Facilitador:

Ing. Juan Carlos Rojas

Repblica Bolivariana de Venezuela
Ministerio del Poder Popular para la Educacin Superior
Instituto Universitario de Tecnologa Alonso Gamero
Laboratorio de Procesos Qumicos
Operaciones Unitarias II











PRACTICA N 4

EXTRACCION LQUIDO LQUIDO










Participantes:

Camacho, ngel
Lpez, Lilibeth
Pereira, Romer
Raffe, Carlos
Reyes; Aleannys
Reyes, Mara
Salas, Anny




Santa Ana de Coro, Enero de 2013

INTRODUCCIN


La extraccin liquido-liquido, comnmente conocida como extraccin con
disolvente; es un proceso de separacin de los componentes en una solucin,
mediante su distribucin en dos fases liquidas inmiscibles. Esta operacin ha sido
empleada en esta prctica para lograr separar un soluto deseado o eliminar un soluto
indeseable de una determinada solucin, aprovechando las diferencias de
solubilidades de los componentes presentes de la mezcla presentes en el disolvente
aadido. Debido a que la extraccin lquido-lquido involucra transferencia de masa
de una fase lquida a una segunda fase lquida inmiscible, el proceso se puede realizar
en varias formas. El ejemplo ms simple involucra la transferencia de una mezcla de
dos compuestos a una segunda fase lquida inmiscible. Un ejemplo es la extraccin
lquido-lquido de una impureza contenida en el agua de desperdicio mediante un
disolvente orgnico.

La extraccin liquido-liquido es utilizada principalmente cuando la destilacin
no es prctica o su empleo resulta demasiado costoso; Esta representa una solucin
ventajosa respecto a la destilacin ya que permite extraer varias sustancias que tengan
un grupo funcional parecido; de all que la extraccin depende del coeficiente de
reparto el cual establece que Cuando un soluto es disuelto en dos lquidos
inmiscibles en contacto entre s, dicho soluto se distribuir en cada uno de los
lquidos en proporcin a la solubilidad en cada uno de ellos.

ModifaR!!!!!!




BASES TEORICAS


1. Extraccin Lquido Lquido:

La extraccin lquido-lquido, consiste en poner una mezcla lquida en contacto
con un segundo lquido miscible, que selectivamente extrae uno o ms de los
componentes de la mezcla.

La separacin de un constituyente de una mezcla liquida (disolucin Liquido) por
contacto con otro liquido inmiscible que disuelve preferentemente a uno de los
constituyente de la disolucin original, dando lugar a la aparicin de dos capas
lquidas inmiscibles de diferentes densidades, donde se puede lograr cierto grado de
separacin, donde pueden incrementarse mediante el uso de contacto mltiples o su
equivalente en la forma de la absorcin de gases y la destilacin.

El solvente de extraccin usado debe ser insoluble o soluble solamente a un grado
limitado en la solucin que se va a extraer (parcialmente soluble). El soluto a extraer
deber tener una elevada afinidad por el solvente de extraccin.

La extraccin lquido-lquido se realiza mediante dos pasos bsicos: 1) La mezcla
intima del solvente de extractor con la solucin a la que se le va a aplicar la
extraccin y 2) la separacin de la solucin mezclada en dos fases lquidas
inmiscibles.

En la Extraccin liquido liquido el factor que determina la cantidad de soluto en
las dos fases liquida es el Coeficiente de Distribucin y en general, la diferente
distribucin de los componentes de la mezcla tratada entre las dos fases en equilibrio
constituye la base para alcanzar la separacin deseada.
En todas las operaciones de este tipo, la solucin que se va a extraer se llama
alimentacin y disolvente, el lquido con el cual se pone en contacto la alimentacin.
El producto rico en disolvente se conoce como Extracto y el lquido residual de donde
se separ el soluto es el refinado.

- Extracto: La fase liquida que contiene la concentracin ms pequea de
alimentacin.

- Refinado: La otra fase lquida que contiene una concentracin mayor del
lquido de alimentacin y una concentracin de solvente.

- Solvente: es selectivo para el componente de la alimentacin que aparece en
mayor proporcin en el extracto, en comparacin tanto con el refinado como
con la alimentacin original.
Por Ejemplo: Si una solucin de cido actico en agua se agita con un lquido como
acetato de etilo, parte de cido, pero relativamente poca agua, entrar en la fase ter.
Puesto que las densidades de la capa acuosa y la del ter son diferentes en el
equilibrio, se separan al cesar la agitacin.

Tambin se puede separar por decantacin puesto que ahora la relacin de cido a
agua en la capa de ter es diferente de la capa de ter es diferente de la relacin de la
solucin de la solucin acuosa residual, se ha logrado cierto grado de separacin.

El agua residual puede extraerse repetidamente con ms ter para reducir ms an
el contenido de cido, o se puede reacomodar una cascada a contracorriente.

La capa o fase que contiene mayor concentracin de disolvente (S) y menor
concentracin de lquido de alimentacin se designa como capa Extracto. La otra
capa, que posee mayor concentracin de lquido de alimentacin y menor de
disolvente se llama Refinado. Durante la operacin, cualquiera de las capas puede ser
la superior o la inferior, segn sean las densidades relativas.

La extraccin puede suponer solamente procesos fsicos de separacin por
disolucin o reacciones qumicas entre las sustancias extradas y el disolvente u otras
materias que contenga el disolvente.

2. Ventajas sobre su aplicacin
La extraccin lquido lquido, se utiliza principalmente cuando la destilacin no
es prctica o su empleo es demasiado costoso, los casos ms frecuentes de su empleo
se presentan cuando sus componentes a separar pueden ser sensibles a la temperatura,
siendo entonces la destilacin un proceso eficaz.

Es por lo anterior, que la extraccin lquido lquido, presenta ciertas ventajas con
respecto a la extraccin por destilacin. Estas ventajas son:

Las instalaciones son ms sencillas.
Existe la posibilidad de separar componentes sensibles al calor.
Cuando existen componentes de naturaleza qumica similar a la selectividad
del disolvente, permitiendo la separacin de componentes imposibles de
separar basndose solo en el punto de ebullicin.
La extraccin lquido lquido, representa una solucin ventajosa con
relacin a la destilacin porque permite extraer varias sustancias que tengan
un grupo funcional parecido. Para no utilizar la destilacin con arrastre de
vapor se emplea este mtodo.
El Fundamento de la extraccin lquido lquido requiere que los dos lquidos no
sean miscibles, por ello la extraccin depende del coeficiente de reparto. Cuando un
soluto se disuelve en dos lquidos no miscibles en contacto entre s, dicho soluto se
distribuir en cada uno de los lquidos en proporcin a la solubilidad en cada uno de
ellos.

3. Aplicacin
La extraccin lquido lquido se aplica por lo general en casos done:

Los componentes de la solucin son relativamente poco voltiles.
Los componentes poseen prcticamente las mismas volatilidades que la
separacin por destilacin.
Los componentes son sensibles a las temperaturas necesarias para su
separacin.
El componente deseado, de menor volatilidad, se encuentra en la solucin en
cantidades relativamente pequeas.
Respecto a otras Operaciones de Transferencia de Masa:

Los costos relativos son importantes. La destilacin y la evaporacin son
mtodos directos de separacin, los productos obtenidos estn formados
bsicamente de sustancias puras.
Por otra parte, la extraccin lquido - liquido produce nuevas soluciones, que
su vez deben separarse, por mtodos directos.
Es difcil separar por destilacin, al cido actico de una solucin diluida con
agua; en cambios, puede separarse con relativa facilidad mediante la
extraccin con un disolvente adecuado y la destilacin posterior del extracto.
En particular, para las soluciones ms diluidas en las cuales el agua debe
evaporarse por destilacin, la extraccin resulta ser ms econmica.
La extraccin tambin resulta aconsejable como opcin frente a la destilacin
al alto vaci, a temperatura muy baja para evitar la descomposicin trmica.
En la separacin de lquidos con puntos de ebullicin cercanos
En sustitucin de la destilacin de alto vaco, en sustitucin de una
evaporacin costosa y la cristalizacin fraccionada.

4. Aplicaciones en la Industria

- Farmacuticos: Recuperacin de materiales activos de baos de fermentacin
y purificacin de vitaminas
- Qumicos: Separacin de olefinas, parafinas e ismeros estructurados
- Industria Metlica: Produccin de cobre y recuperacin de elementos de
tierras raras.
- Procesamiento de Polmeros: recuperacin de Caprolactama (materia prima)
para la fabricacin de nylon y separacin de catalizadores de productos de
reaccin.
- Tratamiento de efluentes: Remocin de fenol de agua de desecho y
recuperacin de cido actico de soluciones diluidas.
- Alimentos: Descafeinado del caf y t y separacin de aceites esenciales
(aromas y fragancias).
- Petrleo: Mejoramiento de la calidad de aceites lubricantes y separacin de
aromticos y alifticos (Benceno, Tolueno, y Xilenos).

5. Caractersticas para la Seleccin de un Buen Solvente:
Las caractersticas ms importantes de los disolventes, con miras a su seleccin
para un proceso de extraccin son las siguientes:

- Coeficiente de distribucin, k j
Se define como:

Aunque no es necesario que este coeficiente sea mayor que la unidad, valores
mayores son deseables, ya que implican que se requiere menos disolvente para llevar
a cabo la operacin.

- Selectividad
La efectividad de un disolvente a los efectos de separacin de los componentes i, j
de una cierta mezcla, vendr expresada por el valor de la concentracin relativa de los
mismos en las fases extracto y refinado, es decir, por el valor de la relacin:

En el sistema de que se trate. Para que la separacin sea posible esta selectividad
debe ser distinta de uno, y cuanto ms distinta de la unidad sea, ms fcil ser la
separacin. De este parmetro depender el nmero de etapas necesarias para una
separacin dada.

- Insolubilidad del Solvente
Cuanto mayor sea la insolubilidad del disolvente y del componente mayoritario
del refinado, que no se desea extraer, ms fcil resultar la operacin de extraccin.

- Recuperabilidad
Puesto que siempre habr que recuperar el disolvente para su reutilizacin, y
ordinariamente tal recuperacin se realiza por rectificacin, resultar indispensable
que el disolvente no forme azetropos con los componentes del sistema y, a ser
posible, que las volatilidades relativas de stos respecto aqul sean lo ms alejadas
posible de la unidad. Es conveniente que las sustancias que se encuentren en menor
cantidad en el extracto fueran las ms voltiles. De ser el disolvente el que debe
volatilizarse, debe procurarse que su calor latente sea lo menor posible.

- Densidad
Evidentemente, resulta indispensable que las densidades de las fases en equilibrio
sean distintas para que sea viable la extraccin. La operacin se desarrollar ms
fcilmente cuanto mayor sea la diferencia de densidades. As pues se seleccionarn
aquellos disolventes con densidad lo ms distinta posible a la mezcla a extraer.

- Tensin Interfacial
Cuanto mayor sea la tensin superficial entre las fases extracto y refinado con
mayor facilidad coalescern sus emulsiones y con mayor dificultad se conseguir su
mutua dispersin. Normalmente la etapa ms lenta es de coalescencia y separacin de
fases, la mezcla se puede favorecer aplicando energa mecnica, por ello se suelen
preferir disolventes que proporcionen altas tensiones interfaciales.

- Reactividad y Corrosividad
Los disolventes deben ser qumicamente estables, es decir, inertes tanto respecto a
los componentes del sistema, como respecto a los materiales de construccin de las
instalaciones.

Viscosidad, presin de vapor, inflamabilidad, temperatura de congelacin, costo y
toxicidad. Todas estas propiedades deben tenerse en cuenta y deben ser lo ms bajas
posible, para facilitar el manejo y almacenamiento de los disolventes.

5. Tipos de Sistemas de Mayor Uso:

- De Tres Lquidos Parcialmente solubles
Este es el tipo de sistema que se encuentra ms comnmente en la extraccin. Por
ejemplo:
Agua (A) Cloroformo (B), Acetona (C)
Benceno (A) _ Agua (B) cido Actico(C)
Agua (A)- Etlico (B)- cido Actico(C)

Las coordenadas triangulares se utilizan como isotermas, o diagramas a
temperatura constante.

Cuanto ms insolubles son los lquidos A y B, ms cerca de los vrtices del
tringulo se encontraran L y K.

Una mezcla binarias J, en cualquier punto entre L y K, se separan en dos fase
lquida insolubles de composicin en L y K, ya que las cantidades relativas de las
fases dependen de la posicin de J.

La curva LRPEK es la curva binodal de solubilidad, que indica el cambio en
solubilidad de las fases ricas en A y B al agregar C.

Una mezcla fuera de esta curva ser una solucin homognea de una fase
lquida. Una mezcla ternaria por debajo de la curva, como M, forma dos fase
lquidas insolubles saturadas de composiciones en el equilibrio, indicadas por R
(rico en A) y E (rico en B). La lnea RE que une estas composiciones en el
equilibrio es una lnea de unin, que necesariamente debe pasar a travs del
punto M que representa la mezcla como un todo.

Hay un nmero infinito de lneas de unin en la regin de dos fases, pero slo
se muestran una cuantas. Rara vez son paralelas.

El Punto de pliegue, (P), la ltima de las lneas de unin y el punto en donde
se encuentran las curvas de solubilidad del rico en A y rico en B, generalmente
no se encuentra en el valor mximo de C sobre la curva de solubilidad.

El porcentaje de C en la solucin E es claramente mayor que en R; se dice que
en este caso la distribucin de C favorece la fase rica en B.


- Representacin del equilibrio en sistemas de tres componentes tipo I
Un equilibrio lquido-lquido ternario tipo I de la clasificacin de Treybal se
corresponde a un sistema como el que se representa en la figura 2, con un par de
componentes parcialmente miscibles. La representacin se hace a presin y
temperatura constante y se representa la curva de solubilidad, curva de equilibrio o
curva binodal (que separa las regiones de una y dos fases) y las rectas de reparto. Una
mezcla tal como la M en la regin de dos fases, es inestable y se desdobla en las fases
E y R en equilibrio (recta de reparto). Una mezcla tal como la H, es estable ya que se
encuentra en la regin de una fase. Este diagrama se suele acompaar con un
diagrama y / x donde se representa la composicin de soluto (o de otro componente)
en la fase extracto frente a su composicin en la fase refinado. El punto de pliegue P
se corresponde, lgicamente con un punto sobre la recta y = x, tal como se muestra en
la figura 2. Este punto separa la curva binodal en dos zonas, la correspondiente al
extracto (rica en disolvente B), y la correspondiente al refinado (rica en componente
A).

6. Diagrama de flujo del Proceso de Extraccin Lquido Lquido






















Ye
We
Ys , Yorg
Ws
Xf
Xr
Wr
Extracto
(E)
Alimentacin
(F)
Solvente
(Kerosene)
Refinado
(Kerosene)
7. Tablas de Datos

Tabla N 1:
Datos Tericos.
Variable Valor Unidad
Peso Molecular del cido Benzoico 122 g/mol
Peso Molecular del agua 18 g/mol
del agua 1 g/mL
del Solvente 0,79 g/mL
Dimetro 40 mm
Fuente: Geankopli, 1999


Tabla N 2:
Datos del sistema de Equilibrio cido benzoico - kerosene a temperatura
ambiente

Fase Acuosa (X) Fase Orgnica (Y)
0 0
0,0002 0,00015
0,0004 0,00047
0,0006 0,00090
0,0008 0,00145
0,0010 0,00212
0,0012 0,00288
0,0014 0,00377
0,0016 0,00477
0,0018 0,00612
Fuente: Gua prctica de Laboratorio


Tabla N 2:
Datos Experimentales
Variable Valor Unidad
Alimentacin (F) 12 L
Solvente 30 L
Tiempo de Operacin 0,42 h
Volumen gastado de NaOH en Sln Ac 0,1 mL
Volumen gastado de NaOH en R 6,16 mL
V
XA
22,35 mL
Masa del Refinado 7,424 Kg
Masa del Extracto 19, 540 Kg
Concentracin de NaOH 0,0098 N
Fuente: Datos extrados durante la fase experimental en el Laboratorio.


Tabla N 3:
Datos de Curva de Equilibrio
Variable Valor
X
R 1
2,56.10
-4
X
R 2
8,80.10
-5

X
R 3
4,00.10
-5

Y
E 1
2,36.10
-4

Y
E 2
5,60.10
-5

Y
E 3
2,40.10
-5

Y

3,02.10
-4

Y 8,40.10
-5

Y 4,00.10
-5

Fuente: Valores determinados mediante la Curva de Equilibrio



Tabla N 4:
Datos con Resultados de Clculos Experimentales
Variable Valor Unidad
Flujo Msico (W
F
) 28,571 Kg/h
Flujo Msico (W
R
) 17,676 Kg/h
Flujo Msico (W
E
) 46,524 Kg/h
Flujo Msico (W
S
) 56,428 Kg/h
X
F
9,418.10
-4

X
R
2,946.10
-4

X
AC
2,391.10
-6

rea de Seccin Transversal (S) 1256,64 mm
2
Reflujo Msico del Extracto (R) 0,0141 Kg/h.mm
2
% Rendimiento 68,72 %
Y
S
6,911.10
-6

Y
E
2,527.10
-4

* Y org 4,000.10
-6

m 0,313
Y 3,017.10
-4

Etapas Tericas (N) Analticamente 1,755
Y 0,296
c 0.999
Etapas Tericas (N) Graficamente 1,7
Fuente: Datos determinados mediante procedimientos matemticos (ver Apndice 1)

*El valor de Y
org
se obtiene entrando al grafico del diagrama de equilibrio con el
valor de X
AC
= 2,391.10
-6



8. Anlisis de los Resultados
El proceso de extraccin lquido-lquido se describe mediante la obtencin de los
flujos y fracciones molares de las fases liquidas extracto y refinado que se obtienen
del mismo.

Tericamente se conoce que la corriente del refinado posee mayor densidad que el
solvente extractor, en este caso agua debido a que es rica en el portador de soluto,
afirmacin que se comprueba en los datos prcticos reportados anteriormente. Las
fracciones msicas en el refinado y extracto se calcularon partiendo de las cantidades
de cido benzoico (AB) y kerosene presentes, para el cual se obtuvo un porcentaje de
Rendimiento de 68,72%, lo cual es lgico debido a que solo se manej un dato
promedio de extraccin.

En el refinado se obtuvo un valor de 2,946x10
-4
, mientras que la fraccin acuosa
arrojo un valor de 2,391x10
-6
que al entrar a la curva de equilibrio del sistema AB-
kerosene a temperatura ambiente, el valor de la fraccin orgnica fue de 4,00x10
-6
, lo
cual es un valore bastante despreciable de la cantidad de AB correspondiente a trazas
de soluto arrastradas en el proceso de extraccin.

La fraccin msica del AB en el solvente, cuyo resultado fue igual a: 6,911x10
-6
hace referencia al AB, considerando la fraccin orgnica presente en la misma.
Tericamente, esta fraccin es rica en el soluto deseado.

A pesar que el rendimiento del proceso fue de 68,72% del proceso, este puede
aumentar dependiendo del sistema tratado y de las caractersticas del solvente
extractor usado.

En cuanto al clculo del reflujo msico del extracto por seccin transversal, se
obtuvo un valor de 0,01406 Kg/h.mm
2
, resultado esperado tericamente para obtener
la separacin del AB y el flujo de solvente.

El nmero de Etapas Tericas, grficamente fue de 1.7, determinndose tambin
de manera analtica, obtenindose 1.755, es decir, no hubo diferencia significante
entre ambos mtodos. La curva de equilibrio se realiz con datos reportados en la
gua prctica de laboratorio, y la recta de operacin partiendo de las fracciones
molares de extracto y refinado, por lo que se pudo verificar el proceso de extraccin
liquido lquido grficamente.


CONCLUSIONES


- A pesar de no haber efectuado de manera prctica la actividad de
laboratorio, se logr reforzar los conocimientos previos de la etapa tcnica,
mediante la aplicacin de los clculos necesarios para el proceso de extraccin
liquido-liquido.

- Se determin la fraccin msica del cido benzoico en la alimentacin,
solvente, refinado y a su vez, los flujo msico del extracto y refinado.

- Se logr calcular el flujo msico del refinado por seccin transversal de la
columna, as como el nmero de etapas tericas por el mtodo grfico y
analtico, aplicando las ecuaciones de Kremser brown-Souders.

- La Recta de Operacin, se efectu a partir de las relaciones molares de los
componentes presentes.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

Geankoplis, C. (1999). Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias. Editorial
Continental, Tercera Edicin.

Perry, R. (1998). Manual del Ingeniero Qumico. Editorial McGraw Hill, 7ma
edicin. Tomo 1.

Seader, J. (2000). Operaciones de Separacin por Etapas de Equilibrio en
Ingeniera Qumica. Editorial Reverte.

Treybal, R. (2002). Operaciones de Transferencia de Masa. 2da Edicin. Mc. Graw
Hill.

APENDICE


A - 1.1 Determinacin de los Flujos Msicos

Nota: el resto de los Flujos msicos (W
R
, W
R
y W
R
) se determinaron de la misma manera.


A - 1.2. Determinacin de X
F

Nota: X
R
, X
AC
se determinaron de la misma manera.


A - 1.3. Determinacin del rea de Seccin Transversal (S)

A - 1.4. Determinacin del Reflujo Msico de Extracto por Seccin Transversal (S)

A - 1.5. Determinacin del Porcentaje de Rendimiento (% Rend)

A - 1.6. Determinacin de Y
S

A - 1.7. Determinacin de Y
E

A - 1.8. Determinacin de la Pendiente de la Curva de Equilibrio

A - 1.9. Determinacin de la Y

A - 1.10. Determinacin del Nmero de Etapas (N) Tericas (Analticamente)


(

)
)
( (

))




(

)
)

( (

))





A - 1.10. Determinacin del Nmero de Etapas (N) Tericas (Grficamente)

Nota: con los valores de Y = 0,296 y c = 0,999, se ingresa al grafico para determinar N
ANEXOS

Anexo A

Curva de Equilibrio de sistema cido benzoico Kerosene


Anexo B

Grfico para determinar el Nmero de Etapas Tericas