Refratmetria

3 Ano Matutino Gisely Bobbio Neves Gilmara Lima do Nascimento Joyce Daniela F. Bittencourt Jordano Martins Rizzo

Professor Edson Siqueira Nunes

Aracruz-ES Dezembro 2012

1. INTRODUCAO Os mtodos ticos so as tcnicas que empregam as propriedades da interao da radiao eletromagntica com a matria, visando a analise qualitativa e quantitativa das substancias e/ou espcies qumicas presentes na amostra desconhecida.(1) A refratometria se baseia na mudana de direo da luz ao penetrar de um meio para outro. Quando essa mudana de propagao ocorre, juntamente com a variao em sua velocidade denomina-se refrao. Na figura 1 tal fenmeno demonstrado ilustrativamente (2):

Figura 1: Esquema fsico de Refrao

Cada meio apresenta um tipo de "resistncia" passagem da radiao. Essa "resistncia" conhecida como ndice de refrao (n), que uma propriedade fsica til na caracterizao e identificao de lquidos, ou ainda para obter-se a concentrao de certa soluo e essa medida depende da natureza qumica da substancia, do comprimento de onda utilizado e da temperatura. (2) O ndice de refrao (n) uma grandeza adimensional definida pela expresso:

Figura 2: Equao para obteno do ndice de refrao.

Abaixo se apresentam o que cada incgnita representa na equao: ngulo de incidncia (ngulo que o raio incidente faz com a normal, N) ngulo de refrao (ngulo que o raio refratado faz com a normal, N) ndice de refrao relativo ndice de refrao do meio 2 ndice de refrao do meio 1

n n2 n1

Outro fenmeno importante observado da interao da luz com a matria a difrao. Difrao o nome genrico dado aos fenmenos associados a desvios da propagao da luz em relao ao previsto pela ptica geomtrica (ou seja, de raios retilneos) e que pem de manifesto a natureza ondulatria da luz. A difrao ocorre

quando as ondas tm de contornar obstculos ou passar por um orifcio quando so parcialmente interrompidas por ele. Tal fenmeno pode ser observado na figura 3, onde a luz desviada devido presena de uma fenda:(3)

Figura2: Difrao em uma fenda

Os fenmenos citados anteriormente servem de base para o calculo da concentrao desconhecida de substancias numa soluo, e certos instrumentos utilizam tais princpios para essa finalidade.(3) O refratmetro de Abbes um bom exemplo desses instrumentos e bastante utilizado nas reas de alimentos, agricultura, qumica e em indstrias de manufaturados.(5) A leitura feita em uma escala graduada, atravs de um sistema tico. No caso do BRIX o valor obtido mediante a comparao com uma tabela fornecida pelo fabricante do instrumento (3). No refratmetro de Abbe se mede o ngulo limite da reflexo total, sendo que possvel se distinguir dois mtodos de medio: um por transmisso onde a luz incide rasante, e outro por reflexo atravs da reflexo total. Os principais componentes do refratmetro de Abbe so o prisma de medio, que trabalha em uma faixa de ndice (para o equipamento do laboratrio 1,300 < nD< 1,700), a objetiva de focalizao, e o circulo graduado de cristal com microscpio de leitura. Com a ocular de focalizao se observa a linha limite entre uma parte clara e outra escura. O boto compensador serve para eliminar a franja colorida da linha limite, e a escala serve para a medida da disperso mdia nF- nC respectiva ao numero de Abbe. O anel graduado possui 2 escalas com divises de 0 a 60. (2).

2. Objetivo Determinar o ndice de refrao de substancias usando o refratmetro de ABBE e a partir deste poder calcular a concentrao de tais substancias. Materiais e reagentes Refratmetro de ABBE; Pipeta; Acetona; gua destilada; Tetra cloreto de carbono; cido actico; Etanol 95%; Soluo de sacarose 60 g/L; Bquer; Balana; Balo de fundo chato. Acar.

3. Procedimento 3.1 Utilizao do refratmetro (obteno do ndice de refrao da gua)

Abriu se a chave, que permite a entrada da luz, e girou-se o sistema, para que

o prisma opaco ficasse na posio horizontal. Limparam-se cuidadosamente ambos os prismas, utilizando papel macio

umedecido com ter ou etanol e secou-os bem. Colocaram-se trs gotas da amostra (neste caso a gua) sobre o prisma opaco,

sem toc-lo com a pipeta. Fechou-se o sistema rapidamente a fim de evitar a evaporao. Girou-se a chave, inferior a esquerda do aparelho, at que a luz observada na

ocular se tornasse parcialmente escura (a fase escura deveria ficar prxima ao cruzamento das linhas existentes na ocular). O ajuste deveria ser no sentido antihorrio quando o campo aparecesse escuro e horrio quando aparecesse claro. A rea clara deveria estar na parte superior do campo. Caso no houvesse nitidez da linha escuro-claro, dever-se-ia girar o

compensador para que tal nitidez fosse a melhor possvel. Caso a linha claro-escuro no ficasse exatamente sobre o cruzamento das

linhas do visor, deveria girar-se a chave inferior esquerda do aparelho. Leu-se o ndice de refrao, tambm no ocular. Abriu-se o sistema de prismas e limpou-os bem. 3.2 Obteno de ndices de refrao experimentais

A fim de obter os ndices de refrao da gua, tetracloreto de carbono, cido actico, etanol 0,5% e do etanol comercial, repetiu-se o procedimento 3.1 para todas estas amostras.

3.3

Determinao da concentrao de uma soluo de acar

Preparao da soluo 60g/ml: Pesou-se 1,5g de acar; Transferiu-a para um bquer solubilizando-a, e em seguida, passou o contedo do bquer para um balo volumtrico de 25 ml, completando com gua at atingir o risco do balo.

Determinou-se o ndice de refrao da soluo de acar, de acordo com o procedimento 3.1. Com o auxlio da tabela de BRIX determinou-se a concentrao de acar.

5. RESULTADOS E DISCUSSO Para executar a anlise refratomtrica primeiramente aprendeu-se a utilizar o Refratmetro Abbe, de acordo com o procedimento 3.1, onde se fez a medio do ndice de refrao da gua e do tetracloreto de carbono, para a limpeza dos prismas utilizou-se ter. Com o aparelho previamente calibrado, mediram-se os ndices de refrao da gua, tetracloreto de carbono, cido actico, etanol 95% e etanol comercial e, para a limpeza dos primas utilizou-se acetona. Para que fosse possvel a comparao dos dados experimentais com os tericos fez-se o clculo dos ndices de refrao dos compostos na temperatura do obtida na prtica, utilizaram-se as seguintes equaes:
t H2O: nD = 1,3325 - 1,1.10-4(t-25) t CCl4: nD = 1,4576 - 2,2.10-4(t-25)

t cido Actico: nD = 1,3704 - 3,2.10-4(t-25) t Etanol: nD = 1,3584 - 4,1.10-4(t-25)

Os resultados obtidos na anlise refratomtrica e os dados tericos encontram-se na Tabela 1. Tabela 1 Resultados de ndice de refrao obtidos experimentalmente Amostra H2O CCl4 cido actico Etanol 95 % Etanol comercial Handbook t n a 25 C n D a t oC
25 D

Abbe I t C 25,4 25,8 26,3 25,4 26,5 1,3325 1,5300 1,3100 1,3615 1,3620
o

1,3325 1,4576 1,3704 1,3584 -------

1,332456 1,457424 1,369984 1,358236 ---------

Percebeu-se que em algumas solues o resultado no foi to prximo do que indica a literatura, podemos ento deduzir que esse erro pode ser conferido ao fato do Refratmetro

de Abbe ter sido calibrado com gua e no com a soluo padro, eventuais impurezas e at mesmo erros operacionais. Entretanto, quando devidademente calibrado, pode-se dizer que o aparelho utilizado eficiente, e pelo fato de ser simples a sua utilizao gera uma facilidade de manuseio ao operador. ndice de refrao da sacarose Para a medio do ndice de refrao da sacarose preparou-se quatro solues com as seguintes concentraes : 15 g/mL, 30 g/mL, 45 g/mL e 60 g/mL. Os resultados obtidos da anlise refratomtrica encontram-se na Tabela 2. Tabela 2 ndice de refrao da sacarose Concentrao (g/L) 15 30 45 60 ndice de refrao 1,3345 1,3365 1,3390 1,3410

Tabela 3 - tabela padro do grau Brix (20 C) Brix % (20 C) 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 ndice de Refrao (20 C) 1,33000 1,34026 1,34782 1,35568 1,36384 1,37233 1,38115 1,39032 1,39986 1,40987 1,42009 1,4380 1,44193 1,45348 1,46546 1,47787

80 85

1,49071 1,50398

Para a obteno do grau Brix das variadas concentraes de sacarose, utilizou-se os dados da Tabela 2 e da Tabela 3, onde efetuou-se um clculo de interpolao, de acordo com a equao a seguir. (nsuperior ninferior) /(Brixsuperior Brixinferior) = (nsuperior nobtido) / (Brixsuperior Brixx) Obteno do grau Brix da sacarose : Sacarose 15 g/mL : (1,34026 1,33) / (5 0) = (1,34026 1,3345 ) / (5 Brix1) 2,052 . 10-3 (5 Brix1) = 5,76 . 10-3 0,01026 - 2,052 . 10-3 Brix1 = 5,76 . 10-3 - 2,052 . 10-3 Brix1 = 5,76 . 10-3 - 0,01026 Brix1 = (-4,5 . 10-3) / (-2,052 . 10-3) Brix1 = 2,192982456 % Sacarose 30 g/mL : (1,34026 1,33) / (5 0) = (1,34026 1,3365 ) / (5 Brix2) 2,052 . 10-3 (5 Brix2) = 3,76 . 10-3 0,01026 - 2,052 . 10-3 Brix2 = 3,76 . 10-3 - 2,052 . 10-3 Brix2 = 3,76 . 10-3 - 0,01026 Brix2 = (-6,5 . 10-3) / (-2,052 . 10-3) Brix2 = 3,167641326 % Sacarose 45 g/mL : (1,34026 1,33) / (5 0) = (1,34026 1,3390 ) / (5 Brix3) 2,052 . 10-3 (5 Brix3) = 1,26 . 10-3 0,01026 - 2,052 . 10-3 Brix3 = 1,26 . 10-3 - 2,052 . 10-3 Brix3 = 1,26 . 10-3 - 0,01026

Brix3 = (-9 . 10-3) / (-2,052 . 10-3) Brix3 = 4,385864912 % Sacarose 60 g/mL : (1,34782 1,34026) / (10 5) = (1,34782 1,3410 ) / (10 Brix4) 1,512. 10-3 (10 Brix4) = 6,82 . 10-3 0,01512 1,512 . 10-3 Brix4 = 6,82 . 10-3 - 1,512. 10-3 Brix4 = 6,82 . 10-3 - 0,01512 Brix4 = (-8,3 . 10-3) / (-1,512. 10-3) Brix4 = 5,489417989 % Com os resultados obtidos para gra Brix de acordo com a concentrao da sacarose foi possvel construir o Grfico 1. Grfico 1 ndice de refrao da sacarose em funo do Grau Brix %

Brix % (20 C) da sacarose

ndice de Refrao (20 C)
1.342 1.341 1.34 1.339 1.338 1.337 1.336 1.335 1.334 0 1 2 3 4 5 6 y = 0.002x + 1.3302

Grau Brix %

Para descobrir a concentrao real da soluo, podemos utilizar a equao a seguir : Concentrao de acar (g/L) = grau Brix (decimal) x 10,13 + 1,445 Com isso calculou-se as novas concentraes, que encontram-se na Tabela 4.

Tabela 4 Concentrao da sacarose Concentrao Terica 15 30 45 60 Concentrao Real 1,72864 1,62734 1,506793 1,90085 Teor da sacarose(%) 11,52426667 5,424466667 3,348428889 3,168083333

5. CONCLUSO Utilizando o Refratmetro de Abbe foi possvel a determinao dos ndices de refrao da gua, do tetracloreto de carbono, do cido actico, do etanol 95% e do etanol comercial, a partir dos resultados obtido pode-se verificar tambm a influencias de fatores como concentrao, temperatura e densidade e concentrao, no resultado final. E tambm calculou-se o grau Brix das solues de sacarose com o intuito de verificar a sua pureza e a concentrao da sacarose.

6. Bibliografia 1-Mesquita Filho, Alberto. A NATUREZA DA LUZ E O PRINCPIO SUPERPOSIO.So Paulo. Disponivel http://www.ecientificocultural.com/ECC2/artigos/polar05.htm. Acesso em: 13 dez.2012 2- Pilling ,Sergio . Fsico-Qumica Experimental II. So Paulo. p- 01. Disponvel em: http://www1.univap.br/spilling/FQE2/FQE2_EXP11_Refratometria.pdf. Acesso em: 13 dez.2012 3-Kellyo.F.Vieira,Cristiane. REFRATOMETRIA. Paraba 2010. Disponvel em : http://www.ebah.com.br/content/ABAAABnB0AJ/refratometro. Acesso em: 13 dez.2012 DA em: