Laporan Kimia Analitik KI-3121

PERCOBAAN 6 SPEKTROFOTOMETRI EMISI ATOM

Nama NIM

: Kartika Trianita : 10510007

Kelompok : 1 Tanggal Percobaan : 2 Oktober 2012 Tanggal Laporan : 9 November 2012

Asisten : Nungky (20512060)

Laboratorium Kimia Analitik Program Studi Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Bandung 2012

Spektrofotometri Emisi Atom

I.

Tujuan
Menentukan kadar natrium dan kalium dalam sampel air dengan metode AES.

II.

Teori Dasar
Spektrofotometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang pengukurannya

berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau molekul analit. Komponen spektrofotometer adalah sebagai berikut. ~ sumber tenaga radiasi ~ lensa ~ cermin ~ celah ~ monokromator, untuk mengubah sinar radiasi menjadi komponen panjang gelombang tunggal ~ kuvet ~ detektor sinar radiasi yang dihubungkan dengan sistim meter atau pencatat Fotometri nyala adalah suatu metoda analisa yang berdasarkan pada pengukuran besaran emisi sinar monokromatis spesifik pada panjang gelombang tertentu yang di pancarkan oleh suatu logam alkali atau alkali tanah pada saat berpijar dalam keadaan nyala dimana besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi dari komponen logam tersebut. Besaran intensitas sinar pancaran ini ternyata sebanding dengan tingkat kandungan unsur dalam larutan, sehingga metoda flame fotometer digunakan untuk tujuan kuantitatif dengan mengukur intensitasnya secara relatif. Prinsip dari flame fotometer ini adalah pancaran cahaya elektron yang diemisi dari keadaan tereksitasi dan kemudian kembali ke keadaan dasar. Keadaan tereksitasi ini terjadi apabila elektron dari atom netral keluar dari orbitalnya menuju orbital yang lebih tinggi. Proses eksitasi berlangsung dengan waktu yang relatif sangat singkat sekali. Sesaat setelah tereksitasi, elektron tersebut akan kembali ke keadaan dasarnya dan proses ini dinamakan emisi. Dalam keadaan teremisi inilah elektron tesebut akan memancarkan sejumlah sinar monokromatis tertentu. Dalam keadaan berpijar, logamlogam tertentu akan menghasilkan pijaran warna tertentu pula. Metoda ini menggunakan foto sel sebagai detektornya dan pada kondisi yang sama digunakan gas propana atau elpiji

sebagai pembakarnya untuk membebaskan air sehingga yang tersisa hanyalah kandungan logam. Flame fotometer dibedakan atas dua yaitu : Filter flame fotometer (terbatas untuk analisa unsur Na,K dan Li) Spektro flame fotometer ( untuk analisis unsur K,Ca,Mg,Sr,Ba dll.)

Perbedaan alat ini terletak pada monokromatornya, dimana alat pertama menggunakan filter sebagai monokromatornya dan alat kedua yang berfungsi sebagai monokromatornya adalah pengatur panjang gelombang.

III.

Data Pengamatan
Standar Na [Na] (ppm) 2 4 6 8 10 Sampel Intensitas 12 20 27 19 14 4 Standar K [K] ppm 2 4 6 8 10 Sampel Intensitas 2,9 3,4 7,6 9,8 12,1 2,6

IV.

Pengolahan Data

1. Penentuan kadar Na dalam sampel air

Standar Na
30 20 I 10 0 0 5 C (ppm)

y = 0.15x + 17.5 R = 0.0066

10

15

Dari grafik di atas diperoleh persamaan garis y = 0,15x + 17,5 Sampel memberikan nilai Intensitas = 4. Intensitas sampel tidak berada dalam range kurva kalibrasi standar Na sehingga kadar natrium dalam sampel tidak dapat ditentukan.

2. Penentuan kadar K dalam sampel air

Standar K
15 10 I 5 0 0 2 4 6 C (ppm)

y = 1.24x - 0.28 R = 0.9632

10

12

Dari grafik di atas diperoleh persamaan garis y = 1,24x - 0,28 Sampel memberikan nilai Intensitas = 2,6. Intensitas sampel tidak berada dalam range kurva kalibrasi standar K sehingga kadar kalium dalam sampel tidak dapat ditentukan.

V.

Pembahasan
Pada percobaan ini ditentukan kandungan natrium dan kalium dalam sampel air

dengan metode Spektrofotometri Emisi Atom (AES). Alat yang digunakan adalah Fotometer Nyala yang memiliki prinsip seperti AES. Nyala merupakan sumber yang memiliki energi paling rendah dan mengeksitasi paling sedikit unsur ( 50 unsur logam). Oleh karenanya AES digunakan untuk unsur golongan alkali karena unsur-unsur golongan alkali elektronnya mudah tereksitasi, sedangkan unsur-unsur golongan lain membutuhkan panas lebih tinggi untuk dapat tereksitasi elektronnya sehingga tidak dapat menggunakan AES. Bedanya dengan AAS, AES tidak menggunakan sumber sinar.

Berikut ini adalah skema alat AES.

Gambar 1. Skema alat AES Bahan dasar oksidan paling umum yang digunakan pada nyala adalah gas alam-udara atau propana-udara untuk menetapkan unsur natrium dan kalium. Sampel dibakar dalam nyala yang kemudian akan membuat atom-atom dalam sampel tersebut tereksitasi dan akan memancarkan sinar ketika kembali ke keadaan ground state. Setiap atom mengemisikan cahaya yang spesifik yang kemudian akan terdispersi ke prisma dan dibaca oleh detektor. Intensitas cahaya yang dipancarkan ini merupakan fungsi konsentrasi. Oleh karenanya dapat digunakan untuk analisis kuantitatif dalam penentuan kadar suatu atom dalam sampel. Proses yang terjadi dalam AES ditunjukkan oleh gambar berikut.
M+AAo M+AMA MA MA Mo +

aerosol

padat

cair

gas

gas

pengabutan desolvasi

pelelehan

penguapan

M*
gas

M+ + e
gas

Gambar 2. Proses yang terjadi dalam nyala Pada percobaan ini sampel natrium dan kalium dipisah dalam analisis. Jika digabung, maka galat salah satu unsur akan besar. Hal ini dikarenakan kalium mudah terionisasi. Ketika dilakukan analisis terhadap natrium dan dalam waktu bersamaan kalium terionisasi, maka ketika dilakukan analisis terhadap kalium, jumlah atom yang seharusnya ada menjadi berkurang dari yang seharusnya. Hal ini mengakibatkan hasil yang diperoleh pun tidak sesuai (memberikan galat besar). Dari kurva kalibrasi natrium dan kalium standar dapat ditentukan kadar natrium dan kalium dalam sampel dengan mengetahui intensitas sampel untuk natrium dan kalium. Hasil

percobaan menunjukkan bahwa kadar natrium dan kalium tidak berada pada range standar, padahal sampel dibuat pada range standar. Hal ini bisa terjadi disebabkan air yang digunakan untuk mencuci alat dan mengencerkan larutan dalam percobaan ini bukanlah air yang benar-benar bebas mineral. Sehingga sangat dimungkinkan dalam air yang digunakan tersebut mengandung natrium dan kalium sehingga mengganggu hasil analisis. Hasil percobaan menunjukkan intensitas blanko selalu naik. Padahal seharusnya tidak atau hanya naik sedikit sekali. Jika dalam kalibrasi standar saja sudah salah, maka pasti hasil analisis sampel pun akan salah. Kesalahan dapat ditunjukkan oleh kurva kalibrasi standar Na yang memiliki nilai R2 jauh lebih kecil dari 0,9. Sedangkan untuk standar K, walaupun diperoleh nilai R2 mendekati 1, namun intensitas sampel tidak berada dalam range standar sehingga tetap tidak dapat ditentukan kandungannya dalam sampel. Pada AES juga dapat terjadi gangguang-gangguan seperti pada AAS, misalnya gangguan ionisasi, gangguan spektral, dan gangguan matriks. Semua ini dimungkinkan terjadi dikarenakan air yang digunakan mengandung senyawa-senyawa pengganggu.

VI.

Kesimpulan Kadar natrium dan kalium dalam sampel air tidak dapat ditentukan karena nilai intensitas yang diperoleh tidak ada dalam range kurva kalibrasi standar Na dan K.

VII.

Daftar Pustaka Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry. Boston : McGraw Hill. Halaman. 434-440. Day, R.A. Underwood, A.L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif, edisi kelima. Erlangga : Jakarta. Halaman 385 - 421. http://www.sodiycxacun.web.id/2009/10/fotometer.html#.UJvZNoas7bk (8 November 2012; 23.50) http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kromatografi1/flamephotometric-detector/ (8 November 2012; 23.55)