Agncia Nacional

de Vigilncia Sanitria
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Incerteza
na Medio Analtica
ANVISA / GGLAS
Ministrio da Sade
Slide 001
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Programao do Curso
Programao do Curso
z Por qu calcular a incerteza ?
z Contexto atual
z Referncias deste curso
z Desmistificao do Clculo de
Incertezas
z Vocabulrio Internacional de
Metrologia
z Bases de um Clculo de Incertezas
z Roteiro de um Clculo de Incertezas
z Especificao do mensurando
z Exemplo
z Identificao das fontes de
Incerteza : Diagrama de Ishikawa
z Exemplo
z Exerccio
z Quantificao dos componentes
z Exemplo
z Exerccio
z Clculo da Incerteza combinada
z Exemplo
z Exerccio
z Clculo da Incerteza expandida
z Exemplo
z Anlise das contribuies
z Exemplo
z Apresentao dos resultados
z Como calcular Incertezas
Slide 002
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Por qu calcular a incerteza ?
Por qu calcular a incerteza ?
z Os resultados analticos no so perfeitos
INCERTEZA DE MEDIO
z Adaptar o Custo analtico Necessidade
z Possibilitar a tomada de deciso (aceitabilidade
por um Cliente ou um rgo Fiscalizador)
z Assegurar a comparabilidade de resultados
Slide 003
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Rastreabilidade
Rastreabilidade
segundo o VIM
segundo o VIM
Propriedade do resultado de uma medio ou do
valor de um padro estar relacionado a
referncias estabelecidas, geralmente nacionais
ou internacionais, atravs de uma cadeia
contnua de comparaes, todas tendo
incertezas estabelecidas.
Slide 004
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rastreabilidade
rastreabilidade

comparabilidade
comparabilidade
Slide 005
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Contexto atual da incerteza de medio : Contexto atual da incerteza de medio :
Documentos de base Documentos de base
1995
2000
Eurachem/CITAC Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement
12/2003 European co-operation
for Accreditation
EA 4/16 EA Guidelines on the expression of
uncertainty in quantitative testing
1994 NIST Guidelines for Evaluating and Expressing the
Uncertainty of NIST Measurements Results
1981 BIPM Recomendao INC-1
03/2004 Asia Pacific Laboratory
Accreditation
Cooperation
APLAC-TC005- Interpretation and guidance on the
estimation of uncertainty of measurement in testing
1999
2001
ISO / IEC
ABNT
NBR ISO/IEC 17025
1993
1995
08/2003
BIPM/IEC/IFCC/
ISO/IUPAC/
IUPAP/OIML
ABNT/Inmetro
GUM Guide to the Expression of Uncertainty in
Measurement
Guia para a Expresso da Incerteza de Medio
Data Origem Documento
Slide 006
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Referncias principais deste curso
Referncias principais deste curso
9 GUM Guide to the Expression of Uncertainty in
Measurement (Guia para a Expresso da Incerteza
de Medio).
9 Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement
(Eurachem / CITAC).
9 VIM Vocabulrio Internacional de Metrologia.
Slide 007
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Desmistificao do Clculo de Incertezas
Desmistificao do Clculo de Incertezas
S se aprende a desenvolver clculo de incertezas de
medio, calculando incerteza de medio.
No hesite ! Comea a calcular !
No necessrio conseguir um clculo perfeito na
primeira vez. Aprimora-se depois...
Slide 008
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VIM Vocabulrio Internacional
de termos fundamentais e
gerais de Metrologia
Slide 009
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VIM
VIM
-
-
Mensurando
Mensurando
Objeto da medio.
Grandeza especfica submetida medio.
Slide 011
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VIM
VIM

Incerteza de medio
Incerteza de medio
Parmetro, associado ao resultado de uma
medio, que caracteriza a disperso dos
valores que podem ser fundamentalmente
atribudos a um mensurando.
Slide 010
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Exato
e preciso
Preciso,
porm inexato
Exato,
porm
impreciso
Inexato e
impreciso
Slide 012
Exatido
Exatido
vs
vs
Preciso
Preciso
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VIM
VIM

Exatido de medio
Exatido de medio
Grau de concordncia entre o resultado de
uma medio e um valor verdadeiro do
mensurando.
Slide 013
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Exato
e preciso
Preciso,
porm inexato
Exato,
porm
impreciso
Inexato e
impreciso
Slide 014
Erro
sistemtico
X
Erro
aleatrio
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VIM
VIM

Erro sistemtico
Erro sistemtico
Mdia que resultaria de um infinito nmero
de medies do mesmo mensurando,
efetuadas sob condies de repetitividade,
menos o valor verdadeiro do mensurando.
Slide 015
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VIM
VIM

Erro aleatrio
Erro aleatrio
Resultado de uma medio menos a mdia
que resultaria de um infinito nmero de
medies do mesmo mensurando
efetuadas sob condies de repetitividade.
Slide 016
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VIM
VIM

Repetitividade
Repetitividade
(1/2)
(1/2)
Grau de concordncia entre os resultados
de medies sucessivas de um mesmo
mensurando efetuadas sob as mesmas
condies de medio.
Slide 017
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VIM
VIM

Repetitividade
Repetitividade
(2/2)
(2/2)
As condies de repetitividade incluem :
9 mesmo procedimento de medio;
9 mesmo observador;
9 mesmo instrumento de medio, utilizado nas mesmas
condies;
9 mesmo local;
9 repetio em curto perodo de tempo.
Slide 018
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VIM
VIM

Reprodutibilidade (1/2)
Reprodutibilidade (1/2)
Grau de concordncia entre os resultados
de medies de um mesmo mensurando,
efetuadas sob condies variadas de
medio.
Slide 019
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VIM
VIM

Reprodutibilidade (2/2)
Reprodutibilidade (2/2)
As condies alteradas podem incluir :
9 princpio de medio;
9 mtodo de medio;
9 observador;
9 instrumento de medio;
9 padro de referncia;
9 local;
9 condies de utilizao;
9 tempo.
Slide 020
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VIM
VIM
-
-
Calibrao
Calibrao
Conjunto de operaes que estabelece, sob
condies especificadas, a relao entre
os valores indicados por um instrumento
de medio ou sistema de medio ou
valores representados por uma medida
materializada ou um material de
referncia, e os valores correspondentes
das grandezas estabelecidos por padres.
Slide 021
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VIM
VIM
-
-
Ajuste
Ajuste
Operao destinada a fazer com que um
instrumento de medio tenha
desempenho compatvel com o seu uso.
Slide 022
Slide 022
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Valor
verdadeiro
Slide 023
Erro
Erro
vs
vs
Incerteza
Incerteza
ERRO
Erro aleatrio INCERTEZA
INCERTEZA
Erro sistemtico ERRO
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Bases do Clculo de Incertezas
Bases do Clculo de Incertezas
z Um ERRO composto de erros sistemticos;
z A INCERTEZA composta principalmente de
erros aleatrios;
z A mdia dos valores medidos representa o valor
mais provvel;
Slide 024
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Slide 025
Correo
INCERTEZA
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VIM
VIM
-
-
Correo
Correo
Valor adicionado algebricamente ao
resultado no corrigido de uma medio
para compensar um erro sistemtico.
Slide 026
Slide 022
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Valor
verdadeiro
Slide 027
Erro
Erro
vs
vs
Incerteza
Incerteza
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Bases do Clculo de Incertezas
Bases do Clculo de Incertezas
z Um ERRO composto de erros sistemticos;
z A INCERTEZA composta principalmente de
erros aleatrios;
z A mdia dos valores medidos representa o valor
mais provvel;
z Os resultados em condies de
repetitividade apresentam uma distribuio
normal.
Slide 028
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Distribuio normal
Distribuio normal
2
2
( )
2
1
( )
2
x
f x e

Slide 029
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Distribuio normal
Distribuio normal
Slide 030
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Bases do Clculo de Incertezas
Bases do Clculo de Incertezas
z Um ERRO composto de erros sistemticos;
z A INCERTEZA composta principalmente de erros
aleatrios;
z A mdia dos valores medidos representa o valor mais
provvel;
z Os resultados em condies de repetitividade
apresentam uma distribuio normal;
z A propagao das incertezas realizada
considerando distribuies normais e seus
respectivos desvios-padro.
Slide 031
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Propagao como distribuies
Propagao como distribuies
normais
normais
Slide 032

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Roteiro do Clculo de Incertezas
Roteiro do Clculo de Incertezas
1. Especificar o mensurando;
2. Identificar as fontes de incerteza;
3. Quantificar os componentes de
incerteza;
4. Calcular a incerteza combinada;
5. Calcular a incerteza expandida;
6. Analisar as contribuies de incerteza.
Slide 033
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Passo 1 :
Passo 1 :
Especifiar
Especifiar
o Mensurando
o Mensurando
Declarar o que est sendo medido :
z passando por todas as fases intermedirias do processo
analtico;
z Mostrando :
a equao ou equaes sucessivas;
As unidades utilizadas nestas equaes, o que acaba
constituindo uma forma de validar estas equaes.
Definio do mensurando
Diagrama de blocos
Equao(es)
Slide 034
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Exemplo :
Determinao de cido flico
em farinha de trigo
Slide 035
?
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Roteiro do Clculo de Incertezas
Roteiro do Clculo de Incertezas
1. Especificar o mensurando;
2. Identificar as fontes de incerteza;
3. Quantificar os componentes de
incerteza;
4. Calcular a incerteza combinada;
5. Calcular a incerteza expandida;
6. Analisar as contribuies de incerteza.
Slide 041
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Passo 2 : Identificar as fontes de incerteza
Passo 2 : Identificar as fontes de incerteza
z Elaborar simultaneamente o diagrama de
ISHIKAWA e a lista extensa de fontes de
incerteza, sem se preocupar por enquanto,
com a sua quantificao.
Slide 042
z O diagrama de ISHIKAWA inicia-se com os
termos da equao quando existe, e/ou com os
componentes mais importantes de incerteza
(dados da validao e/ou dados principais de
equipamentos), montando assim as
ramificaes principais.
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Passo 2 : Identificar as fontes de incerteza
Passo 2 : Identificar as fontes de incerteza
(continuao)
(continuao)
Slide 044
Termos das equaes EQUAES
Amostragem Parmetros que no aparecem
explicitamente
Preparao da amostra
Pureza Materiais de referncia
Incerteza
Erro (incluir na incerteza
criteriosamente)
Incerteza Calibrao EQUIPAMENTOS
Origem Exemplo Componente
COMPONENTES DE INCERTEZA (Lista no exaustiva)
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Passo 2 : Identificar as fontes de incerteza
Passo 2 : Identificar as fontes de incerteza
(continuao)
(continuao)
Slide 045
EQUIPAMENTOS
Origem
Variao com
temperatura
Calibrao
Caractersticas
Repetitividade Vidraria
Compensaes de
temperatura, altitude,...
Linearidade
Exatido / Preciso
Resoluo Dados do fabricante de
instrumento
Exemplo Componente
COMPONENTES DE INCERTEZA (Lista no exaustiva)
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Passo 2 : Identificar as fontes de incerteza
Passo 2 : Identificar as fontes de incerteza
(continuao)
(continuao)
Slide 046
Curva de calibrao
VALIDAO
INTERLABORATORIAL
VALIDAO
INTRALABORATORIAL
Origem
Exatido (incluir na incerteza
criteriosamente)
Reprodutibilidade
Exatido / recuperao (incluir
na incerteza criteriosamente)
Robustez
Reprodutibilidade
Repetitividade
Exemplo Componente
COMPONENTES DE INCERTEZA (Lista no exaustiva)
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Passo 2 : Identificar as fontes de
Passo 2 : Identificar as fontes de
incertez
incertez
(continuao)
(continuao)
z Diagrama de Ishikawa :
Evoluir em direo s extremidades das
ramificaes a partir dos efeitos principais.
Para cada ramificao, acrescentar fatores
contributivos at os efeitos se tornarem
desprezveis.
z Lista das fontes de incerteza, registrando
consideraes e hipteses.
Lista das fontes de incerteza;
Diagrama de ISHIKAWA.
Slide 034
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Exemplo :
Determinao de cido flico
em farinha de trigo
Slide 048
?
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Exerccio :
Determinao de cido flico
em farinha de trigo
Slide 048
Diagrama de ISHIKAWA
Concentrao amostra
injetada em g/mL
?
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Roteiro do Clculo de Incertezas
Roteiro do Clculo de Incertezas
1. Especificar o mensurando;
2. Identificar as fontes de incerteza;
3. Quantificar os componentes de
incerteza;
4. Calcular a incerteza combinada;
5. Calcular a incerteza expandida;
6. Analisar as contribuies de incerteza.
Slide 056
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Passo 3 : Quantificar os componentes de incerteza
Passo 3 : Quantificar os componentes de incerteza
Tipos de componentes de incerteza
Tipos de componentes de incerteza
:
:
Os componentes de incerteza so de 2 tipos:
z Tipo A : So aqueles que so avaliados
atravs de uma srie de medies repetidas,
utilizando mtodos estatsticos.
z Tipo B : So aqueles que so avaliados
atravs de outros meios que no a anlise
estatstica de sries de observaes.
Slide 057
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Passo 3 : Quantificar os componentes de
Passo 3 : Quantificar os componentes de
incerteza (continuao)
incerteza (continuao)
Roteiro
Roteiro
:
:
Estabelecer simultaneamente :
z A tabela de componentes de incerteza:
z O registro dos clculos para cada componente,
com respectivas consideraes e hipteses.
Slide 058
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Passo 3 : Quantificar os componentes de
Passo 3 : Quantificar os componentes de
incerteza (continuao)
incerteza (continuao)
Incerteza Tipo A :
Incerteza Tipo A :
1
1
n
j
j
q q
n
=
=

( )
2
1
1
( )
1
n
j
j
s q q q
n
=
=

Slide 059
Repetitividade com no mnimo, 10 medies :
z Mdia aritmtica :
z Desvio-padro experimental :
z Incerteza Tipo A = Incerteza padro associada
mdia =Desvio-padro experimental da mdia :
( )
( )
s q
s q
n
=
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Passo 3 : Quantificar os componentes de incerteza
Passo 3 : Quantificar os componentes de incerteza
(continuao)
(continuao)
Principais distribuies
Principais distribuies
Incerteza Tipo B
Incerteza Tipo B
Slide 060
u=
Desvio-padro
xc c/95 % de confiana
u=c/2
xc c/99 % de confiana
u=c/3
2a
2a
xa sem especificar
xa (valores prximos
dist e nvel confiana
u=a/(3)
1/2
u=a/(6)
1/2
de x mais provveis)
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Passo 3 : Quantificar os componentes de
Passo 3 : Quantificar os componentes de
incerteza (continuao)
incerteza (continuao)
Tabela de componentes
Tabela de componentes
Slide 061
U(x)/x U(x) Smbolo
Incerteza
Fator Distribuio x Valor
x
Fonte
de
Incerteza
x
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Exemplo :
Determinao de cido flico
em farinha de trigo
Slide 062
?
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Exerccio :
Determinao de cido flico
em farinha de trigo
Slide 066
Tabela de
componentes
?
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Roteiro do Clculo de Incertezas
Roteiro do Clculo de Incertezas
1. Especificar o mensurando;
2. Identificar as fontes de incerteza;
3. Quantificar os componentes de
incerteza;
4. Calcular a incerteza combinada;
5. Calcular a incerteza expandida;
6. Analisar as contribuies de incerteza.
Slide 067
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onde :
y = f(x
1
, x
2
, ...,x
n
)
: coeficente de sensibilidade : descreve
como o valor de y varia com as mudanas
nos parmetros x1, x2, etc...
r(x
i
x
j
) : coeficiente de correlao (entre -1 e +1)
Passo 4 : Calcular a incerteza combinada
Passo 4 : Calcular a incerteza combinada
Equao geral com incertezas correlacionadas
Equao geral com incertezas correlacionadas
2
1
2
1 1 1 1
( ) ( ) 2 ( ) ( ) ( , )
n n n
c i i j i j i j
i i j
i
y
u y u x c c u x u x r x x
x

= = = +
(

= +

(

Slide 068
i
i
y
c
x

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onde :
y = f(x
1
, x
2
, ...,x
n
)
: coeficiente de sensibilidade : descreve
como o valor de y varia com as mudanas
nos parmetros x1, x2, etc...
Passo 4 : Calcular a incerteza combinada (continuao)
Passo 4 : Calcular a incerteza combinada (continuao)
Equao geral
Equao geral
com incertezas no correlacionadas
com incertezas no correlacionadas
2
2
1
( ) ( )
n
c i
i
i
y
u y u x
x
=
(

=

(

Slide 069
i
i
y
c
x

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Passo 4 : Calcular a incerteza combinada (continuao)
Passo 4 : Calcular a incerteza combinada (continuao)
Clculos
Clculos
Slide 070
Com ou sem equao disponvel, h 3 maneiras bsicas
de calcular a incerteza :
Mtodo por clculo de derivadas;
Mtodo por combinao de incertezas absolutas e
relativas;
Mtodo por simulao.
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ou :
Passo 4 : Calcular a incerteza combinada (continuao)
Passo 4 : Calcular a incerteza combinada (continuao)
Mtodo por clculo de derivadas
Mtodo por clculo de derivadas
2
1
2
1 1 1 1
( ) ( ) 2 ( ) ( ) ( , )
n n n
c i i j i j i j
i i j
i
y
u y u x c c u x u x r x x
x

= = = +
(

= +

(

Slide 071
2
2
1
( ) ( )
n
c i
i
i
y
u y u x
x
=
(

=

(

Este mtodo apresenta, em alguns casos, uma grande dificuldade.
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1. Para os modelos que incluem apenas uma soma ou
diferena de grandezas, por exemplo y=ax
1
+bx
2
+...:
,ou seja, uma soma quadrtica de desvios-padro absolutos.
Passo 4 : Calcular a incerteza combinada (continuao)
Passo 4 : Calcular a incerteza combinada (continuao)
Mtodo por combinao de incertezas absolutas e
Mtodo por combinao de incertezas absolutas e
relativas
relativas
Slide 072
2 2 2
1 2
( ) ...
c x x xn
u y u u u = + +
Frequentemente, pode-se aplicar estas duas regras :
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2. Para os modelos que incluem apenas um produto ou
um quociente de grandezas,
por exemplo :
,ou seja, uma soma quadrtica de desvios-padro relativos.
Passo 4 : Calcular a incerteza combinada
Passo 4 : Calcular a incerteza combinada
Mtodo por combinao de incertezas absolutas e
Mtodo por combinao de incertezas absolutas e
relativas (continuao)
relativas (continuao)
2 2
2
1 2
1 2
( ) ...
x x xn
c
u u u
u y y
x x xn
| | | |
| |
= + + +
|
| |
\ .
\ . \ .
Slide 073
1 2
3
...
n
ax bx
y
cx zx

=

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3. mais conveniente decompor o modelo matemtico
original em expresses, consistindo unicamente de
operaes cobertas por uma das regras acima.
Por exemplo, deve ser
decomposto em dois elementos :
e
Passo 4 : Calcular a incerteza combinada
Passo 4 : Calcular a incerteza combinada
Mtodo por combinao de incertezas
Mtodo por combinao de incertezas
absolutas e relativas (continuao)
absolutas e relativas (continuao)
1 2
3 4
( )
( )
ax bx
y
cx dx
+
=
+
1 2
( ) ax bx +
Slide 074
3 4
( ) cx dx +
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Passo 4 : Calcular a incerteza combinada
Passo 4 : Calcular a incerteza combinada
Mtodo por combinao de incertezas
Mtodo por combinao de incertezas
absolutas e relativas (continuao)
absolutas e relativas (continuao)
Slide 075
Este mtodo frequentemente o mais
conveniente para incertezas de medies
com muitas grandezas de entrada como o
caso na rea qumica.
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Exemplo :
Determinao de cido flico
em farinha de trigo
Slide 076
?
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Exerccio :
Determinao de cido flico
em farinha de trigo
Slide 081
Incerteza combinada
u ([amostra])
?
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Roteiro do Clculo de Incertezas
Roteiro do Clculo de Incertezas
1. Especificar o mensurando;
2. Identificar as fontes de incerteza;
3. Quantificar os componentes de
incerteza;
4. Calcular a incerteza combinada;
5. Calcular a incerteza expandida;
6. Analisar as contribuies de incerteza.
Slide 083
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Passo 5 : Calcular a incerteza expandida
Passo 5 : Calcular a incerteza expandida
Slide 084
Esta fase corresponde, conforme equao abaixo, em multiplicar
a incerteza padro combinada pelo fator de abrangncia k escolhido
a fim de obter uma incerteza expandida. A incerteza expandida fornece
um intervalo que abrange uma grande frao da distribuio de valores
que podem razoavelmente ser atribudos ao mensurando.
zU = k u
c
onde :
z U : Incerteza expandida
z u
c
: incerteza combinada
z k : Fator de abrangncia
Intervalos de confiana :
95,45 % : 2 : k=2
99,73 % : 3 : k=3
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Passo 5 : Calcular a incerteza expandida (continuao)
Passo 5 : Calcular a incerteza expandida (continuao)
Grau de liberdade efetivo
Grau de liberdade efetivo
Slide 085
z Ao adotar o nvel de confiana de 95,45 % (
95%), k ser igual a 2 para quase todos os fins.
z Porm, quando o nmero de graus de
liberdade for pequeno, este valor de k dever
ser calculado, devido ao valor k=2, nestes
casos, ser insuficiente. Isto acontece na prtica
quando a contribuio dos componentes de tipo
A significativa em relao incerteza
combinada.
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Passo 5 : Calcular a incerteza expandida
Passo 5 : Calcular a incerteza expandida
Grau de liberdade efetivo (continuao)
Grau de liberdade efetivo (continuao)
Slide 086
z Calcula-se o grau de liberdade efetivo que o
nmero de graus de liberdade associado incerteza
padro combinada, utilizando a equao de Welch-
Satterthwaite :
( )
( )
4
4
1
c
ef
n
i
i
i
u
u

=
onde :
z
ef
: nmero de graus
de liberdade efetivo
z
i
: nmero de graus
de liberdade associado
a cada incerteza
z Tipo A : v = (n-1) (n:
nmero de medies)
z Tipo B : v 6
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Passo 5 : Calcular a incerteza expandida (continuao)
Passo 5 : Calcular a incerteza expandida (continuao)
Determinao do fator de abrangncia :
Determinao do fator de abrangncia :
Tabela de
Tabela de
Student
Student
para 95,45 % de confiana
para 95,45 % de confiana
Slide 087
2,00 > 100 2,09 30 2,37 8
2,02 100 2,11 25 2,43 7
2,03 80 2,13 20 2,52 6
2,04 60 2,15 18 2,65 5
2,05 50 2,17 16 2,87 4
2,06 45 2,20 14 3,31 3
2,06 40 2,23 12 4,53 2
2,07 35 2,28 10 13,97 1
t
95
(u)
ef
t
95
(u)
ef
t
95
(u)
ef
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Passo 5 : Calcular a incerteza expandida (continuao)
Passo 5 : Calcular a incerteza expandida (continuao)
Expresso da incerteza expandida
Expresso da incerteza expandida
Slide 088
No mximo com 2 dgitos significativos.
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Passo 6 : Anlise das contribuies
Passo 6 : Anlise das contribuies
Slide 090
Se julgar pertinente, por exemplo em caso de incerteza
combinada (e consequentemente expandida) bastante
significativa, realizar uma anlise de contribuies de incerteza
(comparao entre os componentes); esta, se necessrio, pode
ser baseada em grficos retratando estas contribuies, por
exemplo :
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Exemplo :
Determinao de cido flico
em farinha de trigo
Slide 091
?
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Apresentao dos resultados
Apresentao dos resultados
Slide 093
Acrescentar a observao de que a incerteza expandida
relatada baseada em uma incerteza padro combinada
multiplicada por um fator de abrangncia correspondendo a
um nvel de confiana de 95 % (ou 99 %).
R q U =
Exemplo :
[x] = 1,2152 0,12 g/mL
[x] = 1,21 0,12 g/mL
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Como
Como
clcular
clcular
Incertezas
Incertezas
z calculando incertezas;
z analizando todos os dados disponveis e indo a procura de mais dados se
necessrio, junto ao fabricante de equipamentos, fazendo novos ensaios
de validao, etc...
z respeitando o roteiro, sem esquecer os diagramas de blocos e de
ISHIKAWA e a tabela de componentes;
z procurando equacionar;
z sendo muito atento coerncia de unidades;
z sendo rigoroso, no idealista.
z aprimorando, aprimorando, aprimorando...
Slide 094
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Slide 095
Quando no est em nosso poder
seguir o que verdadeiro,
deveriamos seguir o que mais
provvel.
Ren Descartes
Matemtico e filsofo
francs
1596-1650