UNIVERSIDAD AUTNOMA DEL ESTADO DE HIDALGO

INSTITUTO DE CIENCIAS BSICAS E INGENIERAS

MATERIA: QUMICA ORGNICA I

PROFESOR: HERACLIO LPEZ RUZ

NOMBRE DE LA PRCTICA: ANLISIS CUALITATIVO ELEMENTAL ORGNICO

NUMERO DE PRCTICA: I

AUTORES: JUREZ BALDERAS DAVID HERNNDEZ HERNNDEZ JESS SOTO GUZMN RAL VIEJO BEJOS JOS GERARDO

FECHA DE ENTREGA: 9 DE FEBRERO DEL 2010

QUMICA ORGNICA I PGINA 1

INDICE

Introduccin o resumen....3

Objetivos.....4

Antecedentes...4

Cuerpo o desarrollo..7 1. Parte experimental.7 a) Equipos y materiales...7 b) Mtodos y procedimientos....10 c) Registro de mediciones.....15 d) Clculos.......15 e) Anlisis o discusin...16 2. Conclusiones y sugerencias...16 3. Referencias bibliogrficas17

Cuestionario.17

QUMICA ORGNICA I

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INTRODUCCION
En esta prctica pudimos determinar la presencia de carbono, nitrgeno e hidrogeno por mtodos de oxidacin por medio de un amuestra problema Paso 1 (identificacin de carbono e hidrogeno por el mtodo de oxidacin) mezclamos en un tubo de ensayo 0.2g de nuestra muestra problema y 0.4g de oxido cprico el cual calentamos recibiendo el gas que desprenda en otro tubo de ensayo el cual contena 3ml de la solucin de hidrxido de calcio y pudimos observar que se desprenda bixido de carbono cuando el precipitado tomaba un color blanco formando carbonato de calcio de igual manera observamos que se formaron pequeas gotas de agua en las paredes del primer tubo de ensayo el cual nos indico presencia de hidrogeno en la muestra problema Para confirmar la presencia del carbonato de calcio se aadieron gotas de acido clorhdrico aclarando la solucin y observamos que se desprendi bixido de carbono

Paso 2 (identificacin de nitrgeno, azufre y halgenos) prueba de lassaigne Colocamos un tubo de ensayo 200mg de sodio metlico el cual calentamos asta fundirlo formndose un glbulo metlico despus fuera de la flama le agregamos 100mg de la muestra problema volvimos a calentar el tobo hasta que las dos sustancias se carbonizaron. Una vez que se enfri el tubo le agregamos 1ml de etanol gota a gota tratando de disolver el sodio que no reacciono y observamos que desprendi burbujas de hidrogeno, al termino de esto le agregamos 10ml de agua destilada volvindolo a calentar para disolver las sales de sodio despus filtramos la solucin y le medimos el pH el cual nos indico que la sustancia es alcalina la cual ocupamos para la identificacin de nitrgeno, azufre y halgenos a) identificacin de nitrgeno En un tubo de ensayo colocamos 100mg de sulfato ferroso y un 1ml del filtrado despus calentamos asta ebullicin a inmediatamente agregamos una gotas de acido sulfrico diluido1:1 con el fin de disolver el hidrxido ferroso y el hidrxido frrico el cual se pudo ver formado por la oxidacin con el aire durante la ebullicin y observamos que el precipitado tomo un color azul de Prusia indicndonos presencia de nitrgeno b) identificacin de azufre Para determinar la presencia de azufre se pueden realizar dos mtodos. 1.- en un tubo de ensayo colocamos 1ml des filtrado al cual se le agregaron gotas de acido actico diluido1:1 junto con gotas de solucin de acetato de plomo y calentamos el cual tenda que darnos un precipitado obscuro indicndonos la presencia de azufre en la muestra problema pero se formo un precipitado incoloro

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2.- En un tubo colocamos 1ml del filtrado al cual le agregamos gotas de nitropriciato de sodio el cual se torno incoloro demostrando que nuestra muestra problema no contena azufre c) Identificacin de halgenos En un tubo de ensayo colocamos 1ml del filtrado y acidulamos con acido ntrico diluido 1:1 y calentamos asta ebullicin para eliminar sulfuros y cianuros pera verificar la eliminacin de sulfuros colocamos papel filtro previamente humedecido con gotas de acetato de plomo en la boca del tubo y observamos que al momento que dejo de obscurecer el papel la eliminacin fue completada. Despus se le aadi solucin de gotas de nitrato de plata hasta la aparicin de un precipitado de halogenuro de plata el cual observamos que se torno en un color amarillo indicndonos la aparicin de yoduro de plata

OBJETIVO
a) Conocer algunas pruebas de laboratorio en las que se basa el anlisis cualitativo elemental orgnico b) Identificar, atreves de reacciones especficas, los elementos ms comunes que constituyen los compuestos orgnicos c) Adiestrarse en el manejo de pequeas cantidades de sustancias que requieren este tipo de anlisis

ANTECEDENTES

Identificacin de carbono e hidrogeno Mtodo de oxidacin Oxidacin: Se refiere a la media reaccin donde un tomo o un grupo de tomos pierden electrones

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CU O

(C, H) + O2

CO2 + H2O Ca (OH)2 CaCO

Carbono e hidrogeno mas oxigeno en presencia de calor y oxido cprico forman dixido de carbono ms agua esto forma un precipitado de carbonato de calcio. (O) 4H + CuO 2H2O

Cuatro molculas de hidrogeno mas el oxido cprico en presencia de oxigeno forma dos molculas de agua.

CaCO3 + HCL

CaCL2 +

CO2 + H2O

El precipitado de carbonato de calcio mas acido clorhdrico forma cloruro de calcio ms desprendimiento de dixido de carbono ms agua.

Na (C, H, O, N, S, X)

NaCN + Na2S +Nax + Na OH + ..

Carbono, hidrogeno, oxigeno, nitrgeno, azufre y halgenos en presencia de sodio y calor forma cianuro de potasio mas sulfuro de sodio ms halogenuro de sodio ms hidrxido de sodio ms

Na + Et OH

Et Na + H2

Sodio mas etanol forma etanol sdico mas desprendimiento de hidrogeno.

6 NaCN + FeSO4

Na4 Fe (CN)6 + Na2 SO4

Seis molculas de cianuro de sodio mas sulfato de hierro (II) forma ferrocianuro de sodio mas sulfato de sodio.

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3Na4Fe(CN)6 + 2Fe 2 (SO4)3

Fe4[Fe(CN)6]3 6NaSO4

Tres molculas de ferrocianuro de sodio mas dos molculas de sulfato frrico forma un precipitado de ferrocianuro frrico azul de Prusia mas seis molculas sulfato de sodio.

Na2 S + (CH3COO)2 PB

PbS + 2CH3 COONa

Sulfato de sodio ms acetato de plomo forma un precipitado de sulfato de plomo ms dos molculas de acetato de sodio.

Na2S +Na2 [Fe(cn)5NO

Na3[Fe(CN)5Na SNO]

Sulfuro de sodio ms nitroprusiato de sodio forma azufre en forma de complejo colorido Na X + Ag NO3 Ag X + NaNO3

Halogenuro de sodio mas nitrato de plata forma un precipitado de halogenuro de plata mas nitrato de sodio.

NaCl + Ag NO3

AgCl

+ NaNO3

Cloruro de sodio mas nitrato de plata forma precipitado de cloruro de plata ms nitrato de sodio.

AgCl + NH3

[Ag(NH3)2]Cl

Cloruro de plata ms amonio forma plata cloruro de amonio.

[Ag(NH3)2]Cl + HNO3

AgCl

+ 2 NH4 NO3

Plata cloruro de amonio forma ms acido ntrico forma precipitado de cloruro de plata mas dos molculas de nitrato de amonio.

NaBr + AgNO3

Ag I

+ Na NO3

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Bromuro de sodio mas nitrato de plata forma precipitado de bromuro de plata ms nitrato de sodio. Na I + AgNO3 Ag I + Na NO3

Yoduro de sodio mas nitrato de plata forma precipitado de yoduro de plata ms nitrato de sodio.

CUERPO O DESARROLLO

1.- PARTE EXPERIMENTAL

A. EQUIPOS Y MATERIALES

10 tubos de ensayo medianos

1 embudo de talle corto

1 pinzas para tubo de ensayo 1 vaso de precipitados de 250 ml.

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1 agitador de vidrio 2 vasos de precipitados de 50 ml.

1 vaso de precipitado de 10 ml. 2 vidrios de reloj

1 mechero de Bunsen con manguera

1 esptula con mango de madera

1 pipeta de 10ml. 1 esptula con punta

1 pipeta de 5 ml. 1 gradilla

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1 horadador 1 soporte universal

Papel filtro

1 pinzas de tres dedos

2 tiras de papel pH

Tapones para tubo de ensayo

Perilla de 3 vas Varilla de vidrio para doblar

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A. REACTIVOS
Sodio metlico (Na0) Oxido cprico (CuO) Nitrato de plata (AgNO3) cido clorhdrico (HCl) cido actico (AcOH) Sulfato ferroso (Fe2SO4) Hipoclorito de sodio (NaClO) Hidrxido de calcio (Ca(OH)2) Dixido de plomo (PbO2) Acetato de plomo (Pb(AcO)2) Nitroprusiato sdico Tetracloruro de carbono (CCl4) Agua destilada Muestra problema (C, H, N, I)

B. MTODOS Y PROCEDIMIENTOS

IDENTIFICACION DE CARBONO E HIDROGENO POR OXIDACIN.

Se arma el equipo con el soporte universal junto la pinza de tres dedos y el mechero de bunsen.

Se pesaron 0.2 g de nuestra muestra problema y 0.4g de oxido cprico. En un tubo de ensaye colocamos 0.2g de muestra problema y de 0.4g de oxido cprico. Se coloco posteriormente en las pinzas del soporte universal con un tapn horadado y junto con el tubo de desprendimiento.

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Se midieron 3ml de solucin acuosa de hidrxido de calcio y fueron colcalos en un tubo de ensayo.

Se calent el primer tubo haciendo burbujear el gas que se desprenda en la solucin de hidrxido de bario, observando si hay hidrogeno en el primer tubo se formaban gotitas de agua en las paredes. Y en el siguiente tubo se observara precipitado blanco llamado carbonato de calcio. Agregamos gotas de acido clorhdrico a la solucin de hidrxido de calcio aclarando la solucin demostrando que hubo presencia de carbonato de calcio.

IDENTIFICACION DE NITRGENO AZUFRE Y HALGENOS. METODO DE LA FUSION ALCALINA (PRUEBA DE LASSAIGNE) En un vidrio de reloj se pesaron 200mg de sodio metlico, el cual fue previamente secado. Colocamos el sodio metlico en un tubo de ensaye. Se calent el tubo en el mechero de Fisher hasta fundir el sodio metlico.

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Se pesaron 100mg en un vidrio de reloj de la muestra problema se agregaron en el tubo donde se encontraban el sodio metlico previamente frio y volviendo a calentar el mismo. Hasta que los dos compuestos se fundieran. Se agregaron gota a gota 1ml de etanol para disolver el sodio que no reacciono, pero se formo un pegote al cual le agregamos 3ml ms de etanol para que se disolviera por completo el contenido. Posteriormente al trmino de burbujeo se le adicionaron 10ml de agua destilada y volvimos a calentar con el fin de disolver las sales de sodio formadas.

Se filtro el contenido del tubo por filtrado rpido con el papel filtro previamente humedecido en el embudo de cristal, el filtrado fue transparente y translucido, se tomo el pH indicndonos que el contenido era alcalino.

IDENTIFICACIN DE NITRGENO.
Se midieron 1ml del filtrado y se pesaron en un vidrio de reloj 100mg de sulfato ferroso colocndolos en un tubo de ensaye. Se calent el tubo hasta la ebullicin durante uno o dos minutos, e inmediatamente se agregaron gotas de acido sulfrico diluido 1:1.

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Se tomo el pH el cual fue acido y se dejo reposar 10 minutos el cual se puso de una coloracin azul de Prusia el cual nos indico las presencia de nitrgeno.

IDENTIFICACION DE AZUFRE.
Procedimiento 1. En un tubo de ensaye se midieron 1ml del filtrado y se le agregaron gotas de acido actico diluido 1:1con el fin de acidularlo. Se agregaron gotas de solucin de acetato de plomo y se calent. La aparicin de un precipitado oscuro indicara la presencia de azufre, pero el contenido se hizo de un color transparente, el cual nos indico que no hay presencia del mismo.

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Procedimiento 2. En un tubo de ensaye se midieron 1ml del filtrado. Se agregaron gotas de solucin de nitroprusiato de sodio. En la observacin se tuvo que poner de un color purpura pero se torno incoloro el cual indico que no hubo presencia de azufre.

IDENTIFICACION DE HALOGENOS.
En un tubo de ensayo se midieron 1ml del filtrado adicionndole acido ntrico diluido 1:1. Se calent hasta la ebullicin para eliminar los sulfuros y los cianuros como acido sulfrico y acido cianhdrico. Se coloco en la boca del tubo un papel filtro previamente humedecido hasta que el papel filtro dejara de oscurecerse.

Se aadieron gotas de nitrato de plata hasta formarse un precipitado de halogenuro de plata el cual se torno de un color amarillo, insoluble en hidrxido de amonio el cual indico la presencia de un yoduro de plata.

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C. REGISTRO DE MEDICIONES
REACTIVO Sodio metlico (Na0) Oxido cprico (CuO) Nitrato de plata (AgNO3) Acido clorhdrico (HCl) Acido actico (AcOH) Sulfato ferroso (Fe2SO4) Acido sulfrico Hidrxido de calcio (Ca(OH)2) Acido ntrico Acetato de plomo (Pb(AcO)2) Nitroprusiato sdico Etanol Agua destilada Muestra problema (C, H, N, I) Filtrado de la muestra problema CANTIDAD 200 mg 0.4 g 0.2 g 1 ml 1 ml 100 mg 1 ml 3 ml 1 ml 0.2 g 0.2 g 3 ml 13 ml 0.3 g 4 ml

D. CLCULOS
Dilucin de acido sulfrico (1:1) 1 ml de acido sulfrico 1 ml de agua destilada Dilucin de acido actico (1:1) 1 ml de acido actico 1 ml de agua destilada Dilucin de acido ntrico (1:1) 1 ml de acido ntrico 1 ml de agua destilada

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E. ANLISIS O DISCUSIN DE RESULTADOS

En esta prctica de anlisis cualitativo elemental orgnico, la identificacin de carbono, hidrogeno por oxidacin, la identificacin de nitrgeno, azufre y halgenos por el mtodo de la fusin alcalina (prueba de Lassaigne). En una muestra problema desconocida los resultados esperados fueron los resultados obtenidos gracias a que los reactivos fueron medidos correctamente y a las condiciones del laboratorio que nos ayudaron a que los resultados obtenidos no se alteraran y no hubiera margen de error de los valores deseados. La identificacin de los compuestos ya mencionados en la muestra problema fueron los deseados excepto el azufre, el bromo y el cloro ya que las pruebas realizadas en el laboratorio dieron negativas ya que nuestra muestra problema no contena los elementos mencionados anteriormente. Lo cual nos lleva a que los resultados fueron los planeados.

2.- CONCLUSIONES Y SUGERENCIAS

Llegamos a la conclusin que el anlisis cualitativo orgnico nos ayuda a conocer pruebas del laboratorio en las cuales podemos identificar a travs de reacciones especficas los compuestos orgnicos ms comunes dentro de una muestra desconocida llamada muestra problema. Dndonos una introduccin a la qumica analtica puesto que por medio de anlisis en determinada poblacin se determina el hallazgo de algn elemento o elementos a travs de diferentes mtodos, de igual manera conociendo si hay, que hay, y cuanto hay de lo buscado. Sugerencias: para mejorar la prctica se puede utilizar una cantidad apreciable de la muestra problema as como de los reactivos para reconocer la existencia de carbono, hidrogeno, nitrgeno, azufre y halgenos. Colocar bien los tubos de ensayo sobre el mechero para apreciar una buena combustin y no cometer errores en las pruebas debido a la presencia de otros elementos en las muestras que alteran los resultados. Ocupar material en buenas condiciones as como los reactivos y verificar que las balanzas estn calibradas para un mejor desempeo de la prctica.

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3.- REFERENCIA BIBLIOGRAFICA

Qumica orgnica 5a edicin Bruice Paula Yurkains Editorial Pearson Education, Mxico, 2008 Qumica orgnica L.C. Wade, Jr. Editorial Pearson Prentice Hill

CUESTIONARIO
1. Cul es el principio en el que se basa en anlisis cualitativo elemental orgnico por el mtodo de fusin alcalina? Se basa principalmente en los componentes orgnicos de la naturaleza como el C, H, O, N, P, S los cuales en qumica orgnica son los de mayor abundancia 2. Cul es el principio en el que basa la determinacin cualitativa de carbono e hidrogeno en estas pruebas de laboratorio? El principio en el q se basa corresponde a la quema de una cantidad exactamente pesada de la sustancia problema en corriente de oxigeno con hidrxido de cobre calcinado. 3. Cul es el principio en el que se basa el anlisis conjunto de yodo y bromo en presencia de agua de cloro y tetracloruro de carbono? Se basa en una pequea porcin de la solucin donde se agrega agua clorada esta libera al yodo en forma molecular cuya identificacin se da en cloro con almidn o solventes no polares, la identificacin del bromo se basa en identificar por el desplazamiento de agua clorada eliminando al yodo con exceso de cloro por formacin de acido ydico quedando en la solucin el bromo libre luego aadir cloroformo para su identificacin. 4. Mencione 5 propiedades y/o caractersticas de las sustancias, que contribuyan a su identificacin cualitativa elemental Tolueno : A temperatura y presin am te el Tolue es un lquido transparente, voltil e inflamable que forma mezclas explosivas con el aire. Es un hidrocarburo de la serie aromtica. Posee olor dulce e irritante caracterstico en compuestos con anillos bencnicos. Benceno: es un hidrocarburo aromtico poliinsaturado, de frmula molecular C6H6, con forma de anillo (se le llama anillo bencnico, o aromtico, ya que posee un olor caracterstico) y puede considerarse una forma poliinsaturada del ciclohexano.

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5. Qu otro tipo de anlisis podra realizarse para confirmar la informacin obtenida en estas pruebas de laboratorio? Otro mtodo de deteccin es por medio de la carbonizacin de la caa de azcar. 6. Cul es la forma correcta de eliminar desechos de cido sulfrico, cido ntrico y cido actico? Una de las mejores formas es ponindolos en recipientes que se mantengan en lugares frescos y con ventilacin as mismo puestos en suelo de hormign que sea resistente a la corrosin. Otra manera es neutralizarlos primeramente con bicarbonato de sodio para bajar su pH cercano a 7 para convertir en una base y posteriormente desecharlo en residuos orgnicos que posteriormente deben ser tratados. 7. Cmo se eliminan desechos de sales inorgnicas? Como por ejemplo carbonato de bario, cloruro de bario, ferrocianuro frrico, sulfuro de plomo o haluros de plata. Se pueden eliminar por medio de sedimentacin o filtracin en agua potable o bien mezclar bien con una solucin de Sodio Hidrxido e Hipoclorito de sodio, agitando de vez en cuando. Dejar en contacto 24 horas como mnimo. Diluir con Agua y eliminar en las Aguas residuales o por el desage.

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