OBJETIVOS Preparar un complejo de coordinacin de hierro: el tris-(acetilacetonato) hierro (III).

As como, investigar los efectos de variaciones en las condiciones de la preparacin.

INTRODUCCIN
La importancia de estudiar a los complejos radica en su aplicacin en la industria, ya que la mayora d los compuestos son de este tipo. Los metales o iones metlic os de trans ic in s on c idos de L e w i s y t i e n d e n a f o r m a r aductos estables con las bases de Lewis, capaces de ceder uno o ms pares de electrones, denominados complejos si poseen una carga neta y compuestos de coordinacin si su carga es cero; un aducto, en qumica, es un producto AB formado por la unin directa de dos molculas A y B, sin que se produzcan cambios estructurales en las porciones A y B A lo largo de las siguientes pginas se mostraran lo resultados experimentales obtenidos en una experimentacin cualitativa de compuestos de coordinacin, se realizar un anlisis sobre el fenmeno, y finalmente se concluir sobre este tema.

PARTE EXPERIMENTAL Parte 1. Preparacin de tris-(acetilacetonato) hierro (III). 1 . S e p e s a p r o x i m a d a m e n t e 3 5 0 m g d e F e C l 3. 6H2O, en un matraz Erlenmeyer de100 ml. Agrega 20 ml de agua desionizada y calienta en bao de agua.

2. Se pes apr ox imada mente 0.73 30 g de ac etato de s odio ( C H 3COONa.3H2O) en un recipiente conveniente. Agrega 5 ml de agua desionizada y calienta en bao de vapor. 3. Se disolvi 1 ml de acetilacetona (acac) en 1 ml de etanol en un vaso de precipitado de10 ml y agrega esta solucin a la solucin de FeCl3. 4. Se mezclaron las dos soluciones restantes, anote cualquier cambio y regrese cuidadosamente esta solucin al bao de vapor durante 10 minutos. 5. Coloca la solucin en la mesa y permite que se enfra lentamente. 6. Colecta cualquier precipitado usando el embudo Buchner. Lave el residuo dos veces con agua desionizada y scala en un vidrio d reloj durante 10 minutos a1000C en la estufa. 7. Determina, anota el peso y describe la apariencia del producto obtenido y muestra el producto a tu profesor para su valoracin. Parte 2. Efecto del pH en la formacin de complejos frricos con acetilacetonato. Parte 3. Solubilidad.

RESULTADOS
Parte 1. Preparacin de tris-(acetilacetonato) hierro (III). Se obtuvo g de acetilacetonato de hierro (III). Parte 2. Efecto del pH en la formacin de complejos frricos con acetilacetonato. El pH obtenido en la etapa inicial fue de 2.15. En la etapa 2, se apreci lo siguiente:

Observaciones
Cristales Solucin Amarillo claro. Amarillo claro traslcido.

En la etapa 3, al adicionar el nitrato frrico la solucin present un cambio de color, de amarilla a rojo vino. Y el pH obtenido fue de 1.82. En la etapa 4, al adicionar el acetato de sodio el pH obtenido fue de 5.98. Parte 3. Solubilidad. Tabla2. Resultados experimentales de solubilidad al adicionar diclorometano. Tubo Testigo 2 3 Observaciones Solucin traslcida color amarilla. Formacin de dos fases, una fases es traslcida y la otra oscura. Liberacin de gas en forma de burbujas. Formacin de una pelcula de burbujas. Formado por otra fase rojiza traslucida en el inferior y una opaca en el superior.

Parte 1. Preparacin de tris-(acetilacetonato) hierro (III).

Dar una descripcin fsica del producto obtenido: Se obtuvo un slido de color anaranjado-rojizo. Completar las ecuaciones que describen la formacin en pasos del complejo de tris-(acetilacetonato) hierro (III), [Fe(acac)3], usando la ecuacin 2.2 como el primer paso.

Parte 2. Efecto del pH en la formacin de complejos frricos con acetilacetonato.

Explique el cambio de pH observado cuando la acetilacetona (acac) se agrega a una solucin de iones frricos acuosos. (Solucin 2)

En la solucin 2 antes de agregar el acac el pH metro nos report que la solucin de iones frricos acuosos tena un pH de 2.15 al adicionar el Hacac cambio de color de un color amarillo claro a un color vino intenso, adems al medirle de nuevo el pH ste disminuyo a 1.82, el cual no tena por qu haberlo hecho, esto pudo suceder tal vez porque el acac, en la solucin posea iones acac desprotonados que al comenzar a interaccionar con los iones frricos, generaron el desplazamiento del equilibrio cido-base del acac hacia su desprotonacin, lo que aumento la concentracin de los iones hidronio. Escribir una reaccin de equilibrio que describa la reaccin de acetato de sodio (CH3CO2Na, pKa=4.74) con la acetilacetona. Indica las especies conjugadas (cidos y bases conjugados). CH3CO2Na + acacH acacNa + CH3CO2H
Base conjugada Acido conjugado del cido de la base

La adicin del acetato de sodio (disolucin 3) (i) incrementa el pH de la disolucin y (ii) resulta en una mayor produccin de [Fe(acac)3]. Racionalizar estas observaciones describiendo el efecto de la adicin de acetato de sodio en la ecuacin balanceada para la formacin del complejo tris-acac hierro. En la solucin 3 al adicionar el CH3CO2Na se aprecia que aumento el pH ya que el acetato de sodio es una base. Al verter el acetato de sodio estamos propiciando que el equilibrio se desplace hacia la derecha ya que estamos aumentando la concentracin de los reactivos, por lo tanto se incrementa la produccin de [Fe(acac)3], tal como muestra la siguiente expresin:

Parte 3. Solubilidad.
Se puede tomar la intensidad del color de las soluciones como una gua acerca de la concentracin, explique qu capa en el tubo de ensaye B, la capa

de arriba agua o la capa del fondo diclorometano contiene ms [Fe (acac)3]? Por qu? En el tubo B de la parte tres se aprecia que el producto se disolvi en el diclorometano ya que el agua es muy polar y al compuesto se disuelve en disolventes no polares o no muy polares ya que como el hierro est unido acac que es orgnico este se va a disolver el un disolvente orgnico, y al hacer la prueba en la parte de abajo se aprecia claramente cmo se disuelve ya que no queda ninguna partcula suspendida en el diclorometano. Los iones complejos intermedios en este experimento son [Fe(acac)(H2O)4]+2 y [Fe(acac)2(H2O)2]+. Cabra esperar que estos complejos Sean ms solubles enla capa de agua o en la capa de diclorometano? Por qu? Los iones complejos se disolveran ms fcil en un disolvente orgnico ya que en la esfera interior est presente el acac y ste es orgnico (semejante disuelve a semejante), y como el agua no est intercambiando carga con el hierro la interaccin es menor que con el acac ya que la unin es inica por que se presenta un intercambio de cargas, y al pasar esto solo se desplazan las molculas de agua, quedndonos una molcula orgnica que solo se disolver en disolventes no polares o muy poco polares