GUA DE PRCTICAS - Qumica Analtica Cualitativa

Fac. de Farmacia y Bioqumica-UNMSM

PLAN GENERAL DE ANLISIS DE UNA MUESTRA POR VA SECA

El anlisis completo de una sustancia que no se encuentra en mezcla con otras, comprende una serie de operaciones las que metdica y sistemticamente efectuadas, contribuyen a la identificacin de una muestra en anlisis. Dicho plan o bosquejo variar segn el tipo de muestra que se vaya a analizar y como se ha dicho, siempre deber tenerse presente que cualquiera que sea la cantidad de muestra disponible para el anlisis, nunca ha de utilizarse en su totalidad, por lo que antes de iniciar el trabajo experimental, deber separarse la llamada Muestra de dirimencia. A continuacin se esboza un plan a seguir: 1. Observe detenidamente la muestra (si es posible con lupa) y efecte con la muestra tal cual, el Anlisis Organolptico. 2. Para continuar con los anlisis, es recomendable pulverizar la muestra (si es necesario). 3. Tome una cantidad de muestra no mayor a la mitad de un grano de arroz y agrguele 2 mL de agua destilada; agite durante 25-30 segundos y observe si se disuelve por completo. Con la muestra disuelta o en suspensin tomarle la reaccin con papel tornasol. 4. Con una cantidad de muestra igual que la anterior, realice el Ensayo en tubo cerrado, recordando usar coadyuvante cuando el caso lo requiera. 5. Coloque una pequea cantidad de sustancia en un tubo de ensayo y agrguele aproximadamente 1,0 mL de HCl 6M, agite durante 25-30 segundos e introduzca la punta de un lpiz y efecte el ensayo de Coloracin a la llama. 6. Recuerde que no todas las muestras pueden ser analizadas por Va Seca, sin embargo, si no observa algn fenmeno que no est especificado y no puede interpretarlo, consulte con el profesor o con un asistente. Veamos un ejemplo prctico. Supongamos que en el estante del laboratorio aparece un frasco sin etiqueta o con sta tan borrosa que no se logra leer su inscripcin. Naturalmente, deseamos averiguar qu es el producto slido que contiene el recipiente por si es utilizable, o por si es peligroso o txico y se deben tomar precauciones antes de desecharlo. Un qumico analtico clsico utilizando simplemente unos tubos de ensayo, un mechero Bunsen, unos cuantos reactivos y una cuota de conocimientos resolvera el problema ms o menos as: El slido presenta aspecto homogneo es cristalino y es de color verde claro. Calentando en un tubo de ensayo desprende, primero agua, que se deposita en gotas en la parte alta del tubo; al mismo tiempo el slido pierde el carcter cristalino, decrepita y se transforma en una masa amorfa de color blanco. Prosiguiendo el calentamiento se desprenden Dr. Carlos Alejandro Bell Cortez. E-mail : cbellc@sanfer.unmsm.edu.pe Pg. 19

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vapores de reaccin alcalina con olor a amonaco y se deposita un sublimado blanco, que es voltil al calor. Calentando fuertemente en un buen mechero el slido pasa del color blanco al amarillo, luego al negro o pardo negruzco, quedando finalmente un residuo rojo oscuro. De este simple ensayo, el qumico deduce que el slido contiene agua de cristalizacin; que se trata de un complejo aminado o, con mayor posibilidad, de sal amnica y que tiene un catin coloreado que forma xidos igualmente coloreados. La transicin blanco- amarillonegro-rojo oscuro del slido, al calentar, sugiere el Fe2+ como catin responsable de los colores verde en la sal hidratada; blanco en la anhidra; amarillo cuando se va oxidando a Fe 3+; negro o pardo oscuro por la formacin de xidos ferrosos-frricos y rojo oscuro del Fe2O3 final. El slido es soluble en agua con reaccin ligeramente cida (por la deduccin anterior de la presencia de sales amoniacales y de fierro, la reaccin indicara que se trata de una sal proveniente de un cido fuerte). Al ser la disolucin formada poco estable debido a que se enturbia por la aparicin de un coloide amarillo rojizo; La sospecha de la presencia de fierro se acenta. Si a la solucin acuosa se le agrega solucin de cloruro de bario y se obtiene un precipitado abundante insoluble en cido clorhdrico indicara la existencia del anin SO42- . Cualquier Qumico ya sabe, con esos datos, que el slido desconocido poda ser la sal de Mohr, sulfato ferroso-amnico hidratado: Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O, la que para ser confirmada requerira un posterior anlisis por Va hmeda. Es muy posible que con instrumentacin adecuada se nos diga, en tiempo breve, que el slido del frasco contiene tomos de azufre, de oxgeno, de hidrgeno, de nitrgeno y de hierro y hasta se podr llegar, si tenemos la suerte de poseer aparatos altamente "sofisticados y verstiles"- como suele leerse en ciertos catlogos comerciales - hasta contar los tomos y poder asignar al compuesto la siguiente frmula emprica: S2014H20N2Fe. Sin duda, quedaramos admirados de la limpieza, rapidez y elegancia con la que los instrumentos nos dicen el contenido atmico del frasco. Pero tambin quedaramos sin saber a ciencia cierta, a que producto se refiere. No se trata entonces de restar importancia a los mtodos instrumentales que, indudablemente, han permitido resolver elegantemente problemas analticos, particularmente en anlisis de trazas y en los efectuados en serie en gran nmero de muestras, que eran casi inabordables por va clsica hace unos pocos aos. Lo que sucede es que los instrumentos no pueden hallar todas las soluciones, ni se ha logrado el objetivo de que con la simple opresin de un botn se resuelvan todos los problemas analticos, incluso algunos que parecen sencillos.

Dr. Carlos Alejandro Bell Cortez. E-mail : cbellc@sanfer.unmsm.edu.pe

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