Universidad Nacional Autnoma De Mxico Facultad De Estudios Superiores Zaragoza

Laboratorio De Ciencia Bsica 3.

Destilacin por arrastre de vapor

Resumen
El siguiente proyecto experimental se hizo con la finalidad de poder separar un componente orgnico de una disolucin por medio de una tcnica de separacin y purificacin que es la destilacin de arrastre de vapor que separa sustancias inmiscibles entre s en este caso En este experimento se aisl el anetol por medio de la destilacin con arrastre de vapor extraccin liquidoliquido y destilacin a presin reducida para posteriormente preparar un derivado del anetol y eliminar impurezas y determinar su pureza por medio del punto de fusin que fue de 19 grado Celsius

Introduccin
La destilacin por arrastre con vapor es una tcnica usada para separar sustancias orgnicas insolubles en agua y ligeramente voltiles, de otras no voltiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgnicas. Cuando se tienen mezclas de lquidos que no son miscibles entre s, se tiene un tipo de destilacin que sigue la ley de Dalton sobre las presiones parciales. Como resultado de este comportamiento, y cuando uno de los componentes es agua, al trabajar a presin atmosfrica, se puede separar un componente de mayor punto de ebullicin que el del agua a una temperatura menor a 100 (92 en el D.F.) Debido a lo anterior, con esta tcnica se pueden separar sustancias inmiscibles en agua y que se descomponen a su temperatura de ebullicin o cerca de ella, por lo que se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales naturales que se encuentran en hojas, cscaras o semillas de algunas plantas (t limn. menta, canela, cscaras de naranja o limn, ans, pimienta, etc,) Los aceites esenciales tambin pueden aislarse de sus fuentes naturales por medio de la extraccin con disolventes orgnicos. Dependiendo de la tcnica que se utilice para el aislamiento, ser la pureza y rendimiento del aceite esencial.

Los vapores saturados de los lquidos inmiscibles sigue la Ley de Dalton sobre las presiones parciales, que dice que: cuando dos o ms gases o vapores, que no reaccionan entre s, se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la misma presin que si estuviera solo y la suma de las presiones de cada uno, es igual a la presin total del sistema. Su expresin matemtica es la siguiente: PT = P1 + P2 + --- Pn

Al destilar una mezcla de dos lquidos inmiscibles, su punto de ebullicin ser la temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosfrica. Esta temperatura ser inferior al punto de ebullicin del componente ms voltil. A veces el componente deseado en una extraccin solo es ligeramente soluble en un solvente de extraccin puedes evitarlo usando grandes cantidades de solvente de extraccin utilizando un proceso llamado extraccin continua para la extracciones liquido-liquido los aparatos usados dependen de la densidad del solvente de extraccin es destilado del matraz de ebullicin condensado y despus viaja a travs de la solucin siendo extrado de esta manera remueve una pequea cantidad del soluto deseado el solvente de extraccin sin embargo es re destilado y de esta manera es continuamente reutilizado hasta que la extraccin esencial es completada. Se pueden extraer componentes solubles con solidos con ayuda de un disolvente por ejemplo en obtencin de frutos o la lixiviacin de minerales para conseguir una extraccin lo mas rapida posible del solido se tiene que ofrecer al disolvente superficies de intercambio grandes y recorridos de difusin cortos esto se puede lograr triturando al solido al extraer un tamao de grano demasiado pequeo puede causar por el contrario desplazamiento que dificulta el paso del disolvente OBJETIVO: Extraer el aceite esencial del ans y aislar su principalcomponente el anetol mediante una destilacin de arrastre con vapor PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA: Qu porcentaje de anetol seobtendr del aceite esencial del ans por medio de la destilacin? HIPOTESIS: Se sabe que uno de los compuestos del ans es una esenciadenominada anetol, la cual se encuentra en un porcentaje del 4 al 9%.

Diseo experimental

Material

Soporte universal Matraz bola Anillo Tela de asbesto Tubo refrigerante Recirculador

Mangueras Pinzas de 3 dedos con nuez Adaptador de termmetro con neopreno Cabeza de destilacin Cola de destilacin

Embudo de adicion Mechero bunsen Matraz elenmeyer Termmetro Adaptador clayson Balanza granataria

Probeta Hielo Anis Agua Cloruro de metileno

METODOLOGA:

1. En el matraz bola se colocan 20 gramos de ans estrella y se aaden 200 ml de agua,se calienta suave y brevemente el matraz (en un aparato de destilacin por arrastre devapor). 2. La destilacin se suspende cuando no se observen gotas de aceite en el destilado. 3. El destilado obtenido se vierte en un embudo de separacin, se separa la capa aceitosa, de la parte inferior acuosa y la capa acuosa se extrae con dos o tres porciones de 60 ml de cloruro de metileno las que son separados en un embudo.4.Los extractos se juntan con la fraccin aceitosa, la mezcla se seca con 1% de sulfato de sodio anhidro. 5. Se destila el disolvente, calentando sobre un bao mara, el residuo se destila alvacio.6.Preparacin del Derivado: Se prepara una mezcla de 0.20 g de hidrocloruro desemicarbazida y acetato de sodio anhidro disuelto en dos militros de agua y 3 ml deetanol. 7. Se calienta la mezcla por lo menos 5 min. Enfriar filtrar.

Anlisis de resultados
Al final se obtuvieron cristales con un punto de fusin de 19 grados Celsius

Conclusiones
Se logro obtener cristales de al destilar anis por medio de la destilacin por arrastre de vapor Bibliografa

Domnguez Xorge Alejandro Experimentos de Qumica OrgnicaPas: Mxico, editorial: Limusa, ao: 1989, 129 131 pp