Prctica de Microscopa electrnica de barrido (SEM)

Objetivo: Observacin por microscopa electrnica de barrido y realizacin de microanlisis de rayos X en muestras de distintos materiales 1. Introduccin Generalmente, la composicin de la superficie de un slido difiere, a menudo significativamente, de la del interior del mismo. En ciertas reas de la ciencia y la ingeniera, la composicin de una capa de la superficie de un slido que tiene de unos pocos angstrons a unas pocas decenas de angstrons de grosor es mucho ms importante que la composicin en el seno del material. Los campos en que las propiedades de la superficie son de especial importancia incluyen la catlisis heterognea, la tecnologa de pelculas delgadas de semiconductor, los estudios de corrosin y de adhesin, la actividad de superficies de metales, las caractersticas de dureza y los estudios sobre el comportamiento y las funciones de membranas biolgicas. Los haces de electrones se adaptan perfectamente a tales estudios ya que en muchas ocasiones, los electrones slo pueden penetrar, o escapar, de las capas ms externas del slido. Por ejemplo, un haz de electrones de 1keV penetrar normalmente slo en los 25 externos de un slido, por el contrario, un fotn de 1 keV puede penetrar hasta una profundidad de 1 m o ms. 2.- Microscopio electrnico de barrido 2.1.- Instrumentacin La figura 1 muestra el esquema de un instrumento combinado que es a la vez un microscopio de electrones y una microsonda de barrido de electrones. Obsrvese que se utiliza una fuente y un sistema de focalizacin de electrones comn pero que el microscopio utiliza un detector de electrones, mientras que la microsonda utiliza un detector de rayos X como el que se describir ms adelante. FUENTES DE ELECTRONES Los electrones se generan mediante un can de electrones; un esquema del tipo ms comn se muestra en la figura 2 y consiste en un filamento caliente de tungsteno, que tiene normalmente un dimetro de 0.1 mm y est doblado en forma de horquilla con un extremo en forma de V. El filamento catdico se mantiene a un potencial de 1 a 50 kV respecto al nodo colocado en el can. Rodeando el filamento hay una cpsula, o cilindro de Wehnelt, que est cargada negativamente respecto al filamento. El efecto del campo elctrico en el can es el de provocar que los electrones emitidos converjan sobre un punto minsculo llamado la zona de paso que tiene un dimetro d0. PTICA PARA LOS ELECTRONES Los sistemas de lentes magnticas, condensadoras y de enfoque, que se muestra en la figura 1 sirven para reducir la imagen en la zona de paso (d0 = 10 50 m) a un tamao final sobre la muestra de 5 a 200 nm. El sistema de lentes condensador, que puede constar de una o ms lentes, es el responsable de que el haz de electrones llegue a

las lentes de enfoque y stas son las responsables del tamao del haz de electrones que incide en la superficie de la muestra.

Figura 1.- Esquema de SEM. Figura

tomada de: D.A. Skoog et al. Principios de Anlisis Instrumental. Mc Graw Hill, Madrid (2002)

Figura 2.- Diagrama de bloque de una fuente de filamento de tungsteno. Figura tomada de: D.A. Skoog et al. Principios de Anlisis Instrumental. Mc Graw Hill, Madrid (2002)

Con un SEM el barrido se lleva a cabo mediante los dos pares de bobinas localizadas entre las lentes del objetivo (vase figura 1); uno de los pares desva el haz en la direccin X hacia la muestra y el otro lo desva en la direccin Y. El barrido se controla mediante aplicacin de una seal elctrica a uno de los pares de las bobinas de barrido, de manera que el haz de electrones alcanza la muestra al lado del eje central del sistema de lentes. Variando en funcin del tiempo la seal elctrica de este par de bobinas (esto es, las bobinas X), el haz de electrones se mueve en una lnea recta a lo largo de la muestra y entonces vuelve a su posicin inicial. Despus de realizar este barrido lineal, se utiliza el otro par de bobinas (bobinas Y en este caso) para desviar el haz ligeramente y de nuevo se repite el movimiento del haz utilizando las bobinas X. As, mediante movimientos rpidos del haz, la superficie entera de la muestra puede ser irradiada con el haz de electrones. Las seales que comandan las bobinas de barrido pueden ser analgicas o digitales; los barridos digitales tienen la ventaja de que ofrecen un movimiento y una colocacin muy reproducible del haz de electrones; adems la seal S de la muestra puede ser codificada y almacenada en la forma S(X,Y). Las seales que se utilizan para mover el haz de electrones en las direcciones X e Y se utilizan tambin para llevar a cabo los barridos horizontal y vertical de un tubo de rayos catdicos (CRT). La imagen de la muestra se obtiene utilizando la salida de un detector que permite controlar la intensidad en un punto determinado con el CRT. De este modo, este mtodo de barrido produce un mapa de la muestra en el que hay una relacin nica entre la seal producida en una posicin particular en la superficie de la muestra y el punto correspondiente de la pantalla de CRT. En contraste con otras formas de microscopa, en la de barrido de electrones no existe una imagen verdadera de la muestra. Toda la informacin sobre la muestra se obtiene directamente del mapa de superficie de la muestra. El aumento (M) alcanzado en la imagen de SEM viene dado por M = W/w (1)

Donde W es la anchura de la pantalla CRT y w es la anchura de una nica lnea de barrido de la muestra. Ya que W es contante, el aumento crece si disminuye w. MUESTRA Y SOPORTE DE LA MUESTRA Las cmaras de muestra estn diseadas para permitir cambios rpidos de muestras y para ello, se utilizan bombas de vaco de alta capacidad que permiten disminuir la presin hasta 10-4 Torr o incluso menos. El soporte de muestra, es en muchos instrumentos capaz de sujetar muestras de varios centmetros, moverse en las direcciones X, Y y Z y rotar alrededor de cada uno de los ejes; como consecuencia, las superficies de las muestras se pueden observar desde casi cualquier perspectiva. Las muestras que conducen la electricidad son las ms fciles de estudiar, ya que la circulacin de los electrones permite minimizar los problemas asociados con la generacin de carga. Adems, las muestras que son buenas conductoras de la electricidad son tambin buenas conductoras del calor, lo que minimiza la probabilidad de su degradacin trmica. Desafortunadamente, muchos especmenes orgnicos y muchas muestras minerales son no conductores. Por ello se han desarrollado una gran variedad de tcnicas que permiten obtener imgenes SEM de muestras no conductoras; de entre ellas, las ms comunes implican el recubrimiento de la superficie de la muestra con una pelcula metlica delgada obtenida por la mtodo conocido como sputtering o por evaporacin a vaco.

DETECTORES El tipo ms comn de detector de electrones utilizado en los microscopios de barrido de electrones es el detector de centelleo. Este detector consiste en un vidrio dopado o una placa de plstico que emite una cascada de fotones visibles cuando es alcanzado por un electrn. Los fotones son conducidos por un tubo de luz a un fotomultiplicador que est situado fuera de la regin de alto vaco del instrumento. Las ganancias tpicas con detectores de centelleo son de 105 a 106. Los detectores de semiconductor, que estn formados por obleas planas de semiconductor, se utilizan tambin en microscopa de electrones. Cuando un electrn de alta energa alcanza el detector, se producen unos pares agujero-electrn que dan lugar a un aumento de la conductividad. Las ganancias de corriente con los detectores de semiconductor son de 103 a 104, ahora bien, este tipo de detector es tan pequeo que se puede situar junto a la muestra, lo que permite obtener una elevada eficacia. Adems, estos detectores son fciles de utilizar y son menos caros que los detectores de centelleo. En muchos casos, estas ventajas compensan con creces la baja ganancia del detector de semiconductor. Los rayos X producidos en el microscopio de barrido de electrones son normalmente detectados y medidos con un sistema dispersivo de energas. Los sistemas dispersivos de longitudes de onda tambin se han utilizado en anlisis con microsonda de electrones. 3.- Interacciones de los haces de electrones con los slidos La versatilidad del microscopio electrnico de barrido para el estudio de slidos proviene de la amplia variedad de seales que se generan cuando el haz de electrones interacciona con el slido. Las interacciones de un slido con un haz de electrones se pueden dividir en dos categoras: interacciones elsticas que afectan a las trayectorias de los electrones en el haz sin que se alteren significativamente sus energas e interacciones inelsticas, que resultan de transferir al slido una parte o toda la energa de los electrones. El slido excitado emite entonces electrones secundarios, electrones Auger, rayos X y a veces fotones de longitud de onda larga (catodoluminiscencia). DISPERSIN ELSTICA En la dispersin elstica, la colisin de un electrn con un tomo provoca un cambio en la componente de direccin del electrn pero deja virtualmente intacta la velocidad del mismo; por tanto la energa cintica del electrn permanece prcticamente constante. El ngulo de desviacin de una colisin es aleatorio y puede variar desde 0 hasta 180 . Una simulacin obtenida con un ordenador del comportamiento aleatorio de 5 y 100 electrones cuando entran en un slido perpendicularmente a su superficie con una energa del haz de 20 keV, valor relativamente corriente indica que los electrones penetran hasta una profundidad de 1.5 m o ms. Algunos de los electrones pierden su energa; sin embargo, la mayora experimenta numerosas colisiones y como resultado, acaban saliendo de la superficie como electrones retrodispersados. Es importante sealar que el haz de electrones retrodispersado tiene un dimetro mucho mayor que el haz incidente; por ejemplo, para un haz incidente de 5 nm, el haz retrodispersado puede tener un dimetro de varios micrmetros. El dimetro del haz retrodispersado es uno de los factores que limitan la resolucin de los microscopios de electrones.

INTERACCIONES INELSTICAS Electrones secundarios. Se observa que cuando la superficie de un slido se bombardea con un haz de electrones del orden de varios keV, se emiten de la superficie electrones con energas de menos de 50 eV junto con los electrones retrodispersados. El nmero de estos electrones secundarios es generalmente de la mitad a aproximadamente la quinta parte o incluso menos en los electrones retrodispersados. Los electrones secundarios, que tienen energas entre 3 y 5 eV, se producen como resultado de interacciones entre los electrones de elevada energa del haz (primarios) y los electrones de la banda de conduccin del slido lo que da lugar a la expulsin de estos electrones con energas de unos pocos electronvolts. Los electrones secundarios tan slo se pueden producir a una profundidad de 5 a 500 y forman un haz que tiene un dimetro algo superior al haz incidente. Puede evitarse que los electrones secundarios lleguen al detector desviando ligeramente la posicin del mismo. Los electrones secundarios son los que se utilizan comnmente para la formacin de la imagen en el SEM. Emisin de rayos X. La obtencin de rayos X caractersticos, como resultado de la interaccin de los electrones con la materia, permite una de las aplicaciones ms importantes en los microscopios electrnicos: analizar la composicin de la muestra in situ, es decir a la vez que observamos su imagen real. ORIGEN DEL ESPECTRO CARACTERSTICO DE RAYOS X El proceso de produccin del espectro caracterstico, puede esquematizarse del modo siguiente (figura 3): Excitacin: el choque de un electrn incidente (procedente del ctodo) con un electrn de las capas internas de un tomo (del elemento al que corresponde el nodo), produce la expulsin de dicho electrn quedando el tomo en estado excitado.

Figura 3.- Produccin del espectro caracterstico de rayos X. Figura tomada de: ALBELLA, J.M.; CINTAS, A.M.; MIRANDA, T. y SERRATOSA, J.M.: "Introduccin a la ciencia de materiales". C.S.I.C., 1993.

Emisin: este tomo en estado excitado tiende a volver inmediatamente a su estado fundamental, para lo cual se producen saltos de electrones de niveles ms externos para cubrir el hueco producido. En este proceso hay un desprendimiento de energa, igual a la diferencia de energa entre los dos niveles en los que se produce el salto electrnico, en forma de radiacin electromagntica correspondiente a la regin de los rayos X. A esta excitacin producida por el bombardeo de partculas se la denomina excitacin primaria, y a la radiacin as obtenida se la llama radiacin X primaria. Al ser, las energas de los distintos niveles electrnicos caractersticas para cada tipo de tomos, la radiacin X emitida ser caracterstica para cada elemento, y, en principio, no depender de la sustancia qumica en la que se encuentre, ya que, en general, estas radiaciones estn originadas por transiciones entre los niveles electrnicos internos, cuyas energas no se ven afectadas por el tipo de enlace existente. Espectro caracterstico de rayos X emitido por los elementos En la figura 5 se muestran las transiciones electrnicas permitidas que dan lugar a las lneas ms intensas del espectro caracterstico de rayos X. Cuando la energa de los electrones que inciden sobre un tomo es igual o mayor que la energa del nivel K, puede producirse la expulsin de un electrn de dicha capa K, las transiciones desde niveles superiores dan lugar a una serie de radiaciones caractersticas de longitudes de onda similares que constituyen la serie K (se denominan K, K ...). Es la serie de mayor energa (menor longitud de onda).

Figura 5.- a) transiciones electrnicas permitidas que dan lugar a las lneas ms intensas del espectro caracterstico de rayos X; b) zonas de longitud de onda y energa en las que aparecen las distintas series de lneas caractersticas del oro. Figura tomada de: ALBELLA, J.M.; CINTAS, A.M.; MIRANDA, T. y SERRATOSA, J.M.: "Introduccin a la ciencia de materiales". C.S.I.C., 1993.

Si la vacante se produce en alguno de los subniveles de la capa L, las transiciones desde niveles superiores dan lugar a las radiaciones caractersticas de la serie L (L, , ...). Lo mismo puede decirse para la capa M. Aunque el nmero de radiaciones caractersticas posibles para cada elemento es grande, en la prctica la intensidad de muchas de ellas es muy pequea (probabilidad muy pequea de que se produzca la transicin electrnica que las origina), y no se pueden registrar con los equipos de medida; adems, el nmero de radiaciones que se registran se limita todava ms, debido a que la diferencia de energa entre algunas de ellas es tan pequea que aparecen juntas. Esto hace que, en la prctica, el espectro caracterstico de un elemento se reduzca a 2 3 radiaciones de la serie K, y de 4 a 10 de la serie L. Las radiaciones de la serie M, en la zona normal de trabajo que va de 0.3 a 20 A, nicamente suele aparecer para los elementos ms pesados. En la figura 9b se indican, para el caso del oro, las zonas de longitud de onda y energa en las que aparecen las distintas series. Como ejemplo real, en la figura 6 se muestran las lneas caractersticas de la serie K del hierro y de la serie L del wolframio obtenidas experimentalmente.

Figura 6.- Lneas caractersticas de la serie K del hierro y de la serie L del wolframio obtenidas experimentalmente. Figura tomada de: ALBELLA, J.M.; CINTAS, A.M.; MIRANDA, T. y SERRATOSA, J.M.: "Introduccin a la ciencia de materiales". C.S.I.C., 1993.

MICROANLISIS EN MICROSCOPA ELECTRNICA La emisin de rayos X caractersticos cuando un haz de electrones incide sobre una muestra permite, bien analizar muestras muy pequeas o estudiar reas muy pequeas de muestras mayores. Ya que las tcnicas convencionales de anlisis no permiten esto, el anlisis en microscopa electrnica se ha convertido en una tcnica muy importante para la caracterizacin de todo tipo de materiales slidos. En un espectro de rayos X, la medida de la longitud de onda o de la energa, permite determinar los elementos que estn presentes en la muestra, es decir realizar un anlisis cualitativo o incluso semicuantitativo.

4.- Aplicaciones de la microscopa electrnica La microscopa electrnica de barrido proporciona informacin morfolgica y topogrfica sobre la superficie de los slidos que son normalmente necesarias para entender el comportamiento de las superficies. As, un anlisis por microscopa electrnica es a menudo la primera etapa en el estudio de las propiedades de las superficies de un slido. EL microanlisis de rayos X proporciona informacin cualitativa y cuantitativa sobre la composicin elemental de las diversas reas de la superficie. 5.- Experimental 5.1. Preparacin de muestras Existen unos soportes especiales de superficie circular donde se colocan las muestras. stas deben estar convenientemente adheridas a dicho soporte, para ello se suele emplear una cinta de carbono (para hacerla conductora) con doble cara adhesiva. Si se utiliza otro tipo de adhesivo, ste debe ser: conductor, no gasificar en vaco, de fcil uso y rpido secado. Una vez colocada la muestra, si no es conductora ser necesario recubrirla con una capa conductora. Casi todas las muestras de materiales cermicos y de polmeros suelen ser no conductoras, por lo que su observacin con electrones secundarios es difcil o imposible debido a la acumulacin de carga que se produce en su superficie. La acumulacin de carga produce una zona de carga espacial que deflecta el haz incidente produciendo zonas blancas excesivamente brillantes durante la observacin. Sin embargo, en otros materiales cermicos o vidrios, tales como: vidrios y vitrocermicos de basalto, ferritas, arcillas o productos cermicos tradicionales ricos en hierro, la conduccin de la muestra es tal que su observacin por SEM no requiere ms que una buena adhesin entre la muestra y el porta muestras. En el caso de muestras en polvo se suele emplear cinta de doble cara adhesiva. En el caso de muestras fibrosas se suele recurrir a la observacin directa o bien a embuticiones de las fibras en polimetacrilato o en resinas termoplsticas. En cualquier caso, las muestras deben de estar bien desengrasadas previamente a su recubrimiento con una pelcula conductora, para evitar contaminacin superficial por hidrocarburos, ya que el craqueo de las mismas puede producir carbono en la superficie alterando la emisin de electrones secundarios en zonas localizadas. Este efecto aparece en pantalla dejando un marco ms oscuro al cambiar de mayores a menores aumentos. Existen fundamentalmente dos mtodos para evitar la acumulacin de carga superficial en muestras aislantes: a) Aplicar una pelcula conductora a la superficie de la muestra b) Operar con el SEM a bajas tensiones de aceleracin (voltaje) Una capa conductora de unos 1-100 nm de espesor de elementos como: C, Al, Au, Au-Pd suele ser suficiente para asegurar una buena observacin. Esta capa puede aplicarse con un evaporador convencional o con un equipo de sputtering. La mayor parte de las muestras de materiales cermicos son porosas o microporosas, por lo que se obtienen mejores resultados con un equipo de sputtering, ste es el que se utilizar en la presente prctica.

La tcnica de observacin de muestras aislantes a bajos voltajes de aceleracin se est generalizando cada vez ms debido a la facilidad de operacin a bajo voltaje de los modernos equipos de SEM. Por ltimo, es necesario tener muy en cuenta en la preparacin de muestras de materiales cermicos o vidrios que pueden resaltarse la micro-estructura y la textura superficial lixiviando parcialmente la fase vtrea utilizando un ataque adecuado para cada muestra. 5.1.1. Recubrimiento por sputtering Este es el mtodo que se emplear en la realizacin de esta prctica. Es un sistema con una cmara en la que se colocan una o varias muestras a la que se le hace vaco (para ello se emplea una bomba rotatoria). i) Se enciende la bomba ii) Se pulsa start pump iii) Se abre la llave de conexin entre la bomba y la cmara en la que se debe hacer vaco iv) Se abre una botella de Aragn que est conectada tambin a la cmara v) El vaco se mejora purgando con Aragn, para ello se abre y cierra repetidas veces la llave vent hasta conseguir un vaco de unos 2x10-2 mbar. vi) Se fijan las condiciones para el recubrimiento (tiempo de exposicin) El proceso consistir en lo siguiente. Se pretende generar un plasma de iones Ar+ a partir de la aplicacin de una diferencia de potencial entre la muestra, que hace de nodo y un ctodo. Dichos iones se aceleran y chocan con el ctodo polo negativo arrancando tomos de ste (por ejemplo Au-Pd) de manera que caen a la muestra por gravedad recubrindola. Segn lo anterior, deberemos introducir Ar, previa aplicacin de la diferencia de potencial. Para ello abrimos la llave leak hasta alcanzar una presin de 1x10-1 mbar de manera que aparezca una resistencia tal que la intensidad de corriente marque 18 mA. Una vez conseguido esto, se verifica que se genera plasma presionando el botn set plasma. vii) viii) ix) x) Se presiona el botn start process para preceder al recubrimiento durante el tiempo especificado. Una vez terminado, se cierra la llave leak y el vaco Se desconecta el sistema Se abre la llave de vent para deshacer vaco y se cierra la botella de Ar.

5.1.2. Recubrimiento por evaporado de carbono El procedimiento consiste en lo siguiente: Se hace vaco Se aplica una diferencia de potencial entre un hilo de grafito que acta como la resistencia de una bombilla al pasar la corriente. Al calentarse se desprenden tomos de carbono por efecto termoinico. Estos caen por gravedad recubriendo la muestra

i) ii)

5.2. Experiencias a realizar Observacin de la superficie (topogrfica) y realizacin de microanlisis de los siguientes materiales: a) Acero al carbono i) ii) Se observarn la microestructura y se realizar microanlisis en diferentes fases. Discutir resultados

Acero hipoeutectoide (normalizado)

Zona A

Untitled:1 Acquisition Time

: 19:21:20

Date : 25-Feb- 3

Elem Wt % At % K-Ratio Z A F ------------------------------------------------------------C K 17.68 46.51 0.0422 1.1351 0.2102 1.0005 O K 4.88 9.63 0.0172 1.1157 0.3149 1.0035 AlK 0.06 0.07 0.0002 1.0377 0.3659 1.0006 CrK 0.00 0.00 0.0000 0.9509 0.9987 1.3014 MnK 0.09 0.05 0.0009 0.9341 1.0033 1.0000 FeK 77.29 43.73 0.7404 0.9521 1.0061 1.0000 Total 100.00 100.00 Element Net Inte. Backgrd Inte. Error P/B ------------------------------------------------C K 103.34 1.50 1.40 68.89 O K 56.65 10.34 2.04 5.48 CrL 277.78 14.12 0.87 19.67 AlK 4.30 69.74 28.30 0.06 CrK 0.00 85.68 0.00 0.00 MnK 2.12 96.16 66.13 0.02 FeK 2450.40 99.66 0.29 24.59 kV: 20.00 Tilt: 0.00 Take-off: 35.07 Det Type:SUTW Res: 145.41 Lsec: 50 Tc: 40

Zona B

Untitled:1 Acquisition Time

: 19:15:22

Date : 25-Feb- 3

Elem Wt % At % K-Ratio Z A F ------------------------------------------------------------O K 14.28 36.13 0.0726 1.1354 0.4462 1.0035 AlK 2.18 3.27 0.0078 1.0557 0.3410 1.0007 CrK 0.42 0.33 0.0052 0.9688 0.9937 1.2765 MnK 4.12 3.03 0.0392 0.9518 0.9993 1.0000 FeK 79.00 57.24 0.7683 0.9703 1.0023 1.0000 Total 100.00 100.00

Element Net Inte. Backgrd Inte. Error P/B ------------------------------------------------O K 194.52 13.34 1.05 14.58 CrL 119.28 17.90 1.39 6.66 AlK 115.38 63.90 1.64 1.81 CrK 12.02 73.18 10.86 0.16 MnK 78.76 79.94 2.26 0.99 FeK 2067.62 81.06 0.32 25.51 kV: 20.00 Tilt: 0.00 Take-off: 35.07 Det Type:SUTW Res: 145.41 Lsec: 50 Tc: 40

Zona C

ntitled:1 Acquisition Time

: 19:30:01

Date : 25-Feb- 3

Elem Wt % At % K-Ratio Z A F ------------------------------------------------------------C K 16.21 44.26 0.0382 1.1393 0.2068 1.0005 O K 4.45 9.12 0.0161 1.1198 0.3213 1.0036 AlK 0.04 0.04 0.0001 1.0415 0.3608 1.0006 CrK 0.19 0.12 0.0023 0.9547 0.9980 1.2993 MnK 0.65 0.39 0.0061 0.9379 1.0027 1.0000 FeK 78.47 46.07 0.7541 0.9560 1.0053 1.0000 Total 100.00 100.00 Element Net Inte. Backgrd Inte. Error P/B ------------------------------------------------C K 95.94 1.30 1.45 73.80 O K 54.25 8.38 2.06 6.47 CrL 261.12 11.34 0.89 23.03 AlK 2.56 65.60 45.61 0.04 CrK 6.80 78.58 19.22 0.09 MnK 15.40 87.90 9.33 0.18 FeK 2558.36 95.98 0.28 26.66 kV: 20.00 Tilt: 0.00 Take-off: 35.07 Det Type:SUTW Res: 145.41 Lsec: 50 Tc: 40

b) Sepiolita La sepiolita es un silicato magnsico hidratado de morfologa microfibrosa, cuya frmula ideal segn Brauner y Preisinger es: Si12Mg8O30(OH)4(H2O)4 8H2O i) ii) iii) Observar la textura Realizar microanlisis Discutir resultados

Elem Wt % At % K-Ratio Z A F ------------------------------------------------------------O K 29.00 39.88 0.1150 1.0371 0.3820 1.0012 MgK 54.50 49.32 0.4111 0.9936 0.7575 1.0023 BrL 4.16 1.15 0.0182 0.8196 0.5333 1.0020 SiK 12.33 9.66 0.0638 0.9910 0.5217 1.0000 Total 100.00 100.00

Element Net Inte. Backgrd Inte. Error P/B ------------------------------------------------O K 316.50 9.90 0.81 31.97 MgK 439.71 19.78 0.69 22.23 BrL 50.58 19.66 2.34 2.57 SiK 855.44 18.92 0.49 45.21

c) Polixido de etileno Polmero semicristalino cuya frmula es (-CH2-CH2-O-)n-. i) ii) Observar la morfologa cristalina en funcin de su historia trmica. Discutir resultados

Polixido de etileno (enfriamiento lento)

Polixido de etileno (enfriamiento rpido)

d) Material compuesto (Resina epoxi/slice) i) ii) iii) Se observar la distribucin de partculas de slice en la matriz epoxdica. Realizacin de microanlisis en las distintas fases Discutir resultados

Material compuesto epoxi-slice (secundarios)

Microanlisis en la matriz

Elem Wt % At % K-Ratio Z A F ------------------------------------------------------------C K 6.45 47.24 0.0167 1.3980 0.1855 1.0000 O K 1.52 8.37 0.0041 1.3685 0.1985 1.0000 SiK 1.23 3.85 0.0122 1.3966 0.7092 1.0000 AuL 90.80 40.54 0.8385 0.9216 1.0021 1.0000 Total 100.00 100.00 Element Net Inte. Backgrd Inte. Error P/B ------------------------------------------------C K 22.02 2.38 3.17 9.25 O K 6.22 3.82 7.20 1.63 SiK 76.96 25.42 1.86 3.03 AuM 194.36 23.92 1.08 8.13 AuL 21.64 6.46 3.46 3.35 kV: 15.00 Tilt: 0.00 Take-off: 35.07 Det Type:SUTW Res: 145.41 Lsec: 50 Tc: 40

Microanlisis en el relleno de slice

Untitled:1 Acquisition Time

: 18:12:56

Date : 25-Feb- 3

Elem Wt % At % K-Ratio Z A F ------------------------------------------------------------C K 13.50 48.55 0.0351 1.2622 0.2061 1.0001 O K 10.09 27.23 0.0280 1.2366 0.2247 1.0000 SiK 5.66 8.70 0.0530 1.2359 0.7581 1.0000 AuL 70.75 15.51 0.5659 0.7954 1.0057 1.0000 Total 100.00 100.00 Element Net Inte. Backgrd Inte. Error P/B ------------------------------------------------C K 66.10 6.06 1.82 10.91 O K 60.30 9.74 1.96 6.19 SiK 479.73 45.76 0.68 10.48 AuM 210.38 39.58 1.06 5.32 AuL 20.88 7.60 3.61 2.75