XRD in Der Halbleitertechnologie / XRD in Semiconductor Technology

Rntgenbeugung fr die Material- und Prozessanalytik in der Halbleitertechnologie
Nikolaus Herres Fraunhofer-Institut fr Angewandte Festkrperphysik Tullastrasse 72, D-79108 Freiburg Seminarvortrag, 6. 7. 1999 Universitt Augsburg
Augsburg.ppt - 990706 - N. Herres
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Vortragsgliederung
Einleitung
Fh-Institut fr Angewandte Festkrperphysik Einsatz der Rntgenbeugung am IAF
Kristallfilme Messtechnik Messbeispiele
strukturelle Eigenschaften messtechnische Erfordernisse / Messgeometrien
Phasen- und Textur-Analyse Bestimmung von Schichtdicken + bergitterperioden Bestimmung von Zusammensetzungen + Verspannungen (ortsaufgelste Messungen)
Zusammenfassung + Ausblick
Seite 2
Fraunhofer Institut fr Angewandte Festkrperphysik - IAF

Gegrndet 1957 210 Mitarbeiter, davon 80 Wissenschaftler 80 qualifizierte Techniker 20 Doktoranden / Diplomanden 30 zentrale Dienste Haushalt 98: Nutzflche: 30 Mio DM 10000 m2
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Arbeitsgebiete des IAF

Materialien III-V Halbleiter (Al, Ga, In <--> N, P, As, Sb) CVD - Diamant High Electron Mobility Transistoren (HEMT) Leuchtdioden, (Hochleistungs-) Laserdioden Infrarot-Detektoren CVD-Diamant monolithische Mikro- und Millimeterwellen-ICs optoelektonisch integrierte Schaltkreise (OEICs) Infrarot-Arrays
Bauelemente
ICs
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Materialsysteme am IAF
Materialsystem
AlGaAs / GaAs InGaAs / AlGaAs / GaAs GaInP / GaAs InGaAs / InP InGaAs / GaAs GaInAsSb / AlGaInAs / GaSb (Ga,Al,In)N / Al2O3 Diamant / versch. Substrate
Bauelement
HEMT, LD, PD, IR-D (8-12 m) HEMT, LD, PD (0.9-1.1 m) HEMT HEMT metamorphe HEMTs LD (2-3 m) (UV-)LED, LD Fenster, Wrmespreizer
Gitteranpassung
++ (+) ++ ++ (+) (++) +/-
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Einsatz der Rntgenbeugung am IAF

Material- und Bauelementedesign Substratvorbereitung Kristallfilm-Abscheidung Film-Strukturierung Metallisierung Packaging Funktionstests Prozess Monitoring Produkt: Prozess / Chip
zur Analyse von:

Substrat: Film: Kristalldefekten kristallinen Phasen Texturen Strukturparametern Verspannungen
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Aufgaben des Rntgenlabors am IAF

Prozessbegleitende Untersuchungen
Identifizieren von kristallinen Phasen Bestimmen von Orientierungsbeziehungen Bestimmen von Strukturparametern - Schichtdicke, Zusammensetzung - bergitterperioden - Relaxationsgrad, Zusammensetzung - Mosaizitt, Probenkrmmung Abbilden von Kristalldefekten hex. GaN kub. GaN GaN / Al2O3 AlAs / GaAs GaInSb-InAs-SL InGaN / Al2O3 Diamant / -SiC GaAs-Substrat Diamant / Si GaAsSb / GaAs AlGaAs-GaAs-SL InGaSb / GaSb InGaN / Al2O3 AlGaAs / GaAs
Entwicklung von Mess- und Auswerte-Technik

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Strukturelle Eigenschaften von Kristallfilmen
untexturiert Polykristall
texturiert
unverspannt Einkristall
verspannt
Textur des Kristallfilms hngt ab von: - Wachstumskinetik - Grenzflchenenergien zw. Kristalliten - Wechselwirkung mit Substrat
Filmverspannung hngt ab von: - Wechselwirkung mit Substrat - therm. Ausdehnungskoeffizienten (F/S) - Relaxation mit Hilfe von Versetzungen
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Messtechnische Erfordernisse
Situation

Kristallfilm meist nur von der "Oberseite" her zugnglich eventl. schwache Filmsignale intensive Substrat Reflexe kleine nderungen der Gitterparameter bei epitaktischen Strukturen Schichtdickeninterferenzen besitzen geringe Intensitt
= 2d hkl sin hkl

Erfordernisse

d d
tan
monochromatischer Rntgenstrahl: Primrstrahldivergenz: hchstmgliche Strahlintensitt: Winkelauflsung Braggwinkel - Diskriminierung: Proben-Vorjustage: angepasste Winkelmesstechnik
(CuK1) 0.002 ... 0.2 1 ... 100 Mio counts/sec 0.0005 ... 0.01 durch Schlitz od. Analysator zustzliche Achsen unterschiedliche Reflexe
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Beugungsgeometrien zur Untersuchung von Kristallfilmen

Textur - Diffraktometrie
- Analyse von Orientierungen X-ray source X sample
Hochauflsungs-Diffraktometrie
- Metrik-Bestimmung sample primary beam monochromator mirror
focusing monochromator
X
X-ray source diffracted beam analyzer
detector
detector
Bragg -Stellung ist fixiert (,2) Probenorientierung wird verndert (,)

Probenorientierung ist fixiert (,) Bragg - Peak wird gescannt (,2)

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Messbeispiele
Phasen- und Textur-Analyse an polykristallinen Filmen Bestimmung von Schichtdicke + Zusammensetzung bei pseudomorph verspannten Filmen Bestimmung von bergitterperioden Bestimmung von Schichtverspannung + Zusammensetzung bei defektbehafteten (teil-) relaxierten Filmen ( ortsaufgelste Messungen )
Seite 11
Messprinzip der Rntgentextur-Winkelmessungen

Goniometer Probenhalter Monochromator Detektor
Rntgenquelle

Polfigur-Scan
azimutaler Scan

Messgeometrie (oben) und Bewegung der Probe (rechts) whrend unterschiedlicher Textur-Messaufgaben
polarer Scan
radialer Scan
Seite 12
Identifizierung von GaN Polytypen

theoretisches Pulverdiagramm (2)
X-ray intensity (normalized)
1 10.1 00.2 11.0
Polfiguren (,)
hexagonal GaN
10.2 0
400 220 1 30 200 111 40 50 60 70

GaN - 200 2 = 40.1 0 < < 80
cubic GaN
80 90
2 [deg.]
cubic phase
"no" cubic phase
Oberflchennormale bei = 0 (Zentrum)

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Bestimmung der epitaktischen Beziehung: GaN Saphir
a2
GaN a2
a1
a1 (Al2O3)
GaN - 00.2 (2 = 34.5, = 0) Al2O3-10.4 (2 = 35.2, = 38)
GaN - 10.1 (2 = 36.9, = 62)

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Orientierungsbestimmung (GaN-Filme auf Saphir)
polykristallin
GaN - 10.1 2 = 36.9 0 < < 80
Einkristall
Seite 15
Modellierung der Textur eines polykristallinen GaN-Films
Messung
GaN - 00.2 / 111 2 = 34.5 0 < < 80
Modellierung
Seite 16
Polfigur-Modellierung deutet auf die Gegenwart von Stapelfehlern

140
c c
[111] (011) [211] {111} 110 {0001}
Die 13 beobachteten diskreten Orientierungen des hexagonalen GaN lassen sich auf 3 Prototyp-Orientierungen zurckfhren Alle Orientierungen sind miteinander ber Stapelfehler verknpft
> 00 <1
[0001] (2110) [0110] ABCABCAB
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Texturen orientierter CVD-Diamantfilme

Fasertextur
111 Reflexe 0 < < 80
heteroepitaktische Beziehung zum Substrat
beste Werte: Substrat:

1 statistische Keimbildung
Si
5 5 0.5, 2.5 orientierte Keime (BEN)

Si (100) -SiC (100)
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Mosaizitt bei Kristallfilmen

Mosaizitt ist gekennzeichnet durch:
"in-plane" misorientation azimuthal spread ("twist")
- endliche Kristallitgre (10 ... 1000 nm) - Verspannung der Kristallite (Zug / Druck) - Fehlorientierungen (0.001 ... 10)
Verkippungsbestimmung ("tilt)
in symmetrischer Rckstreugeometrie: aus der Reflexionsbreite im - Scan
film
Verdrehungsbestimmung ("twist)
substrate
"out-of-plane" misorientation radial or polar spread ("tilt")

in asymmetrischer Rckstreugeometrie: aus der Reflexionsbreite im - Scan in Verbindung mit der Kenntnis des "tilts"
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Bestimmung der Mosaizitt (CVD-Diamantfilm auf -SiC-Substrat)
350
cC - 004 -scan at = 0
cC - 004 0 < < 5 2 = 119.5
X-ray Intensity (counts)
300 250 200 150 100 50 0 56 58 60 62 64
= 1.6
tilt
incidence angle (deg.)
30k
cC - 111 - scan at = 54.74
cC - 111 0 < < 80 2 = 43.9

X-ray intensity (counts)
20k
=3.7
10k
twist
0 0 45 90 135 180 225 270 315 360
azimuthal angle (deg.)
Seite 20
Messbeispiele
Seite 21
Pseudomorphe Verspannung epitaktischer Kristallfilme

film
dF REL dS STR
dF = d=F dS = d=S
dF > d=F STR < REL d=F = d=S dS = d=S pseudomorph verspannt
pseudomorphe Verspannung:
substrate
d=Film = d=Substrat d wird grsser wird grsser ndert sich
vollstndig unverspannt
dF > dS F < S
F
Seite 22
Abscheiderate und Zusammensetzung von GaAs1-xSbx / GaAs(001)

aus Schichtdickeninterferenzen:
t = / (2 cos)
159.0 1.0 nm GaAs
GaAs - 004
10
10.0 0.2 nm GaAs1-xSbx; x = 0.224 0.003 500.0 m GaAs
X-ray Intensity (counts)
10 10 10 10 10
GaAsSb
4
-> Schichtdicke des GaAs-Deckels -> Schichtdicke der GaAsSb-Schicht -> pseudomorphe Verspannung aus Lage des Schichtpeaks 0ter Ordung:
cGaAsSb = (sinGaAsSb/sinGaAs ) cGaAs

-> Gitterparameter c der GaAsSb-Schicht
xGaAsSb = D100(cGaAsSb-aGaAs) / (aGaSb-aGaAs)

31,0 31,5 32,0 32,5 33,0 33,5 34,0
(deg.)
-> Sb-Gehalt der GaAsSb-Schicht
Beschichtungsdauer + Schichtdicke -> Abscheiderate

Seite 23
Bestimmung von Aufwachsraten mittels GaAs/AlAs/GaAs-Sandwich
10
002
GaAs AlAs
004
GaAs
X-ray intensity [counts]
10 10 10 10 10
Probenstruktur:
AlAs
523 3 nm GaAs 87 2 nm AlAs GaAs(001) Substrat
15,4
15,6
15,8
16,0
32,8
32,9
33,0
33,1
33,2
incidence angle [deg.]

Seite 24
Messbeispiele
Phasen- und Textur-Analyse an polykristallinen Filmen Bestimmung von Schichtdicke + Zusammensetzung bei pseudomorph verspannten Filmen Bestimmung von bergitterperioden Bestimmung von Schichtverspannung + Zusammensetzung bei defektbehafteten (teil-) relaxierten Filmen ortsaufgelste Messungen
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Periode und Restverspannung eines GaInSb/InAs-bergitters auf GaSb

aus den Peakabstnden der bergitterpeaks:
10 10 X-ray intensity [counts/sec] 10 10 10 10 10
004 002
0 0
S-1421
/2 - scan
006
0
PSL = / (2 cos )
-> bergitterperiode hier: PSL = (4,56 0,02) nm aus der Lage der bergitterpeaks 0ter Ordung:
-1 -1 +1
4
+1
-2 +1 -2 +2 +3 -3 -4 -5 -4 -3 +4 -5 +5 -6 +6 -7 -1
+2 +3 +4 +6 +5
FhG-IAF Freiburg / X1118DB.OPJ - 990401 - NH,HG
+2 +3 -2 +4
+1
cSL = (sinSL/sinGaSb ) cGaSb cSL = L / (2 sin 00L)

-> mittlerer Gitterparameter c des bergitters aus Schichtdickeninterferenzen: -> Gesamtschichtdicke
Seite 26
+2 +5 +6 -3
+3
+4
+5
0
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
Einzelschichtdicken und Zusammensetzungen in einer HFET-Struktur

004 reflection range measurement simulation
10 10 10 10 10 10
GaAs
R0155
durch Profilanpassung erhaltene "verfeinerte" Strukturparameter:
158 1 nm GaAs/AlGaAs-Deckschicht
X-ray intensity [counts / sec]
InGaAs
SL -3
SL +1
FhG-IAF Freiburg / X1175DX.OPJ - 990528 - HG, NH
12 1 nm InxGa1-xAs (x = 18 1 %) 562 nm GaAs/AlGaAs-Puffer

SL +3
54 1 nm AlAs/GaAs-SL (5x10,8 nm) 625 m GaAs (001) Substrat
10
31.0
31.5
32.0
32.5
33.0
33.5
34.0
34.5
35.0

Seite 27
Einzelschichtdicken und Zusammensetzungen in einer QWIP-Struktur

10
6
E-856
002 reflection range upper profile: measurement lower profile: simulation (smoothed)
Simulation of the profile yields: - for the upper superlattice (dSL/dGaAs)-1: (7.0 0.3) x10 period: (53.5 0.2) nm envelope: (5.0 0.3) nm - for the lower superlattice (dSL/dGaAs)-1: period: envelope: (8.0 0.5) x10 (20.4 0.2) nm (5.0 0.3) nm
-4
10 X-ray intensity [counts]
durch Profilanpassung erhaltene "verfeinerte" Strukturparameter:

300 nm GaAs:Si 48.5 0.3 nm AlxGa1-xAs; x = 0.28 0.01 GaAs + GaAs:Si AlxGa1-xAs; x = 0.28 0.01
10
-4
10
20 x
FhG-IAF Freiburg / X0741AB.OPJ - 980406 - NH
5.0 0.3 nm 48.5 0.3 nm
10 x
10
14,0
14,5
15,0
15,5 16,0 16,5 incidence angle [deg.]
17,0
17,5
Seite 28
10
2500 nm GaAs:Si 15.4 0.3 nm AlxGa1-xAs; x = 0.05 0.02 5.0 0.3 nm AlAs 650 m 4"LEC s.i. GaAs (100) substrate
Messbeispiele
Seite 29
Kristalldefekte erschweren die Peakauflsung

intended sample structure:
30 nm InGaN 2.7 m GaN 500 m sapphire (00.1)
X-ray intensity [counts/sec]
105 10
4
GaN - 00.2
103 10 10 10
2
InGaN
1 0
open ended detector with analyzer simulation
X-ray results (InGaN-layer): t = (28.0 0.6) nm
10-1 33.0
d/d
33.5
34.0
34.5
35.0
35.5
perp.
= (20 1) x 10-3
2 [deg.]
Seite 30
Diffraction-Space-Maps eines InGaN-Films auf GaN / Al2O3(00.1)

surface normal
1.60
516 519 73 105
c/a - ratio
1.62 1.64 1.66 1.68
Ergebnisse:
528 531 534 71
104
2 [deg.]
525
72
2 [deg.]
c [pm]
522
Gitterparameter a and c von GaN und InGaN Schichtdicke des InGaN - Films Peakverbreiterung ist Folge von Mosaizitt; "Breite" hng ab von der Scan-Richtung
103
00.4 "c"
-0.5
0.0
0.5
- [deg.]
10.5 "c/a"
102 20.4 20.8 21.2
- [deg.]
Seite 31
Bestimmung der Metrik teilrelaxierter Kristallfilme

unabhngige Bestimmung der Gitterparameter von Kristallfilm(en) und Substrat
X-ray intensity (log. scale / arb. units)
GaN -2 +2 GaN
InGaN
InGaN
symmetrische Reflexe c 00.6

62 63 GaN
117
118
119 GaN
61
erweiterte Bond - Methode
steep incidence +2 InGaN
shallow incidence +2 InGaN
asymmetrische Reflexe c/a 10.5

31 32
Seite 32
72
73
73
30
Ermittlung der Zusammensetzung bei hexagonalen Kristallfilmen
1 2 3 4
measurement of peak positions calculation of strained lattice parameters (linear) interpolation of material parameters - elastic parameter: D00.1 = 2c13/c33 - lattice parameter ratio: E = crelaxed / arelaxed mathematical relaxation: crelaxed = (cstrained + astrained . D00.1 . E) / (1 + D00.1) calculation of the composition: xB = (crelaxed - cA ) / ( cB - cA)
Seite 33
Verspannung / Zusammensetzung einer InGaN/GaN/Al2O3(00.1) Probenserie

530
Ergebnisse:
lattice parameter c [pm]
528 526 524 522
5% In 10 15 % In
InGaN Filme verspannen sich elastisch auf GaN Bufferschichten verspannte InGaN Schichten knnen mathematisch ent-spannt werden, wenn man die elastischen Materialdaten kennt mittels HRXRD erhaltene Werte fr die Zusammensetzung stimmen gut mit RBS and SIMS/EDX Ergebnissen berein
In
520 518
0% In
G aN buffer 317 318 319
InGaN film 321 322 323 324
316
320
lattice parameter a [pm]

Seite 34
Messbeispiele
Phasen- und Textur-Analyse an polykristallinen Filmen Bestimmung von Schichtdicke + Zusammensetzung bei pseudomorph verspannten Filmen Bestimmung von bergitterperioden Bestimmung von Schichtverspannung + Zusammensetzung bei defektbehafteten (teil-) relaxierten Filmen ortsaufgelste Messungen
Seite 35
Messgeometrie einer Rntgentopographie-Kamera

Rntgenquelle
Die Probe wird unter Einhalten der Reflexionsstellung im Primrstrahl verfahren. Defekte Kristallbereiche reflektieren strker oder schwcher als perfekte Kristallbereiche Der ausgeblendete reflektierte Strahl erzeugt auf einem Film ein Bild der Defektstruktur im Mastab 1:1 typische Ortsauflsung: 10 bis 50 m
SBL
CHI
PHI DET
TRA
Seite 36
Transmissions-Rntgentopogramm eines 2-Zoll VB-GaAs-Wafers
g
CuK1, Reflex 220, 40kV,25mA,100h
Versetzungen u.a. auf (111) Gleitebenen in der Nhes des unteren Waferrands
Seite 37
Reflexions-Rntgentopogramm von Misfit-Versetzungen
Misfitversetzungen in einer 3 m dicken AlGaAs/GaAsSchicht berlagern die "normale" Defektstruktur in einem LEC-GaAs-Wafer Richtungen der Versetzungslinien: <110>
g
1 mm
CuK1, Reflex: 115
Seite 38
Einfluss der Wafer-Krmmung auf die Reflexbreite

45.65 45.60 45.55 45.50 45.45 45.40 45.35 45.30 45.25 45.20 45.15 10 5 0 -25 -20 -15 -10 -5 0 5 10 15 20 25
Peak positions []
sample structure: 2.7 m GaN on 500 m Al2O3(00.1)
Radius R [m]
deposited layers under compressive strain wafer curvature: R = (6.86 0.02) m elevation at center: H = + 91 m slope: B = 30 arcsec/mm
measurement position s [mm]

Seite 39
Zusammenfassung und Ausblick

Rntgenbeugung erlaubt die zerstrungsfreie Analyse von Kristallfilmen hinsichtlich
Phasenreinheit, Orientierungen und Baufehler: Polytyp, Textur, Mosaizitt, Stapelfehler, Verkippungen technologischer Strukturparameter: Schichtdicke, bergitterperiode, Zusammensetzung, Verspannung pseudomorphe Schichtstrukturen werden komplexer nicht-gitterangepasste Systeme werden zunehmen Stressbestimmungen bei texturierten Schichten werden notwendig Homogenittsfragen (6-Zoll Wafer) werden wichtiger
Ausblick:
Seite 40
Danksagung
Institutsleitung Kristallzchtung
III - V MOCVD K.-H. Bachem, H. Obloh, M. Peter, A. Ramakrishnan K. Khler, J. Schmitz u. Mitarbeiter M. Walther u. Mitarbeiter W. Mller-Sebert, C. Wild G. Weimann P. Koidl
MBE
Diamant
CVD
Rntgenexperimente und Auswertung

H. Gllich, R. Nieddu K. Helming M. Schuster
IAF Freiburg TU Clausthal Siemens ZFE Mnchen

Seite 41

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Rntgenbeugung fr die Material- und Prozessanalytik in der Halbleitertechnologie

Kristallfilme Messtechnik Messbeispiele

strukturelle Eigenschaften messtechnische Erfordernisse / Messgeometrien

Fraunhofer Institut fr Angewandte Festkrperphysik - IAF

Augsburg.ppt - 990706 - N. Herres

Arbeitsgebiete des IAF

Augsburg.ppt - 990706 - N. Herres

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Einsatz der Rntgenbeugung am IAF

zur Analyse von:

Aufgaben des Rntgenlabors am IAF

Entwicklung von Mess- und Auswerte-Technik

Strukturelle Eigenschaften von Kristallfilmen

= 2d hkl sin hkl

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Beugungsgeometrien zur Untersuchung von Kristallfilmen

Bragg -Stellung ist fixiert (,2) Probenorientierung wird verndert (,)

Probenorientierung ist fixiert (,) Bragg - Peak wird gescannt (,2)

Augsburg.ppt - 990706 - N. Herres

Messprinzip der Rntgentextur-Winkelmessungen

Identifizierung von GaN Polytypen

400 220 1 30 200 111 40 50 60 70

"no" cubic phase

Oberflchennormale bei = 0 (Zentrum)

Bestimmung der epitaktischen Beziehung: GaN Saphir

GaN - 10.1 (2 = 36.9, = 62)

Orientierungsbestimmung (GaN-Filme auf Saphir)

GaN - 10.1 2 = 36.9 0 < < 80

Modellierung der Textur eines polykristallinen GaN-Films

GaN - 00.2 / 111 2 = 34.5 0 < < 80

Polfigur-Modellierung deutet auf die Gegenwart von Stapelfehlern

[111] (011) [211] {111} 110 {0001}

[0001] (2110) [0110] ABCABCAB

Augsburg.ppt - 990706 - N. Herres

Texturen orientierter CVD-Diamantfilme

heteroepitaktische Beziehung zum Substrat

beste Werte: Substrat:

5 5 0.5, 2.5 orientierte Keime (BEN)

Mosaizitt bei Kristallfilmen

"out-of-plane" misorientation radial or polar spread ("tilt")

Bestimmung der Mosaizitt (CVD-Diamantfilm auf -SiC-Substrat)

cC - 004 0 < < 5 2 = 119.5

X-ray Intensity (counts)

300 250 200 150 100 50 0 56 58 60 62 64

incidence angle (deg.)

cC - 111 - scan at = 54.74

cC - 111 0 < < 80 2 = 43.9

X-ray intensity (counts)

0 0 45 90 135 180 225 270 315 360

azimuthal angle (deg.)

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Pseudomorphe Verspannung epitaktischer Kristallfilme

d=Film = d=Substrat d wird grsser wird grsser ndert sich

Abscheiderate und Zusammensetzung von GaAs1-xSbx / GaAs(001)

159.0 1.0 nm GaAs

10.0 0.2 nm GaAs1-xSbx; x = 0.224 0.003 500.0 m GaAs

X-ray Intensity (counts)

cGaAsSb = (sinGaAsSb/sinGaAs ) cGaAs

xGaAsSb = D100(cGaAsSb-aGaAs) / (aGaSb-aGaAs)

-> Sb-Gehalt der GaAsSb-Schicht

Beschichtungsdauer + Schichtdicke -> Abscheiderate

Bestimmung von Aufwachsraten mittels GaAs/AlAs/GaAs-Sandwich

X-ray intensity [counts]