___________________________________________________________________ Curso: 2004/05 Centro: FAC. CC.

EXPERIMENTALES Estudios: Licenciatura de Qumicas Asignatura: TCNICAS ESPECTROSCPICAS DE ANLISIS Cdigo: 5003107 Ciclo: 1 Curso: 3 Cuatrimestre: 1 Carcter: Troncal Crditos teri.: 4,5 Crditos prct.: 1,5 rea: QUIMICA ANALITICA Departamento: HIDROGEOLOGIA Y QUIMICA ANALITICA Descriptores: Operaciones bsicas del mtodo analtico. Introduccin al anlisis instrumental. Espectroscopa molecular. Espectroscopa atmica. Aplicaciones analticas ___________________________________________________________________

PROGRAMA TERICO BLOQUE I. INTRODUCCIN AL ANALISIS INSTRUMENTAL TEMA 1. ASPECTOS GENERALES DEL ANALISIS

INSTRUMENTAL Introduccin general. Fundamento de las tcnicas instrumentales. Propiedades fsicas de inters analtico. Clasificacin de las tcnicas instrumentales de anlisis. Descripcin funcional de un instrumento: soportes fsicos y operaciones. Microprocesadores y ordenadores en la instrumentacin analtica. Equipos: definicin y tipos. Aparatos e instrumentos. Caracterizacin de equipos. Operaciones de control de equipos: calificacin, mantenimiento (preventivo y correctivo), verificacin, ajuste y calibracin. TEMA 2. LA SEAL ANALTICA.

La etapa de medida: Concepto de seal/propiedad analtica. Seal instrumental. El ruido: caractersticas y tipos. Fuentes de ruido. Eliminacin del ruido: filtros analgicos y digitales, Seales continuas y pulsantes. Transformacin de variables: dominio de la variable original y dominio de la variable transformada, sealtransformada de Fourier. Convolucin y desconvolucin de seales. Amplificacin y atenuacin de seales. Modulacin y desmodulacin de seales. Derivacin de seales. Integracin de seales. TEMA 3. CALIBRACIN DE MTODOS Y EQUIPOS
Parmetros caractersticos y seleccin de un mtodo analtico. Calibracin

de los mtodos instrumentales. Patrones analticos. Mtodos de calibracin: obtencin de una recta de calibrado, mtodo de la adicin de estndar, mtodo del estndar interno. Importancia de los blancos. Calibracin de equipos. Otras operaciones de control de la instrumentacin: mantenimiento y verificacin. Calibrado de algunos instrumentos habituales en el laboratorio. BLOQUE III. ESPECTROSCOPIA OPTICA MOLECULAR TEMA 5. INTRODUCCIN A LOS MTODOS PTICOS DE ANLISIS Radiacin electromagntica y su interaccin con la materia. Tcnicas espectroscpicas y no espectroscpicas. Clasificacin en funcin del tipo de interaccin. Instrumentacin en espectroscopia ptica. Fuentes de radiacin, selectores de longitud de onda, recipientes portamuestras, detectores de radiacin, procesadores de seal e instrumentos de lectura Tipos de instrumentos espectroscpicos TEMA 6. ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN MOLECULAR UVVISIBLE.

Teora de la absorcin molecular UV-VIS. Especies absorbentes en disolucin: grupos cromforos y auxocromos. La ley de LambertBeer, aspectos cuantitativos, limitaciones y desviaciones. Errores qumicos e instrumentales. Instrumentacin especfica: tipos de fotmetros y espectrofotmetros. tipos. Campos de aplicacin. TEMA 7. ESPECTROSCOPIA DE LUMINISCENCIA MOLECULAR El fenmeno de la luminiscencia, mecanismos de excitacin y desactivacin: fotoluminiscencia (fluorescencia y fosforescencia) y quimioluminiscencia. Fluorimetra: Variables que afectan a la fluorescencia. Instrumentacin. Mecanismos de atenuacin de la fluorescencia. Metodologas de anlisis. Campos de aplicacin. Fosforimetra. Caractersticas de la seal: curvas de decaimiento. Fosforescencia a bajas temperaturas y a temperatura ambiente. Instrumentacin especfica: variables a controlar. Aplicaciones analticas Tcnicas . TEMA 8. ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN EN EL INFRARROJO Teora de la absorcin en el IR Instrumentacin: fuentes y detectores. aplicacin. Instrumentos Aplicaciones dispersivos, no dispersivos del y de transformada de Fourier. Manipulacin de muestras. Campos de analticas cuantitativas infrarrojo cercano: anlisis de mezclas. BLOQUE III. ESPECTROSCOPIA OPTICA ATMICA TEMA 9. INTRODUCCIN A LA ESPECTROSCOPA PTICA quimioluminiscentes. Reacciones quimioluminiscentes. Instrumentacin. Aplicaciones analticas. Espectrofotmetros con matriz de diodos. Modalidades de medida. Espectrofotometra diferencial:

ATMICA Introduccin a la espectroscopa atmica. Clasificacin de las tcnicas. Espectros pticos atmicos: diagramas de energa y tipos espectros atmicos (absorcin, emisin y fluorescencia). Perfil de las lneas atmicas. Ensanchamiento de las lneas espectrales. Mtodos de introduccin de muestras Instrumentacin: nebulizadores, sistemas de atomizacin (continuos y discretos) TEMA 10. ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATOMICA Espectroscopa de absorcin atmica de llama. Importancia del tipo de llama. Estructura de la llama. Atomizadores de llama. Instrumentacin. Tipos de instrumentos. Interferencias espectrales y qumicas. Correccin de interferencias. Curvas de calibracin: lineales y no lineales. Metodologa analtica. Aplicaciones Atomizacin electrotrmica. Fundamento de la tcnica. Ventajas e inconvenientes en relacin con la tcnica de llama. Instrumentacin y aplicaciones Generacin de hidruros: fundamento. Factores que afectan al proceso. Instrumentacin bsica. Metodologa. Aplicaciones Tcnica de vapor fro: fundamento. Metodologa. Aplicaciones. TEMA 11. ESPECTROSCOPIA DE EMISION ATMICA Fundamento de la Fotometra de llama. Caractersticas de los espectros. Instrumentacin bsica. Interferencias espectrales, qumicas y autoabsorcin. Metodologa y aplicaciones analticas Espectroscopa de emisin con fuentes de excitacin de plasma: plasma de argn de corriente continua (DCP), plasma acoplado inductivamente y qumicas. (ICP-AES), plasma inducido por microondas. Instrumentacin secuencial y multicanal. Interferencias espectrales Aplicaciones analticas. Acoplamiento con tcnicas cromatogrficas y sistemas automatizados.

Espectroscopa de arco y chispa. Espectros de emision, Fuentes de excitacin. Metodologa analtica, manipulacin de la muestra. Instrumentos multicanal. Aplicaciones cualitativas y cuantitativas. Espectroscopa de fluorescencia atmica: Tipos. Instrumentacin. Instrumentacin en anlisis multielemental. Aplicaciones analticas. TEMA 13. ESPECTROMETRA DE MASAS Fundamento. Caractersticas del espectro de masas. Espectrmetros de masas. Sistemas de introduccin de la muestra. Detectores. Analizadores de masas: cuadrupolar, de tiempo de vuelo, sector magntico, doble enfoque, trampa de iones. Espectrometra de masas atmica. Sistemas de ionizacin: plasma de acoplamiento inductivo, fuente de chispa, descarga luminiscente. Caractersticas y aplicaciones. Espectrometra de masas molecular. Fuentes de ionizacin: impacto de electrones, ionizacin qumica. Aplicaciones cualitativas y cuantitativas. Sistemas acoplados. PROGRAMA PRCTICO Prctica 1. Espectrofotometra de absorcin UV-Vis.

Adiestramiento con el equipo. Obtencin de los espectros de absorcin. Seleccin de mximos para realizacin de medidas. Practica 2. Espectrofluorimetra. Descripcin del equipo. Ajuste y calibracin. Medidas de muestras sencillas. Practica 3. Espectroscopa de absorcin IR. Descripcin del equipo. Ajuste y calibracin. Medidas de muestras sencillas Practica 4. Espectroscopia de Absorcin Atmica electrotrmica. Descripcin del equipo. Ajuste y calibracin. Medidas de muestras sencillas.

Practica 5. Espectroscopia de emisin atmica. Descripcin la tcnica. Ajuste y calibracin. Medidas de muestras sencillas. BIBLIOGRAFA Snchez Batanero, P., Sanz Medel, A.; Qumica Analtica Bsica. Introduccin a los Mtodos de Separacin. Servicio de Publicaciones Universidad de Valladolid, Valladolid, 1985. Valcrcel, M., Silva, M.; Teora y Prctica de la Extraccin LquidoLquido. Alhambra, Madrid, 1984. Valcrcel Cases, M., Gmez Hens, A.; Tcnicas Analticas de Separacin. Revert, Barcelona, 1988. Skoog, D.A., Holler, F.J., Nieman, T.A.; Principios de Anlisis Instrumental, 5 ed. McGraw Hill, Madrid, 2001. Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J.; Fundamentos de Qumica Analtica, 4 ed., Tomo II. Revert, Barcelona, 1997. Skoog, D.A., Leary, J.J.; Anlisis Instrumental, 4 ed. McGraw Hill, Madrid, 1994. Kellner, R., Mermett, M., Otto, M., Widmer, H.M. (Eds.); Analytical Chemistry. Wiley-VCH, Weinheim, 1998. Rubinson, K.A., Rubinson, J.F.; Anlisis Instrumental. Pearson Educacin, S.A., Madrid, 2001. Christian, G.D.; Analytical Chemistry, 5 ed. Wiley, Nueva York, 1994. Harris, C.D.; Anlisis Qumico Cuantitativo. Grupo Editorial Iberoamrica, Mxico, 1992. Miller, J.C., Miller, J.N.; Estadstica para Qumica Analtica. AddisonWesley Iberoamericana, Wilmington, 1993. Caulcutt, R., Boddy, R.; Statistics for Analytical Chemist. Chapman and Hall, Gran Bretaa, 1983. Willard, H.H., Merrit, L.L., Dean, J.A., Settle, F.A.; Mtodos Instrumentales de Anlisis. Grupo Editorial Iberoamrica, Mxico, 1991.

Olsen, E.D.; Mtodos pticos de Anlisis. Revert, Barcelona, 1986. Harris, C.D.; Anlisis Qumico Cuantitativo. ; Grupo Editorial Iberoamrica

CRITERIOS DE EVALUACIN
Superacin de las prcticas de la asignatura. Superacin de examen escrito.