DESTILACIN ACETONA-AGUA

Nombre del compuesto Etanol Acetona Agua Frmula CH3-CH2-OH CH3-CO-CH3 H2O p.e. (C) 78 56 100

Para poder separar una mezcla de compuestos por destilacin, es imprescindible que haya una diferencia considerable entre sus puntos de ebullicin (unos 80C). Sin embargo las mezclas se separan mejor, incluso con menores diferencias de temperaturas, utilizando la destilacin fraccionada. Es sta una tcnica que nos permite hacer una serie de pequeas separaciones mediante una operacin sencilla y continua. Se utiliza para ello una columna de destilacin fraccionada que proporciona una gran superficie para el intercambio de calor entre el vapor ascendente y el condensado descendente. Esto posibilita una serie completa de evaporaciones y condensaciones parciales a lo largo de la columna. Como en este laboratorio no hay columna de fraccionamiento, haremos una destilacin simple.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. SEPARACIN DE UNA MEZCLA DE ACETONA/AGUA Se va a separar una mezcla de acetona/agua mediante una destilacin simple. Para realizar la destilacin simple, se montar el aparato de destilacin esquematizado en la figura utilizando un matraz de fondo redondo de 200 mL. Introduzca en el matraz 50 ml de agua, 40 ml de acetona y 1 2 trocitos de plato poroso*. Se hace circular una corriente suave de agua en sentido ascendente a travs del refrigerante conectando con una goma la entrada de ste al grifo de agua. Mediante otra goma unida a la salida se conduce el agua al desage. El calentamiento se realizara suavemente, de forma que se observe un aumento progresivo y suave de la temperatura en la cabeza de destilacin. Se recoger la fraccin inicial de destilado a una temperatura entre 56 62C. Esta fraccin es acetona prcticamente pura. Las siguientes fracciones contienen un porcentaje de agua importante. Con una destilacin fraccionada la separacin es mucho ms efectiva y se obtiene ms cantidad de acetona pura. Se coloca como colector un erlenmeyer (mejor que un tubo), recogindose en el colector una gota de destilado por segundo aproximadamente. Cuando se alcance la temperatura de 62 C se quita el colector I y se pone el colector II, en el que ya no se obtiene acetona tan pura. Cuando la temperatura supera los 85C, el destilado tiene un porcentaje mayoritario de agua. Entonces se interrumpe la destilacin, se deja enfriar y se guarda el residuo del colector II para posteriores destilaciones.

Si se modifica el aparato de destilacin intercalando una columna de fraccionamiento (columna de Vigreux) entre el matraz y la cabeza de destilacin (ver figura) y se repite todo el proceso anterior, la cantidad de acetona pura obtenida como la del colector I, sera mucho mayor.

Destilacin sencilla

Destilacin fraccionada 2

CUESTIONES

1. Por qu no se debe llenar un matraz de destilacin mucho ms de la mitad de su capacidad? Para que las salpicaduras no salten al tubo refrigerante 2. Por qu no se evapora de repente todo el lquido del matraz de destilacin cuando se alcanza el punto de ebullicin? Porque en el punto de ebullicin coexisten las formas lquida y vapor. La energa que se absorbe a esta temperatura se invierte en el paso de la estructura molecular del lquido al vapor y no en aumentar la temperatura del lquido (por eso la temperatura permanece constante durante la mayor parte del proceso) 3. Por qu hay que realizar las destilaciones, y especialmente las destilaciones fraccionadas, de una forma lenta? Porque as se favorece el establecimiento del equilibrio entre la forma lquida y vapor, haciendo que la separacin sea ms efectiva y que el vapor liberado no arrastre molculas del componente menos voltil. 4. Justifique el que el agua fra en un refrigerante se haga circular en sentido ascendente desde la tubuladura inferior a la superior y no al contrario. Porque as el intercambio de calor entre el agua fra y el vapor producido es ms efectivo, favorecindose la condensacin. As se disean los intercambiadores de calor industriales (radiadores, etc) 5. Elabore la correspondiente curva de calentamiento del proceso, midiendo la temperatura en intervalos de 1 medio minuto, segn convenga.

REACTIVOS Y MATERIALES Acetona, Agua, plato poroso o piedra pmez. Aparato de destilacin compuesto por: matraz de fondo redondo de 200 mL cabeza de destilacin, termmetro, refrigerante recto y alargadera; dos soportes, dos pinzas, dos nueces, rejilla, trpode o aro, mechero Bnsen (o de alcohol o elctrico), gomas de refrigerante, dos matraces erlenmeyer de boca grande y probeta graduada.

Plato poroso: Casi todos los lquidos tienden a sobrecalentarse (alcanzar una temperatura algo superior al punto de ebullicin) en mayor o menor extensin. Se encuentran entonces en un estado metaestable que se interrumpe peridicamente al formarse sbitamente una gran burbuja de vapor en el seno del lquido, se dice entonces que ste hierve a saltos. Cuando sucede esto, el vapor est tambin sobrecalentado y el punto de ebullicin observado puede ser superior al real. Esto se puede evitar aadiendo al matraz de destilacin 1 2 trocitos de plato poroso. Los pequeos poros de ste constituyen un lugar adecuado para la formacin de ncleos de burbujas y el lquido hierve. Si el lquido se abandona a una temperatura inferior a su punto de ebullicin, entonces los poros del plato poroso se llenan de lquido y ste pierde su efectividad. Para la adicin de un nuevo trocito, el lquido debe enfriarse por debajo de su punto de ebullicin; la adicin de un trocito de material poroso a un lquido sobrecalentado provoca una ebullicin repentina que puede ser violenta.