INDICE

I. II. III. IV. V. VI. VII. VIII. IX. X.

INTRODUCCION........2 OBJETIVOS ...3 MARCO TEORICO....3 MATERIALES Y REACTIVOS..13 PROCEDIMIENTO.14 RESULTADOS18 DISCUSION...... 22 CONCLUSIONES.22 REFERENCIA BIBLIOGRAFICA.. 23 ANEXOS .. 24

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INFORME DE LABORATORIO N3

Figura 6: Esquema del funcionamiento de un espectrofotmetro MUESTRAS En fase gaseosa o en disolucin. En disolucin: Se emplean clulas de cuarzo de distintos tamaos. Las ms corrientes son de 1 cm de espesor con capacidad para 3mL de disolucin Hay que preparar cuidadosamente disoluciones muy diluidas (p. ej. 1mg en 100mL de disolucin para Pm: 100-200) Disolventes ms comunes: EtOH 95% (barato y transparente) y ciclohexano (menos polarmenos interacciones). Otros disolventes:

Tabla 1: Ejemplos de disolventes

IV. MATERIALES Y REACTIVOS:

MATERIALES: Espectrofotmetro SPECTRONIC 20 GENESYSTM Balanza analtica Luna de reloj
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Vaso de 250 ml. Fiola de 25 y 100ml. Pipeta graduada de 5ml.

REACTIVOS: Solucin de cido clorhdrico, HCl 1:1 (50% agua y 50% HCl) Hidroxilamina Baffer Fenantrolina Agua bidestilada Estndar patrn de hierro

MUESTRA: Lentejas ENCENDIDO DEL INSTRUMENTO Primero encendemos el espectrofotmetro SPECTRONIC 20 GENESYS TM en este se lleva acabo la secuencia de encendido. Esta secuencia incluye verificacin de la versin del programa, inicializacin de la rueda de filtro y del monocromador .La secuencia de encendido toma cerca de dos minutos para completarse. Por lo menos el instrumento lo calentamos por espacio de 30 minutos antes de usarlo (nos aseguramos de que el portacelda este vaco antes de encender el instrumento).

Figura 7: espectrofotmetro

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V.

PROCEDIMIENTO

PASO 1 A 30g de lentejas las volvimos cenizas y las llevamos a enfriar y secar al desecador.

PASO 2 Agregamos 5ml de HCl 1:1 a la capsula y calentamos a ebullicin 5 minutos.

PASO 3 Filtramos a una fiola de 50 ml (NO ENRAZAR), agregamos 5ml de agua bidestilada a la capsula y calentamos a ebullicin 5 minutos, filtramos a la misma fiola (NO ENRAZAR), agregamos 5ml de agua bidestilada a la capsula y calentamos a ebullicin 5 minutos, filtramos a la misma fiola (ENRAZAR con agua bidestilada).

Agregamos 2 ml de hidroxilamina

Extraemos 4 ml

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Agregamos 5 ml de baffer

Agregamos 2 ml de fenantrolina

Y finalmente enrazamos la fiola de 25 ml. Esta es mi MUESTRA (tericamente tiene 0.672 ppm de hierro)

Preparacin de la curva de calibracin

5 mL

5 mL

Patrn 1000 ppm hierro

100 mL Enrazamos

25 mL Enrazamos y as obtenemos 10 ppm de hierro

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INFORME DE LABORATORIO N3 1.- Tomamos con la pipeta volumtrica apropiada: 1, 2, 3, 4 y 5 mL de la solucin diluida en hierro de 10 ppm y colocamos en una fiola de 25 mL. Luego enrazamos las cinco fiolas con agua bidestilada, para as obtener la curva de 1, 2, 3, 4 y 5 ppm de hierro. Preparacin del blanco 1.- en una fiola de 25 ml se agreg 2 mL de hidroxilamina, 5 mL del buffer, 2 mL de fenantrolina y se enraza con agua bidestilada; ese es nuestro blanco.

Blanco, curva estndar (1, 2, 3, 4 y 5 ppm de hierro.) y muestra

Anlisis de la muestra problema Se lee la absorbancia a la longitud de onda seleccionada. Luego se encuentra la concentracin de hierro en la muestra empleando la curva de calibracin.

Se encuentra la concentracin de hierro en la muestra empleando la ecuacin de la recta. Determinar el porcentaje de error de la determinacin.

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VI.

RESULTADOS

Reaccin general

Tris-(1,10-fenantrolina) de hierro II

1/3 Fe

+2

+
N N N N
1,10-Fenantrolina

Fe
N N

Curva de calibracin

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INFORME DE LABORATORIO N3 a.- Resultados experimentales

V(mL) 1 2 3 4 5

A(550) 0.041 0.115 0.193 0.271 0.342

Absorbancias para los volmenes determinados

b.- Concentracin estndar C1 x V1 = C2 x V2

Dato:

C1 = Cstd = 10 ppm = 10 mg/L Fe ++

*Para 1mL de la solucin estndar:

10 mg/L Fe ++ x 1mL = C1mL x 25mL

C1mL = 0.4 ppm

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INFORME DE LABORATORIO N3 *Para 2mL de la solucin estndar

10 mg/L Fe ++ x 2mL = C2mL x 25mL

C2mL = 0.8 ppm

*Para 3mL de la solucin estndar

10 mg/L Fe ++ x 3mL = C3mL x 25mL

C3mL = 1.2 ppm

*Para 5mL de la solucin estndar

10 mg/L Fe ++ x 4mL = C4mL x 25mL

C4mL = 1.6 ppm

*Para 5mL de la solucin estndar

10 mg/L Fe ++ x 5mL = C5mL x 25mL

C5mL = 2 ppm

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INFORME DE LABORATORIO N3 Grafico de la curva de calibracin

V(mL) 1 2 3 4 5

A(510) 0.041 0.115 0.193 0.271 0.342

C(ppm) 0.4 0.8 1.2 1.6 2

Concentraciones con las absorbancias

Por minimos cuadrados obtenemos:

A = mC + b

A = 0.1895 C - 0.035

C = A + 0.035 0.1895

Muestra problema

Muestra

A(550)

C(ppm)

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INFORME DE LABORATORIO N3 lenteja 0.118 X

*Concentracin de la muestra

C = 0.118+ 0.035 0.1895 C = 0.807387 ppm de Fe++

El resultado del contenido de hierro en los 3g de lenteja fu una concentracin de 0.807387 ppm de Fe++

Por medio de esta prctica se logr determinar la concentracin de Fe 2+ en las lentejas y se forma un complejo, este se puede determinar a travs de una curva de calibracin y de esta manera nos permite la cuantificacin de las muestras. Y ya que nuestros resultados nos dieron la concentracin en el punto correcto, podemos determinar que la prctica obtuvo un resultado favorable.

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