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Experimento 2: ndice de Fluidez e Resistncia ao Impacto

ABRIL - 2011
Relatrio 2: ndice de Fluidez e Resistncia ao Impacto

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Experimento 2: ndice de Fluidez e Resistncia ao Impacto

Resumo

O experimento consistiu na determinao do ndice de fluidez de duas amostras de polipropileno e na avaliao do efeito do entalhe na resistncia ao impacto de amostras de polietileno de baixa densidade. O ndice de fluidez, ou MFI (Melt Flow Index), baseado no mtodo estabelecido pela norma ASTM D1238-10, determinou o ndice de fluidez de amostras de polipropileno, especificaes HP-500-N e HP-500-G, sendo obtidos diferentes valores experimentais para cada amostra, comparados posteriormente com os valores especificados pelo fabricante. O ensaio de impacto, baseado no mtodo estabelecido pela norma ASTM D256-06-A, determinou a resistncia ao impacto de corpos de prova de polietileno de baixa densidade (PEBD), com e sem entalhes, de profundidades de 1mm e 1,5mm. Os valores de resistncia para cada amostra foram expressos em Jm-1, sendo cada um dos valores avaliado levando-se em considerao a presena de plastificante no material, que afeta diretamente algumas de suas propriedades mecnicas.

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Sumrio
1. 1.1. 1.2. 2. 3. 3.1. 3.2. 3.3. 4. 4.1. 4.2. 5. 6. Introduo ..................................................................................................................... 4 ndice de Fluidez ................................................................................................................... 4 Resistncia ao Impacto ......................................................................................................... 5 Objetivos ....................................................................................................................... 7 Roteiro Experimental ..................................................................................................... 8 Materiais e Equipamentos .................................................................................................... 8 Determinao do ndice de Fluidez ....................................................................................... 8 Determinao da Resistncia ao Impacto ............................................................................. 9 Resultados e Discusso ................................................................................................. 10 Determinao do ndice de Fluidez ..................................................................................... 10 Determinao da Resistncia ao Impacto ........................................................................... 12 Concluses .................................................................................................................... 14 Bibliografia .................................................................................................................... 15

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1.

Introduo
As diferentes propriedades dos materiais, como resistncia qumica, solubilidade,

resistncia eltrica e resistncia mecnica determinam seu uso em tipos de processamento especficos e em aplicaes finais particulares. Dentre esses materiais, cada vez maior o nmero de aplicaes em engenharia que utilizam peas feitas de materiais plsticos, desenvolvidas especialmente de forma a suportarem diferentes condies de processamento, alm de apresentarem alta resistncia combinada a deformabilidade amplamente recupervel em situaes de solicitao mecnica contnua e prolongada [1]. Dois dos principais testes utilizados na determinao de propriedades mecnicas de diferentes polmeros so o ndice de fluidez e o teste de resistncia ao impacto. O primeiro teste nos fornece uma medida quantitativa a respeito do comportamento do polmero fundido durante seu processamento, especificamente durante sua extruso. J o teste de resistncia ao impacto nos fornece principalmente dados qualitativos, que relacionam o efeito da presena de chanfros e cantos vivos nas peas com a resistncia mecnica mxima suportada, ou o comportamento de um material a diferentes temperaturas. 1.1. ndice de Fluidez A medida do ndice de fluidez (MIF, ou simplesmente IF), tambm conhecida como MFI (Melt Flow Index), foi desenvolvida por W. G. Oakes, na Inglaterra, durante o incio da produo comercial de polietileno. Ele fornece um ndice de processabilidade para polmeros termoplsticos fundidos, que geralmente inversamente relacionado com seu peso molecular e sua viscosidade. O mtodo baseia-se na medida da taxa de fluxo de um polmero, sob determinada temperatura, atravs de um orifcio de dimenses especficas, impulsionada pela ao do peso de um pisto de massa e posio pr-estipuladas. O equipamento geralmente possui uma cmara de conteno para o polmero fundido, com termostato para controle da temperatura (FIG.1). A massa de polmero extrudado durante certo intervalo de tempo a medida do ndice de fluidez [2]. Os dados obtidos nesta tcnica devem ser analisados cuidadosamente, uma vez que o mtodo especialmente suscetvel a falhas nas medidas em polmero com baixo ndice de fluidez. Alm disso, o teste pode no fornecer dados to conclusivos para previso de condies de processabilidade reais, que muitas vezes apresentam taxas de cisalhamento maiores que aquelas obtidas durante o ensaio.
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Figura 1: Equipamento para determinao de ndice de fluidez.

1.2.

Resistncia ao Impacto Ensaios de impacto so utilizados para medir a capacidade de um material em

absorver um choque mecnico abruptamente, recriando assim condies para estudo do comportamento de materiais em situaes que exigem rpida solicitao mecnica, como colises e quedas. Dois mtodos padronizados o Charpy e o Izod so utilizados para medir a chamada energia de impacto de um material. Em ambos, o corpo de prova uma barra retangular, onde um entalhe em V, de profundidade determinada, feito em um dos lados. O corpo de prova posicionado sobre uma plataforma na base do equipamento. Ento, um martelo em forma de pndulo de massa conhecida, com um ponto de impacto adequadamente projetado, solto de determinada altura, golpeando o corpo de prova sob alta velocidade. A diferena entre os dois testes est apenas no ponto de contato do pndulo com o corpo de prova (FIG.2).

a)

b)

Figura 2: a) exemplo de corpo de prova e diferenas dos ensaios de impacto Izod e Charpy; b) esquema de funcionamento do equipamento para teste de impacto [3].

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EN 2812 MATERIAIS POLIMRICOS A absoro de energia do material, medida como a diferena entre a altura inicial e final do pndulo aps o contato com o corpo de prova, um valor pouco til no desenvolvimento de projetos. No entanto, as caractersticas da fratura do material e a quantidade de energia absorvida a diferentes temperaturas podem evidenciar seu carter frgil, dctil e/ou de mudana de comportamento, sendo essa a maior contribuio do teste de impacto para fins de engenharia.

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2. Objetivos
Este experimento tem como objetivos a determinao do ndice de fluidez de duas diferentes amostras de polipropileno, comparando seus valores entre si e com aqueles fornecidos pelo fabricante, alm da avaliao do efeito de entalhe na resistncia ao impacto em amostras de polietileno de baixa densidade (PEBD).

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3.
3.1.

Roteiro Experimental
Materiais e Equipamentos Para determinao do ndice de fluidez, foram utilizadas duas amostras de polipropileno

(PP) em glnulos, com especificaes HP-500-N e HP-500-G, pesadas em balana semi-analtica e submetidas a teste de fluidez em plastmetro de extruso, composto de cilindro de ao, matriz, pisto de ao e cmara com termostato. O corte das amostras durante a sada do orifcio do equipamento foi realizado com o auxlio de esptula de ao inoxidvel. Para determinao da resistncia ao impacto, foi utilizado um equipamento digital, preparado para teste de resistncia ao impacto do tipo Izod. Dois tipos de corpos de prova de polietileno de baixa densidade (PEBD) foram entalhados em um mini-torno, sendo a profundidade dos entalhes de 1mm e 1,5mm de profundidade, respectivamente, alm da realizao da medio da resistncia mecnica em corpos de prova sem entalhe. 3.2. Determinao do ndice de Fluidez Primeiramente, a matriz adequada foi inserida no cilindro do equipamento, com o auxlio de um pequeno eixo, sendo a amostra depois colocada para fuso. Foram ento inseridos no painel do equipamento os dados referentes carga do pisto (2,16 kg) e temperatura de fuso das amostras (230 oC). Depois de 30 segundos de pr-aquecimento, o pisto foi acoplado ao equipamento, iniciando nesse momento a extruso do polmero fundido. Aps mais 30 segundos do incio do ensaio, as amostras do polmero comearam a ser coletadas, em intervalos de 30 segundos, at o trmino da sada de material. Foram desprezadas as duas primeiras amostras. Aps a coleta das amostras, foi realizada sua pesagem, em balana semi-analtica, determinando-se seu ndice de fluidez atravs da equao (I). (I) MI (g/10min) = Onde: M massa mdia das amostras (g) t intervalo de tempo para corte (s)

Uma limpeza do equipamento foi realizada aps cada teste, de modo a evitar interferncias por conta de resduos aderidos em suas partes internas.
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EN 2812 MATERIAIS POLIMRICOS 3.3. Determinao da Resistncia ao Impacto Foram realizados entalhes em V com 1mm e 1,5mm de profundidade em uma das laterais de diversos corpos de prova de polietileno de baixa densidade (PEBD), atravs da fixao de cada um dos corpos de prova na plataforma de um mini-torno. Cada pea foi posicionada e presa na plataforma, atravs de parafusos de fixao, de modo a centralizar o entalhe ao longo do comprimento lateral da pea. Na prpria plataforma havia um parafuso de regulagem de deslocamento, com uma escala graduada, onde foi possvel controlar a velocidade de penetrao em aproximadamente 0,05 mm por ciclo de penetrao. Depois da realizao dos entalhes nos corpos de prova, esses e outro conjunto de peas sem entalhe foram submetidos ao ensaio de impacto em equipamento do tipo Izod. Nesse equipamento, cada uma das peas fixada na base, com o lado do entalhe voltado no sentido da aproximao do pndulo (no caso das peas entalhadas). Aps a insero no painel do equipamento dos dados referentes s dimenses do corpo de prova fixado, o pndulo manualmente posicionado no ponto de lanamento, sendo solto atravs de boto localizado tambm no prprio painel do equipamento. Aps impacto e retorno do pndulo, o mesmo parado, tambm manualmente. Cada um dos corpos de prova preparados foi submetido ao ensaio de impacto, sendo a energia (em Jm-1) absorvida por cada um deles registrada e plotada em tabela, para posterior anlise da influncia do entalhe e da composio do material na mecnica de cada fratura observada.

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4.
4.1.

Resultados e Discusso
Determinao do ndice de Fluidez Conforme descrito em Materiais e Mtodos, o ndice de fluidez das duas amostras de

polipropileno (PP), sob as grades HP-500-N e HP-500-G (ambas da Quattor), foi determinado de acordo com a norma ASTM D1238-10. Durante os ensaios, amostras foram retiradas em intervalos de 30 segundos at que todo o material inicialmente colocado no plastmetro fosse extrudado. Nessa etapa, as primeiras duas amostras coletadas foram descartadas, haja vista que a presena de ar no equipamento no incio do ensaio poderia influenciar o processo e a confiabilidade dos resultados ao alterar significantemente a massa destas mesmas amostras. Aps a coleta das amostras, estas foram pesadas em balana semi-analtica e, por meio de uma regra de trs simples, foram calculadas as propores de polipropileno que seriam obtidas em um perodo de 10 minutos. Tais propores so, portanto, o ndice de fluidez. Por se tratar de uma grandeza emprica, h incertezas estatsticas atreladas ao ndice de fluidez. A fim de determinar os valores destas incertezas, calcularam-se a mdia ( ) e o desvio

padro ( ) da massa de polipropileno hipoteticamente obtida em um perodo de 10 minutos por meio das equaes II e III.

(II)

(III)

Onde: xi o valor absoluto do ndice de fluidez calculado por meio da regra de trs n equivale ao nmero de amostras.

simples;

Os resultados obtidos para o ndice de fluidez e das incertezas a ele atreladas esto expressos na (TAB.1).

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Tabela 1: Valores mdios calculados para o ndice de fluidez das duas amostras de PP, sob as grades HP 500N e HP 500G.

GRUPO A B C D E

AMOSTRA HP 500N HP 500G HP 500N HP 500G HP 500N

ndice de fluidez (g/10 minutos) 12,44 1,24 1,40 0,12 12,04 1,30 1,28 0,10 12,28 0,71

Se os desvios padres forem desprezados, ento, de acordo com os dados da Tabela 1, possvel inferir que, em mdia, o ndice de fluidez para as amostras HP 500N e HP 500G foram de 12,25 e 1,34 g/10 minutos, respectivamente. A fim de poder interpretar o que significam, na prtica, os valores dos ndices de fluidez na (TAB.1) importante entender os mecanismos que esto envolvidos na fluidez de um polmero. Segundo Marisa C. G. Rocha et al., o ndice de fluidez um parmetro inversamente proporcional viscosidade do material fundido a uma temperatura e taxa de cisalhamento especificadas pelas condies operacionais de medida. Assim, propriedades como a massa molar, sua distribuio e a existncia de ramificaes interferem na fluidez do polmero avaliado [4]. S. D Mancini et al. vo alm da definio de Marisa C. G. Rocha et al. e afirmam que o valor do ndice de fluidez inversamente proporcional massa molar do polmero avaliado. Isto porque, quanto maior for o valor da massa molar, maior ser a viscosidade do polmero, pois haver um maior nmero de cadeias que esto fluindo, o que promove maior atrito interno, o que resulta, portanto, em uma diminuio da fluidez [5]. Nas amostras analisadas, a priori, pde-se perceber que o ndice de fluidez da amostra HP 500N apresentou maior valor em relao amostra HP 500G. A partir desses valores, ento, possvel inferir que a primeira apresenta menor massa molar do que a segunda. Contudo, foi necessrio verificar se os dados experimentais de fato condiziam com os processos reais. Para isto, consultaram-se as fichas tcnicas do HP 500N e do HP 500G. De acordo com estas fichas, sob as mesmas condies de ensaio, o HP 500N apresenta ndice de fluidez equivalente a 11,0 g/10 minutos, ao passo que o HP 500G, 1,5 g/10 minutos.

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EN 2812 MATERIAIS POLIMRICOS Assim, pode-se afirmar que os valores obtidos empiricamente para o ndice de fluidez aproximaram-se satisfatoriamente aos valores expressos nas fichas tcnicas e que foram utilizados como referncia. As diferenas entre os valores experimentais e reais podem estar associadas a erros durante o ensaio. Tais erros podem ser de natureza instrumental, sistemtica ou estatstica [6,7]. Quanto massa molar dos polmeros, as fichas tcnicas consultadas no expressavam explicitamente os seus valores efetivos reais. Desta forma, somente possvel inferir a respeito de sua magnitude (baixa ou alta) tomando-se como referncia os valores efetivos de ndice de fluidez. Uma vez que os valores empricos para este parmetro foram prximos aos reais, ento as hipteses anteriormente elaboradas acerca da massa molar das amostras HP 500N e HP 500G parecem razoavelmente adequadas. Ressalta-se, enfim, que o ndice de fluidez caracteriza o comportamento de fuso e vazo de resinas polimricas, mostrando o comportamento das mesmas durante processos de transformao. Assim, o ndice de fluidez tambm pode auxiliar na escolha de qual tipo de processo deve ser adotado para a matria prima em cheque. Em geral, para processos de extruso so indicados polmeros com baixa fluidez e, para processos de injeo, os polmeros devem ser o mais fluidos possvel [8]. 4.2. Determinao da Resistncia ao Impacto Nesta etapa, as resistncias ao impacto de amostras de polietileno (PE) foram determinadas pelo mtodo estabelecido pela norma ASTM D25606, conforme descrito em Materiais e Mtodos. Primeiramente, mensuraram-se a largura e a espessura das amostras. Em seguida, foram feitos entalhes de profundidades com dimenses de 0,5, 1,0 e 1,5 mm, sendo que algumas amostras foram mantidas sem entalhe. O clculo da resistncia ao impacto, no entanto, leva em considerao apenas a energia absorvida pelo corpo de prova (em Joules) e a largura do mesmo corpo de prova (em metro). Portanto, o valor da resistncia ao impacto calculado como o quociente destas duas grandezas mencionadas. A (TAB.2) apresenta as dimenses de cada amostra, assim como a resistncia ao impacto obtida com o ensaio.

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Tabela 2: Resistncia ao impacto das dez amostras de polietileno com diferentes dimenses de entalhe. Amostra 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Entalhe (mm) 0,5 0,5 1,0 1,0 1,5 1,5 0 1,5 0,5 0 Espessura (mm) 3,2 3,14 3,1 3,1 3,2 3,2 3,4 3,3 3,4 3,1 Largura (m) 0, 0122 0, 0124 0,0127 0,0127 0,0128 0,0127 0,0125 0,0124 0,0123 0,0124 Energia (J) 0,388 0,312 0,225 0,256 0,194 0,194 3,054 0,225 0,354 1,657 Resistncia ao impacto (J/m) 31,8 25,16 17,71 20,16 15,17 15,16 244,32 18,15 28,78 133,63

importante ressaltar que as amostras 7 e 10 no fraturaram. De acordo com F. M. B. Coutinho et al., os valores de resistncia ao impacto de polietilenos, em geral, fortemente influenciada pela presena de ramificaes e pela massa molar. A princpio, observa-se que h uma relao diretamente proporcional a estas grandezas [9]. Alm disso, o valor de resistncia ao impacto de polmeros tambm sofre interferncias advindas, por exemplo, da temperatura em que o ensaio foi realizado; do modo em que foi feita a confeco do entalhe; da orientao molecular do polmero e pela presena de cargas e reforos [10]. Com estas informaes em mente, ao observar a (TAB.2), verifica-se que houve uma tendncia de decrscimo dos valores de resistncia ao impacto quando se aumentou a dimenso do entalhe na amostra ensaiada. Isto se deveu ao fato de que, provavelmente, a regio em torno do entalhe tenha funcionado como um ponto de propagao de trincas. Desta forma, o material fica mais suscetvel a fraturas. Em relao aos plastificantes, por sua vez, sabe-se que estes, em um polmero, funcionam como lubrificantes e, consequentemente, conferem mobilidade s suas cadeias ao diminuir a temperatura de transio vtrea (Tg). Portanto, o polmero torna-se mais dctil e espera-se que ele manifeste um aumento na resistncia ao impacto.

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5.

Concluses
A partir dos resultados obtidos no ndice de fluidez para as duas amostras dos

homopolmeros de polipropileno sob as grades HP 500N e HP500G, foi possvel inferir indiretamente a respeito de suas massas molares. Alm disso, quando comparados os valores obtidos empiricamente com os valores expressos em suas fichas tcnicas, percebeu-se que houve uma aproximao satisfatria entre eles, o que contribui para a confiabilidade do ensaio. No ensaio de resistncia ao impacto, por sua vez, pde ser observada uma tendncia no decrscimo dos valores da propriedade avaliada com o aumento do entalhe na amostra ensaiada. Tal comportamento foi atribudo ao fato de que a rea ao redor do entalhe provavelmente funcione como uma regio de propagao de trincas, o que confere ao polmero maior suscetibilidade a fraturas. Ainda, foi discutido que a presena de plastificante no polmero aumenta a ductilidade deste e, consequentemente, aumenta sua resistncia ao impacto, via de regra.

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6.

Bibliografia

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