Opration Unitaire : Appertisation

Gatane COLLARD Nicolas MADET Licence IUP SIAL Thomas TEISSIER

Anne universitaire 2003/2004

Lappertisation est un procd souvent utilis dans les industries agroalimentaires pour conserver des denres alimentaires. Cette technique offre une bonne conservation au niveau microbiologique mais elle peu entraner des pertes au niveau organoleptique car elle ncessite une monte en temprature du produit leve. Lors de ce TP, nous allons tudier le fonctionnement dun pilote dappertisation et tudier les paramtres de chauffages et de strilisation de botes de conserves de sauces tomates et de raviolis la sauce tomate, ainsi que linfluence du positionnement des botes et de la rotation de lenceinte du striliseur. Les manipulations effectues lors de ce TP consiste striliser avec le pilote des botes de conserves de sauces tomates et de raviolis la sauce tomate 115 C et 125 C. La strilisation sera considre comme atteinte lorsque la valeur strilisatrice aura atteint 2,5 minutes 115 C et 3 minutes 125 C. Certaines botes seront positionnes dans le tambour verticalement et dautres horizontalement. Pour les deux essais, le tambour sera en rotation pour faciliter lhomognisation des botes et optimiser les transferts. Une tude de lvolution des tempratures sera effectue et les paramtres j, fh, jc et fc seront calculs afin de discuter sur les rsultats.

I. Prparation des botes de conserves

4 botes seront prpares par essai. 2 avec de la sauce tomate et 2 avec des raviolis additionnes. Pour prpars la sauce tomate, on mlange 1 masse de concentr de tomate dans 4 masses deau. Ensuite on homognise et on assaisonne la sauce. On chauffe 60 C les botes afin de remplir les botes chaud. Ceci afin de diminuer la gonflement des botes lors de lappertisation. Pour les botes avec raviolis, on placera dabord 30 raviolis dans le fond de la bote avant de verser la sauce. Ensuite on perce le couvercle des botes de conserves afin de placer les doigts de gants permettant linsertion des thermocouples qui nous serviront suivre lvolution des tempratures au centre des botes. Une fois remplie les botes sont serties et places dans lautoclave. Pour la premire exprience 115 C : on place les deux botes de sauces verticalement et pour les botes de raviolis : une horizontalement et une verticalement. Raviolis + sauce (bote 3) Sauce (bote 2) Tambour dappertisation Raviolis + sauce (bote 4) Sauce (bote 1)

Tableau 1 : Rcapitulatif des donnes des botes pour le premier essai Bote n 1 2 3 4 Composition Sauce Sauce Raviolis+sauce Raviolis+sauce Position dans le tambour Verticale Verticale Verticale Horizontale Masse pese de sauce et/ou raviolis en kg 0,3646 0,3653 0,3684 0,3720

Pour lessai 125 C : les botes de sauces sont places horizontalement et les botes de raviolis alternativement. Raviolis + sauce (bote 3) Sauce (bote 4) Tambour dappertisation Raviolis + sauce (bote 1) Sauce (bote 2)

Tableau 2 : Rcapitulatif des donnes des botes pour le deuxime essai Bote n 1 2 3 4 Composition Raviolis+sauce Sauce Raviolis+sauce Sauce Position dans le tambour Verticale Horizontale Horizontale Horizontale Masse pese de sauce et/ou raviolis en kg 0,3684 0,3686 0,3682 0,3692

II. Discussion sur les graphes de tempratures et valeurs strilisatrices.

Au cours de la strilisation, les tempratures de lautoclave et du centre des botes ont t relevs laide des thermocouples placs cet effet. Le logiciel qui permet de suivre ces tempratures calcul aussi directement la valeur strilisatrice des botes. Lorsque la valeur strilisatrice atteint la valeur indique (2,5 minutes pour 115 C et 3 minutes pour 125 C) pour la bote la plus lente alors on stoppe le chauffage et on lance le refroidissement par de leau de ville. Ltape de strilisation est ralise sous pression afin dviter le gonflement des botes qui entranerait un clatement de celles-ci due la diffrence de tempratures entre les botes et la vapeur de chauffage au dbut de lexprience. Grce ces valeurs on peut tracer les courbes de tempratures en fonction du temps. Ces courbes sont regroupes sur les figures 1 et 2 suivantes. Le fait de placer les botes verticalement dans le tambour permet une meilleure homognisation lors de lappertisation mais seulement lorsque le tambour est en rotation. On remarque que pour les deux tempratures les carts de tempratures pour le chauffage ou pour le refroidissement entre la consigne et la temprature des botes sont exponentielles donc on pourra tenter de linarit ces courbes par des rgressions linaires sur des calcul de logarithme. Pour le premier essai 115 C : On peut remarquer que les botes dmarre avec une temprature de 50 C environ. La valeur strilisatrice est atteinte en un peu moins de 2000 sec soit environ 33 minutes.

Figure 1 : Evolution des tempratures pour une strilisation 115 C avec rotation du tambour
120

100

80 Temprature en C autoclave sauce verticale 60 sauce verticale ravioli verticale ravioli horizontale 40

20

0 0 500 1000 Temps en s 1500 2000 2500

Figure 2 : Evolution des tempratures pour une strilisation 125 C avec rotation du tambour
140

120

100 Temprature en C

80

60

autoclave ravioli horizontale sauce horizontale ravioli verticale sauce horizontale

40

20

0 0 200 400 600 800 Temps en s 1000 1200 1400 1600

Les botes 1 et 2 qui contiennent de la sauce ont une cintique de strilisation plus faible que pour les autres botes. Lvolution de temprature est plus lente. Mais pour ce qui est du refroidissement, elle est plus rapide. Entre les deux botes de sauces, on nobserve pas de diffrence au niveau des profils de tempratures. Par contre entre les deux botes contenant les raviolis on saperoit que pour la bote 3 (raviolis+sauce/horizontalement) les changes se font plus lentement au dbut mais que la cintique augmente et que vers 800 sec les tempratures sont les plus leves. Pour la bote de raviolis 4, lvolution au dpart est la plus forte et elle le reste compare aux botes ne contenant que de la sauce. Cette diffrence dans les profils de temprature entre les deux botes contenant des raviolis la position des botes. Celle qui est places verticalement est plus homognise lors de la rotation du tambour alors que celle qui est place horizontalement moins. Ceci cre une diffrence dans les transferts de chaleur qui sont moins uniformes pour la bote horizontale, donc au cur de la bote, la temprature augmente moins vite. Pour ce qui et de la diffrence entre les botes avec raviolis ou sans raviolis, la diffrence rside sur les volumes de sauces. Avec les botes contenant des raviolis, les volumes e sauces sont plus petit donc comme cest principalement la sauce qui absorbe la chaleur et que la sonde est plonge au cur de la bote dans la sauce, celle si augmente plus vite. Mais la temprature au cur de la bote nest pas reprsentative de la temprature lintrieur des raviolis. Pour les refroidissements, les botes contenant des raviolis refroidissent moins vite. Ceci est d la chaleur contenue dans les raviolis qui est transfre la sauce et diminue dautant le refroidissement. Alors que pour les botes ne contenant que de la sauce, lnergie absorbe par leau de ville est directement apporte par la sauce et il ny a pas de matire qui aurait pu absorber de lnergie pour la restituer. Pour ce qui est du deuxime essai 125 C : On remarque tout dabord que les botes ne montent pas tous de suite en tempratures mais ceci peut tre du une distorsion dchelle avec le graphique davant car pour cet essai la valeur strilisatrice est atteinte beaucoup plus tt : 1050 sec soit 17 minutes et quelques. On peut remarquer comme pour lessai 115 C que les botes avec seulement de la sauce chauffe plus lentement que celles contenant des raviolis. Il y a peu de diffrence entre les deux botes contenant des raviolis. Pour le refroidissement, les botes sans raviolis refroidissent plus vite car elles ne contiennent pas de matire absorbant de la chaleur pendant le chauffage et pouvant la restituer pendant le refroidissement. Par contre on peut observer une remonte de temprature pour la bote de sauce 2 lors du refroidissement, celuici peut tre du la position horizontale de la bote qui ne facilite pas lhomognisation, et lon peut supposer quun brusque mouvement de la sauce rpartie la temprature dans la bote et la temprature au cur donc augmente. La bote 3 contenant de la sauce et des raviolis en position verticale refroidie plus rapidement au dpart que la bote en position horizontale. Ceci est encore d lhomognisation qui est plus performante pour les botes verticales. Valeur strilisatrice Comme on peut le voir sur les figures 3 et 4 qui montrent lvolution de la valeur strilisatrice en fonction du temps pour chaque exprience, on retrouve les explications fournies.

Ainsi 115 C, les botes contenant des raviolis atteignent plus rapidement leur valeur strilisatrice car la temprature augmente plus vite cur du fait de la diffrence de volume de sauce. On remarque aussi que la bote de raviolis qui est positionne verticalement, que la valeur strilisatrice augmente plus rapidement, car lhomognisation est plus efficace dans cette position lorsquil y a rotation du tambour.
Figure 3 : Evolution de la valeur strilisatrice pour l'essai 115 C 60

50 valeur strilisatrice en C

40 sauce verticale 30 sauce verticale ravioli verticale ravioli horizontale 20

10

0 0 500 1000 temps en s 1500 2000 2500

Figure 4 : Evolution de la valeur strilisatrice pour l'essai 125 C 40 35 30 25 20 15 10 5 0 0 10 20 30 temps en s 40 50

valeur strilisatrice en C

ravioli horizontale sauce horizontale ravioli vertical sauce horizontale

Pour lessai 125 C, les botes contenant des raviolis comme prcdemment atteignent plus rapidement les valeurs strilisatrices leves. Par contre on peut voir que la bote de ravioli 3 qui tait place verticalement chauffe plus rapidement que celle en position horizontale. Ceci montre leffet important du positionnement des botes sur lagitation et donc

les transferts de chaleur et donc les profils de temprature. De plus si on atteint la valeur strilisatrice plus rapidement alors on na besoin de chauffer moins longtemps le produit.

III. Caractrisation du comportement thermique et calcul de j et fh

A partir des profils de temprature pour chacune des botes on peut tracer le graphe du log de Tv-T au cours de la phase de chauffage afin dterminer graphiquement j et fh. Tv est la temprature moyenne de lautoclave au niveau du palier (c'est--dire quand lautoclave a atteint la temprature consigne). T est la temprature de la bote au temps t. Les points obtenus une fois enlevs les points gnants sont aligns. On peut donc tracer une droite de rgression linaire. j, qui est le facteur de retard, peut tre trouv par la relation :

j=

Tv T Tv To

Avec To la temprature de la bote avant le chauffage.

Tv-T est la pente de la droite de rgression.

fh, qui est une constante de temps qui permet de traduire la rapidit de lvolution de la strilisation, peut quand lui tre trouv par la relation suivante :
fh =

1 pente

Avec pente = pente de la rgression linaire.

On peut donc dterminer (avec les graphes correspondant tracer en annexes 1 8) les j et fh correspondant chaque bote et chaque temprature. On saperoit que lon obtient des droites donc on peut en dduire que nos carts de tempratures de chauffages taient bien exponentiels. On trouve : Tableau 3 : Calcul de j et de fh pour les deux essais et pour chaque bote
Essai 115 C Sauce verticale Sauce verticale Ravioli verticale Ravioli horizontale Pente Ordonne l'origine Tv en C Tv-T(o) en C 114,41 64,61 -7,30E-04 1,74 114,41 62,61 -7,65E-04 1,75 114,41 63,41 -1,35E-03 2,01 114,41 63,91 -1,12E-03 1,85 j fh en s 0,85 1370 0,90 1307 1,61 741 1,11 893

Essai 125 C Ravioli horizontale Sauce horizontale Ravioli vertical Sauce horizontale

Pente Ordonne l'origine Tv en C Tv-T(o) en C -0,00121 2,02 125,26 68,06 -0,000626 1,97 125,26 67,36 -0,00132 2,02 125,26 67,76 -0,000661 1,95 125,26 69,56

j fh en s 1,54 826 1,39 1597 1,55 758 1,28 1513

Pour lessai 115 C, toujours de la mme manire, on peut voir que les botes sans raviolis ont un j plus faible que les botes en contenant. La bote de ravioli 3 qui a chauff plus rapidement a dailleurs le j le plus fort donc un retard moins important. Et pour lessai 125 C, les botes avec raviolis ont toutes les deux le j le plus fort. On peut par ailleurs voir que la bote de raviolis 3 et la bote de raviolis 1 ont toutes les deux un j similaire alors que leur positionnement tait diffrent. On peut voir en comparant les j des botes sans raviolis aux deux tempratures que 115 C le j est plus faible cela peut tre du aux tempratures utilises pour chaque essai mais aussi la position des botes dans lautoclave, la position horizontale contribue avoir un j faible et donc retard sur la strilisation. Par la mme, le j permet de traduire lhtrognit du chauffage dans les botes. Plus les transferts de chaleur sont htrognes, plus j est grand. Si fh est petit, on a une volution rapide des tempratures. Ainsi on peut vrifier les diffrences dvolutions entre les botes sans raviolis et celles avec raviolis. fh est bien plus petit pour les botes avec raviolis et il est plus petit lorsque les botes sont en position verticale car il y a homognisation des botes et donc amlioration des transferts de chaleur.

IV. Calcul de jc et de fc
Pour calculer ces paramtres on procde de la mme manire ceci prs que le raisonnement se fait sur le refroidissement, donc : on trace log(T-Tref) en fonction du temps o Tref est la temprature moyenne de refroidissement. Les courbes sont regroupes dans les annexes 9 16. Comme l aussi on obtient des droites, on peut en dduire que les carts de tempratures de refroidissement ont une allure exponentielle.

T Tref To Tref

1 pente

On a donc les rsultats suivants : Tableau 4 : Calcul de jc et de fc pour les deux essais et pour chaque bote
Essai 115 C Sauce verticale Sauce verticale Ravioli verticale Ravioli horizontale Essai 125 C Ravioli horizontale Sauce horizontale Ravioli vertical Sauce horizontale Pente Ordonne l'origine -2,26E-03 6,34 -2,02E-03 5,85 -1,07E-03 4,17 -8,71E-04 3,74 Pente Ordonne l'origine -1,62E-03 3,79 -1,37E-03 3,39 -1,34E-03 3,51 -1,76E-03 3,88 Tref To-Tref 96,34 15,86 95,34 15,86 98,64 15,86 97,24 15,86 Tref To-Tref 16,78 104,43 16,78 86,93 16,78 104,53 16,78 89,13 jc 22708,36 7425,36 149,95 56,51 jc 59,05 28,24 30,96 85,11 fc 442 495 935 1148 fc 617 730 746 568

Pour le refroidissement, le raisonnement pour jc est diffrend de j. Ici, plus jc est grand, plus le refroidissement seffectue rapidement et plus le milieu est considr comme homogne. Donc dans notre cas 115 C, les botes de sauces refroidissent plus vite et ont donc des jc trs levs. Si lon compare avec les valeurs trouves pour j on remarque que jc est trs grand mais ceci est du la diffrence dallure pour le refroidissement qui seffectue en

Pour 115 C, le refroidissement se fait en moins de 500 sec contre 2000 secondes pour le chauffage Donc il est normal de trouver des jc beaucoup plus grand. Pour 125 C, on saperoit que la de sauce 4 contenant de la sauce le jc le plus fort. Pour la bote de sauce 2, le problme est que le refroidissement une allure surprenante car il remonte un moment et ceci peut tre du la brusque homognisation de la bote, ce qui est donc traduit par un jc faible. Ensuite la bote 3 contenant des raviolis en position verticale refroidie moins rapidement que lautre (bote 1) donc son jc est plus petit. Donc pour jc, la position na pas une relle importance. Pour fc, plus il est grand, plus le refroidissement est lent. Donc 115 C, on confirme laffirmation comme quoi les botes ne contenant que de la sauce refroidissent plus vites. A 125 C, on observe la mme chose, ceci prs que la bote de sauce 2 ne contenant pas de raviolis un fc grand mais ceci est du au problme dans le profil de temprature expliqu pour jc. Et donc les botes contenant des raviolis refroidissent plus lentement et ont donc un fc fort. On peut tenter de comparer les fh au fc, grce au tableau 5 suivant. Tableau 5 : comparaison entre fh et fc.
Essai 115 C Sauce verticale 1 Sauce verticale 2 Ravioli verticale Ravioli horizontale fh 1370 1307 741 893 fc 442 495 935 1148 Essai 125 C Ravioli horizontale Sauce horizontale 2 Ravioli vertical Sauce horizontale 4 fh 826 1597 758 1513 fc 617 730 746 568

On remarque que le raisonnement pour fh est diffrent que pour fc. Pour fh, quand le chauffage est rapide alors fh est grand alors que pour fc quand le refroidissement est rapide alors fc est faible. Mais ceci est normal car dans un cas on parle de chauffage donc de monte en temprature et pour lautre de refroidissement donc de baisse de temprature, donc deux phnomnes diffrends. On peut considrer que j et f sont indpendant de la temprature initiales et de barme car si on compare les j pour les mmes botes mais des tempratures diffrentes on peut voir qua peut de choses prs les j ne varient pas. Pour fh, on peut faire la mme remarque. On voit que quelque soit la temprature de barme, les valeurs de fh sont quasiment similaires. Pour fc et jc on pourrait faire le mme rapprochement mais pour la bote de sauce 2, comme le profil de temprature du refroidissement remonte pendant un moment, les valeurs de fc ne sont pas reprsentatives de ce que lon aurais du avoir.

V. Conclusion 1. Variabilit des mesures :

Aprs avoir tracer les diffrences entre les tempratures de barmes et les tempratures au cur des botes, on saperoit que lvolution de la diffrence est exponentielle et que lon peut en dduire les paramtres j et f. Pour le chauffage, j augmente quand la temprature augmente rapidement et que le mlange est htrogne. fh augmente quand lvolution de la temprature est faible. Pour le refroidissement, jc augmente quand le refroidissement est rapide, alors que fc augmente quand lvolution des tempratures est lente

2. Influence du contenu des botes sur leur vitesse dchauffement

Lorsque la boite contient des raviolis, la quantit de sauce chauffe est plus faible donc la temprature au cur de la bote (au niveau de la sauce) monte plus rapidement. Mais pour le refroidissement, il faut faire le raisonnement inverse, c'est--dire que si la bote contient des raviolis alors celles-ci ont emmagasin de la chaleur quelles restituent la sauce lors du refroidissement donc lvolution de la temprature est plus lente.

3. Influence de lorientation des botes sur leur vitesse dchauffement

Dans la position verticale, lorsque le tambour tourne, les botes sont plus agites et donc le mlange et les transferts de chaleurs sont plus homognes donc le rchauffement des botes est plus rapide et que pour le refroidissement, il est plus rapide aussi en position verticale. De plus on peut voir avec lessai 125 c quune bote de sauce en position verticale nest pas assez agit et que brusquement il peut y avoir homognisation de la temprature et cela se traduit par une brusque augmentation de la temprature cur lors du refroidissement.

Annexe 1 : graphe du logarithme des cart de temprature durant le chauffage pour la boite de sauce verticale 115 C 1,8 1,6 1,4 1,2 log (Tv-T) 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 200 y = -0,0007x + 1,7428 R2 = 0,9968

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

2000

temps en s

Annexe 2 : graphe du logarithme des cart de temprature durant le chauffage pour la boite de sauce verticale 2 115 C 2 1,8 1,6 1,4 log (Tv-T) 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 0 200 400 600 800 1000 temps en s 1200 1400 1600 1800 2000 y = -0,0008x + 1,7522 R2 = 0,9939

Annexe 3 : graphe du logarithme des cart de temprature durant le chauffage pour la boite de ravioli verticale 115 C 2 1,8 1,6 1,4 log (Tv-T) 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 0 200 400 600 800 temps en s 1000 1200 1400 1600 y = -0,0014x + 2,0100 R2 = 0,9946

Annexe 4 : graphe du logarithme des cart de temprature durant le chauffage pour la boite de ravioli horizontale 115 C 2 1,8 1,6 1,4 log (Tv-T) 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 0 200 400 600 800 1000 temps en s y = -0,0011x + 1,8518 R2 = 0,9971 1200 1400 1600 1800

Annexe 5 : graphe du logarithme des cart de temprature durant le chauffage pour la boite de ravioli horizontale 125 C
1,8 1,6 1,4 log (Tv-T) 1,2 1 0,8 0,6 200 y = -0,0012x + 2,0209 R2 = 0,9942 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100

temps en s

Annexe 6 : graphe du logarithme des cart de temprature durant le chauffage pour la boite sauce horizontale 2 125 C
1,9 1,8 1,7 1,6 log (Tv-T) 1,5 1,4 1,3 1,2 1,1 1 200 y = -0,0006x + 1,9741 R2 = 0,9765

300

400

500

600

700 tem ps en s

800

900

1000

1100

1200

Annexe 7 : graphe du logarithme des cart de temprature durant le chauffage pour la boite ravioli verticale 125 C
1,8 1,6 1,4 log (Tv-T) 1,2 1 0,8 0,6 200

y = -0,0013x + 2,0241 R2 = 0,9966 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100

temps en s

Annexe 8 : graphe du logarithme des cart de temprature durant le chauffage pour la boite de sauce horizontale 4 125 C 1,9 1,8 1,7 1,6 log (Tv-T) 1,5 1,4 1,3 1,2 1,1 1 200 y = -0,0007x + 1,9482 R2 = 0,9716

300

400

500

600

700

800

900

1000

1100

temps en s

Annexe 9 : graphe du logarithme des cart de temprature durant le refroidissement pour la boite de sauce verticale 1 115 C 2

1,8

1,6 log (T-Tref)

1,4

1,2

y = -0,0023x + 6,3394 R2 = 0,9878

0,8 2000

2050

2100

2150

2200

2250 temps en s

2300

2350

2400

2450

2500

Annexe 10 : graphe du logarithme des cart de temprature durant le refroidissement pour la boite de sauce verticale 2 115 C
2

1,8

1,6 log (T-Tref)

1,4

1,2

y = -0,0020x + 5,8461 R2 = 0,9768

0,8 2000

2050

2100

2150

2200

2250 temps en s

2300

2350

2400

2450

2500

Annexe 11 : graphe du logarithme des cart de temprature durant le refroidissement pour la boite de ravioli verticale 115 C 2 1,95 1,9 1,85 log (T-Tref) 1,8 1,75 1,7 1,65 1,6 1,55 1,5 2000

y = -0,0011x + 4,1724 R2 = 0,9897

2050

2100

2150

2200

2250

2300

2350

2400

2450

temps en s

Annexe 12 : graphe du logarithm e des cart de tem prature durant le refroidissem ent pour la boite de ravioli horizontale 115 C 1,95 1,9 1,85 log (T-Tref) 1,8 1,75 1,7 1,65 1,6 2050

y = -0,0009x + 3,7376 R2 = 0,9909 2100 2150 2200 2250 tem ps en s 2300 2350 2400 2450

Annexe 13 : graphe du logarithme des cart de temprature durant le refroidissement pour la boite de ravioli horizontale 125 C 2 1,9 1,8 1,7 log (T-Tref) 1,6 1,5 1,4 1,3 1,2 1000 y = -0,0016x + 3,7884 R2 = 0,9828

1100

1200

1300 temps en s

1400

1500

1600

Annexe 14 : graphe du logarithme des cart de temprature durant le refroidissement pour la boite de sauce horizontale 2 125 C 2

1,9

1,8

log (T-Tref)

1,7

1,6

1,5

1,4 y = -0,0014x + 3,3863 R2 = 0,7645 1,3 1000 1100 1200 1300 temps en s 1400 1500 1600

Annexe 15 : graphe du logarithme des cart de temprature durant le refroidissement pour la boite de ravioli verticale 125 C
2,1

1,9 log (T-Tref)

1,8

1,7

1,6

1,5

y = -0,0013x + 3,5087 R2 = 0,9900 1100 1200 1300 temps en s 1400 1500 1600

1,4 1000

Annexe 16 : graphe du logarithme des cart de temprature durant le refroidissement pour la boite de sauce horizontale 4 125 C
2

1,9

1,8

1,7 log (T-Tref)

1,6

1,5

1,4 y = -0,0018x + 3,8813 R2 = 0,9516 1,3

1,2 1000

1100

1200

1300 temps en s

1400

1500

1600