NDICE Objeto Alcance Fundamento Prcticas Determinacin del extracto acuoso del caf Determinacin del fruto seco(almendra)

dra) en turrn duro Determinacin de la grasa en turrn blando Determinacin del grado alcohlico en una bebida alcohlica o Determinacin de la grasa en leche o o o o Definicin Materiales, equipos y reactivos utilizados Desarrollo prctico Diagrama de proceso Datos obtenidos Clculos realizados Buenas prcticas del laboratorio Conclusiones Referencias

OBJETO Aprender la utilizacin y el manejo de las diferentes tcnicas separativas que existen. ALCANCE(CAMPO DE APLICACIN) El presente procedimiento es aplicable a las tcnicas separativas comunes habitualmente en cualquier laboratorio analtico. FUNDAMENTO Se denomina tcnica separativa a la separacin de mezclas. Estas mezclas pueden ser homogneas, en las cuales no se pueden distinguir sus componentes, o pueden ser heterogneas, en las cuales se pueden distinguir sus componentes. Para ello se utilizan diferentes tcnicas, segn lo que necesitemos. Estas tcnicas son las siguientes. Filtracin Centrifugacin Decantacin Cristalizacin Sublimacin Destilacin Extraccin Adsorcin Evaporacin

TCNICA

Una tcnica va a dar lugar a muchos mtodos. La tcnica depende de la matriz y de los analitos.

MTODO

Un mtodo va a dar lugar a muchos procedimientos. Un procedimiento va a dar lugar a muchos protocolos.

PROCEDIMIENTO

PROTOCOLO Filtracin: Tcnica separativa que separa los slidos en suspensin presentes en un lquido. Segn el tamao de partcula de los slidos, pasan por un medio poroso denominado medio filtrante (filtro) que permite separar dichos slidos de un lquido. Este tipo se coloca en un embudo de filtracin y es el lugar donde los slidos se quedan retenidos. Tipos de medios filtrantes Papel de filtro. Placas filtrantes de material cermico. Membranas de filtracin.

Papel de filtro Papel que se corta en forma circular y se introduce en un embudo de filtracin, con el fin de retener las impurezas insolubles (slidos en suspensin) y permitir el paso a la solucin a travs de los poros. Pueden utilizarse los filtros sin pliegues y filtros con pliegues, siendo mejores los filtros con pliegues ya que dan mejores resultados. Durante la filtracin, las partculas que se van reteniendo en el filtro hacen que la velocidad de filtracin valla disminuyendo. Para ello se utiliza el papel de

filtro con pliegues ya que en los pliegues se van reteniendo los slidos y facilita la velocidad de filtracin. Buenas prcticas de filtracin Son los hbitos que hacen que un laboratorio trabaje bien o trabaje mal. El vstago del embudo tiene que estar pegado(tangente) al recipiente donde cae el lquido filtrado. Lo que se valla a filtrar echarlo poco a poco dejando un margen de seguridad en el filtro (entre el embudo y el filtro) sin lquido a filtrar. La punta o el pico del filtro debe estar bien colocado en el empiece del vstago del embudo para una mejor filtracin.

Clases de papel de filtro Por el tipo de filtro Metal Plstico Tela Algodn Papel Lana de vidrio Cualquier tamiz Slido-Lquido

Los mas usuales en el laboratorio para anlisis son 4. Por naturaleza de filtro Papel (tamao poro, sin cenizas...) Vidrio (0-5 (tamao poro)) Papel (embudos Bschner)

Por tamao de filtro Dimetro del poro

Por diferentes presiones Presin normal (el lquido cae por gravedad) Aumento de presin (con un embudo y forzando con una varilla)

Por diferentes temperaturas Caliente o fro pero con un equilibrio. Centrifugacin: Tcnica separativa para separar los slidos presentes en una fase fluida gracias a la accin de la fuerza centrfuga. Se trata de someter una fuerza para que los slidos que estn en suspensin caigan (decantan) por su peso. Esto se realiza con una centrifugadora. La centrifugadora consta de un motor capaz de hacer girar a alta velocidad una pieza llamada rotor y en que existen una serie de aberturas en los que se pueden colocar unos tubos de vidrio o de plstico llamados tubos de centrfuga. Los tubos hay que equilibrarlos, si se quiere centrifugar una muestra (un tubo), se tiene que colocar delante del otro tubo para equilibrar con el mismo volumen para que este bien equilibrado. Fuerza de centrfuga Fuerza a la que se someten las partculas slidas en el seno de un lquido a unas revoluciones por minuto, por medio de rotacin.

F = mrw2
Donde: W2 : velocidad angular m : masa de la partcula r : radio de centrfuga F : fuerza centrfuga Gracias a estas rotaciones por minuto, las partculas slidas que estn en el seno de este lquido se adhieren a la pared del tubo. Mtodo de proceder a centrifugar Repartir la muestra a centrifugar en tubos dispuestos simtricamente (con respecto al peso) y con peso compensado.

Volumen de los tubos con margen de seguridad. No centrifugar compuestos inflamables No centrifugar en caliente si no hay indicacin expresa.

Decantacin: Tcnica separativa que separa mezclas heterogneas, estas pueden estar formadas por un lquido y un slido, o por dos lquidos inmiscibles. Se fundamenta en la fuerza de la gravedad, por gravedad cae. Para la decantacin se utiliza el embudo de decantacin.

Slidos en un lquido: Para separar slidos en un lquido en la tcnica de decantacin, si la partcula es gruesa y tiene fuerzas electrostticas y interesa decantarlas, se aade un reactivo y con el las fuerzas electrostticas se rompen, producindose cargas netas y con ello precipitan y caen por gravedad. Lquidos inmiscibles (no se mezclan) Es lo que mas habitual va a ser. Cuando el lquido mas denso esta abajo y el lquido menos denso se encuentra arriba, los podemos separar. Mtodos de proceder a decantar: Se ponen los 2 lquidos inmiscibles dentro del embudo de decantacin con la llave cerrada y con el tapn. Se agita suavemente sin que llegue a emulsionarse. Si se utiliza un disolvente orgnico, abrimos la llave de paso para que salgan los vapores que se han producido.

Se vuelve a agitar suavemente y as sucesivamente para que no quede vapor. Se deja que los lquidos decanten, siendo el mas denso abajo y el menos denso arriba. Una vez decantados, se puede abrir la llave para separarlos.

Cristalizacin: La cristalizacin es un proceso por el cual a partir de un gas, un lquido o una disolucin los iones, tomos o molculas establecen enlaces hasta formar una red cristalina, la unidad bsica de un cristal. La cristalizacin se emplea con bastante frecuencia en Qumica para purificar una sustancia slida. En el laboratorio se obtienen por dos caminos:

Cristalizacin por va hmeda: Podemos seguir dos procedimientos: 1.Se prepara una solucin saturada de cierto slido que se desea cristalizar, por ejemplo la sal comn y se deja reposar en recipientes cilndricos de vidrio, anchos y bajos llamados cristalizadores. El disolvente, se evapora y el slido disuelto cristaliza poco a poco. 2. Se prepara una solucin saturada en disolvente caliente, despus de dejar enfriar se obtiene una solucin sobresaturada y pronto aparecen los cristales. Este fenmeno ocurre debido a que la solubilidad del slido a menos temperatura es menor; entonces el exceso que no puede disolverse en el disolvente fro precipita en forma de slido cristalino.

Cristalizacin por va seca: Se puede seguir tambin mediante dos procedimientos: 1.Se funde (se pasa al estado liquido) el slido a alta temperatura. Luego se enfra y al solidificarse se forman los cristales. 2.Ciertos slidos que fcilmente se subliman (paso de slido a gas), como gas o vapor se pone en contacto con una superficie fra, y sobre esta se forman los cristales.

Sublimacin: Es el cambio de estado de slido a gas mediante calentamiento. En algunos compuestos la presin de vapor de un slido puede llegar a ser lo bastante elevada como para evaporar cantidades notables de este compuesto sin alcanzar su punto de fusin. Siguiendo este procedimiento se pueden obtener slidos puros de sustancias que subliman con facilidad como la cafena, el azufre elemental, el cido saliclico, el yodo, etc. Destilacin: Consiste en hacer pasar una mezcla al estado de vapor por calentamiento y luego por refrigeracin, condensarla nuevamente. Existen dos tipos: destilacin simple y destilacin fraccionada: 1. Destilacin Simple: Consiste en separar slidos disueltos en lquidos. Por ejemplo al querer separar la sal (NaCl)del agua, se calienta la mezcla homognea: el agua se evapora y luego se condensa, y en el recipiente se queda NaCl slido que no se evapora. 2. Destilacin Fraccionada:

Es un proceso fsico para separar lquidos miscibles en base a la diferencias de sus puntos de ebullicin o condensacin. Por ejemplo : Una mezcla de agua y alcohol se calienta. Primero se evapora con mayor rapidez el de menor temperatura de ebullicin (Tebu Alcohol = 78,5 C) y luego el de mayor temperatura de ebullicin (Tebu Agua = 100C), luego los vapores se condensan en recipientes separados. Esta operacin se lleva a cabo en columnas de fraccionamiento o de rectificacin. Extraccin: Es el proceso de separacin de una sustancia, basado en la libre distribucin de esta en dos fases. Mediante esta tcnica se pueden separar componentes que se hallan presentes en mezclas slidas, utilizando un soxhlet o mezclas lquidas utilizando un embudo de decantacin. La mayora de las veces lo que se persigue al realizar una extraccin es aumentar la concentracin del analito y reducir o eliminar la presencia de posibles agentes interferentes en el proceso de anlisis. La fase ms utilizada para realizar los procedimientos de anlisis es la fase liquida, por esto la mayora de los procesos de extraccin buscan llevar el analito a una solucin liquida en la cual el nivel de concentracin del analito sea adecuado. La extraccin con disolventes de un compuesto a partir de una mezcla slida o lquida, aprovechando las diferencias de solubilidad de los componentes de la mezcla en un disolvente adecuado, constituye una de las tcnicas de separacin de compuestos ms utilizada en el laboratorio qumico.

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Mtodo Soxhlet:

Extraccin Lquido-Lquido:

Para evitar grandes volmenes de disolvente de extraccin, el proceso se hace en un sistema cerrado en el que el disolvente de extraccin se calienta en un matraz y los vapores del disolvente se hacen condensar en un refrigerante colocado sobre un tubo o cmara de extraccin que contiene la disolucin acuosa a extraer. El disolvente condensado caliente se hace pasar a travs de la disolucin acuosa para llegar finalmente, con parte del producto extrado, al matraz inicial, donde el disolvente orgnico se vuelve a vaporizar, repitiendo un nuevo ciclo de extraccin, mientras que el producto extrado, no voltil, se va concentrando en el matraz.

Extraccin Slido-Lquido:

Suele ser mucho ms eficiente cuando se hace con el disolvente de extraccin caliente en un sistema cerrado, utilizando una metodologa similar a la comentada para la extraccin lquido-lquido, utilizando un disolvente previamente vaporizado en un matraz y condensado en un refrigerante. La mezcla slida a extraer se encuentra contenida dentro de un cartucho de celulosa que se coloca en la cmara de extraccin. El paso del disolvente orgnico con parte del producto extrado al matraz inicial, permite que el mismo disolvente orgnico vuelva a ser vaporizado, repitiendo un nuevo ciclo de extraccin, mientras que el producto extrado, no voltil, se va concentrando en el matraz. Mtodo de decantacin: Cuando se agita un compuesto con dos disolventes inmiscibles, el compuesto se distribuye entre los dos disolventes. A una temperatura determinada, la relacin de concentraciones del compuesto en cada disolvente es siempre constante.

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Unos minutos despus de la agitacin, las dos fases se separan con lo que la fase orgnica que contiene el producto deseado se podr separar mediante una simple decantacin de la fase acuosa conteniendo impurezas. La posicin de ambas fases depende de la relacin de densidades. Dado que despus de esta extraccin, la fase acuosa an contiene cierta cantidad del producto deseado, se suele repetir el proceso de extraccin un par de veces ms. Una vez finalizada la operacin de extraccin, se tiene que recuperar el producto extrado a partir de las fases orgnicas reunidas. Para ello, se tiene que secar la fase orgnica resultante con un agente desecante, filtrar la suspensin resultante y finalmente eliminar el disolvente orgnico de la disolucin seca conteniendo el producto extrado por destilacin o evaporacin. Esto no suele hacerse as en todos los casos. Normalmente la extraccin se utiliza para separar el producto deseado selectivamente de una mezcla, a veces lo que se pretende con la extraccin es eliminar impurezas no deseadas de una disolucin. Caractersticas que debe cumplir el disolvente

Que no sea miscible con el otro disolvente Que el componente deseado sea ms soluble en el disolvente de extraccin que en el disolvente original. Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de extraccin. Que sea suficientemente voltil, de manera que se pueda eliminar fcilmente del producto extrado mediante evaporacin o destilacin. Que no sea txico ni inflamable.

Adsorcin: Los procesos de adsorcin son empleados para purificar y separar substancias. Son ampliamente usados en muchas aplicaciones industriales y en la purificacin de agua potable o tratamiento de agua residual.Adsorbentes Carbn Activado Zeolitas Tamices Moleculares Gel de Slice Almina Activada 12

Evaporacin: Proceso fsico que consiste en el paso lento y gradual de un estado lquido hacia un estado gaseoso, por medio del calor. A diferencia de la ebullicin, la evaporacin se produce a cualquier temperatura, siendo ms rpido cuanto ms elevada aquella. PRCTICAS

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Esta prctica, pone en prctica las tcnicas separativas de filtracin, evaporacin y extraccin, adems de la gravimetra. Definicin Caf: Son las semillas sanas y limpias procedentes de las diversas especies del gnero botnico coffea. Definicin extracto acuoso: Es la materia soluble que se extrae de la muestra, con agua hirviente bajo condiciones especiales. OBJETO Determinar el % extracto acuoso de un caf. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS UTILIZADOS Cpsula de porcelana Estufa Balanza analtica Pinzas Esptula Cuentagotas Caf Desecador Vaso de precipitados Matraz redondo de 500 ml Agua Probeta de 100 ml 2 tubos de goma Placa calefactora Bao mara Refrigerante con camisa Matraz aforado de 500 ml 15

 Papel de filtro Varilla Embudo Pipeta 25 ml Soporte Pinzas Cuerda de amarre DESARROLLO PRCTICO Meter la cpsula de porcelana a la estufa durante 1 hora. Sacar la cpsula de la estufa con ayuda de unas pinzas e introducirla en el desecador media hora. Sacar la cpsula del desecador, pesarla y apuntar el dato. Pesar 2 g de caf en un vaso de precipitados previamente tarado. Introducir los 2g de caf en un matraz redondo de 500 ml. Se miden 200 ml de agua con una probeta de 100 ml ( 2 veces) y se introducen en el matraz de 500ml con los 2g de caf. Extraccin Preparar el montaje del sistema y calentamos a reflujo durante 1 hora. Se introduce los 200ml a un matraz aforado de 500ml y se enrasa con agua. Se homogeneiza suavemente. Filtracin Filtrar los 500ml y del resultado del filtraje se extrae una alcuota de 50ml que se coloca en la cpsula de porcelana que se tar al principio del proceso.

Evaporacin Se evapora hasta la sequedad en un bao mara para posteriormente colocarlo en la estufa a 105c ( en este caso se ha metido la cpsula, despus de 2 horas al bao mara, directamente a secar a la estufa). Se mete en un desecador para que la muestra se enfre y as no coja humedad y se pesa. Se anotan todos los datos y se realizan los clculos correspondientes.

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DIAGRAMA DE PROCESO
Determinar extracto acuoso de caf Desecar cpsula porcelana Filtrar 500ml y coger alcuota(50ml), ponerla en cpsula inicial Pesar 2g caf y introducirlos en matraz redondo Aadir a matraz con caf 200ml agua.

Evaporar 50 ml en bao mara y despus meter en estufa

Introducir contenido(200ml) en matraz aforado y enrasar (500ml)

Calentar a reflujo 1 hora.

NO
Meter cpsula en desecador, pesar Peso constante ?

SI

Apuntar dato y hacer clculos correspondientes

Determinar extracto acuoso de caf

DATOS OBTENIDOS Datos Caf Caf Solidario 100% Arbica. Caf de tueste natural. 250g(Envase) Datos obtenidos Peso caf (muestra) = 2g Peso cpsula porcelana desecada = 73,1507g Peso cpsula con extracto acuoso de caf = 73,2198g Por lo tanto: Peso extracto acuoso de caf = 73,2198g 73,1507g Peso extracto acuoso caf = 0,0691g 17

Datos error materiales /incertidumbres Balanza analtica = +- 0,0002g ( se ha pesado 3 veces en todo el proceso) Probeta 100 ml +-0,5ml(2 veces)Esta incertidumbre no es muy determinante, ya que el volumen medido con la probeta no va a modificar el resultado final. Matraz aforado 500ml +- 0,25ml

CLCULOS REALIZADOS Frmula del mtodo: P = P1 x 500/50 x 100/P0 x 100/Rs Siendo: P: peso del extracto acuoso sobre base seca en %Lo que se quiere obtener P0 : peso (g) de la muestra2g P1 : peso (g) extracto acuoso de la muestra0,0691g Rs : contenido de materia seca como % de peso empleado inicialmente Por lo tanto el resultado obtenido : P = 0,0691 x 500/50 x 100/2 x 100/2se rechaza P = 34,55%P Esto se puede deducir tambin de la siguiente manera: 0,0691g son en 0,5l= 50ml (alcuota que se ha cogido) para 500 ml ( matraz aforado entero) son 10 veces mas Por lo tanto: 0,0691 x 10 = 0,691g en 500 ml. S los 2g de caf son el 100 %, cuanto % ser para los 0,691g?: 0,691g caf x 100%/2g caf = 34,55%P(resultado final)

Clculo de incertidumbre:

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Para multiplicacin y divisin: 1.incertidumbre relativa: IR = (b / B ) 2 + (c / C ) 2...

IR = (0,0002 g / 2 g ) 2 + (0,0002 g / 73,1507 g ) 2 + (0,0002 g / 73,2198 g ) 2 + (0,25ml / 500ml ) 2 IR = 0,0005 IA = IR x resultado finalIA = 0,0005 x 34,55IA = 0,02 Por lo tanto el resultado definitivo es : 34,55% +- 0,02

BUENAS PRCTICAS DE LABORATORIO El desecador tiene que estar al lado de la estufa para que la muestra no coja humedad. La cpsula de porcelana tiene que estar amoldada segn la cantidad ( peso volumen ) que se valla a utilizar. Todo lo que se valla a pesar y que tiene que ser pasado por estufa- mufla, se va a tener que meter en el desecador. Siempre que se caliente algo que llegue a ebullicin, echarle algo ( perlitas de vidrio, piedra pmez o porcelana porosa ) para que regule la ebullicin, y no sea peligroso, en este caso no se ha utilizado nada puesto que se ha utilizado el sistema de reflujo. Se deben tener en cuenta las buenas prcticas de filtracin: El vstago del embudo tiene que estar pegado(tangente) al recipiente donde cae el lquido filtrado. Lo que se valla a filtrar echarlo poco a poco dejando un margen de seguridad en el filtro (entre el embudo y el filtro) sin lquido a filtrar. La punta o el pico del filtro debe estar bien colocado en el empiece del vstago del embudo para una mejor filtracin.

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CONCLUSIONES La norma del caf(Real Decreto 1231/1988 de 14 de Octubre, por el que se aprueba la reglamentacin Tcnico Sanitaria para la elaboracin, almacenamiento, transporte y comercializacin del caf ) dice que el caf de tueste natural debe tener un porcentaje de extracto acuoso de entre un 20% y un 35 %.Por lo tanto se puede decir que el caf solidario de tueste natural 100% arbica, esta en el rango permitido con respecto a lo que dice la norma. Por lo tanto su % de extracto acuoso es correcto.

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En esta segunda prctica se pondrn en prctica las tcnicas separativas de extraccin y filtracin, adems de la gravimetra. Definicin Turrn: Es la masa obtenida por coccin de miel y azcares, con o sin clara de huevo o albmina, con incorporacin posterior y amasado de almendras tostadas, perladas o con miel. La miel podr ser sustituido total o parcialmente por azcares en sus distintas clases y derivados. OBJETO Determinar el % de fruto seco de un turrn duro. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS UTILIZADOS Varilla Filtro Desecador Estufa Turrn blando Balanza analtica Vaso de precipitados Agua Embudo Soporte Pinzas

DESARROLLO DEL PROCESO Se pesa un filtro previamente desecado en una estufa a 100 c durante 1 hora. Se toma una muestra de turrn (unos 200 g aprox) y se pesa sobre el filtro tarado anteriormente.

Extraccin

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Se pone la muestra en un vaso de precipitados, se cubre con agua y se deja en maceracin hasta que los azcares estn disueltos completamente. Filtracin Se filtra el fruto seco que queda en el filtro, se lava varias veces hasta la eliminacin total de los azcares en el agua de lavado mediante el ensayo Molisch. Se lleva el filtro con el fruto seco a una estufa a 100 c, hasta pesada constante (aproximadamente 8 horas). Se deja enfriar en desecador, se pesa y se hacen los clculos correspondientes.

DIAGRAMA DEL PROCESO

Determinar % almendra en un turrn duro Tarar filtro (1hora estufa y desecador) Pesar muestra (200g aprox) Macerar

SI NO
Estufa Hay restos de azcare s? Lavar fruto seco Filtrar

NO
Pesad a constan te? Calcular % de almendra

SI

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DATOS OBTENIDOS Muestra de un turrn artesano todo el envase : 200g aproximadamente No se tiene ningn dato mas del envase de turrn Peso muestra turrn: 35,8433g(P1) Peso filtro desecado: 1,4389g(P0) Peso almendras desecadas hasta peso constante ( en el filtro) :15,4130g(P2) CLCULOS REALIZADOS % Almendra desecada = P2-P0/P1-P0 x 100

% Almendra desecada = 15,4130-1,4389/35,8433-1,4389 x 100 = 40,62 % % Almendra tostada = % almendra desecada + 4

%Almendra tostada = 40,62% + 4 % Almendra tostada = 44,62 % Clculo de incertidumbre Balanza analtica +- 0,0002g Se han realizado 3 pesadas en todo el proceso. Por lo tanto: IR = (0,0002 g / 35,8433 g ) 2 + (0,0002 g / 1,4389 g ) 2 + (0,0002 g / 15,4130 g ) 2 = IR = 0,0001 IA = IR x resultado finalIA =0,0001 x 44,62 = 0,005 Por lo tanto, el resultado definitivo es 44,62%+-0,005 No lo veo correcto el resultado de la incertidumbre. esto se podra redondear a : 0,01.Por lo tanto sera = 44,62 %+- 0,01

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BUENAS PRCTICAS DE LABORATORIO El desecador tiene que estar al lado de la estufa para que la muestra no coja humedad. Todo lo que se valla a pesar y que tiene que ser pasado por estufamufla, se va a tener que meter en el desecador. Siempre que se caliente algo que llegue a ebullicin, echarle algo ( perlitas de vidrio, piedra pmez o porcelana porosa ) para que regule la ebullicin, y no sea peligroso, en este caso no se ha utilizado nada puesto que se ha utilizado el sistema de reflujo.

Se deben tener en cuenta las buenas prcticas de filtracin: El vstago del embudo tiene que estar pegado(tangente) al recipiente donde cae el lquido filtrado. Lo que se valla a filtrar echarlo poco a poco dejando un margen de seguridad en el filtro (entre el embudo y el filtro) sin lquido a filtrar. La punta o el pico del filtro debe estar bien colocado en el empiece del vstago del embudo para una mejor filtracin.

POSIBLES ERRORES Filtro roto Filtro de porosidad inadecuada Lavado mal realizado Puede ser que un trozo de turrn tenga mas almendra que en otro trozo de igual tamao y peso Pesar como almendra, oblea Que la almendra este hmeda Pesar como almendra, azcar Al sacar la muestra de la estufa y llevarla al desecador puede que coja humedad

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CONCLUSIONES La norma del Turrn (Real Decreto 1787/82, 14/5/82.BOE N 183 02 /08 /82 por el que se aprueba la reglamentacin Tcnico Sanitaria para la elaboracin, circulacin y comercio de Turrn y mazapn ) dice que el el turrn duro debe tener un porcentaje de almendra mnimo, s se trata de un turrn de calidad SUPREMA, de 60%. Por el resultado que se ha obtenido y con respecto a la norma, se puede decir que el turrn analizado presenta un porcentaje mnimo de almendra de un 44,62 %, por lo tanto se podra decir que el Turrn Artesano analizado es de una calidad STANDARD.

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Definicin Turrn: Es la masa obtenida por coccin de miel y azcares, con o sin clara de huevo o albmina, con incorporacin posterior y amasado de almendras tostadas, perladas o con miel. La miel podr ser sustituido total o parcialmente por azcares en sus distintas clases y derivados. OBJETO Determinar la cantidad de grasa de un turrn blando MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS UTILIZADOS Refrigerante Matraz redondo 100 ml Extractor soxhlet 50 ml Soporte Pinzas nuez Cartucho celulosa Turrn blando Algodn Pinzas para esmerilado ter Tubos de goma Placa calefactora + bao mara Perlitas vidrio Cuerda de amarre Papel de filtro Papel film Vidrio de reloj Dosificador de lquidos Balanza analtica Esptula

Para la destilacin: 4 pinzas de plstico Termmetro Tubos de goma, 2 3 cuerdas de amarre Soporte

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Placa calefactora y bao mara Matraz de 100 ml Matraz con ter y grasa ( 100 ml) Pinzas nuez Papel film 2 codos de cristal Refrigerante Adaptador de termmetro Adaptador del matraz

DESARROLLO DEL PROCESO Tarado del vidrio de reloj + papel de filtro y pesada de muestra de turrn blando (4g). Se envuelve la muestra de turrn en el papel de filtro y se introduce en el cartucho de celulosa taponando con algodn para evitar que la muestra se escape por flotacin. Se introduce el cartucho de celulosa con la muestra en el interior del Soxhlet. Mediante un dosificador de lquidos, se extraen 75 ml ( aproximadamente) de ter y se introducen en el matraz redondo taponando rpidamente para evitar su evaporacin y sellar el dosificador de ter con papel film (evitar evaporizacin). Montar el sistema de extraccin Soxhlet.

Extraccin Calentar el matraz con ter con un bao mara, pero antes, se debe abrir la llave del grifo como medida de seguridad. Cuando llega a ebullicin, se debe mantener a una temperatura constante, el ter se va evaporando ya que es muy voltil, y a su vez, cuando alcanza el refrigerante, el ter se condensa y as vuelve a estado lquido el cual pasa por el cartucho de celulosa.

El ter es un disolvente selectivo que absorbe la grasa pero no el azcar del turrn, y adems, es inerte con el analito ( grasa) con lo cual no reacciona qumicamente con ella. De esta forma se va llenando el extractor Soxhlet. Este proceso ( sifonadas) se debe repetir 15 veces, con lo cual debe asegurarse de haber extrado prcticamente la totalidad de la grasa, 29

sometiendo a un posterior estudio a la muestra para comprobar los restos o porcentaje de grasa no transferidos ( en este caso por la falta de tiempo no se ha realizado este estudio ltimo y es por ello que se realiza el proceso con 20 sifonadas, para poder asegurar una mayor fiabilidad. Destilacin Preparar el montaje del sistema de destilacin Poner en marcha el sistema de refrigeracin, abriendo el grifo Proceder a calentar el matraz con el bao mara El ter se evapora y su salida a travs de un codo hacia el refrigerante hace que se condense nuevamente la inclinacin de este refrigerante conduce por gravedad hacia otro matraz el ter, depositndose en otro matraz. De esta manera se obtiene dos depsitos en los cuales quedan separados el ter y la grasa. Se recupera el ter y se introduce el matraz con la grasa y las perlitas en la estufa a unos 98 c una media hora. Se pasa rpidamente al desecador para enfriarlo y quitarle humedad. Se pesa y se anotan los datos Se vuelve a repetir el proceso hasta que el peso sea constante.

DIAGRAMA DEL PROCESO

Determinar el % de grasa de un turrn blando

Tarar y pesar en vidrio 4 g (aprox) de turrn en papel filtro

Envolver muestra en papel y meter en cartucho

75 ml ter en matraz redondo. Taponar con algodn

Pesar matraz con grasa hasta peso constante. Realizar clculos correspondientes

Calentar bao mara ter con grasa en el montaje de destilacin.

Destilacin

Calentar matraz con sistema de refrigeracin activado. 15 sifonadas.

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DATOS OBTENIDOS Peso matraz y perlitas desecado : 53,5336g Peso muestra utilizada : 4,0051g Peso matraz, perlitas y grasa : 54,6778g Peso grasa : 1,1442g, en 4,0051g de muestra. Datos envase turrn Turrn blando DOOR Peso neto: 300g Peso envase + turrn : 324,26g Almendras : 67 % Miel : 16,4 % Grasas : 37,5 g, de las cuales cidos grasos : 4,1 g CLCULOS REALIZADOS La almendra tostada tiene un contenido de grasa de 56,7 g en 100 g de almendra. La grasa que contiene un turrn blando se va a suponer que viene de la almendra: 1,1442g grasa x 100g almendra tostada /56,7 g grasa = 2,0179g de almendra tostada en la muestra utilizada. %Almendra tostada = 2,0179g almendra /4,0051g turrn x 100 50,38326134 %almendra tostada. Clculo de incertidumbres: IR = (0,0002 g / 4,0051g ) 2 + (0,0002 g / 53,5336 g ) 2 + (0,0002 g / 54,6778 g ) 2 IR = 0,00005 IA = IR x resultado final IA =0,00005 x 50,38326134IA =0,003

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Por lo tanto, el resultado definitivo es : 50,383% +- 0,003 % almendra tostada % Grasa = P, - P /P X 100 Siendo: P : peso en g del matraz P, : peso en g del matraz con la grasa P : peso en g de la muestra utilizada %Grasa = 54,6778-53,5336/4,0051 x 100 = --> % Grasa = 28,57 % grasa BUENAS PRCTICAS DE LABORATORIO El desecador tiene que estar al lado de la estufa para que la muestra no coja humedad. Todo lo que se valla a pesar y que tiene que ser pasado por estufamufla, se va a tener que meter en el desecador. Siempre que se caliente algo que llegue a ebullicin, echarle algo ( perlitas de vidrio, piedra pmez o porcelana porosa ) para que regule la ebullicin, y no sea peligroso, en este caso no se ha utilizado nada puesto que se ha utilizado el sistema de reflujo.

Para la destilacin: Se debe mantener el ritmo de destilacin, manteniendo continuamente una gota del condensado en el bulbo del termmetro. Para evitar el sobrecalentamiento de los lquidos es necesario introducir en el baln, ncleos de ebullicin y mantener constante el ritmo de destilacin.

CONCLUSIONES La norma del Turrn (Real Decreto 1787/82, 14/5/82.BOE N 183 02 /08 /82 por el que se aprueba la reglamentacin Tcnico Sanitaria para la elaboracin, circulacin y comercio de Turrn y mazapn ) dice que el el turrn blando debe tener un porcentaje de almendra mnimo, s se trata de un turrn de calidad SUPREMA, de 64%. Por el resultado que se ha obtenido y con respecto a la norma, se puede decir que el turrn analizado presenta un porcentaje mnimo de almendra de un 50,383 %, por lo tanto se podra decir que el Turrn blando analizado es de una calidad EXTRA. Por otro lado, La norma del Turrn (Real Decreto 1787/82, 14/5/82.BOE N 183 02 /08 /82 por el que se aprueba la reglamentacin Tcnico Sanitaria para la 32

elaboracin, circulacin y comercio de Turrn y mazapn ) dice que el el turrn blando debe tener un porcentaje de grasa mnimo, s se trata de un turrn de calidad SUPREMA de 32,5%. Por el resultado que se ha obtenido y con respecto a la norma, se puede decir que el turrn analizado presenta un porcentaje mnimo de grasa de un 28,57 %, por lo tanto se podra decir que el Turrn blando analizado es de una calidad EXTRA.

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En esta prctica se ha puesto en prctica la tcnica separativa de la destilacin. OBJETO Determinacin del grado alcohlico de una bebida alcohlica Definicin grado alcohlico:

N de litros alcohol etlico/ en 100 litros bebida Definicin mezcla azeotrpica:

Mezcla de sustancias que no podemos separar por punto de ebullicin ya que tienen el punto de ebullicin al mismo tiempo ( H2O + Etanol). MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS UTILIZADOS Vaso de precipitados Matraz 200 ml Termmetro Matraz de destilacin 500ml Piedra pmez Agua Lechada de cal (CaOH)2) Papel de pH Placa calefactora Bao mara Soporte Pinzas Tubos de goma Cuerda de amarre Cuentagotas Esptula Montaje destilacin

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DESARROLLO PRCTICO En un vaso de precipitados se echa aproximadamente el vino que se va a utilizar (ojo) Se introduce en el matraz aforado de 200ml, y se enrasa bien. Medir la temperatura del vino blanco. Anotar el resultado. introducir los 200ml de vino blanco en un matraz de destilacin de 500ml y se lava el matraz 4 veces con 5 ml de agua, se le aade una cucharadita de piedra pmez, 10ml de lechada de cal y se mide la alcalinidad de la mezcla.

Destilacin : Se destila toda la mezcla, el destilado se debe recoger sobre agua destilada para impedir la volatilizacin. Del resultado recoger 200 ml y enrasar bien( en el matraz que anteriormente se ha utilizado), y medir la temperatura. Medir la densidad con un picnmetro Consultar las tablas de masas volumtricas a temperaturas recogidas Calcular el grado alcohlico

DIAGRAMA DE PROCESO
Determinar grado alcohlico de una bebida alcohlica

Enrasar matraz aforado 200 ml vino blanco y medir temperatura.

Introducir en matraz destilacin 200ml vino

Aadir a matraz piedra pmez, lechada de cal y 4 lavados agua

Medir densidad con picnmetro, consultar resultado en tablas y calcular grado alcohlico

Coger de lo destilado 200 ml en un matraz aforado y medir temperatura

Medir alcalinidad y pasar a destilar la mezcla

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DATOS OBTENIDOS Muestra vino blanco cumbres de grados 1 l Grado alcohlico : 11 % Vol. Volumen cogida de muestra : 200 ml Temperatura vino blanco inicial : 17c Temperatura de destilado: 21c, enfriar17c CLCULOS REALIZADOS Volumen del picnmetro: 50,372 ml Peso picnmetro : 29,0198g Peso picnmetro lleno: 78,6027g Peso alcohol:49,5829g Densidad = masa / volumen densidad = 49,5829/50,372--> densidad =0,98433 g /ml Se ha medido el alcohol con alcoholmetro: 10,1 Si se observa en la tabla el resultado con respecto a la densidad y a la temperatura obtenidas en el anlisis, el vino blanco est entre 10 y 11. Entre ellos hay una diferencia de 1 alcohlico y a la vez de un salto numrico de 118. 100,98537(densidad) 110,98419(densidad) en este caso, se tiene una densidad de 0,98433, este valor esta mas prximo al valor de 11 y entre ellos hay una diferencia numrica de 14. Por lo tanto, 14(diferencia numrica) x 1/118 (diferencia numrica) =0,1186 para la densidad obtenida Como se ha dicho anteriormente que el valor de la densidad est mas prximo a las 11: 11-0,1186 =10,8814

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Clculo de incertidumbres Matraz de 200 ml +- 0,15ml(Este matraz se ha utilizado 2 veces). Balanza analtica +- 0,0002g( se ha pesado 2 veces). IR = (0,0002 g / 29,0198 g ) 2 + (0,0002 g / 78,6027 g ) 2 + (0,15ml / 200ml ) 2 + (0,15ml / 200ml ) 2 IR = 0,00106 IA = IR x resultado finalIA = 0,00106 x 10,8814IA = 0,01 Por lo tanto, el resultado definitivo es : 10,88 +- 0,01 BUENAS PRCTICAS DEL LABORATORIO Siempre que se caliente algo que llegue a ebullicin, echarle algo ( perlitas de vidrio, piedra pmez o porcelana porosa ) para que regule la ebullicin, y no sea peligroso, en este caso no se ha utilizado nada puesto que se ha utilizado el sistema de reflujo.

Para la destilacin: Se debe mantener el ritmo de destilacin, manteniendo continuamente una gota del condensado en el bulbo del termmetro. Para evitar el sobrecalentamiento de los lquidos es necesario introducir en el baln, ncleos de ebullicin y mantener constante el ritmo de destilacin.

CONCLUSIONES La norma de las bebidas alcohlicas (LEY 24/2003, de 10 de julio, de la Via y del Vino) dice que el vino del nivel analizado debe tener un grado alcohlico de 11 . El resultado del anlisis, ha sido 10,88, por lo tanto se puede decir que el vino analizado esta en el rango de grado alcohlico permitido con respecto a la norma.

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En esta prctica se ha puesto en prctica las tcnicas separativas de extraccin y destilacin, adems de la gravimetra. Definicin leche Se entiende por leche natural el producto ntegro, no alterado ni adulterado y sin calostrios, de ordeo higinico, regular, completo e ininterrumpido de las hembras mamferas domsticas sanas y bien alimentadas. Con la denominacin genrica de leche se comprende nica y exclusivamente la leche natural de vaca. Las leches producidas por otras hembras de animales domsticos se designarn indicando adems el nombre de la especie correspondiente. OBJETO Determinar el % de masa contenida en una leche natural. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS UTILIZADOS Balanza analtica Leche entera NH3 Pipeta 1 ml Pipeta 10ml Alcohol etlico ter recuperado Embudo de decantacin Desecador Estufa Perlitas de vidrio Matraz de destilacin 250 ml Matraz aforado de 250ml Montaje destilacin Tubos de goma Placa calefactora y bao mara Cuerda de amarre

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DESARROLLO PRCTICO Desecar matraz y perlitas en estufa entre 30 minutos y 1 hora. 1 Extraccin: Pesar en un vaso de precipitados previamente tarado 10 g de leche. Aadir productos ( alcohol etlico( 10 ml), amoniaco(1,5ml)y eter recuperado(50ml)) a los 10 g de leche ( al embudo de decantacin) Mezclar suavemente, abriendo la llave del embudo un par de veces para la expulsin de los vapores producidos. Esperar 1 minuto aproximadamente hasta que se deposite la leche en el fondo debido a que tiene mayor densidad que el ter. Invertir el tapn del embudo para facilitar la salida suave de gases, evitando as presiones de los vapores producidos en el interior del embudo. Abrir la llave del embudo para la salida completa de la leche. Trasvasar la mezcla sobrante del embudo al matraz de destilacin con las perlitas (desecado al principio y enfriado).

2 Extraccin: Coger la leche utilizada de la primera extraccin y volver a repetir el proceso pero sin mezclarla con el alcohol etlico y el amoniaco. Esta vez se utiliza un volumen de ter recuperado de 30 ml.

3 Extraccin: Coger la leche utilizada de la segunda extraccin y volver a repetir el proceso pero sin mezclarla con el alcohol etlico y el amoniaco. Volver a utilizar un volumen de ter recuperado de 30 ml.

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DIAGRAMA DE PROCESO
Determinar el % de grasa en una leche natural

Extraccin 1

Desecar matraz con perlitas

Pesar muestra de leche y aadirla en embudo decantacin

Introducir junto con la leche, alcohol etlico, amoniaco y el ter

Extraccin 2 y 3

Dejar que decanten las dos sustancias, abrir llave y separar

Mezclar todo suavemente y expulsar gases internos

Utilizar leche anterior y aadirla en embudo de decantacin

Introducir junto con la leche, alcohol etlico, amoniaco y el ter

Mezclar todo suavemente y expulsar gases internos

Dejar que decanten las dos sustancias, abrir llave y separar

Pesar matraz con grasa, apuntar resultado y hacer clculos

Destilacin

DATOS OBTENIDOS Peso matraz + perlitas desecado : 115,9095g Peso matraz y perlitas + grasa : 116,1462g Peso muestra de leche: 10g, que seran 10 ml aproximadamente. Datos de la muestra Leche entera pascual 1 l Grasas 3,6g (valor medido por 100ml de leche )3,6%

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CLCULOS REALIZADOS %Grasa = (M1-M2)-(B1B2) / S x 100 Siendo: M1 :masa en g del matraz M, que contiene la materia grasa despus de desecar hasta masa constante. M2 :masa en g del matraz M, sin materia grasa o en el caso de presencia de materias insolubles, despus de extraer completamente la materia grasa. B1 : masa en g del matraz B, del ensayo en blanco despus de desecar hasta masa constante.Se rechaza, ya que en este caso no se ha realizado el ensayo en blanco. B2 :masa en g del matraz B o en el caso de presencia de materias insolubles, despus de extraer completamente la materia grasa. Se rechaza, ya que en este caso no se ha realizado el ensayo en blanco. S : masa en g de la cantidad de muestra utilizada en la determinacin. %Grasa: M1-M2 / S x 100 %Grasa = 116,1462 115,9095 / 10 x 100 % Grasa = 2,367 % de grasa Clculo de incertidumbres Balanza analtica +- 0,0002g ( se ha pesado 3 veces ) Pipeta 1ml +- 0,008 ml Pipeta 10 ml +- 0,02 ml IR = (0,0002 g / 10 g ) 2 + (0,0002 g / 115,9095 g ) 2 + (0,0002 g / 116,1462 g ) 2 + (0,008ml / 1ml ) 2 + (0,02ml / 10ml ) 2 IR = 0,00824 IA = IR x resultado final IA =0,00824 x 2,367IA =0,02 Por lo tanto el resultado definitivo es : 2,37% +- 0,02 %

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BUENAS PRCTICAS DEL LABORATORIO El desecador tiene que estar al lado de la estufa para que la muestra no coja humedad. Todo lo que se valla a pesar y que tiene que ser pasado por estufamufla, se va a tener que meter en el desecador. Siempre que se caliente algo que llegue a ebullicin, echarle algo ( perlitas de vidrio, piedra pmez o porcelana porosa ) para que regule la ebullicin, y no sea peligroso, en este caso no se ha utilizado nada puesto que se ha utilizado el sistema de reflujo.

Para la destilacin: Se debe mantener el ritmo de destilacin, manteniendo continuamente una gota del condensado en el bulbo del termmetro. Para evitar el sobrecalentamiento de los lquidos es necesario introducir en el baln, ncleos de ebullicin y mantener constante el ritmo de destilacin.

CONCLUSIONES La norma de leche y productos lcteos dice que la leche analizada tiene que tener un porcentaje de grasa por cada 100 ml de leche de 3,6 %.Con respecto al resultado obtenido en el anlisis, se puede decir que la leche tiene un porcentaje de grasa de un 2,4 % aproximadamente, por lo tanto se deduce que no hay una diferencia muy notable entre el resultado obtenido y el % de grasa real. REFERENCIAS http://www.fullquimica.com http://www.fullquimica.com/2011/08/cristalizacion.html http://www.fullquimica.com/2011/08/destilacion.html http://www.fullquimica.com/2011/08/centrigugacion.html http://www.fullquimica.com/2011/08/filtracion.html

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