ESCOLA TCNICA LAURO GOMES

Anlises Laboratoriais.

etr o l

P.O.P. Procedimento Operacional Padro

Diretor Geral do Laboratrio:
Rosana Aparecida Nicolau

Tcnicos Assistentes:
Cau Machado Bueno David Silva Rafael Paulo Henrique Betti Siqueira Samantha Regina Rbio Vtor Torres Freire

Laboratrio: 202 (Bromatologia/Metrologia) Ano III (3 Reviso) Prxima reviso: 2012

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LABORATRIO 202 (Bromatologia/Metrologia) N P.O.P - 03 Reviso: 3 Data: Nov/2011 Seo: 01/01 DADOS INTRODUTRIOS Paginao: 02/13

NDICE
Disposies Gerais Funes e Layout do laboratrio Calibrao das Vidrarias Pipeta volumtrica Bureta Balo volumtrico Balo volumtrico em relao bureta Sugestes Curto prazo Mdio prazo Longo prazo Disposies finais

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DISPOSIES GERAIS
Este documento visa avaliar e compreender as operaes relacionadas ao laboratrio 202 do Grupo Metrol de Anlises Laboratoriais , com enfoque em descrever os principais procedimentos efetuados para a calibrao das vidrarias utilizadas nas outras atividades dirias. A metrologia se mostra importante na confiabilidade que a empresa pode demonstrar ao seu cliente, ou seja, ela ajuda a avaliar a qualidade que seus produtos e servios tero para o cliente e, portanto, est diretamente relacionada a uma boa posio em relao s concorrentes no mercado de trabalho. Assim, esta avaliao tem como objetivo verificar a calibrao dos equipamentos utilizados, alm de verificar as condies de uso do laboratrio, em busca de fatos que possam melhorar a sua utilizao. A cada ano existe, no mnimo, uma reviso para estes procedimentos, na busca de determinar as principais fontes de erros das outras anlises. Logo, ao final de toda a superviso das atividades de calibrao, a equipe de tcnicos assistentes apresentar uma relao de observaes e propostas para o gestor do laboratrio.

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FUNES DO LABORATRIO
O laboratrio 202 utilizado tanto para anlises da rea de alimentos quanto para a rea da metrologia. Em ambas as reas entende-se a importncia dos testes quantitativos e para tal, a calibrao dos equipamentos e vidrarias essencial. A seguir mostra-se o layout do laboratrio (fora de escala), importante para se compreender os problemas que foram apontados e as devidas solues.

Figura 1 Vista de cima do Laboratrio 202.

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Calibrao de Pipeta Volumtrica

Dados: Temperatura ambiente: 17 C Massa do erlenmeyer vazio: 48,117 g Densidade da gua a 17C: 0,998774 g/cm Tolerncia de desvio para pipetas de 10 mL: 0,02 mL Procedimento: - Determinar a massa do erlenmeyer a ser utilizado; - Preparar uma pipeta volumtrica de 10 mL, anexando uma pra de segurana e ambient-la com o lquido de referncia (no caso a gua destilada); - Colocar em um bquer previamente limpo mais de 100 mL gua destilada; - Retirar com o auxilio da pipeta volumtrica 10 mL e transferir para o erlenmeyer; - Anotar a massa do erlenmeyer com o volume de gua transferido com a pipeta; - Retirar a gua do erlenmeyer e sec-lo; - Repetir o experimento por 10 (dez) vezes; Prosseguir com os clculos, utilizando uma tabela para correes.

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Cau M. Bueno

David S. Rafael

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Tabela de resultados:
Erlenmeyer c/ gua

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

58,078 58,299 58,426 58,294 58,350 58,212 58,434 58,269 58,256 58,301

Xi 9,961 10,182 10,309 10,177 10,233 10,095 10,317 10,152 10,139 10,184

Fi 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 10

xi.fi 9,961 10,182 10,309 10,177 10,233 10,095 10,317 10,152 10,139 10,184

xi.fi/d 9,97322 10,19449 10,32165 10,18949 10,24556 10,10739 10,32966 10,16446 10,15144 10,19650 101,87386

|xi-x|fi 0,214166 0,007104 0,134264 0,002104 0,058174 0,079996 0,142274 0,022926 0,035946 0,009114 0,706068

|xi-x|fi 0,045867075556 0,000050466816 0,018026821696 0,000004426816 0,003384214276 0,006399360016 0,020241891076 0,000525601476 0,001292114916 0,000083064996 0,095875037640

Dm = 0,706068/10 = 0,0706068 S = 0,095875037640/9 = 0,01065278196 S = 0,01065278196 = 0,10321231496289577943592911764615 = 0,1 Interpretao dos resultados: O valor encontrado (0,1 mL) foge do limite de tolerncia (0,02 mL), no entanto, como a diferena tambm mnima no necessria a substituio do material, mas sim a indicao da recalibrao: 10 mL 0,1 mL.

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Cau M. Bueno

David S. Rafael

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Calibrao de Bureta
Massa do bquer vazio: 67,855 g Densidade da gua a 19C: 0,998405 g/cm3 Tolerncia para buretas de 25 mL: 0,03 mL Procedimento: - Zere normalmente uma bureta com gua destilada em equilbrio trmico, verificando se no h bolhas de ar e se no h gotas aderidas na ponta. Depois de 10 minutos verifique se houve variao desse volume. - Lentamente, retire 5 mL da bureta em um recipiente previamente pesado. Pese o conjunto novamente. - Sem descartar os volumes, repita a operao de 5 em 5 mL at obter um volume de 25 mL, sempre anotando as massas. - Subtraia a massa do recipiente da massa do conjunto, obtendo a massa de gua, use a tabela de densidade e descubra o volume real da gua escoada. - Determine o desvio padro da bureta.

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Samantha R. Rbio

Cau M. Bueno

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Tabela de resultados: Massa do bquer com gua 72,794 77,759 82,717 87,657 92,703 Volume de gua real (Vr) 4,946800 9,919820 14,88574 19,88857 24,88769 Volume de gua aparente (Va) 5 10 15 20 25

Vr - Va 0,053200 0,080170 0,114257 0,114300 0,112310 X = 0,09427

|X1 X| 0,04107 0,01410 0,01998 0,01716 0,01804

|X1 X|2 0,00168 0,00019 0,00039 0,00029 0,00032 = 0,00287

s = 0,00287/4 = 0,00071 S = 0,03 Interpretao dos resultados: Calibrao em conformidade.

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Cau M. Bueno

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Calibrao de balo volumtrico:

Tolerncia para bales de 100 mL: 0,08 Temperatura ambiente: 20C Densidade da gua: 0,998203 g/cm3 Massa do balo vazio: 85,989 g Procedimento: - Pese um balo volumtrico vazio com preciso; - Encha-o com gua at sua marca de aferio e repese-o; - Pela densidade tabelada determine o volume real de gua, repita a operao 5 vezes e verifique se h um desvio padro alm da tolerncia para o balo. Tabela de resultados: Massa do balo com gua (g) 185,724 185,797 185,739 185,898 185,767 X1 (mL) (Massa de gua no balo / densidade da gua) 99,914 99,987 99,983 100,088 99,957 X = 99,985 s2 = 0,016397/4 = 0,00409 S = 0,064 Interpretao dos resultados: Calibrao em conformidade. | X1 X| 0,071 0,002 0,002 0,103 0,088 | X1 X|2 0,005080 0,000004 0,000004 0,010609 0,000784 = 0,016397

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Calibrao de balo volumtrico em relao a uma pipeta volumtrica

Dados: Tolerncia para bales de 100 mL: 0,08 Temperatura ambiente: 29C Densidade da gua: 0,997538 g/cm3 Massa do balo volumtrico: 78,847 g Massa do balo volumtrico com gua: 178,773 g Massa de gua: 99,926 g Desvio padro do balo volumtrico: 0,07 mL Procedimento: - Cuidadosamente transfira 10 alquotas de 10 mL para um balo de 100 mL, verificando se h a passagem do menisco (conjunto descalibrado). Resultados: Volume de gua: 100,172 mL Volume esperado: 100,000 mL Desvio: 0,172 mL Considerando o desvio padro calculado para a pipeta volumtrica sendo 0,105 : 0,172 - 0,105 = 0,067 Interpretao dos resultados: Calibrao em conformidade.

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Sugestes Curto Prazo: Trocar as cadeiras das mesas por banquetas menores e mais apropriadas, que
ocupem menos espao quando estiverem para fora das mesas;

Instituir nos grupos o consenso de manter o cho livre de bolsas e mochilas, o que
potencializa o risco de acidentes;

Instituir nos grupos o consenso de evitar abrir e fechar a porta do laboratrio e as

janelas quando houver pesagens ocorrendo, j que o vento que entra pode afetar as leituras. Do mesmo modo, verificar se a estufa est realmente vedada ao se fech-la, para evitar a perda de calor;

Sugestes Mdio Prazo: Abrir uma forma de escape adequada para a gua utilizada na auto-clave, o que
exige uma pequena reformulao na planta do laboratrio, como a adio de canos e tubulaes.

Adicionar mais tomadas pelo laboratrio, o que exigir mais obras, mas que ainda
assim facilitaro o andamento das operaes no laboratrio, pois permite a instalao de mais equipamentos (especialmente a geladeira recentemente adquirida, que no funciona devidamente pela falta de instalaes eltricas).

Aquisio de mais vidrarias e outros objetos de uso comum como cadinhos,

pipetas de Pasteur e bqueres de tamanhos variados, o que evitar o uso por turmas de outros turnos, assim, cada grupo tem a possibilidade de efetuar a sua prtica sem atrapalhar a de outrem.

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Sugestes Longo Prazo:

Uma das principais mudanas que podem ser providenciadas apenas longo prazo modificao de todo o sistema de gs do laboratrio para um mais seguro e confivel. Essa mudana visa tambm aumentar a dimenso das pias que ficam entre cada mesa, facilitando o uso para os diversos grupos. Seria interessante tambm se houvesse apenas 6 grupos. Para tal, cada integrante do stimo grupo seria direcionado para cada um dos outros grupos, isso vai aumentar o contingente de cada grupo, mas aumentar o espao til do laboratrio. Com a adio de mais uma pessoa no grupo, outras mudanas seriam necessrias como o aumento das mesas e do espao entre elas. Outra mudana mais complexa seria, por exemplo, a implantao de um sistema de ar condicionado. Embora muito caro, ele traz benefcios aos alunos tais como controle da temperatura interna, maior estabilidade das vidrarias e equipamentos nas anlises, maior confiabilidade dos clculos obtidos, etc. A substituio dos tacos do laboratrio por um piso adequado tambm seria de extrema valia pois nas condies atuais existe grande acmulo de sujeira, microorganismos, chance de acidentes, gerao de esttica perto da balana etc.

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LABORATRIO 202 (Bromatologia/Metrologia) N P.O.P - 03 Reviso: 3 DISPOSIES FINAIS Data: Nov/2011 Seo: 01/01 Paginao: 13/13

DISPOSIES FINAIS Ao final da reviso dos procedimentos padres do laboratrio a equipe encarregada percebeu que grande parte dos equipamentos precisou de um leve ajuste na calibrao, no sendo necessrias por hora substituies de materiais. Paralelamente, percebeu-se a necessidade da aquisio de equipamentos mais modernos e precisos, como micropipetas, que garantiro prticas mais didticas e maior contato com a realidade de um laboratrio. Vale lembrar que o laboratrio 202 se ocupa de testes tanto qualitativos quanto quantitativos (metrologia/bromatologia) e que por hora o rigor exigido pelas anlises pode ser atendido. Para que se obtenham resultados cada vez mais precisos so necessrias, de fato, mudanas como as sugeridas nos itens anteriores.

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Tc. Supervisor:

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N P.O.P: 03 Data: Nov/2011

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Samantha R. Rbio

David S. Rafael

Rosana A. Nicolau

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