Resultados:

Tabla 1: Efecto de la concentracin de SCN en la determinacin de Fe Concentracin del cromgeno. tubo SCN- (g/mL) Fe+ (g/mL) SCN/Fe A480 1 8.711,6500 0 0,00 0,000 2 871,1650 41.887 0,02 0,208 3 2.323,1000 41.887 55,46 0,318 4 8.711,6500 41.887 207,97 0,390 5 29.038,8500 41.887 693,26 0,536 6 58.077,7000 41.887 1386,53 0,630 7 87.116,5500 41.887 2079,79 0,664 8 116.155,4000 41.887 2773,06 0,690 9 145.194,2500 41.887 3466,33 0,738

concentracion del cromogeno

0.900 0.800 0.700 0.600 0.500 0.400 0.300 0.200 0.100 0.000 0.00 500.00 1000.00 1500.00 2000.00 SCN/Fe 2500.00 3000.00

y = 0.0002x + 0.2712 R = 0.7226

absornbancias

3500.00

4000.00

Grafica 1: se muestra que a mayos concentracin del cromgeno mayor es la absorbancia que nos da en la reaccin, pero se llegara un punto en que por ms que se le aumente la concentracin del cromgeno la absorbancia ya no aumentara. De acuerdo a la grafica Qu concentracin de tiocianato se recomienda? R= La concentracin saturada

Tabla 2: Efecto del pH tubo pH 1 2 3 4 5 6

A480 0 1 2 8 9 0 0,875 0,945 0,885 0,27 0,17

pH
1.2 1 Absorbancia 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0 2 4 pH

y = -0.0882x + 0.9819 R = 0.9633

10

Figura 2: Se muestra que a un pH ms bsico la absorbancia disminuye. Es decir a un pH ms alcalino la reaccin no se lleva acabo. De que manera influye el pH en es sistema colorido? R=En pH alcalino afecta al color es decir la reaccin no se lleva acabo. Cul es el pH recomendado para que se efectuara la reaccin FeSCN? R= un pH acido de entre 0 y 1. Segn lo obtenido experimentalmente.

Tabla 3:Curva de calibracin de Fe tubo Fe (g/mL) A480 1 0 2 1,370 3 6,980 4 3,500 5 13,460 6 20,940 7 48,860 8 76,790 9 104,720 10 132,640 11 160,560 12 188,500 13 216,420

A ajustada por regresin lineal 0 0,024 0,032 0,078 0,121 0,167 0,345 0,598 0,8 1,030 1,230 1,460 1,740 0 0,270926 0,269804 0,2705 0,268508 0,267012 0,261428 0,255842 0,250256 0,244672 0,239088 0,2335 0,227916

curva de calibracion
2 Absorbancia 1.5 1 0.5 0 0 50 100 [Fe] 150

y = 0.0078x + 0.0015 R = 0.9981

200

250

Figura 3: representa nuestra curva tipo de la concentracin del analito en estudio.

Sigue esta reaccin la ley de Bouger y Beer? R=Si, ya que conforme nosotros aumentamos la concentracin del soluto la absorbancia aumento.

Tabla 4: Estabilidad del color respecto al tiempo. Tiempo (min) A480 0 0,588 30 0,528 60 0,498 90 0,478 120 0,462

Estabilidad del color con respecto al tiempo y = -0.001x + 0.5712 R = 0.9234

0.7 0.6 Absorbancia 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 20 40 60 Tiempo 80 100 120 140

figura 4: muestra que mientras mas pasa el tiempo de la reaccin la absorbancia es menor es decir, conforme mas pasa el tiempo la reaccin es mas inestable. Es estable el color? R= No, conforme el tiempo de reaccin transcurre el color de la reaccin va desapareciendo con lo q nos dice q la reaccin no es estable por mucho tiempo. Tiempo optimo para hacer la lectura? R=En el instante en el que se colocan los reactivos a reaccionar, ya que conforme transcurra el tiempo la reaccin se ira haciendo mas inestable.

Tabla 5:Efecto de algunos aniones en la reaccin de Fe + SCN Anin A480 inicial A480 Final Fluoruro .890 .007 Oxalato .885 .093 Tartrato .920 .110 Fosfato .875 .398

Efecto de algunos aniones en la reaccion Fe + SCN

1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 Series1 Series2 Absorbancias

Fluororu 0.89 0.007

Oxalato 0.885 0.093

Tartrato 0.92 0.11

Fosfato 0.875 0.398

Figura 5: comparacin de algunos aniones que pueden afectar nuestra reaccin entre el SCN y el Fe. Donde serie 1 es la absorbancia inicial de nuestra reaccin (sin el anin) serie 2: absorbancia final de nuestra reaccin (con el anin). Efecto de los diferentes aniones sobre la reaccin entre el ion frrico y el tiocianato? R=que los aniones son muy electronegativos y por lo tanto competirn con el tiocianato para unirse al Fe. A que se debe este efecto? R= A la electronegatividad.

Tabla 6: Datos para aplicar el mtodo de ringboom en la determinacin de Fe por el mtodo del SCN Tubo Fe (g/mL) log [Fe] A480 %T Absortancia. 1 0 0 0 100 0 2 1,370 0,136720567 0,024 94,6237161 5,376283863 3 6,980 0,843855423 0,032 92,8966387 7,103361322 4 3,500 0,544068044 0,078 83,5603018 16,43969818 5 13,460 1,12904506 0,121 75,6832895 24,3167105 6 20,940 1,320976677 0,167 68,0769359 31,92306413 7 48,860 1,688953463 0,345 45,1855944 54,81440556 8 76,790 1,885304668 0,598 25,2348077 74,76519228 9 104,720 2,020029634 0,8 15,8489319 84,15106808 10 132,640 2,122674513 1,030 9,33254301 90,66745699 11 160,560 2,205637359 1,230 5,88843655 94,11156345 12 188,500 2,275311355 1,460 3,4673685 96,5326315 13 216,420 2,335297393 1,740 1,81970086 98,18029914

Metodo de Ringbom
120.000 100.000 80.000 Absorbancia 60.000 40.000 20.000 0.000 0 -20.000 0.5 1 Log [Fe] 1.5

y = 45.44x - 12.51 R = 0.9251

2.5

Figura 6: se muestra el mtodo de Ringbom para la determinacin de %Error fotomtrico. %Error fotomtrico: 230.3/45.44=5.068%.

Parametro pH Tiempo Concentracion de SCN Limites de concentracion con %Ep minimo Aniones que interfieren (en orden creciente)

Valor optimo. 1 Inmediatamente al relizar la reaccion tiempo 0 Saturada 5% Fluoruro-Oxalato-Tartrato-Fosfato.

Discusion de Resultados: Con los experimentos que realizamos en esta practica lo que se pretendio fue ver algunos factores que afecten a un estudio espectofotometrico, comenzamos por la curva tipo de la concentracion de soluto, lo que obtuvimos fue que conforme aumentamos la concentracion del soluto en estudio la coloracion de este subira por lo que es proporcional la concentracion de soluto con la absorbancia, se aplico el metodo de Ringbom para calcular la concentracion de transimitancia y observas que cuando la transmitancia es de 100% la absorvancia es de 0. Tambien se aokico la estabilidad del color con respecto al tiempo lo que se obtuvo es que el tiempo con respecto a la absorcion es decir, que es inversamente proporcional el tiempo con la absrocion ya que mientras mas transcurre el tiempo la absrobancia disminuye esto nos indica que la reaccion no es tan estable por mucho tiempo, ademas se hizo el estudio de la concentracion del SCN en la determinacion de Fe con lo obtuvimos y comprobamos que la concentracion del cromogeno es proporcional a la absorbancia en nuestra experimentacion obtuvimos algunos datos dispersos y esto principalmente se puede deber a un error a la hora d e medir los volumenes paea la reaccion. En el caso del pH se pretendia observar a que pH la reaccion se lleva aacbo y en cual tiene una mayor absrobancia, lo que observamos ademas es que cuando llevamos acabo la reaccion el medio en el que se encuentra se acidifica un poco, pero determinamos su pH optimo donde se tiene mejor absorvancia. Por ultimo se comprobo la accion de algunos aniones sobre la absorvancia y se obtuvo lo esperado ya que por electronegatividad el anion mas electronegativo es el Fluoruro. conclusiones: A un pH alcalino la absorvancia es menor es decir la reaccion no se lleva acabo. La electronegatividad de los aniones interfieren con la reaccion compitiendo con el tiocionato por unirse al Fe. El tiempo es un factor critico para la lectura de la absorbancia en la reaccion. la absrobancia depende directamente de la concentracion del cromogeno. bibliografia: Ayres. G.H. 1970 Analisis Quimico cuantitativo 2 edicion. Ed harla S.A. Mexico D.F.

Torres Lara Jacob Grupo: 5QV1 Seccin: 1 Introduccion: Fotometra. Dentro de los mtodos colorimtricos, un gran nmero de determinaciones que se realizan habitualmente en el laboratorio, utiliza medidas de energa radiante, ya sea emitida, absorbida o reflejada. Estas medidas se determinan a travs de tcnicas fotomtricas. Las tcnicas fotomtricas tienen su fundamento en las interacciones de las radiaciones electromagnticas sobre la materia. Radiaciones Electromagnticas Pueden considerarse como un conjunto de corpsculos, llamados fotones, los cuales llevan asociada una onda. La energa de radiacin esta relacionada con la longitud de onda. Las longitudes de onda ms cortas poseen mayor energa que las longitudes de onda ms largas. De tal manera que podemos hablar de un espectro electromagntico constituido por las radiaciones electromagnticas, mismo que se ha dividido en varias regiones, de acuerdo con la longitud de onda () y la energa. 1. 2. 3. 4. 5. Rayos X (1-100 nm) Ultravioleta (100-390 nm) Visible (390-700 nm) Infrarrojo (700-100 000 nm) Microondas (100 000- 1 000 000 nm)

MTODO ESPECTROFOTOMETRICO Un mtodo espectrofotomtrico para que sea cuantitativo : Que el mtodo sea selectivo al analito que se desea analizar. Que est libre de interferencias que afecten el resultado analtico o que las interferencias se puedan controlar. Que tenga alta precisin y exactitud. Que tenga una alta sensibilidad y Que el lmite de deteccin corresponda a una concentracin baja. Experimentalmente para el establecimiento de un mtodo espectrofotomtrico, despus de optimizar las condiciones qumicas del sistema (pH, temperatura, control de interferentes, concentracin adecuada de reactivos, solvente apropiado, proteccin a la luz para evitar reacciones fotoqumicas, etc.) que garanticen que se tiene la especie de inters en condiciones adecuadas para la medida, se establecen los siguientes parmetros: 1-Longitud de onda analtica: Se escoge mediante el registro y/o la observacin de la curva espectral o espectro de la sustancia que indicar si es adecuado tomar la longitud de onda de mxima absorcin u otra banda caracterstica de la sustancia como longitud de onda para realizar las medidas, la longitud de onda escogida se conoce como longitud de onda analtica. 2- Intervalo ptimo de concentraciones: Se debe trabajar, en lo posible, con concentraciones que permitan que se cumpla la ley de Beer, con el fin de obtener una curva de calibracin que tenga una relacin lineal. Para obtener el intervalo ptimo de concentraciones primero se construye la curva de Ringbom, que consiste en construir una grfica de absortancia (100- %T) vs. Log Concentracin. Los datos se obtienen preparando una serie de soluciones patrn del analito, que cubran una variacin de por lo menos dos rdenes de magnitud de concentracin de este y se miden las transmitancias correspondientes a la longitud de onda analtica escogida. Para la mayora de los sistemas la curva de Ringbom corresponde a una curva en forma de S. La parte lineal de esta grfica permite obtener el intervalo de concentraciones ptimo o el intervalo que presentara una relacin lineal entre absorbancia y concentracin. En esta grfica, los cruces de la parte recta (la intermedia), con la parte baja y con la parte alta, pueden servir para determinar un valor para los lmites de deteccin mnimo y mximo, respectivamente. 3- Curva de Calibracin: Con los datos de la parte recta de la curva de Ringbom se construye la curva de calibracin Absorbancia (en las ordenada) vs. Concentracin (en la abscisa) previo ajuste de los datos por mnimos cuadrados (que incluyen el punto 0.0, 0.0000) revisando que el coeficiente de correlacin sea estadsticamente significativo. La

grfica de la recta de calibracin debe incluir los puntos experimentales. La recta ajustada tambin se conoce con el nombre de curva de trabajo. 4- Curva de Crawford: Con todos los datos obtenidos para la curva de Ringbom, se calcula el error analtico por unidad de error fotomtrico, y se construye la curva del error para el sistema de inters, previa determinacin experimental del error fotomtrico o instrumental. Si no se conoce D T, entonces solo se puede obtener (D C/C)/D T. 5- Sensibilidad del mtodo analtico: Se calcula la sensibilidad del mtodo de la pendiente de la curva de calibracin y se expresa como se indic anteriormente. Lmite de deteccin: Se preparan, por lo menos, diez soluciones del blanco de procedimiento, se leen las transmitancias o absorbancia respectivas y se calcula como se indic anteriormente.