zeeman en una configuracin de horno-solamente. Ed. Nota: Hitachi ofrece correccin Zeeman en el modo de llama. Referencias de los usuarios no son comercializacin disponibles, y Hitachi parece limitada en los EE.UU. en este momento. Smith-Hieftje (pronunciado "Heef'-ya") Absorcin Atmica. Esta tcnica es aplicable tanto a fondo estructurado y no estructurado, y funciona tanto en llamas y determinaciones del horno. 6.2.0 Encuesta: Resumen AAS problema comn C Hierro ha sido reportado en Australia como un elemento interferente para el anlisis por oro absorcin atmica. Los laboratorios de este estudio indican que el hierro no es un problema. Sin embargo, la experiencia con las concentraciones de hierro problema puede ser limitada. Las concentraciones altas de sal (C superior al 2%) afectan aspiracin nebulizador. Esto causa errnea determinaciones de si las normas no son ajustados a la matriz. Page 16 Interferencias C fondo es un problema particular para los relaves del proceso / licores. Cruz soluciones que contienen 0,1 ppm de oro puede haber valores sin corregir ms de 1 ppm. C problemas no rutinarios (no listados arriba) suelen resolverse mediante la aplicacin de Orgnicos / inorgnicos mtodos de concentracin (6,3 o 6,4). Emisin Atmica C puede requerir la eliminacin programada de interferir emisin

espectral lneas o tcnicas de fondo elmination. Una discusin especfica del mtodo en el mtodo 10.1.2.2 tambin pueden ser de uso para los no-ICP mtodos. C fluorescencia atmica (X-Ray) pueden sufrir interferencias de metales pesados (mercurio talio, etc.) Correccin instrumental utilizando estndares ajustados a la matriz, los filtros de Ross, cristales de dispersin o mtodos especficos de instrumentos estn disponibles y deberan ser evaluados para cada aplicacin. 6.3.0 Los mtodos de concentracin orgnicos (Extraccin) Extracciones Realizado correctamente eliminar la mayora de las interferencias para permitir lmites de deteccin bajos. El manejo de la muestra aument hace aumentar los riesgos de error. La extraccin puede ser conbined con fuego concentracin de ensayo si se sospecha de interferencia por debajo de los lmites de deteccin de fuego directo controles de ensayo. 6.4.0 Concentracin Inorgnica La posibilidad de interferencia se considera que es baja para inorgnicos (Ensayo Fuego) mtodos en comparacin con mtodos espectroscpicos. El principal riesgo radica en la interferencia qumica o el manejo de la prdida en la precipitacin qumica inicial o la coleccin de la muestra solucin. Las prdidas tambin puede ocurrir en fusin, copelacin y separacin. Los laboratorios de la encuesta informan de que estos problemas no son significativas dentro de los lmites de precisin de los diversos mtodos. COMPARATIVO TABLA1 CORRECCIN COMERCIAL fondo instrumental (ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATMICA lnea de cdigo fuente) VENTAJAS DESVENTAJAS TCNICA NOTAS Page 17 Continuum Fuente (D2 o equivalente) C Medidas de banda ancha o continuum fondo absorcin C Disponibilidad inmediata C muestra alta tasa de correccin disponible (200-240 mediciones / segundo) 2 sobre algunos instrumentos reducir mi problemas de correccin de retardo en

aplicaciones de horno de grafito C resultados incorrectos en el presencia de Structured fondo C Sin correccin espectral para interferencias C difcil de igualar las vigas precisamente porque diferente geometras y trayectorias pticas entre ctodo hueco y Lmpara continuo existir C deriva Potencial C Costo C La mayora de los sistemas slo corregir hasta a 0,5 unidades de absorbancia 1. Datos de la tabla de un artculo de Joseph Sneedon "Antecedentes Tcnicas de Atomic Espectrometra de absorcin " Espectroscopa vol. 2, No. 5, pg. 42, Tabla III). La tabla incluye adiciones menores se le solicite por observaciones de los miembros de SMA. 2. 50-60 fondo mediciones por segundo es la rango normal de frecuencias de muestreo para diversas tcnicas de correccin. en llama y horno de muchos aplicaciones, las altas tasas de no hacer mejorar la calidad de la correccin. 3. La EPA ha hecho una recomendacin preliminar que Smith-Hieftje y Zeeman tcnicas de correccin de ser pref er rojo sobre Continuum (D2) tcnicas de correccin de grafito absorcin atmica con horno espectrometra de anlisis. 4. Cuando la correccin extrema es requerido, la relacin de seal-a-ruido de un instrumento es de primaria importancia. Por ejemplo, considere una muestra que requiera 2 absorbancia unidades de correccin. El fondo matriz, en este caso, absorbe el 99% de los la luz incidente y el analito absorbancia

debe ser medido en el restante 1% de la luz. Aunque la correccin por Mtodos de Zeeman y S H-sera exacta, la seal restante es dominada por la seal-a-ruido proporcin de un analito particular en cada uno marca y modelo de instrumento. Smith-C Hieftje3 precisa correccin para fondo estructural Interferencias espectrales pueden ser C para superar muchos casos Partidos C de dos fuentes de luz es no se requiere C regiones visible y ultravioleta se corrigen C No doble de valor analtico curvas de crecimiento existen C Ninguna luz se pierde debido a polarizadores C Hasta 3 unidades de absorbancia de correction4 C Reduccin de la sensibilidad (aprox. 40% para Au, menos para otros elementos) C Lmparas de ctodo hueco especiales se requieren para evitar que el gas Limpieza necesaria por lmparas funcionando a alta corriente (Incluso para un pulso corto) C Costo C No todas las ctodo hueco Lmpara producir una utilizable auto-reversin efecto, en particular para elementos refractarios como molibdeno y titanio Zeeman3 C no afectados por estructurado fondo Interferencias espectrales pueden ser C superar si las lneas son 0,02 nm aparte C Coincidencia de dos fuentes de luz no es necesario, lo que impide problemas de alineacin, geometra, o diferencial deriva C Hasta 3 unidades de absorbancia de correction4 C Disponibilidad limitada de la llama

aplicaciones de atomizacin en la Estados Unidos Superposicin de las lneas C directos no pueden corregirse C crecimiento curva analtica mi se dcuole de valor (dos ampliamente diferentes concentraciones dar la misma absorbancia) Sensibilidad C se reduce por alguna elementos (10-20%) Los polarizadores C contribuir a la luz prdida C restriccin de espacio debido a la imn Precisin C depende absorbancia de fondo es no afectada por el campo magntico la fuerza y la polarizacin de fuente C Costo 7.0.0 Aparato (General) C Seguridad e Higiene: delantales resistentes a qumicos de laboratorio y guantes, gafas de seguridad y qumicas mscara; emergencia envenenamiento con cianuro estacin de primeros auxilios, emergencia ocular ceniza y ducha; auto de respiracin y un plan de contingencia de rescate. Reactivos C: A menos que se indique lo contrario, todos los productos qumicos son de grado reactivo. Consulte las listas de reactivos de los mtodos individuales. Page 18 C Agua: agua desionizada o agua destilada. C Cristalera Pipetas: Clase A, de un tamao como vasos necesarios: de tamao segn sea necesario, de borosilicato, calibrado Matraces aforados: Clase A, de un tamao como el vidrio necesario remover las barras de auto-diluyentes surtidos dispensadores de reactivos C Plastic Ware cuentagotas, una cuchara desechable, desechable (polvo de zinc medida, granalla de plomo, etc) C Instrumentacin Espectrofotmetro de absorcin atmica equipado con correccin de fondo (grafito horno o atomizacin de llama), inyector automtico (opcional), Emisin Atmica Espectrofotmetro (ICP o DCP), Balanza de precisin (precisin de 0,001 mg), Standard balanza (precisin de 0,001 g)

C General de Equipo Fuego del horno de ensayo equipados para fusionar las muestras a 1950 F y la copela a 1650 F Hot Plate (fijado en menos de 100 C), recocido y tronzado bandejas, pinzas, tenedores copela, etc, Crisoles de porcelana, MgO copelas, Crisoles (30g o 40g como se prefiera) 8.0.0 Riesgos y precauciones (General) 8.1.0 Peligro de Cianuro C La necesidad, tanto para la seguridad y conservacin de la muestra, de mantener el pH de cianuro soluciones bien en el intervalo alcalino (10,5 a 14) mediante la adicin de hidrxido de sodio o de calcio hidrxido C La liberacin de gas de cianuro, un veneno altamente letal, de cualquier mezcla de cianuro y cido (O, en menor medida, no alcalinizado agua) - cianuro para ser mezclado slo bajo humos Campanas C La liberacin de cloruro de ciangeno txico de cualquier mezcla de cianuro y cloro, hipoclorito o agua regia C la necesidad de seguir prcticas estrictas de higiene al manipular el cianuro Un programa C hasta al da la seguridad de cianuro que incluye un plan de contingencia de rescate. C Envenenamiento por vapores de disolventes (MIBK, Aliquat 336), cidos (clorhdrico ntrico, aqua Pgina 19 regia, cido sulfrico) y plomo (durante copelacin, fundente, fusin) Envenenamiento C por ingestin o inhalacin de plomo (polvo de xido de plomo en proceso de cambio, llevan cristales de acetato) o de otros productos qumicos C destruccin de los tejidos a partir de cidos (arriba) y lcalis (hidrxido de sodio y calcio) C Quemaduras de calderas, hornos, planchas elctricas, herramientas, y del fuego, antorcha, o de arco instrumentos C. Los cortes de vidrio C explosiones (por ejemplo, el acetileno para instrumentos de absorcin atmica) Riesgos relacionados con la limpieza C inadecuado y la higiene C fuera del sitio debido a la ropa de proteccin inadecuado o la higiene personal peligros. (Por ejemplo orgnica disolventes, hidrocarburos clorados, especialmente el que se llevan a casa de un empleado ropa o el cuerpo se asocian con una mayor incidencia de leucemia infantil dentro de un trabajador familiar). 9.0.0 Muestreo

Las muestras deben tomarse C en recipientes limpios. Pequeos residuos de oro o de oro precipitantesresiduos qumicos puede ser un problema significativo C filtro prensa muestras no debe ser tomada hasta que el flujo ha sido establecido. La dilucin o contaminacin por residuos de prensa puede ser significativo Las muestras C debe ser preservada mediante la adicin de un exceso de cianuro de sodio y suficientes hidrxido de mantener un pH por encima de 10 o tan pronto como sea posible despus de la recogida. Esta voluntad asegurar la estabilidad del oro en solucin y evitar la formacin accidental de gas txico. PRECAUCIN: Todos los procedimientos que requieren la acidificacin de la muestra se debe realizar en un campana con ventilacin adecuada 10.0.0 Procedimientos 10.1.0 Espectroscopia 10.1.1 Absorcin Atmica. Llama Composite Mtodo Reactivos: Page 20 C Norma primaria, 1000 ppm Au (disponible de varios proveedores). La calidad debe ser verificado por los mtodos de ensayo al fuego. Normas C, Secundario: Preparado segn sea necesario para soporte de muestras con matriz en blanco solucin. (Ver tabla matriz) Ejemplo: (Cold Battle Mountain) a) Preparar 1,0 libras. / tonelada de cianuro en blanco (0,5 g NaCN/l000 ml H20). b) Preparar 100 ppm Au Standard: pipeta 10 ml de la poblacin de 1000 ppm Au estndar en un matraz volumtrico de 100 ml. Llevar a volumen con H20. c) Preparar 0,015, 0,029, 0,058, y 0,116 oz / ton de Au normas: C Cortar 0,5 ml de 100 ppm, llevar a 100 ml con CN-Blank. Hace 0.015 oz / ton C Cortar 1,0 ml de 100 ppm, llevar a 100 ml con CN-Blank. Hace 0.029 oz / ton C Cut 2,0 ml de 100 ppm, llevar a 100 ml con CN-Blank. Hace 0.058 oz / ton C Cortar 4,0 ml de 100 ppm, llevar a 100 ml con CN-Blank. Hace 0.116 oz / ton d) Matriz estndar y blanco: (tabla) Notas de laboratorio en blanco Page 21 Asamera 2 Ib / st NaCN 1. Estos laboratorios alterar matriz como se requiere cuando interferencia de la matriz convertido, aparente. Ejemplo: Sales disueltas mayores que 2% requieren una similar viscosidad de la matriz. 2. Estos laboratorios hacen anlisis espectroscpico directo en Agua regia digerido cuentas dore. Esto requiere una 10% agua regia estndar y la matriz en blanco.

3. Estos laboratorios utilizan Concentracin orgnica (Extraccin) para aumentar los lmites de deteccin. La extractante orgnico o el mtodo aplicable es casarse por un espacio en blanco y las normas son extrados por el mismo mtodo de acuoso apropiado normas. 4. Triton X-l00 (alquilarilo pelyelher alcohol) acta como un acondicionador / limpiador para el quemador cmara. La absorbancia de la matriz es idntica a agua desionizada cuando se diluye a 0,075 g / l en agua desionizada. Battle Mtn. Oro 0,5 g / l de NaCN Mesa de NaCN Minas 0,25%, 0,1% NaOH Dee Gold 5 Ib / st NaCN, pH ajustado a 10,5 a 11 con NaOH Freeport 1,3,4 0,075 g / l de Triton X-L00 (3 g / l de NaCN, 0,1 g / l de NaOH) FRM 1 agua destilada FMC 1,5 g / l de NaCN pH ajustado La luz del sol de oro 2,6 g / l de NaCN, ajustada por encima de pH 10 con NaOH NaCN Goldfields concentracin y el pH del Molino en las ltimas 24 horas. Newmont 2,3 NaCN 0,3%, pH ajustado por encima de 10,5 Procedimiento: Configure el A.A. como se requiere por el fabricante del instrumento. AA Parmetros: Longitud de onda: 242,8 nm Quemador: Heterosexual (sin ngulo) Flame: Lean, azul @ absorbancia mxima Integracin: 1,0 segundos (aumento si jumpy) Ranura: 0,7 nm Permita 10 minutos de calentamiento AAS si es necesario. Instrumento a cero con matriz en blanco. Utiliza una curva de dos o ms puntos de calibracin, y soporte de la muestra con un estndar ms alto y ms bajo. Sugerencias de funcionamiento a) Utilizar correccin de fondo a menos que verifican tal y como innecesarias (vase la seccin 6.1.1 Tabla de comparacin de opciones de correccin de fondo). b) En caso de ser capaz de leer las muestras a tres lugares importantes (. oz.t XXX / st, XXX oz.t. / s.t., X. XXppm. XX.Xppm.). c) Si los resultados son excesivamente ruidoso, quizs desee aumentar el tiempo de integracin. d) Asesorar al uso de un nebulizador resistente a la corrosin (Pt-Rh). e) las concentraciones de sal superiores al 2% causar cambios significativos en las tasas de aspiracin. Las normas para estos tipos de muestras debe ser la matriz correspondi. f) No permita que las normas estn abiertas a salvo durante la estandarizacin. Evaporacin Page 22

o contaminacin puede cambiar la concentracin de la norma. g) Comprobar las normas y, a menudo en blanco. h) No aspirar directamente de la accin de oro soluciones estndar. Una parte de la norma puede ser vertida de nuevo para cada estandarizacin en un tubo de ensayo desechable o una pequea, sellable recipiente de trabajo estndar se puede utilizar. Reemplace la solucin o en blanco de las acciones si sospecha que est contaminado. i) los lotes grandes de produccin de las muestras deben incluir el control y muestras duplicadas de concentracin conocida como una ayuda para mantener el control de calidad en la precisin y precisin. j) Verificar todas las normas comerciales primarios de oro por anlisis fuego ensayo. No son siempre tan precisos como afirman los vendedores. Normas CANMET o NBS se prefieren para precisin ptima. d) Las soluciones de fuentes desconocidas se debe comprobar por ensayo al fuego para eliminar la posibilidad de interferencia inesperada. Vea la seccin 6.1.1 para una discusin de posibles problemas y medidas correctivas. 10.1.2 Procedimiento. Espectroscopa. Absorcin Atmica. Horno de Oro en Solucin: AAS, Atomizacin Horno de Grafito (Mtodo Freeport) Principio Muestras de licor que contiene 0,02-3,0 mg / L Au se analizan mediante AAS de horno. La las muestras se diluyeron con tampn de citrato de nitrato de amonio de lantano para disminuir qumicos y el fondo interferencias (ver Nota 2). Si las interferencias son mnimas (Dentro de la capacidad de la correccin de fondo instrumental), el tamponador puede ser eliminados para lecturas directas. Esto dar lugar a lmites de deteccin ms bajos cuando las normas tienen una matriz similar a las muestras. Reactivos C citrato de amonio - (CH4) 2HC6H507 C nitrato de lantano - La (N03) 3-6H20 C citrato de amonio - nitrato de lantano, solucin tampn, 10 g / l de citrato de amonio y 5 g / l de nitrato de lantano - Usando un embudo de polvo grandes, pesan 20 g de citrato de amonio y 10 g de nitrato de lantano directamente en un matraz aforado de 2 litros

Pgina 23 matraz. Aumentar el volumen hasta la marca con agua destilada. Aadir una barra de agitacin magntica a el frasco frasco y colquelo sobre una mesa de mezclas mag. Deje que se agit durante la noche. Filtrar segn sea necesario justo antes de su uso. C Gold cable - Au - 99.99 +% de pureza C una solucin de hidrxido de sodio - Na0H, 1 N - Disolver 40 g de NaOH en agua destilada agua, enfriar y diluir hasta 1 litro con agua destilada. C una solucin de hidrxido de sodio - NaOH, 0,1 N - Disolver 4 g de NaOH en agua destilada agua y diluir a 1 litro con agua destilada. C L0G / l de solucin de cianuro de sodio - Disolver 10 g de NaCN en 500 ml de 0,1 N NaOH y diluir hasta 1 litro con agua destilada. Esta solucin debe ser fresca como necesarios y en cantidades conservadoras. Cantidades excesivas deben ser adecuadamente tratados y eliminados y no se almacena. C 1 g / l de hidrxido de sodio cianuro de sodio / solucin - NaOH, 0,1 N; Diluir 100 ml de la 10 g / l de NaCN solucin anterior hasta 1 litro con 0,1 N NaOH. Esta solucin debe se preparar segn las necesidades y en cantidades conservadoras. Cantidades excesivas deben ser debidamente tratados y eliminados y no se almacena. ADVERTENCIA: Mantenga las soluciones de cianuro separado de todos los cidos. Nota 1: Los problemas de la matriz puede ser complejo para la atomizacin del horno. Ver seccin 6.1.1 Nota 2: El mtodo de bfer trabaja para La Pair en soluciones tpicas sino que debe ser probado en una base de caso por caso para los elementos alternos. Varian Associates (Palo Alto, CA) utiliza paladio en una matriz universal mtodo modificador pero ninguno de los laboratorios de la encuesta han probado el mtodo. Aparato C Matraces aforados, 10, 100, 1000, y 2000 ml C Pipetas, 5, 6 y 10 ml C pipeta Eppendorf, 100 uml C Espectrofotmetro de Absorcin Atmica Perkin-Elmer Modelo N 5000 con HGA-500 horno de grafito y AS-40 muestreador automtico. C Oro (Au) Lmpara de ctodo hueco (HCL) Normas Pgina 24 Au solucin madre, 1.000 mg / L, (1000 ppm) (preparado cuando la calidad

comercial normas no estn disponibles) - Disolver 1 g (0,0001 + g) de alambre de oro puro o en una esponja volumen mnimo de agua regia. Evaporar hasta aproximadamente 2 ml. Disolver el residuo con 100 ml de cido clorhdrico concentrado. Calentar suavemente para facilitar disolucin. Enfriar y transferir a un matraz volumtrico de un litro, aadir 150 ml de cido clorhdrico concentrado y se diluye hasta la marca con agua destilada. Preparar las siguientes soluciones de cianuro de Au-acciones: C Solucin I. 0,100 g / l (100 mg / L) Au - En un matraz aforado de 100 ml, pipetear 30 ml de 1 N NaOH y 10 ml de 10 g / l de solucin de NaCN. Mezclar bien, entonces pipeta 10 ml de la solucin madre g / l de Au en el matraz y diluir hasta la marca con agua destilada. C Solucin II. 0,05 g / l (50 mg / l) Au - En un matraz aforado de 100 ml, pipetear 15 ml de 1 N NaOH y 10 ml de 10 g / l de solucin de NaCN. Mezclar bien, entonces pipeta 5 ml de 1 g / l de solucin de Au en el matraz y diluir hasta la marca con agua destilada. C Solucin III. 0,01 g / l (10 mg / l) Au - En un matraz aforado de 100 ml, pipetear 10 ml de la 0,100 g / l Au (Soln. I) de la solucin madre. Llevar a volumen con NaOH (0,1 N) NaCN (1 g / l) de solucin. C Solution. IV. 0,001 g / l (1 mg / l) Au - En un matraz volumtrico de 100 ml, pipetear 10 ml de la 0,01 g / l Au (Soln. III) de la solucin madre. Llevar a volumen con NaOH (0,1 N) - NaCN (1 g / L) de solucin. A partir de estas acciones preparar los estndares de licor siguientes dan como real concentraciones: Concentracin Au (mg / L) *: 0,02 0,05 0,1 0,5 1,0 3,0 Volumen utilizado de acciones solucin (ml): 2 (a) 5 (un) 10 (un) 5 (b) 10 (b) 6 (c) (A) Utilice una dosis de 1,0 mg / l Au solucin madre (Soln. IV) (B) Utilice un 10,0 mg / l Au solucin madre (Soln. III) (C) Use un 50,0 mg / l Au solucin madre (Soln. II) Nota *: mg / l ppm = Pipetear el volumen respectivo de cada solucin madre de Au-cianuro en 100 ml aforado matraces. Llevar a un volumen con NaOH (0,1 N)-NaCN (1 g / l) de solucin. Junto con la preparaciones de muestra, diluir 100 ml de cada estndar de 10 ml con amonio tampn citrato-lantano nitrato. Las normas estn ahora listos para anlisis por horno Page 25

AA. Antecedentes Procedimiento de alta Pipetear 100 uml de muestra en un matraz aforado de 10 ml. Llevar a volumen con citrato de amonio-nitrato de lantano solucin tampn. Mezclar bien. Utilice el grafito horno tabla de absorcin atmica para establecer los parmetros para Au en licores y correr contra un conjunto de normas correspondientemente preparados. Antecedentes Procedimiento mnima (dentro de las capacidades de correccin de fondo) Cuando una comparacin de las determinaciones con y sin tampn lugar la sin diluir (Sin bfer) determinaciones dentro de los lmites de precisin del mtodo directo de amortiguamiento, determinaciones son los preferidos. La sensibilidad se puede mejorar en un factor de 100. Utilice la tabla de horno de grafito absorcin atmica para establecer los parmetros para Au en licores y se ejecuta en un conjunto de normas correspondientes que no se han diluido con soluciones tampn. 10.1.3 Espectrmetros de emisin - DCP (Mtodo Homestake): Oro y Plata Mtodo C Elemento nico modo de DCP. Alcance C 1000 ppm a 0,008 ppm de Au. C 1000 ppm a 0,004 ppm de Ag. Precauciones Los anlisis afectado por matrices que proporcionan seales falsas de oro. Para matriz de alta interferencias, se hacen diluciones hasta que la seal no se ve afectada por la matriz. Reactivos C Oro y Plata Estndares en 0,025% NaCN y 0,1% de NaOH (100,0, 10,0, 1,0, 0,1, y 0,01 ppm) Procedimiento Page 26 C 50 ml muestras de solucin Mill se centrifugan a un ajuste de centrfuga de 35 para 20 minutos. Los anlisis se realizan en la mitad superior del tubo. Calibraciones C se efecta mediante la ejecucin de las normas siguientes: 0, 0,01, 0,1, 1,0 ppm. Alineacin DCP se alcanza con 10 ppm de Au y Ag normas. C Para muestras enriquecidas refinera, ejecute muestras de calibracin 0, 1, 10100 ppm. Ejecutar

muestras. Hacer diluciones apropiadas de las muestras de modo que el anlisis se caer entre 0,1 y 2,0 ppm. Calibrar con 0, 0,01, 0,1, 1,0, 2,0 ppm normas. Ejecutar diluido muestras. Clculos Ajustado ppm C = Lectura (ppm) x Factor de dilucin Algunos laboratorios (sin incluir Homestake) han tenido problemas con Hierro interferencias. Si la correccin instrumental de fondo no se soluciona el problema, extraer la muestra con un disolvente orgnico y extraer el hierro de nuevo con HCl (ver 10.2.2). Para la preparacin de 100 ppm, aadir solucin que contiene NaCN (2,5%) NaOH (10%) hasta solucin se vuelve rosa al indicador fenolftalena. Enrasar con solucin que contiene 0,025% CN y 0,1% de NaOH. Manganeso representa un elemento potencial de interferencia a 242,8 nm, pero no ha sido encontrado en concentraciones problemticas. 10.1.4 Espectrmetros de emisin - ICP (Vegas) Mtodo: Determinacin de Metales Nobles por Plasma acoplado inductivamente espectrometra de emisin atmica (ICP-AES) Alcance y aplicacin El plasma acoplado inductivamente espectrometra de emisin atmica (ICP-AES), tcnica es aplicable para la determinacin de ms de 70 elementos de la tabla peridica. La presente discusin se limita a los elementos de metales preciosos a saber, rodio, paladio, iridio, platino, oro y plata. La tcnica es aplicable para las muestras disuelto en soluciones cidas. Una descripcin detallada del mtodo se da en la referencias (2,0 Referencias Analtica general: EPA 60014-79-020, marzo de 1983; USEPA SW-846, noviembre de 1986: USEPA SOW N 787, julio de 1987; USGS Abrir archivo Informe 85-495, pub. 1985). La Tabla I muestra la lista de elementos con sus longitudes de onda, deteccin de instrumento tpico lmites (IDL) y los posibles elementos de interferencia (2,1 Espectroscopia de referencia: RK Page 27 Winge y otros, 1985). Las interferencias de otros elementos a ser muy significativo cuando sus concentraciones exceden 1000 mg / l. Es deseable determinar las IDL y los factores de correccin de interferencia para cada sistema instrumental y cada uno matriz nueva muestra antes del anlisis de la muestra. Descripcin del Mtodo El mtodo ICP-AES se basa en la medicin de emisin atmica en la Ultravioleta-visible (160-800 nm) por la regin espectral ptico espectroscpico

tcnica. Una muestra en forma de una solucin se alimenta a un nebulizador y la resultante aerosol entra en el canal central de la antorcha de plasma. Una radio frecuencia (tpicamente 27,12 o 40,0 MHz) de acoplamiento inductivo plasma de argn (ICAP) se compone de muy caliente (6000-100000 K) y tomos de argn altamente ionizados. La forma de rosquilla llama-como ICAP tiene un canal central, donde el enfriador de muestra entra en aerosol. La muestra aerosol se desolvata, disociados, atomizado, ionizado y excitado en el plasma. La la radiacin emitida por los tomos de la muestra y de los iones excitados se centra en la entrada rendija del espectrmetro. La emisin atmica se dispersa mediante un espectrmetro de rejilla en las distintas lneas espectrales. La intensidad de las lneas espectrales se mide por una tubo fotomultiplicador (PMT). El sistema est controlado por un ordenador que convierte la radiacin medida en concentracin elemental. Hay dos tipos de ICP-AES instrumento, simultneos y secuenciales. En una simultnea ICP-AES sistema, varias lneas espectrales se miden simultneamente (De ah el nombre) por un tubo fotomultiplicador (PMT) para cada longitud de onda del elemento. Esta sistema ofrece la ventaja de la alta velocidad y menos consumo de la muestra. Sin embargo, interferencias y el alto costo de los sistemas PMT individuales son los principales inconvenientes. Con el secuencial ICP-AES sistema, puntos de difraccin controlados por el ordenador rejilla la longitud de onda correcta de luz hacia un PMT. La ventaja de este mtodo es que cuando una longitud de onda es interferido por otro elemento de espectros, otras longitudes de onda se puede seleccionar simplemente dicindole al monocromador que recurrir a otras posiciones. Secuencial ICP-AES tiene la ventaja de menor coste durante la simultnea. Cundo es necesario analizar la muestra para muchos elementos del sistema secuencial se consumen ms muestras, as como el tiempo. Una alternativa a los sistemas anteriores utiliza dos monocromadores y detector de dos Sistemas. Esto permite que el doble de la velocidad, y una gama ms amplia de emisin espectral. Dos ejemplos de este tipo de ICP-AES son el Thermo Jerrell-Ash Plasma-200, Plasma-300, y la II Perkin-Elmer Plasma. Instrumentacin

El sistema de instrumentacin ICP-AES consiste en 1) un generador de radiofrecuencia con Page 28 soplete de plasma de montaje, 2) un sistema de introduccin de muestras que consta de un peristltica bomba, nebulizador, aerosol cmara de expansin y un sistema de drenaje, 3) controlado por ordenador espectrmetro de emisin atmica con correccin de fondo, y 4) un suministro de gas argn (grado soldadura o mejor) que debe dar 20 Llmin. @ 60 psig. Condiciones de funcionamiento Dado que varias marcas y modelos de ICP-AES difieren en su funcionamiento, es difcil proporcionar un procedimiento operativo comn. Es importante que el analista seguir el procedimiento indicado por el fabricante de un instrumento en particular. Varios operativo parmetros tales como R.F. potencia, caudal de la muestra, la tasa de flujo de argn, altura de observacin en el plasma, el tiempo de integracin, las concentraciones estndar, correccin de fondo, se ser ajustada de acuerdo a las instrucciones del fabricante y los requisitos experimentales. Lmites de deteccin del instrumento, rango dinmico lineal, sensibilidad, precisin y espectrales factores de interferencia de correccin se investig y estableci para cada espectral lnea de ese instrumento especfico antes de la analyzation muestra real. Reactivos y patrones C desionizada - agua destilada. Un suministro de agua desionizada - agua destilada de ASTM Tipo II pureza es esencial para preparacin de todos los espacios en blanco, las normas y la dilucin de la muestra. La pureza del agua debe ser controlada con un medidor de conductividad y tambin por el anlisis real. C cidos concentrados. Una oferta de grado reactivo (o superior), incluyendo los cidos ntrico clorhdrico, y cidos sulfrico. C Norma soluciones para la calibracin Los estndares primarios: 1000 mgIL soluciones de plata, paladio, rodio, iridio, platino y el oro se pueden comprar comercialmente (de Spex, JT Baker, Inorgnicos Ventures, etc) o puede hacerse mediante la disolucin de los metales puros en apropiado cidos. El uso de cido ntrico para disolver la plata y el agua regia para disolver

otros elementos. Almacenar en vidrio bien tapado o botellas de plstico en un lugar fresco y oscuro. Compruebe el concentracin de estos patrones primarios mediante la comparacin con independiente conocido normas o un ensayo de fuego. Secundaria estndares de trabajo se preparan a partir de estos patrones primarios de diluyendo 1,0 ml de 100 mg / l estndares a 100,0 ml con cido ntrico al 1%. Mixto Page 29 normas de varios elementos (excepto plata) puede ser preparado. Todos secundaria normas debe estar recin preparado en el momento del anlisis. Solucin de calibracin en blanco contiene el mismo cido que las normas y, al mismo concentracin. Generalmente una solucin de 1 a 2% de cido ntrico o clorhdrico voluntad funcionan tan bien. C las normas de control de calidad: A) Verificacin de la calibracin inicial (ICV). ICV debe estar hecho de un diferente fuente que la de un patrn primario. El ICV se sealarn los errores que se hicieron durante la preparacin de las normas secundarias. B) En blanco calibracin inicial (CAPI) y Blank Continuando Calibracin (CCB). La blanco de calibracin se puede utilizar como ICB y CCB. La concentracin de este estndar debe leer siempre por debajo del lmite dection instrumento (IDL). C) La continuacin de Verificacin de Calibracin (CCV). Para garantizar la exactitud de la calibracin Durante el anlisis, una CCV deben ser analizados antes y despus del anlisis de hasta diez muestras. Las concentraciones antes y despus de la CCV no deben diferir en ms de 10%. Los CCV'is preparados de tal manera que las concentraciones de analito se encuentran en una mitad de la mxima concentracin de ese analito en el patrn. D) Muestra de laboratorio de control (LCS). Un ICS contiene los elementos de inters cuyas concentraciones se ha determinado previamente debe ser digeridos y analizados con cada lote de veinte o menos muestras. El LCS anlisis asegurar la exactitud de los procedimientos de digestin y anlisis. E) Deteccin Instrumento normal Lmite (IDLS). Una solucin que contiene el analito elemento a una concentracin igual al doble de su lmite de deteccin debe ser analizada antes de anlisis de la muestra. Esto asegurar la exactitud de la calibracin en el extremo bajo de la curva de calibracin. A assurancelquality detallado programa de control de calidad descritos en las referencias (2,0 Referencias generales y analticos: Garfield, 1984 o EPA-60014-79-019, marzo 1983) se debe seguir para la preparacin y el uso del control de calidad normas. Por lo tanto una discusin detallada distinta en programa QAIQC no se da

aqu. Un analista puede utilizar cualquier rango aceptable para las normas de control de calidad diferentes. Sin embargo, ms o menos diez por ciento es de la gama normalmente aceptable. Page 30 Seguridad La toxicidad o carcinogenicidad el de los reactivos utilizados en este mtodo no ha sido bien definido. Cada reactivo qumico debe ser entendido como un peligro potencial para la salud. La exposicin a estos productos qumicos deben mantenerse a un nivel ms bajo posible. Un cuidado especial se deben tomar al manipular soluciones de cianuro ya que generan el HCN mortal gas incluso con cidos suaves. Buenas prcticas de laboratorio se deben seguir. Los dispositivos de seguridad tales como guantes, gafas de seguridad y mascarilla debe utilizarse durante la manipulacin d e estos productos qumicos. Preparar todas las soluciones en una campana de humos con flujo de aire adecuado. Un archivo de referencia de la manipulacin de materiales hojas de datos deben estar disponibles para todo el personal involucrado en una anlisis qumico. Referencias adicionales sobre seguridad en el laboratorio se dan al final (2,0 Referencias Generales, Salud y Medio Ambiente: OSHA 2206, Jan.1976, o 1979) para la informacin de los analistas. Procedimiento de operacin Iniciar el instrumento de acuerdo con las instrucciones del fabricante. Deje tiempo suficiente (Aproximadamente 15-30 minutos) para que el sistema sea estable trmicamente. Asegrese de que el argn, suministro colling de agua, sistema de escape y otras cerraduras de seguridad estn satisfechas antes encender el plasma. La mayora de los instrumentos no permitir que el plasma se enciende a menos estos requisitos se cumplen. Encienda el ordenador y la llamada en el programa de funcionamiento. El perfil de los lneas espectrales del instrumento en lugares correctos mediante lmpara de mercurio de alineacin. Calibrar el instrumento de acuerdo con las instrucciones usando una solucin estndar de calibracin mixto y verificar la calibracin utilizando un estndar de calibracin verificacin inicial descrita

anterior. Aspirar la solucin de calibracin en blanco entre muestras para evitar contaminacin. Comienza el anlisis de muestras despus de la primera CCV anlisis y CCB. Tras el anlisis de diez muestras (o menos), analizar CCV y CCB para la comprobacin de la calibracin. Si el estndar CCV no lee dentro del 10% de su valor original anlisis, verifique los siguientes problemas. En cualquier caso, vuelva a calibrar el instrumento y vuelva a comprobar con ICV, CCB, y CCV antes del anlisis de la muestra real. Resolucin de Problemas: C cambio en la temperatura ambiental: Es importante tener la ICP-AES sistema que se encuentra en una habitacin con temperatura constante. Las grandes fluctuaciones de la temperatura de la zona circundante afectar a la alineacin ptica del instrumento resultando en una desviacin de calibracin. C Cambio en la tasa de absorcin de la muestra: una obstruccin del nebulizador despus de ejecutar un muestra que contiene niveles altos de slidos disueltos o partculas suspendidas, dar lugar a menos y menos de muestra inyectado en el plasma. Corregir el problema lavando la Page 31 neublizer punta, y el filtrado y / o diluir la muestra. C cada de presin Argon: Compruebe los caudales de argn y el tanque de presin. Cerca del final del tanque, si la presin est cayendo, el depsito de argn. C R.F. Fluctuacin de energa: Si usted nota un cambio significativo en el RF Poder Durante el anlisis, notifique a su departamento de servicio al instrumento del problema. C Si el estndar CCB lee ms que el IDL, comprobar si hay contaminacin. Preparar un CCB fresco y puedes volver a intentarlo. El procedimiento aqu descrito utiliza los estndares y las muestras formuladas en soluciones cidas. Sin embargo, en las industrias de minera, las soluciones de cianuro se utilizan comnmente para lixiviar noble metales. Un anlisis directo de las soluciones que contienen cianuros puede hacerse si todo estndares y blancos se componen de matriz similar y pH. Una introduccin de la muestra sistema que incluye nebulizador, cmara de expansin, sistema de drenaje de introduccin incluyendo nebulizador, cmara de expansin, la lnea de drenaje y depsito de drenaje debe estar libre de cidos y se aclar con agua desionizada seguido por 0,1% de solucin de NaOH. Todas las normas, en blanco y soluciones deben prepararse con 0,1% de solucin de NaOH. Interferencias

A) Las interferencias espectrales son causadas por 1) superposicin de una lnea espectral de otro elementos presentes en la muestra, 2) superposicin de los espectros de banda no resueltos o molecular 3) antecedentes contribucin de fenmenos continuos o recombinacin. El solapamiento espectral puede ser compensada por la interferencia primera determinacin factores de correccin (ICF) y usando la correccin de ordenador de los datos brutos para obtener la concentracin correcta. Los ICFs se han de determinar para cada elemento presente en la matriz. A 1000 mg / l de solucin de un puro elemento interferente se analizaron y un concentracin lectura a longitud de onda para cada analito se registra. La correccin es han construido a partir de la cantidad de la concentracin del elemento interferente y los ICFs. Si todo las condiciones de funcionamiento tales como el plasma de potencia, el flujo de argn, la tasa de muestra de entrada, altura de observacin, etc son los mismos que se encontraban en los ICFs tiempo se determinaron, que una correccin interferencia bastante bueno se puede hacer. Es deseable medir el ICF cada tres meses o cada vez que las condiciones de operacin se cambian. Tabla I. indica posibles elementos interferentes. Esta informacin es slo para orientacin, se debe determinar si hay otros elementos que interfieren o no. En una secuencia ICP-AES, se puede seleccionar una lnea espectral alternativa o cambiar en las condiciones de funcionamiento para evitar o minimizar las interferencias espectrales. El problema de la contribucin del fondo puede ser corregida por un fondo Pgina 32 correccin adyacente a la lnea espectral del analito. B) interferencias fsicas son causadas por el transporte de la muestra y los procesos de nebulizacin. Un cambio en la viscosidad y tensin superficial puede causar un cambio significativo en la instrumento de respuesta a la hora de analizar las soluciones que contienen niveles altos de slidos disueltos o alta concentracin de cidos. El problema se puede reducir por dilucin de la solucin y usando una bomba peristltica, o mediante el uso de un mtodo de adicin estndar. Una sal acumulacin en la punta del nebulizador tambin puede crear problemas. Esto se puede corregir por usando un lavador de punta y la dilucin de la muestra. El uso de controladores de flujo msico a

controlar las velocidades de flujo de gas argn tambin puede mejorar el rendimiento del instrumento. Cuadro 1 Lneas espectrales de metales nobles para su uso en ICP-AES Longitud de onda Elemento Lmite de Deteccin Sensibilidad relativa Interferir Elementos Ag 320.068 380 0.007 Fe, Mn, V Ag 338.289 230 0.013 Cr, Ti Au 242.795 170 0.017 Fe, Mn Au 267,595 96 0,031 Cr, Fe, Mg, Mn, V Ir 224.268 110 0.027 Cr, Cu, Fe, Ni Pd 340,458 68 0,044 Fe, Ti, V Pd 363.470 0.054 55 Ar, Fe, Ni, Ti Pt 214.423 100 0.030 Al, Fe Pt 203,646 54 0,055 Al, Cu, Fe Rh 249,077 52 0,057 Cr, Fe, Mn Rh 343.489 50 0.060 V 10.1.5 Fluorescencia Atmica: Jumbo Mining Co. fluorescencia de rayos X Espectrometra Principio Aurfero solucin de cianuro se pasa a travs de un filtro de carbn activado. La filtro de carbn es entonces analizada directamente por la fluorescencia de rayos X (XRF) espectrmetro. Este enfoque ofrece varias ventajas sobre el anlisis directo de la solucin: el oro se concentra en varios rdenes de magnitud, el fondo debido a la dispersin de la excitacin de rayos x se reduce considerablemente debido a la baja masa de la de la muestra, y porque la muestra es delgada, efectos de matriz son virtualmente eliminados. Normas C 1000 ppm Au estndar, disponible de muchos fabricantes (Jumbo / ASOMA mtodo) C Esta solucin se diluye para simular las muestras reales. El volumen final de la Page 33 solucin debe estar en 300-500 ml. C 20, 50, y 100 microgramos / sq. cm. Au normas de pelcula delgada. Disponible en: Micro-Materia, Seattle, WA Reactivos C de carbn activado filtro de tela, 1,25 pulgadas de dimetro, disponible en ASOMA Instruments, Inc. 12212-H Technology Blvd.. Austin, TX 78727 (512) 258-6608 Equipo Especial CA filtro de soporte para los discos de carbono y una bomba para la recirculacin de la solucin a travs el filtro. Un dispositivo compacto, de uso manual est disponible de ASOMA

Instrumentos. Esta es una jeringa de 500 ml con accesorios para sostener el carbn activado filtros. C En lugar de forzar la solucin a travs del filtro, el filtro simplemente se puede colocar en un frasco de la solucin y se agita durante unas pocas horas. Este mtodo se utiliza cuando se realiza prueba de la botella de cianuracin. Modelo 8620) CRF analizador (o equivalente disponible) Instrumento de ASOMA Nota: Muchas o todas de la siguiente instrumento establecer procedimientos se puede automatizar los procesadores en la placa micro del equipo en particular que se utilice. Procedimiento Configure el instrumento para la medicin de la serie L Au rayos X y cualquier otro rayos X que podran interferir debido a solapamiento espectral. El Au L-beta de rayos X es generalmente utilizado para el anlisis ya que los filtros de carbono contienen algo de zinc que interfiere con la Au L-alfa de rayos x. Si es necesario, utilice los filtros de absorcin de punta para mejorar el rechazo de interferencia de rayos X (Referencia: ASOMA Instruments, Inc. Modelo Operativo 8620 Manual). Calibracin de Instrumentos C Ejecutar blancos adecuados, tales como filtros de carbn fresco para determinar la del instrumento correcciones de fondo. Page 34 C Ejecute las normas MicroMatter instrumento para determinar la sensibilidad (S) en trminos de cuentas por segundo (Au rayos X) por microgramo por centmetro Au cuadrados. (Referencia: ASOMA Instruments, Inc. Modelo 8620 Manual del usuario). Recuperacin de Pruebas C El propio instrumento est ahora calibrado. Las siguientes operaciones determinar la recuperacin de la eficiencia de los filtros de carbono. Las operaciones involucradas son los mismos que para los anlisis de muestras desconocidas. C Preparar soluciones estndar en el intervalo de 0,5 a 2,0 ppm. C Desarrollar calibraciones separadas para las muestras que se agitan en la solucin y se aquellos que se filtran. Agitados muestras C Colocar un volumen conocido (300 a 500 ml) de una solucin estndar en una botella. Adjuntar un filtro de carbn en un sobre de tela de malla y asegurarlo con una banda

elstica. La malla evitar que la superficie del filtro de ensuciamiento cuando este anlisis se realiza como parte de una prueba de cianuracin botella. Colocar el filtro en la botella y poner la botella en el agitador o rodillo. La recuperacin es generalmente completa despus de 6 a 8 horas, pero a permitir la extraccin ms completa de oro a partir de muestras de mineral, la agitacin es generalmente dej continuar durante 12 horas o ms. C Despus del tiempo asignado, quite el filtro, enjuagar cualquier mineral que podra estar en el superficie, secar el filtro apretndolo entre las capas de toallas de papel, y presentar la muestra al analizador XRF. Convertir el oro intensidad de rayos X a microgramos de oro en el filtro de la siguiente manera: ug Au = count tasa neta de rea de filtro (* cm ) S (definido como CPS por cmg / sq. Cm) C La concentracin de oro en la solucin est dada por ppm de Au Pair en ug = filtro volumen de la solucin (ml) C Este valor puede ser comparado con la concentracin conocida de la solucin para encontrar el recuperacin de la eficiencia. Con 8 horas de agitacin, la recuperacin es generalmente 95% o superior. Las muestras filtradas C Tome un volumen conocido (aproximadamente 400 ml) y pasarlo a travs de los filtros 20 veces o ms. Si la jeringa grande se utilizan, preparar una pila de dos filtros y colocarlos Page 35 en el soporte de la jeringa. Verter la muestra en un recipiente grande (por ejemplo, 1000 ml vaso de plstico), inserte la punta de la jeringa en el vaso y operar el mbolo 10 veces, el dibujo de la totalidad de la muestra en la jeringa y forzndola a cada tiempo. Retire los filtros y squelos presionando entre las capas de toallas de papel. C Presente la muestra al analizador de XRF y obtener la tasa de conteo neta del oro las radiografas. Convertir la intensidad de microgramos de oro como sigue: ug Au tasa neta = count * rea activa del filtro S C Este valor puede ser dividido por la cantidad conocida de oro en la solucin (mg Au = ppm * volumen en ml) para determinar la eficiencia de recuperacin. La eficiencia variar con la tcnica, pero debe ser de al menos 75%.

Muestras C real se debe filtrar en la misma manera que las muestras de calibracin. Para el anlisis de rutina, los clculos son: ug Pair en filter = tasa neta de conteo * rea de filtro * La recuperacin de la sensibilidad del instrumento eficiencia ppm de Au Pair en ug = filtro volumen de la muestra (ml) C para futuros anlisis, la sensibilidad del instrumento, el rea del filtro y la recuperacin puede ser combinados para obtener un factor de calibracin global que producir la cantidad total de oro en la solucin. La concentracin registrada ser el peso del oro dividido por el volumen de la muestra. Muestras reales se debe filtrar en el mismo manera que las muestras de calibracin. Eficiencia de recuperacin debe ser revisado rutinariamente, especialmente cuando cambia de un montn de material de filtro de carbn. C Si una muestra de mineral se prepar, de la concentracin de oro extrable est dada por ppm de Au Pair en ug = filtro en peso. de mineral (gramos) C para futuros anlisis, la sensibilidad del instrumento, el rea del filtro y la recuperacin puede ser combinados para obtener un factor de calibracin global que producir la cantidad total de oro en la solucin. Eficiencia de recuperacin debe ser revisado de rutina, especialmente al cambiar de un montn de material de filtro de carbn. De precisin para anlisis XRF de Au en la solucin de C La precisin de la medida depender en gran medida del tipo de instrumento y el anlisis de la tiempo utilizado. Para el modelo Asoma Instrumentos 8620, la precisin de la medicin es +1- 10 microgramos Au (1 sigma) para un anlisis de 200 segundos. Esto se refiere al total Page 36 cantidad de oro en la solucin filtrada. Si un volumen de 500 ml se filtr, el precisin en ppm es ppm = 10 ug = 0,020 ppm 500 ml C La precisin vara como una funcin de la raz cuadrada del tiempo de recuento. Para ejemplo, un anlisis de 50 segundos sera cuatro veces ms rpido y tener la medicin precisin dos veces mayor que la medicin de 200 segundos. 10.2.0 Extraccin por Solventes 10.2.1 MIBK extraccin de la solucin acidificada (Newmont mtodo)

Introduccin C aurferas soluciones se acidifican con agua regia antes de la extraccin en metil -isobutil-cetona (MIBK) que contena agente quelante (1% Aliquat 336). Esta procedimiento de preparacin asegura disolucin del oro contenido en la solucin y se proporciona una matriz universal para la presentacin a las AAS para measurement.1 Soluciones alcalinas de cianuro preparados usando este procedimiento puede ser agrupado con cido-soluciones fijas de cloracin, botella soluciones de lavado de ensayo, as como disolvi cuentas Dor, para el anlisis instrumental de 16 x 125 mm tubos de ensayo con la llama inyector automtico. Reactivos Extractante C: 1% Aliquat 336 (metil Trialki cloruro de amonio) en MIBK C cido ntrico 01:01: diluir ntrico concentrado en un 50%. C de cido clorhdrico concentrado Aparato Pipetas C (Clase A) de tamao segn sea necesario Tubos C cultura de tamao segn sea necesario C Shaker mesa C Centrfuga Procedimientos Page 37 C acidificacin Diez mililitros de alcuotas de cada solucin a ensayar, una solucin de valor conocido y un blanco de agua desionizada se transfiere mediante una pipeta a tubos de ensayo limpios en una numerados bastidor. el bastidor se coloca en un bao de agua snica a ochenta grados centgrados. Una porcin de medio mililitro de cido ntrico 1:1 y un mililitro de tres cuartos parte de cido clorhdrico concentrado se aaden a cada uno de los tubos. Despus calentamiento durante diez minutos, el bastidor se retira del bao y son las soluciones enrollada a la temperatura ambiente. C Extraccin Cinco porciones mililitros de normas, en el intervalo de un dcimo a cinco partes por millones de oro en un diez por ciento aqua regia matriz, se transfieren mediante pipeta en limpio los tubos de ensayo en el bastidor y se diluy con una porcin mililitro cinco de agua desionizada. Una porcin mililitro cinco de MIBKcontaining un Aliquat 336 por ciento se

dispensa en cada tubo de ensayo. Se tap, se agit durante dos minutos, se centrifuga durante cinco minutos, y se transfiri de la centrfuga, en el orden de la medicin en el AAS, al carrusel llama inyector automtico. Nota 1: Algunos laboratorios prefieren filtrar los slidos no disueltos de oro antes de acidificacin. Esto es para asegurar que los valores de ensayo reflejan slo el oro disuelto cuando saldos metullurgical se calculan. C Medida El instrumento ha sido optimizado para AAS oro con una llama magra en MIBK que es continuamente quemado durante la instalacin y medicin. Las medidas se registran en absorbancia con correccin de fondo de deuterio arco. Los ensayos se calcula basndose en una regresin lineal de los valores estndar conocida, el factor de concentracin (2,00), y el factor de conversin de partes por milln de onzas troy por tonelada (0,02917). Las muestras que requieren una mayor sensibilidad (por debajo de 0,0005 Au oz / ton) puede ser ensayada por horno de grafito MS y muestras por encima del nivel alto (por encima de 0.075 Au oz / ton) puede ensayarse en otra calibracin o diluida. Extractos son estables por lo menos durante una semana. 10.2.2 DIBK / Aliquat 336 Extraccin de la solucin directa (Mtodo Freeport) Principio Page 38 C Este procedimiento utiliza extraccin con disolvente seguido por absorcin atmica (llama atomizacin) para determinar los valores de oro de licor debajo de 0.300 ppm. El oro se extrae a partir de soluciones alcalinas de 1% de cloruro de amonio trialkl metilo (Aliquat 336) y extrada de solucin cida por diisobutilcetona (DIBK). Discusin El estndar de C 10:01 extraccin tiene una precisin de + .005 ppm con un lmite de deteccin de .001 Ppm. Una extraccin 50:1 ha sido probado como una precisin de + 0.001 ppm con una .0003 Ppm lmite de deteccin. Ratios de concentracin de hasta 500:1 son posibles, pero precisin est limitada por la necesidad de un estndar de calidad. C Extracciones mantener los lmites de precisin de cido a las soluciones de base para la relacin de 10:1,

pero esto no se ha verificado para otras relaciones. Licores de pH menor que 1 o gre ter ~ de 12,5 no han sido probados. C MIBK puede ser sustituido por DIBK. MIBK es ms voltil y soluble en agua, por lo tanto los riesgos ambientales son ligeramente superiores. DIBK-y MIBK a extraer normas no son intercambiables. MIBK a base de extraccin puede tener una menor relacin de concentracin mxima de DIBK debido a su mayor solubilidad. C Los lmites de la precisin de este mtodo se probaron inicialmente en un modelo Perkin-Elmer 5000 espectrmetro de absorcin atmica con correccin de fondo continuo (D2). Tambin han sido verificadas en un Thermo Jarrell Ash-vdeo 22 de absorcin atmica espectrmetro, tanto en continuo y Smith-Hiefje modos de correccin de fondo. Los lmites de deteccin son ligeramente ms pobre en Perkin-Elmer modelo 2380 con continuo de correccin (0.003) debido a una pobre seal a ruido. En general, los exactitud, lmites de deteccin y los valores de absorbancia pueden alterar con el modelo de espectrmetro. Precaucin Concentraciones de F Salt menos de 10 g / l de NaCl como afectan la extraccin de oro. Todas las muestras y normas deberan ajustarse por encima de este nivel. Edad C pueden afectar a la calidad de una solucin extractante DIBK / Aliquat 336. La solucin de extraccin debe hacerse cada dos semanas o menos. C oro extrado de la solucin de cido no es siempre estable. No permita que un extrado con cido de la muestra para soportar ms de veinticuatro horas. Un precipitado de oro se forma en la interfase entre los lquidos extractantes y acuosa o si DIBK MIBK solo (sin Aliquat 336) es el agente de extraccin. Page 39 Normas C y las muestras extradas no deben dejarse sin sellar. Extracciones de solucin alcalina son estables, pero todas las extracciones son objeto de contaminacin y concentracin por evaporacin. Aunque sellado extracciones alcalinas puede ser exacta durante varias semanas, la determinacin de AA dentro de los cinco das se recomienda. C Deseche todos los residuos en la laguna de relaves o aprobada por el medio ambiente departamento. C interferencia de hierro es una preocupacin en algunos laboratorios. Aunque el hierro se extraer, alcalinas soluciones de hasta el 1% de Fe como ferrocianuro de potasio han sido probados

en fondo con correccin de instrumentos de absorcin atmica sin mostrar ningn efecto. (Fe parece llegar a su punto de saturacin en el presente extractante a partir de soluciones de oro con un 1% de Fe conc.). Si la correccin de calidad instrumental moderno no est disponible, HCl extraccin de nuevo (paso 6, nota C) se puede emplear para altas concentraciones de Fe. Reactivos / Equipo C diisobutil cetona (2, 6-dimetil-4-heptanona) C Trialkl metil cloruro de amonio (Aliquat 336, disponible de Aldrich Chemical) El cianuro de sodio C C Hidrxido de Sodio C Cloruro de Sodio C Acetona C 500 ppm estndar primario con Au + 1 ppm valor certificado C 100 ml Matraces aforados (segn sea necesario) C 50 ml aforado de cilindro C 2 jet dispensador pipeta (5 ml + 0.003 ml) Los reactivos preparados Extractante C (1% Aliquat 336 en DIBK): Pesar 20.Og Aliquat 336 en un vaso de precipitados de 100 ml. Diluir esta con una pequea cantidad de DIBK y verter en un matraz de dos litros de volumen. Lavar el vaso con DIBK en el matraz y llevar a volumen con DIBK. C Matriz (.5 g / l de NaCN, 0,1 M de NaOH, 15 g / l NaCl): Disolver 12,5 g de NaCN, 100 g de NaOH, 375 g de NaCl en 25 1 de agua desionizada. C de la norma de oro (5,00 + 0,01 ppm) Calcular el peso de estndar primario necesario para obtener un litro de 5 ppm patrn oro en funcin de su concentracin certificada (licores se pesan para patrones madre para mejorar la precisin). Page 40 dado: el patrn primario est certificada 495 ppm g primaria = (destinada acciones conc.) * (volumen de existencias prevista) (Certificado primario conc.) g primario = 5 ppm * 1000 ml = 10,1 g 495 ppm Peso precisin ms all de + .005 g no mejora la calidad estndar a menos que un mejor nivel primario est disponible. Utilice una pipeta de transferencia para pesar el patrn primario en un tarado 1000 ml matraz aforado. Llevar a volumen con la solucin de la matriz y el contenido de la mezcla. Esta solucin debe

ser sellado y protegido de la luz durante su vida til de seis meses. C Trabajo Normas de oro (ppm Au): Preparar fresca cada da en pre-equilibrio matraces (matraces que hayan organizado soluciones idnticas para las ltimas 24 horas). 0,100 + 0,0005 @ 200C: pipeta (clase A) 5 ml de caldo de 5 ppm en un cilindro aforado de 250 ml. Llevar el matraz hasta el volumen con solucin de matriz 0.300 + 0.001 @ 200C: pipeta (clase A) 15 ml de caldo de 5 ppm en un cilindro aforado de 250 ml. Llevar el matraz hasta el volumen con solucin de matriz. Solucin salina saturada C: Disolver 358 g de cloruro de sodio en un litro de agua caliente agua desionizada. Deje que la solucin se enfre y se vierte la solucin saturada en un jet dispensador de pipeta. C Absorcin Atmica Normas de Oro Extraer las normas de trabajo por los mismos procedimientos utilizados y la relacin en muestras presentado para su anlisis. La precisin puede variar con la relacin de extraccin. 10:01 extraccin mltiple normal debe coincidir dentro de 0.005 ppm estandarizado. La extraccin ppm .100 tendr una absorbancia de aproximadamente 0,06 (D2) o .02 (Smith Hieftje) y el ppm .300 extraccin estar dentro .005 unidades de absorbancia de tres veces el estndar . 100 absorbancia. Si estas condiciones no se cumplen, volver a extraer los estndares. Procedimiento (10:1 Relacin de extraccin) Page 41 1) Prepare los frascos de 100 ml con agua para la extraccin mediante la supresin de 5 ml de grasa saturada sal de la solucin en cada matraz con la pipeta de chorro. Esto impide la extraccin pobre y pobre separacin. Nota: a) Controlar la absorcin de oro y las interacciones disolvente antes de la sustitucin Material de plstico. b) cristalera alternativo puede estar sustituido, pero al menos 50% de espacio abierto debe permanecer en el contenedor en el paso 4 para las extracciones de calidad consistente. 2) Medir 50 ml de la muestra con un cilindro aforado en cada matraz para cada muestra. 3) Squirt 5 ml de solucin de extraccin en cada matraz utilizando una pipeta calibrada o chorro dispensador de precisin equivalente (+ 0.003 ml). 4) Mano batido ocho (o ms si es cmodo) extracciones vigorosamente durante 45

segundos. Nota: un zarandeo) debe ser lo suficientemente vigoroso como para crear una apariencia espumosa. b) Si una sacudida de la mquina se utiliza, 2-5 minutos se requiere, dependiendo de la patrn y el vigor de agitacin. 5) Agregue el agua a cada frasco para elevar extractante en el cuello de vidrio. 6) Dejar separar durante al menos 45 minutos. Nota: A) Si la extraccin no es dado este tiempo para aclarar, el agua atrapada puede bajos valores de oro durante la aspiracin de hasta en un 6%. B) Si la interferencia de hierro es una preocupacin, Fe puede ser de nuevo se extrajo con dos lavados de 10% de HCl. Aumento de la concentracin de hierro se caracteriza por un color amarillo ms oscuro extractante. Un verde (hierro) precipitado se forman a partir de extracciones de 1% o ms hierro en solucin alcalina. La interferencia no es un problema en el equipo con la correccin de la calidad de fondo a 242,8 nanmetros. C) el tiempo de establecimiento puede disminuirse a dos minutos si la extraccin es realizaron en tubos de centrfuga de 100 ml y los tubos se centrifugan durante dos minutos. 7) Vuelva a colocar el ensamblaje del quemador utilizado para las determinaciones de licor estndar con el DIBK asamblea. Cuando los conjuntos separados no se utilizan, licor estndar determinaciones se ver afectado. Si el conjunto de DIBK no se limpia ultrasnicamente al menos una vez por semana, se puede deteriorar la calidad de la determinacin. 8) Establecer la relacin combustible / aire tan delgado como sea posible. Maximizar la absorbancia con uno de los estndar extracciones. Page 42 9) Use extraccin crudo como blanco. 0,100 ppm y 0,300 ppm de trabajo extracciones servir como estndares. Nota: a) Muestras con ms de 0.300 valores de ppm de oro debe ser extrado usando menos muestra. Los valores de oro se puede calcular como sigue: Ppm ppm calculado = valor normalizado * volumen real de la muestra volumen normal de la muestra B) Los depsitos del quemador hendidura ocurren justo antes que los problemas de absorbancia. Parar y limpiar la cabeza de ultrasonidos cuando ste se presente. C) El P-E 5000 w/D2 correccin 0.100 ppm, abs. aproximadamente 0,06 w/D2; w / Smith-Heifje correccin en TJA Video 22, abs aproximadamente .02. Limpieza

10) Dump contenido del matraz 100 ml en departamento ambiental aprobado sumideros (Debe drenar en la laguna de relaves). Cuatro o ms matraces se puede realizar en uno tiempo. 11) Lavar con acetona hasta que se aclare para eliminar DIBK. 12) Lavar frascos con HCl para limpiar cualquier escala. 13) Lavar frascos seguidos de tres D.I. lavado para la limpieza final. 14) Lavar con acetona para acelerar el secado y luego establezca los frascos en la rejilla de secado. 10.2.3 Extraccin de sulfuro de butilo (North Laboratorios Americanos) Reactivos C Conc. HCl C dibutilo extractante sulfuro: 3.750 ml de grado reactivo xileno con 100 g de sulfuro de dibutilo Procedimiento Medir 50 ml de muestra y acidificar w / HCl. Aadir 5,0 ml de sulfuro de butiloxileno mezcla, tapa y agitar en una mquina de Eberbach o similar durante 3 minutos. Deje que el Page 43 fases se separen, y comparar la absorbancia de oro de la solucin orgnica contra normas extrado de una solucin de HCl en una manera similar. Condiciones de absorcin atmica son los recomendados por el fabricante de la instrumento particular a utilizar. La longitud de onda es 242,8 nm, y el fondo se requiere correccin. 1) Si la muestra contiene material orgnico, que debe ser filtrado antes de la acidificacin. La materia orgnica (carbono por ejemplo), pueden competir por el oro durante la extraccin. 2) Realizar todos los pasos en una campana ventilada. Sulfuro de butilo tiene un olor fuerte. 10.3.0 Procedimiento de ensayo de referencia Fire (Freeport / Newmont Compuesto) Introduccin Prctica de ensayo al fuego vara mucho. Este esquema bsico de un patrn se incluye a completar las referencias a "disparar ensayo como normal" en los mtodos recogidos. Segn el mtodo, comience con la fusin o copelacin. Se recomienda que el aprendizaje cualquiera estos mtodos de obtencin de formacin y asesoramiento de un ensayador fuego con experiencia. Si bien este mtodo representa una prctica aceptable, no debe ser considerada como prctica universal. Reactivos

C Flujo: Flujo frmulas se detallan en cada mtodo segn sea necesario. Un respirador Se deben usar durante la manipulacin de carbonato de sodio, slice, brax y litargirio (vase el plomo controlar). Inquarts C: alambre de plata, papel de aluminio o inquarts Herman segn sea necesario. C solucin Parting (1:4, acabado gravimtrico): medida de cuatro litros de agua por cada litro de cido ntrico. C solucin Parting (1:1, instrumento Finish): Medida 1 litro de cido ntrico por cada litro agua. C Agua regia (Instrumento Finish) medida 3 ml de cido clorhdrico por cada 1 ml ntrico cido. Realiza diariamente. C Extractante (MIBK o DIBK w / 5% Aliquat 336 de acabado del instrumento): se pesan 50 g Aliquat 336 en un vaso de precipitados de 250 ml. Diluir esta con una pequea cantidad de MIBK o DIBK. Verter en un matraz volumtrico de un litro. Lavar el vaso en el matraz con Page 44 los mismos orgnicos varias veces disolventes. Llenar el matraz de 1000 ml con la marca mismo orgnica. Equipo Horno C equipados para fusionar a 1950EF y copela en 1650EF C verter moldes C pinzas de vertido C guantes aislantes del calor C escudo facial (debera dejar de UV e IR para evitar daos en los ojos) C crisoles 30g C copelas (MgO preferido para el oro) C copela tenedor C bandejas de acero inoxidable de despedida (preferido) C despedida china tazas (tamao para adaptarse a las bandejas, contener cerca de 10 ml) C calientaplatos Cable de control del El plomo es un metal txico. TLV nivel de exposicin es 0,15 mg/m3. La poblacin en general tiene niveles de 10-12 mg por deciliter1. Freeport-McMoRan Gold retira tcnicos de ensayo de fuego a niveles tan bajos como 20 mg / dl, pero aceptable de plomo en sangre Las concentraciones varan entre laboratorios. Nota 1: Los niveles son ms altos en las reas urbanas 1) La ventilacin se recomienda en cualquier Ensayos de Fuego o rea de

exposicin flujo. 2) Un respirador debe ser usado mientras se encuentre en zonas con concentraciones de plomo airborn por encima de 0,15 mg/m3. 3) Use guantes de plstico desechables al manejar el plomo en cualquier forma. 4) Use batas de laboratorio u otra ropa protectora que se puede quitar a la salida de el rea de exposicin (no usar en casa plomo). 5) Mantener un rea de trabajo limpia. Procedimiento Fusion: 1) Preparar la muestra de licor como el mtodo elegido indica. Cargos Flux y tratamiento Pgina 45 se incluyen en los mtodos individuales. Exactas valores Inquart plata deben ser conocidos si plata tambin est siendo ensayada. Ensayos de control de calidad conocida se recomiendan. (Ejemplo: @ Freeport, # 16 La fusin es siempre un blanco o estndar # 17 es siempre una. refire de # 20 a partir del conjunto de fusin anterior). 2) La carga cargada crisoles en el horno a 19500F. Una orden, debern utilizarse para mantener la identidad de la muestra. Fusible para 45 minutos. 3) Vierta la fusin con el fin de serie. 4) Deje que la escoria se enfre durante 5-10 minutos. El plomo "botn" en la parte inferior del molde contiene oro, plata y otros metales preciosos. Se debe pesar alrededor de 25 g. 5) Romper la escoria y la forma del botn de plomo en un cubo con un martillo. Esto rompe perder escoria restante. Copelacin: 1) Establecer horno a 16500F (como se requiere para elevar MgO copelas) Nota: Si el ensayo de plata tambin, los controles de plata conocido se debe utilizar para controlar la volatilizacin de plata prdidas. 2) Use un tenedor copela y guantes para cargar la cantidad apropiada de copelas (MgO copelas dar recuperacin mejor y ms coherente de oro. Sin embargo ensayo plata control de la temperatura es ms difcil con estas copelas) Proyecto de amortiguador (si as se existe) deber estar cerrada. 3) Precalentar durante 10 minutos 4) Cargue botones de plomo en un orden coherente. Ellos deben fundirse, a continuacin, desarrollar un proceso abierto superficie brillante. Aumentar la temperatura del horno si copelas no se abren.

(Eliminando oxgeno por objetos en llamas en el horno por las copelas tambin ayudar) Nota: Las temperaturas ms altas aumentan las prdidas por volatilizacin de plata. Copelacin es la proceso de Pb 2 + O2 2PbO con el PbO que vierten en la copela. 5) Una vez copelas estn brillando ("conduccin"), el amortiguador proyecto debe ser abierto. 6) Cuando se detiene brillantes, dejando una ronda cordn de plata y oro, retire las copelas el uso de guantes y un tenedor copela. Acabado Concentracin Inorgnica (Despedida) De bolas Dore ': Page 46 1) libra las "dor" "cuentas planas y, utilizando un orden coherente, colquelos en tazas de porcelana dispuestos en una bandeja de separacin de metal. Pesar Dor antes de separarse si un ensayo de plata es Tambin se est realizando. 2) Llene cada taza de porcelana con una solucin de despedida 1:4. Ms de cido resistencia en este paso se dejar el oro en un finamente dividido ("harina") del estado y causar ensayos pobres. 3) Coloque la bandeja de separacin en la placa calefactora. Como la bandeja se calienta lentamente, el cido ataca la plata con las perlas con creciente vigor. Cuando todo se detiene la efervescencia, despedida es completa (el oro no es significativamente atacado por el cido ntrico). 4) Retire la bandeja de la placa calefactora. 5) Decantar la solucin de despedida. Unas pocas gotas de cido ntrico concentrado se puede utilizar para asegurar separacin completa en este punto. 6) Decantar y lavar de nuevo tazas de porcelana con una solucin de amonaco al 2%, seguido por agua destilada. Incomplete enjuague dejar una mancha oscura en la taza de China despus de enjuague y causar ensayos incorrectos. 7) Vuelva a la bandeja de la placa caliente para el secado a fondo. 8) Colocar la bandeja de tazas de porcelana en un horno 19500F durante 1 minuto para recocer el oro perlas. 9) Enfriar a temperatura ambiente y se pesan perlas de oro en una balanza de Micro a .001 mg. 10) Clculo: peso mg * 29,166 = Au ozt / st ml de muestra Silver oz / t se calcula mediante la diferencia entre el peso dore (menos Inquart peso de plata) y se separaron de peso. Instrumento Finish (Newmont Gold): 1) El cordn se transfiere con pinzas pequeas de copela de 16x126 mm (16-ml capacidad) tubo de vidrio de cultivo.

2) .5 ml de 1/1 de cido ntrico se dispensa en el tubo y se calienta durante 10 min a 90EC 3) 0,8 ml de cido clorhdrico concentrado fresco se aade y se calent a 90EC durante 30 min. 4) 8,7 ml de agua desionizada. Page 47 5) Dependiendo del factor de concentracin deseado, MIBK que contiene 5% Aliquat 336 es cuidadosamente dispensa en el tubo de cultivo - para la mayora l00chiddeys ml, 5,0 ml de MIBK es adecuada (factor 20,0). 6) La extraccin se tap hermticamente y se agit durante 2 mm. 7) La extraccin se centrifug durante 5 mm., Luego se transporta a la habitacin de instrumento para espectroscopa de absorcin atmica. 10.3.1 Procedimiento, Concentracin Inorgnica, Sulfato de Cobre (Pinson mtodo): Determinacin de Oro y Plata en Soluciones planta de oro por ensayo al fuego Alcance Este mtodo permite determinar el contenido de oro y plata en el oro y la planta de lixiviacin en pilas soluciones por ensayo al fuego. Equipo C cnico de 500 ml vasos de precipitados C 100 mm embudos C 20,5 cm papel de filtro rpido C horno de ensayo C 30 crisoles gramo C copelas C tazas de recocido C taln equilibrio Estndar Flux (mezclado en lotes, que se utiliza en 120 g cargos. Ver encuesta flujo estndar para ms informacin) C PbO - 100 C Soda Ash - 100 Slice C - 4,4 libras C Brax - 10,6 libras Reactivos 1) ferrocianuro de potasio - disolver 50 gramos / litro de agua destilada. 2) 10% de sulfato de cobre - disolver 100 gramos de sulfato de cobre / litro de agua destilada. Page 48 3) 20% de sulfito de sodio - disolver 20 g/100 ml de agua destilada. Haz FRESCO DIARIO. 4) 10% de cido sulfrico - aadir 100 ml de cido sulfrico a 500 ml de agua destilada.

Enfriar, un litro con agua destilada. 5) El nitrato de plata - disolver 4,335 g de nitrato de plata en un litro de cloruro de sin agua destilada. Almacenar en una botella mbar (estn hechos no-un normalizado solucin normal). 6) solucin Floculante - dispersar 2,0 gramos de floculante (Superfloc 16 o equivalente) en 10 ml de metanol, a aadir 900 ml de agua destilada caliente hasta que se disolvi. Nota: El tipo Floculante trabaja con soluciones tpicas. Un laboratorio de cambiar este mtodo debe probar disponibles floculantes comerciales en sus soluciones para eliminar cualquier posibilidad de la introduccin de sesgo. Procedimiento 1) Medir la tonelada ensayo 5 (ms de 0,01 ozt / st Au espera) o 10 toneladas de muestras de ensayo (150 o 300 ml) en un vaso Erlenmeyer de 500 ml. 2) Aadir 1,0 ml de solucin de nitrato de plata para Inquart. 3) Aadir 1,0 ml de solucin de ferrocianuro de potasio, se agita brevemente con una varilla de vidrio. 4) Aadir 40 ml de solucin de cobre 10% de sulfato, agitar brevemente con una varilla de vidrio. 5) Aadir 15 ml de 20% de sulfito de sodio, agitar brevemente con una varilla de vidrio. 6) Aadir 15 ml de cido sulfrico al 10%, agitar brevemente con una varilla de vidrio. 7) Aadir unas gotas de solucin floculante y agitar vigorosamente con una varilla de vidrio durante un unos segundos. 8) Deje precipitado. 9) precipitado Filtrar a travs de papel de filtro rpido (VWR grado 615 o equivalente), lavar una vez con agua desionizada. 10) Roce una pequea cantidad de flujo ensayo sobre precipitado, transferir filtro mojado papel / precipitado a un crisol de 30 gramos que contiene 1/3 de una carga de flujo normal. Page 49 11) Cubrir con flujo remanente, no se movi. Total cargo por 120 g de fundente. Aadir 1/4 cucharadita (3/4 gramos) harina para obtener 25 g de plomo. 12) ensayo de fuego como normal (ver 10.3.0 y referencias). 10.3.2 Procedimientos. Concentracin Inorgnica. Sulfato de cobre (Mtodo Freeport): Oro Determinacin de lquido por ensayo al fuego

Reactivos C NaCN slido Cobre C sulfato de solucin (15% en peso de sal hidratada en agua desionizada H20) C una solucin de sulfito de sodio (sal de 10% en peso anhidro en agua desionizada H20) C cido sulfrico (20% en volumen diluido en agua desionizada H20) C brax cristal Plomo C (cable de prueba granular) - Mtodo scorification slo C La ceniza de sosa C litargirio C Harina de madera o carbn vegetal (harina preferido) Nota: Los reactivos se mezclan como un porcentaje puede variar ms o menos un por ciento sin problema (en oposicin a las soluciones normales que debe ser exacto). Procedimiento 1) Tome 50 a 500 ml de solucin de acuerdo con las cantidades probables de oro y plata de solucin estril y colas. 2) Se aaden 25 ml de solucin de sulfato de cobre y revuelva. 3) Aadir 25 ml de solucin de sulfito de sodio y se agita. 4) Aadir 25 ml de cido sulfrico diluido y revuelva. 5) Si suficiente cianuro est presente, un precipitado blanco bastante pesada de cianuro cuproso se forma, de lo contrario, aadir 0,5 gramos de cianuro de sodio disuelto en 50 ml y se agita. Un exceso de cianuro es importante para asegurar un mtodo exacto. La capa clara de esta mezcla debe ser de color azul. Si no, aadir otros 25 ml de solucin de sulfato de cobre. 6) Filtrar a travs de un papel de 18 cm N 40 de filtro Whatman. No es necesario el lavado. Doble el papel filtro (conteniendo residuo) en una scorifier 3-1/2 pulgadas o en un ensayo de fuego Page 50 crisol. Seco y char hasta todo el carbono se destruye. Carbonizacin no debe producir una llama ya que llevarse el oro. Con precipitacin inadecuada, el oro puede estar presente en forma de AuCl. Esto se volatiliza con carbonizacin. 7) Si se utiliza un scorifier, aadir 35 gramos de plomo granular y 5 gramos de brax. 8) Aadir 3 inquarts para soluciones de cola, 40 mg Ag soluciones embarazadas, o aadir plata de acuerdo con oro probable peso taln (Ag aadido = 3x espera en peso de Au). Escorificar en 1950EF. 9) Si est utilizando DFC o AP Green crisol de arcilla fuego, aadir:

C 35 8 litargirio C 30 g de ceniza de sosa C 10 g de brax Con 1 g de carbn de madera o una cucharadita 3/4. (Aproximadamente 2,5 g) de harina C 3 piezas de Inquart para herman estril y cola C 40 mg para solucin de plata embarazada 10) del fusible, copela, y parte de la manera habitual. (Ver 10.3.0) 11) ppm de Au = taln en peso (mg) * 1000 ml de la muestra Nota: El tamao y el equilibrio de carga reactivo puede requerir algunos ajustes con diferentes marcas de crisoles de arcilla de fuego. Nota:. De carbn tiene una tendencia a "despertar" durante la reaccin de fusin Harina da una ms reduccin controlada. Nota: Se expres la preocupacin sobre el contenido de plata inexacta de oro sin herman inquarts. Prctica Despedida (1:04 ntrico en fro se calienta lentamente hasta casi ebullicin durante separacin) permite que los valores de plata entre 2,5 y 4 veces el oro espera contenido en granos dore sin afectar la calidad de ensayo de oro. Por supuesto, la plata contenido debe ser exacta, si un ensayo de plata tambin se est haciendo por este mtodo. 10.3.3 Procedimientos. Concentracin Inorgnica. Sulfato de cobre (Mtodo Golden Sunlight) Equipos / Componentes C solucin de AgNO3 - 4,71 g AgNO3/liter destilada H20. C ferrocianuro de potasio - 55 ml solucin saturada de 300m1-H20. Page 51 C precipitante solucin - A una solucin saturada de sulfato de cobre (75m1400m1), se aade lentamente una solucin saturada de NaOH (5Om1-400m1) agitando constantemente hasta un precipitado luz se forma. A continuacin, aadir con cuidado un poco ms solucin custica hasta el color cambia a un azul ms oscuro (que todava mantiene un precipitado pesado). Para este mezcla, se aade lentamente una solucin saturada de cianuro de sodio (12515Om1-400m1) revolviendo constantemente hasta que el azul formado con la solucin de NaOH se acaba de disolver y un color amarillo del t se forma. Estndar C Flujo: (70 gramos), 46 litargirio g, 12 g de ceniza de sosa, 1 g vidrio de borax.

Procedimiento 1) Medir 10 AT de solucin de la muestra en el vaso de 450 ml. Nota: Para obtener soluciones de bajo grado, mida 20 AT en un vaso de precipitados de 1000 ml y aadir 1,5 veces las adiciones en los pasos # 3, # 4, y # 5. 2) Aadir 2 ml de solucin AgN03. 3) Aadir 4 gotas de solucin de ferrocianuro y revuelva. 4) Aadir 15 ml. de precipitar la solucin y mezclar bien. 5) Aadir, con cuidado, 20m1 de cido sulfrico concentrado y mezclar bien. 6) Permitir precipitado durante 10 minutos y despus se filtra a travs de S & S 595 15 cm papel de filtro (o equivalente rpido papel de filtro cuantitativo). 7) Lavar tres veces con agua destilada caliente. 8) Transferencia de papel de filtro que contena el precipitado en 40 ml crisoles fondo perforado. Coloque crisoles en la bandeja de secado en una placa caliente. No calentar a altas temperaturas ardientes. 9) Traslado papel secado con precipitado a un crisol de 20 g. 10) Flux con una carga de 70 g ya mezclado flujo ms 10 g de slice - No se movi. Acerca de 1,5 g de harina puede ser mezclado en la superficie. Con el carbono contenido en el papel de filtro, un mnimo de 15 g de plomo debe formar. 11) de ensayo al fuego de acuerdo con la prctica aceptada (vase 10.3.0 y referencias). Escoria debe ser neutro o ligeramente cido (ajuste de flujo si no). 10.3.4 Procedimientos. Inorgnico Concentracin: Chiddey Page 52 Reactivos Plomo C Acetato Soution - 200 gramos de acetato de plomo / litro H20 destilada o desionizada. C polvo de zinc C HCl concentrado Procedimiento Un acabado espectroscpico es til cuando es necesario para obtener la medicin mximo sensibilidad extremadamente baja ley soluciones. Las muestras que se espera medir por encima de .010 oz / ton (por ejemplo, soluciones de molino embarazadas) son adecuadamente concentrado por la gravimtrico el final. 1) Ensayo de anlisis espectroscpico para determinar el volumen de muestra apropiado y etiquetarse material de laboratorio: Muestra (ejemplo Newmont Format) Alcuota Beaker lL Bajo .010 oz / ton 300 ml Barren Bajo .010 oz / ton para AAS Acabado 100 ml Barren

.010 A .050 oz / ton 100 ml Preg Ms .050 oz / ton 100 ml High Grade Muestra limitada disponible 100 ml (por grado) Calibracin de Instrumentos Standard 100 ml (por grado) 2) Pipetear alcuota de la muestra y la transferencia en el vaso LL. Use l00-ml pipeta para todas las muestras. Precaucin Nota: Beaker primero se deben lavar con cido HCl concentrado si contiene zinc de Chiddeys anteriores. Cristalera de bajo grado y de alto grado debe ser claramente marcados y utilizados para las muestras adecuadas. 3) Colocar en placa y una solucin caliente (a unos 40EC) y luego agregar 60 ml de plomo acetato de solucin. Calentar hasta justo por debajo del punto de ebullicin (vapor). Plomo slido acetato puede ser disuelto directamente en la muestra en lugar de la preparacin de un acetato de plomo solucin para adiciones. 4) Aadir el polvo de zinc hasta que todo el plomo se precipita (aprox. 5 gr). Precipitacin completa se puede comprobar mediante la adicin de unas pocas gotas de HCl concentrado. Si un precipitado blanco (PbCl2) las formas, el cable no est completamente precipitado. 5) Aadir HCl concentrado en exceso para disolver el exceso de zinc (80 ml). Baje el calor. (Nota: algunos laboratorios aadir HCl antes de la adicin de polvo de zinc) paso 4). Page 53 Precaucin Nota: Si el zinc no disuelto es retenido y HCl no se aade en exceso de disolucin de zinc, los valores bajos de oro va a producir. Temperaturas de ebullicin se rompen la esponja de plomo. Esto puede resultar en bajos valores de oro debido a la prdida de partculas de plomo. 6) Cuando toda accin cesa, clidos 5-15 minutos debajo de la temperatura de ebullicin (40-60EC). 7) Decantar y lavar con esponja los plazos de entrega 3-4 con H2O desionizada o destilada. Pulse el botn el agua de la esponja de plomo con la mano (los dedos) hasta que est seco. PRECAUCIN: Cualquier "perdida" de plomo representa una prdida potencial de oro. 8) Envuelva el cable esponja seca en 15 g de lmina de plomo. Ponga 2 Inquarts herman con esponja. Un agujero debe ser perforado en la lmina de plomo para que la humedad retenida puede escapar el vapor. 9) copela y continuar como en un ensayo de fuego estndar (10.3.0, comience con copelacin).

Nota: Se expres preocupacin por el contenido exacto de plata inquarts Herman. Inquarts Herman son convenientes. Partiendo prctica (01:04 ntrico calentado a cerca de hervir durante despedida) permite plata entre 2,5 y 4 veces el oro contenido en el 'dore sin errores en el anlisis de oro. Por supuesto, la plata Adems debe ser conocida con precisin si una determinacin de plata tambin se est hecho. Nota: (Histrico) El mtodo chiddey lleva el nombre de Alfred Chiddey, que describe la versin original de este mtodo (Bugbee, 1940, pg. 241). 10.3.5 Procedimientos. Concentracin Inorgnica: Plomo - cido Reactivos C Granulado plomo: + 10 mesh - (cable de prueba apantallado se puede utilizar) C HCl concentrado C lmina de plomo (7,5 cm x 7,5 cm) C Ag para inquartation (AgNO3, Inquart slidos, etc) Procedimiento 1) Medir un Aliquat apropiada de muestra (tpicamente 300 ml o ml 150) de cianuro solucin en un vaso de precipitados de 600 ml. 2) Agregar 1 ml solucin AgN03 (6 g / l) y mezclar bien. Page 54 3) El calor hasta justo por debajo del punto de ebullicin. Aadir alrededor de 1/2 cucharadita (9 a 16 g) de plomo granulado. 4) Aadir 10 ml de HC1 concentrado (PRECAUCIN), cubierta con vidrio de reloj y dejar hervir fuertemente durante 10 a 15 minutos. 5) solucin Cool, y decantar cuidadosamente a fin de no perder ninguna de plomo. 6) Lavar dos veces con llevar agua desionizada por decantacin y se seca en una estufa. 7) Cuando se seque, transfiera el plomo en un pedazo de papel dobladas plomo. Envuelva con cuidado, y copela. Dore parte, recocido, y pesan oro perla. Clculo Au en solucin (oz / ton) = peso de bolas (mg) * 29.166/sample volumen (ml) C Notas (Battle Mountain Gold) Mtodo ha sido comparado con varios otros que hemos utilizado, en particular, la Sulfato de Cobre Coleccin mtodo. Con la mayora de las soluciones, los resultados del ensayo mostraron ningn sesgo significativo. Con las soluciones de olores, la cantidad de HC1 aadido puede tener que aumentarse y los tiempos de reaccin pueden tener que ser aumentado tambin. Esto tambin vlido para altas concentraciones de Au, aunque no hemos hecho ningn detalle Los estudios relativos a esta concentracin de corte. C Note (Freeport) Una cantidad menor de oro permanecieron en soluciones residuales controladas

por AAS / DIBK mtodos. Esto no afecta a la precisin de la determinacin de la precisin dentro lmites. El mtodo es ideal como una comprobacin rpida para una posible interferencia en una mayor (Por encima de 0,3 ppm) soluciones de grado. 10.3.6 Procedimientos. Concentracin Inorgnica. Directo Ensayo: La fusin de alta calidad Solutions Ensayo para gravimtrico Alcance Cuando un ensayo gravimtrico se requiere en soluciones alcalinas de cianuro, con alto contenido concentraciones de oro (por ejemplo, muestras de refinera de proceso), el ensayo de chiddey es a menudo mostrada apropiado por los productos qumicos presentes en la solucin; estas soluciones, sin embargo, se pueden fusionar por los siguientes procedimientos y terminado por medios gravimtricos. Procedimiento Pgina 55 1) 80 g estndar (ver encuesta tpica en los flujos estndar) de flujo de fusin se coloca en un utiliza 40-g crisol (Precaucin: el revestimiento de vidrio en un crisol utilizado es necesario prevenir muestra de remojo en la cermica porosa.) 2) 15 ml de la muestra se transfiere por clase-A pipeta en una muesca hecha por esptula en el centro de la carga de fundente y se cubre con flujo circundante. 3) La muestra se deja secar durante 10 minutos, y luego secada al horno de microondas durante 2 minutos. 4) La muestra se cuece a 2000 grados F durante 45-60 minutos. 5) La fusin se vierte y de slagged-, entonces cupeled. 6) El pesaje se dore y plata que pesaba aproximadamente cuatro veces el dor peso se envuelve en papel de liderazgo con el dor. 7) La dore y se inquarts cupeled. 8) El cordn se martilla plana y se coloca en una taza de porcelana a la que el cido ntrico 1:04 solucin de separacin se aade. 9) La solucin se calent en una placa caliente hasta que deja de separacin; la solucin se decanta y sustituido, y varias gotas de cido ntrico puro se aaden para asegurar una buena despedida. 10) La solucin se decant y la taza de porcelana se enjuaga con solucin de amoniaco, finalmente con agua destilada. 11) La copa se seca a fondo sobre la placa caliente, despus se inserta en el horno para

1 mm para recocer la perla de oro. 12) Despus de enfriar a temperatura ambiente, la perla de oro se pesa en una micro-balance (Ver Procedimiento de ensayo gravimtrico compuesto para obtener detalles sobre reactivos, equipos). 13) Clculo: peso mg * 1,944 = Au Troy oz / ton. 11.0.0 Clculos generales Las diluciones Page 56 Primera dilucin Dilucin segundo cada dilucin adicional Volumen total de dilucin x volumen total de dilucin x volumen total de dilucin Dividir en partes alcuotas de volumen o volumen de la alcuota volumen de la alcuota Peso de la muestra Factor de dilucin Anlisis de muestra diluida x = Concentracin muestra original Conversiones Concentracin ppm * = 0.029167 oz / t de concentracin oz / t * Concentracin = 34,285 ppm de concentracin ppm = mg / l = ug / ml para soluciones con una gravedad especfica de 1 (lo mismo que el agua): 1 g de la solucin = 1 ml de solucin 12.0.0 Precisin y Tendencia Estos mtodos son el resultado de un estudio de la prctica minera. La precisin es reportado sobre la base de las estimaciones aproximadas de los laboratorios participantes. Los interesados deben consultar contribuyendo laboratorios para obtener ms informacin. El sesgo (precisin absoluta) no ha sido cuantitativamente verificadas. La mayora de los laboratorios indican que el sesgo es dentro de los lmites de precisin como controladas por Normas canadienses, estadounidenses y comercial. Oro Oro Precision Lmite de Deteccin Mtodos espectroscpicos directos Page 57 De absorcin atmica con llama atomizacin Rango entre corchetes 0.xxx 0,002 oz / t ( 0,07 ppm) 0,001 oz / t (0,03 ppm) x.xx corchetes rango 0,01 oz / t ( 0,3 ppm) 0,01 oz / t (0,1 ppm) Con atomizacin Horno de Grafito (W / o tampn) 0.00020 oz / t ( 0,005 ppm) 0.00003 oz / t (0,001 ppm) No Emisin Atmica (DCP) Disponible 0,00003 a 0,0002 oz / t (0,001 a 0,005 ppm) No Emisin Atmica (ICP) Disponible desde 0,0006 hasta 0,0000 oz / t (0,02 a 0,03 ppm)

Fluorescencia Atmica (X-Ray) w/500 ml preconcentracin 0.0006 oz / t ( 0,02 ppm) 0,002 oz / t (0,06 ppm) Concentracin Orgnica Mtodos (Extraccin) MIBK de la solucin acidificada Directo de la muestra Proporcin de 1:1 concentracin 0,002 oz / t ( 0,07 ppm) 0,001 oz / t (0,03 ppm) Coeficiente de concentracin 3:01 0,001 oz / t ( 0,04 ppm) 0,0005 oz / t (0,02 ppm) 4:01 concentracin relacin de 0,001 oz / t ( 0,04 ppm) 0.0003 oz / t (0,01 ppm) W/100 ml Chiddy 20:01 relacin de concentracin 0,0005 oz / t ( 0,02 ppm) 0,0001 oz / t (0,003 ppm) w/300 ml Chiddy Coeficiente de concentracin 60:1 0,0002 oz / t ( 0,007 ppm) 0,0001 oz / t (0,003 ppm) DIBK / Aliquat directo 336 10:01 concentracin 0,0001 oz / t ( 0,005 ppm) 0.00003 oz / t (0,001 ppm) Concentracin 50:1 3x10-5 oz / t ( 0,001 ppm) 1x10-5 oz / t (0,0004 ppm) El sulfuro de dibutilo de Acidificados Solucin No disponible No disponible Page 58 Concentracin Inorgnica Mtodos de ensayo (Fuego) Sulfato de Cobre Pinson No disponible No disponible Freeport 0,001 oz / t ( 0,03 ppm) 0.0002 oz / t (0,005 ppm) Golden Sunlight No disponible No disponible Chiddy 300 ml de la muestra 0,0003 oz / t ( 0,01 ppm) 0,0001 oz / t (0,003 ppm) 100 ml de la muestra 0,001 oz / t ( 0,03 ppm) 0.0003 oz / t (0,01 ppm) Plomo cido 100 ml de la muestra 0,002 oz / t ( 0,07 ppm) 0.0003 oz / t (0,01 ppm) Ensayo directo No disponible No disponible 13.0.0 Eliminacin de Desechos Todos los laboratorios comerciales y no por las minas estn obligados a cumplir con la EPA de residuos peligrosos normas de eliminacin. Las pequeas y medianas laboratorios de tamao (hasta 2.200 libras / mes de residuos peligrosos o alrededor de cinco tambores de desechos con la densidad del agua) estn reguladas como de Pequeas Cantidades Generadores (SQG) la Ley de Conservacin y Recuperacin de Recursos (RCRA) .1 Minera residuos de laboratorio se exime de designacin de residuos peligrosos

por la Enmienda a Bevill RCRA, pero los detalles deben ser confirmados con las jurisdicciones estatales y locales de la EPA. Para ejemplo, el Departamento de Proteccin Ambiental de Nevada (NDEP) regula ciertos la minera y los desechos de laboratorio y requiere disposicin de relaves en cero descarga de embalses en conformidad con las exenciones se seala en el captulo 450.465 de Nevada Revised Estatutos (NRS) y los cdigos siguientes y polticas. Los residuos peligrosos que se generan en estos mtodos de anlisis de oro y se disponen como sigue: Metales pesados plomo, plata, cobre, selenio, etc: El contacto de Jack Scott Encycle, Inc. (Un ASARCO filial) al 801-262-2459. Pueden aceptar copelas y desechos de otros metales para reciclaje. Si esto no es prctico, localizar una instalacin aprobado por la EPA de residuos peligrosos. En Nevada, llame a la Divisin de Desechos Slidos y NDEP empresa Sierra Chemical en Reno. Disolventes orgnicos MIBK, DIBK, xileno, acetona, etc: Gibraltar Qumica Recursos (filial de Gilbraltor e Industrias Mobley) en Kilgore, Texas (214) 983-2377 reciclar disolventes. Si el reciclado no es posible, utilice un vertedero aprobado por la EPA de residuos peligrosos, incinerador aprobado, o un estanque de descarga de residuos cero. Asegrese de que al colocar los desechos Page 59 en el embalse de relaves que cumple con las regulaciones federales, estatales y locales aprobacin. Cianuro de sodio Mantener el pH por encima de 10,5 solucin de cianuro antes de su eliminacin. Destruir el cianuro de una campana bien ventilada con un oxidante fuerte, es decir, cloro o solucin de perxido, antes disposicin en las alcantarillas. Se requiere cuidado debido a los gases txicos producidos en este proceso. El exceso de alcalinidad debe neutralizarse antes de su eliminacin fuera del sitio. cido / base Reactivos Reactivos alcalinos o cidos deben neutralizarse antes de su eliminacin fuera del sitio. Residuos no especfica Cualquiera de las aguas residuales potencialmente pueden ser clasificados como peligrosos. Consulte el cdigo de Regulaciones Federales, 40 CFR 261. Esta lista no debe considerarse como desechos completos y otro o tratamientos

pueden tener significativa dependiendo de la jurisdiccin local. No evite el problema de la eliminacin de residuos mediante el almacenamiento de los residuos. Puede ser ilegal y podra mover una empresa en una categora ms difcil. Elija una empresa de gestin de residuos con atencin. A menos que los residuos se reciclan, el generador de los residuos originales se conservan permanente responsabilidad por cualquier problema. En esta seccin se sugiere la eliminacin de residuos de la naturaleza general del problema de los residuos. Detallado asistencia disponible de un nmero de fuentes. La EPA ha publicado un excelente la llanura Ingls manual para ayudar a la pequea empresa (EPA/53O-SW-86-019 de septiembre de 1986). El Illinois Residuos Peligrosos de Investigacin e Informacin del Centro (HWRIC) public un manual ms detallado que incluye consejos sobre cmo elegir las empresas de gestin de residuos y consejos para mantenerse fuera de problemas (Kraybill, enero de 1987). A pesar de que estos documentos son difcil de obtener debido a la gran demanda, los funcionarios locales de reglamentacin podrn tener copias. En Adems, Ocal jurisdicciones EPA responder a cualquier pregunta general sobre el cumplimiento de requisitos. Nota 1: Las regulaciones SQG entr en vigor 22 de septiembre 1986 y 24 de marzo 1987 14.0.0 Las organizaciones que contribuyen Los mtodos enumerados en una empresa y subray eran el principal modelo para un compuesto o se incluyeron en totalidad. Empresas contribuyentes y los tipos de mtodos que presentaron son las siguientes (en orden alfabtico) Qumicos Jefe o contactos entre parntesis): Page 60 Asamera Minerals (Dave Potter) (509) 663 a 7313 1) Concentracin Inorgnica (Ensayo de Fuego) - cido de plomo 2) Absorcin Atmica directo - Flame Asarco Corp. (Steve McCann) (406) 227-7100 1) Comentario ASOMA ~ Instrument, Inc. (John Schindler) - 512-258-6608 1) Inorgnica preconcentracin (XRF) Battle Mountain Gold (Paul Corona) (702) 635 a 2465 1) Concentracin Inorgnica (Ensayo de Fuego) - cido de plomo 2) Absorcin Atmica directo - Flame Dee Oro (Lee Koch) (702) 738-6440 1) Absorcin Atmica directo - Flame

FMC - Paradise Peak (Luis Acre) (702) 285-0060 1) Concentracin Inorgnica (Ensayo de Fuego) - Chiddy 2) Absorcin Atmica directo - Flame Freeport McMoRan Gold (Jim Anderson) (702) 738-9221, contribucin compilado por T. Gilbert 1) Concentracin Inorgnica (Ensayo de Fuego) - cido de plomo, Chiddy y sulfato de cobre Precipitaciones. Mtodos (poco uso indicado) 2) Absorcin Atmica directo - Flame, horno (no se usa) 3) Extraccin - DIBK / Aliquat 336 de dibutilo sulfuro / xileno (no en uso) 4) Fire Referencia Mtodo de ensayo 5) Eliminacin de Desechos FRM Corp. (Dave Maddox) (702) 635-5001 1) Absorcin Atmica directo - Flame Mina Golden Sunlight (John Stratton) (406) 287 hasta 3257 1) gravimtrico (Ensayo de Fuego) - Chiddy, Sulfato de Cobre 2) Absorcin Atmica directo - Flame Los campos Minera Fra (Bob Gerteis) (303) 277-1378 1) Absorcin Atmica directo - Flame Homestake Mining (Wilson Tsu) (916) 446-1070 1) Emisin directa Atomic - DCP (Direct Coupled Plasma) Page 61 Compaa Minera Jumbo (E. B. King) 1) Fluorescencia Atmica (X-Ray) Newmont Gold (Gerry Scott) - Contribucin compilado por Jim Force (702) 738 a 7196 1) Absorcin Atmica directo - Flame 2) La concentracin Inorgnica (Ensayo de Fuego) - Chiddy, Fuego Directo 3) Extraccin - MIBK de solucin acidificada 4) Riesgos y precauciones (seccin 8.0) 5) Ensayos de Fuego, Mtodo de referencia 6) Ensayos de Fuego, acabado del instrumento Pinson Minera (Jack Simmons) (702) 623-5036 1) Concentracin Inorgnica (Ensayo de Fuego) - Sulfato de Cobre Skyline Labs (Edwin V. Post) (303) 424-7718 1) Revisin prueba final (Tech. ortografa, puntuacion, etc) Espectroscopa (B. Jane Ellis, Asociado ed.) 1) El permiso para usar la tabla BC correccin Thermo Jarrell Ash Corporation (Jack Robert) (415) 327-5609 1) Observaciones sobre los mtodos instrumentales 2) General AAS interferencia (seccin 6.1) EE.UU. Oficina de Minas (Reno Oficina - Gene Elliot) (702) 784 a 5391 1) Absorcin Atmica directo Universidad de Lowell, Mass., (Joseph Sneddon) (617) 452-5000 ext. 2552 1) El permiso y la revisin de la tabla comparativa de fondo instrumental correccin. Vegas Analytical Laboratory (BM Joshi) (702) 365 a 1.201

1) de emisin ICP 15.0.0 Renuncia de Responsabilidad Ni los editores, la Sociedad de Analistas de minerales ni las organizaciones que contribuyen asume ninguna responsabilidad derivada del uso "y la aplicacin de los mtodos, procedimientos u otros informacin contenida en este documento. El contenido de este documento no debe ser utilizado sin evaluacin crtica anterior. La mencin de cualquier nombre de marca particular, marca, servicio comercial, o marca Page 62 aqu el nombre del producto no implica ningn tipo de aprobacin por parte de la Sociedad de Los analistas minerales.
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