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NORMA TCNICA NTC COLOMBIANA 529 2009-10-21

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CEREALES Y PRODUCTOS CEREALES.DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD

NORMA TCNICA NTC COLOMBIANA 529 2009-10-21 PRLOGO El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 529 (Tercera actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo de 2009-10-21.Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 50 Productos de molinera.
ACTA DELTAGEN LTDA.ALIMENTOS POLAR COLOMBIA S.A.ALMAVIVA S.A.ASOCIACIN NACIONAL DEINDUSTRIALES DE LA PANADERA YALIMENTOS COMPLEMENTARIOS -ANIPANCARULLA - VIVERO S.A.COLOMBIANA DE PAN-COLPAN S.A.COMPAA DE GALLETAS NOEL S.A.DON MAIZ S.A.FUNDACIN JUAN CARLOS RODRIGUEZENZIPAN DE COLOMBIA LTDA. HARINERA DEL VALLE S.A.INDUSTRIAS ALIMENTICIAS KARENLTDA.INDUSTRIAS ALIMENTICIAS SANDUCHONINDUSTRIAS DEL TRIGOPANIFICADORA EL FOGNPRODUCTOS ALIMENTICIOS DORIA S.A.LZ ASESORES AGROINDUSTRIALESMOLINO EL LOBO S.A.NULAB LTDA.NUTRIANLISIS LTDA.SIGRA S.A. Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las siguientes empresas: ASOCIACIN COLOMBIANA DE CIENCIAY TECNOLOGA DE ALIMENTOS (ACTA) ASOCIACIN CIENCIA ILSI NOR-ANDINOASOCIACIN NACIONAL DEEMPRESARIOS ANDI SEDE NACIONABIMBO DE COLOMBIA S.A.BURNS PHILP COLOMBIA S.ACAJA DE COMPENSACIN FAMILIARCAFAMCAPELLINI DUEAS Y CA. LTDA. CARULLA VIVERO S.A. - CENTRAL DECARNESCASA LUKER S.A.COMPAA NACIONAL DE CHOCOLATESS.A.COLDAENZIMAS LTDA.COLOMBINA S.A.CONALPAN LTDA.COMPAA DE GALLETAS NOEL S.A.COMPAA NACIONAL DE LEVADURAS. LEVAPAN S.A.DELTAGEN LTDA.DISA S.A.DISTRIACEITES S.A.DON MAZ S.A.DUPONT DE COLOMBIA S.A.FBRICA DE PRODUCTOSALIMENTICIOS RIALTO LTDA.FABRIPANFACTORES Y MERCADEO S.A.FEDERACIN NACIONAL DEMOLINEROS DE TRIGOFUNDACIN UNIVERSIDAD DE BOGOTJORGE TADEO LOZANOGENEROSO MANCINI Y CA. LTDA.INDUSTRIA DE ALIMENTOS FRAGER-NARIV DE COLOMBIA S.A.HARINERA INDUPAN S.A.HARINERA PARDO S.A.INDUSTRIA DE HARINAS TULU LTDA.INDUSTRIA HARINERA LOS TIGRES S.A.INDUSTRIAS DEL MAZ S.A.INVERSIONES BAALBEK LTDA.INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIADE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS-INVIMAKELLOGG DE COLOMBIA S.A. KRAFT FOODS COLOMBIA S.A.MINISTERIO DE DEFENSA NACIONALMINISTERIO DE LA PROTECCINSOCIALMOLINOS AURORA S.A.MOLINOS BARRANQUILLAMOLINOS SAN MARTNMOLINOS SAN RAFAELMOLINO SANTA MARTA S.A.MOLINOS SAN LUIS S.A.NABISCO ROYAL INC.NESTL DE COLOMBIA S.A.OLIMPICA S.A.ORGANIZACIN SOLARTE S.C.A.PANAMERICANA DE ALIMENTOS S.A.PRICOL ALIMENTOS S.A.PRODUCTORA COLOMBIANA DEHARINAS PROCOHARINAS LTDA.PRODUCTOS RAMO S.A.PRODUCTOS YUPI LTDA.RAFAEL DEL CASTILLO Y CA. S.A.SAN MARCOSSECRETARA DE SALUD DECUNDINAMARCAT-VAPAN 500 S.A.UNILEVER ANDINA COLOMBIA LTDA.UNIVERSIDAD INCCA DE COLOMBIA. ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin

de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados. DIRECCIN DE NORMALIZACIN.

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1. OBJETO.........................................................................................................................1 2. REFERENCIAS NORMATIVAS....................................................................................1 3. TRMINO Y DEFINICIN............................................................................................1 4. MTODO A (MTODO DE RUTINA DE REFERENCIA..............................................2 4.1 PRINCIPIO...................................................................................................................2 5. EQUIPOS........................................................................................................................2 6. MUESTREO....................................................................................................................3 7. PREPARACIN DE LA MUESTRA DE ANLISIS.......................................................3 7.1 PRODUCTOS QUE NO REQUIEREN MOLIENDA.........................................................3 7.2 PRODUCTOS QUE REQUIEREN MOLIENDA...............................................................3 8. PROCEDIMIENTOS.......................................................................................................4 8.1 CANTIDAD DE DETERMINACIONES.............................................................................4 8.2 PORCIN DE ENSAYO...............................................................................................4 8.3 SECADO.......................................................................................................................5 8.4 PESAJE.........................................................................................................................5 9. CLCULO Y EXPRESIN DE RESULTADOS..............................................................5 10. PRECISIN..................................................................................................................6 10.1 ENSAYO INTERLABORATORIO.....................................................................................6 10.2 REPETIBILIDAD.................................................................................................................6 10.3 REPRODUCIBILIDAD........................................................................................................6 11. INFORME DEL ENSAYO.....................................................................................................6 12. METODO B (MTODOS RPIDOS)...................................................................................7 12.1 MTODO OFICIAL AOAC 925.09, SLIDOS TOTALES YHUMEDAD EN HARINA........................................................................................................................................7 12.2 MTODO AOAC 925.10. SLIDOS TOTALES Y HUMEDADEN LA HARINA........................................................................................................................................7 12.3 METODO AACC 44-16. HUMEDAD METODO DE HORNO DECONVECCIN (PLATO DE ALUMINIO).............................................................................................................8 12.4 MTODO AACC 44-15. HUMEDAD - MTODOS DE HORNO DE CONVECCIN...8 13. EQUIPOS UTILIZADOS EN LA DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HUMEDADEN CEREALES Y PRODUCTOS CEREALES....................................................11 13.1 MTODOS DESTRUCTIVOS INDIRECTOS..................................................................11 13.2 MTODOS DIRECTOS.....................................................................................................12 13.3 MTODOS NO DESTRUCTIVOS....................................................................................13 13.4 MTODO DE REFRACTANCIA DE INFRA-ROJO ..15 DOCUMENTO DE REFERENCIA............................................................................................................................20 ANEXOS ANEXO A (Informativo) RESULTADOS DE ENSAYO INTERLABORATORIO...........................................................16 ANEXO B (Informativo) MTODOS DE RUTINA ALTERNATIVOS.........................................................................18

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CEREALES Y PRODUCTOS CEREALES.DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD

1. OBJETO Esta norma precisa un mtodo de rutina de referencia y mtodos alternativos que se validan con el anterior para la determinacin del contenido de humedad en cereales y productos cereales. Es aplicable a los siguientes productos: trigo, trigo duro, arroz (con cscara, descascarado y pulido), cebada, mijo (Panicum miliaceum), centeno, avena, hbrido de trigo y centeno y sorgo(Sorghum vulgare caffrorum), en forma de granos, granos molidos, smola, semolato o harina y los productos obtenidos a partir de estos. El mtodo no es aplicable al maz, para el cual se especifica un mtodo en la NTC 2227. 2. REFERENCIAS NORMATIVAS Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicacin de este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica nicamente la edicin citada. Para referencias no fechadas, se aplica la ltima edicin del documento normativo referenciado (incluida cualquier correccin).NTC 4647, Alimento para animales. Preparacin de las muestras de ensayo.ISO 711, Cereales y productos cereales. Determinacin del contenido de humedad (mtodo bsico de referencia). 3. TRMINO Y DEFINICIN Para los propsitos de la presente norma, se aplica el siguiente trmino y definicin Contenido de humedad prdida en masa, expresada en porcentaje al someter el producto bajo las condiciones indicadas en esta norma.

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4. MTODO A (MTODO DE RUTINA DE REFERENCIA) 4.1 PRINCIPIO De ser necesario se muele y acondiciona la muestra. Se seca una porcin de muestra a una temperatura entre 130 C 3 C bajo las condiciones que hagan posible establecer resultados que estn de acuerdo con los obtenidos segn el mtodo de referencia bsico (vase la norma ISO 711). 5. EQUIPOS Los equipos comunes del laboratorio y, en especial, los siguientes: 5.1 Balanza analtica, con capacidad de peso a una precisin de 0,001 g. 5.2Molino pulverizador, con las siguientes caractersticas: a) Construido en un material que no absorba humedad b) Fcil de limpiar y que tenga un espacio muerto tan pequeo como sea posible c) Que facilite la realizacin de la molienda en forma rpida y uniforme sin generar un calor apreciable y en lo posible que no entre en contacto con el aire exterior d) Ajustable para que permita obtener partculas de las dimensiones indicadas en el numeral 7.1. 5.3Disco metlico, no corroble bajo las condiciones del ensayo, un disco de vidrio o crisol de porcelana, con tapa lo suficientemente segura y que tenga un rea efectiva de superficie que permita que la porcin de la muestra sea distribuida de tal forma que se obtenga una masa por unidad de rea no inferior de 0,3 g/cm2.
NOTA Se recomienda que el disco tenga aproximadamente 2 cm de altura por 5 cm de dimetro.

5.4Horno con temperatura constante, calentado elctricamente, con un control que permita mantener la temperatura del aire y las gavetas que contienen las muestras dentro del intervalo de temperatura entre 130 C3 C durante el trabajo normal. El horno tendr una capacidad de calentamiento tal, que cuando se inicie el ajuste a una temperatura de 131 C, se pueda alcanzar esta temperatura en menos de 30 min., despus de la introduccin del mximo nmero de muestras que se puedan procesar simultneamente. La efectividad del horno para alcanzar su temperatura y de la ventilacin ser determinada usando smola de trigo duro, de un tamao de partcula mximo de 1 mm, como material de prueba. La ventilacin ser tal que despus de la introduccin del mximo nmero de muestras que se puedan acomodar en el horno, y secar a una temperatura de 130 C3 C; los resultados, despus del calentamiento de las muestras por 2 h y luego por 1 h o el tiempo necesario, no diferirn en ms de 0,15 g de humedad por 100 g de muestra. 5.5 Desecador, que contenga un desecante efectivo.

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6. MUESTREO El muestreo no hace parte del mtodo especificado en esta norma. En la norma ISO 13690 se ofrece un mtodo de muestreo recomendado. Es importante que el laboratorio reciba una muestra que sea verdaderamente representativa y no se haya daado o alterado durante el transporte o almacenamiento. 7. PREPARACIN DE LA MUESTRA DE ANLISIS NOTA Se recomienda consultar la norma tcnica NTC 4647 para la preparacin de la muestra de anlisis. 7.1 PRODUCTOS QUE NO REQUIEREN MOLIENDA Se regula el aparato de trituracin, de manera tal que el producto de la molienda cumpla con las condiciones siguientes: a) el 100 % pase por un tamiz ISO 1,7 mm (N 12); b) el 90 % pase por un tamiz ISO 1 mm (N 18); c) el 50 % o ms pase por un tamiz ISO 0,5 mm (N 35). Se mezcla bien la muestra de laboratorio antes de tomar la muestra de anlisis (vase el numeral 8.2). 7.2 PRODUCTOS QUE REQUIEREN MOLIENDA7.2.1 Generalidades Si la muestra no tiene las caractersticas de tamao de partcula mencionadas anteriormente, se debe moler ya sea sin preacondicionamiento (vase el numeral 7.2.2) o con preacondicionamiento (vase el numeral 7.2.3). 7.2.2 Molienda sin preacondicionamiento NOTA 1 Para muestras en las que se desconoce su rango de humedad, se sugiere utilizar un medidor de humedad de lectura rpida para conocer si requieren o no de preacondicionamiento. Para productos que casi no sufren variaciones en el contenido de humedad durante la molienda (en general, productos con un contenido de humedad entre 7 % (m/m) y 17 % (m/m), se muele sin preacondicionamiento. NOTA 2 El margen del contenido de humedad dado para productos de acondicionamiento antes de la molienda corresponde aproximadamente a una atmsfera de laboratorio de temperatura de 20 C y humedad relativa del 40 % al70 %. Se ajusta el molino (vase el numeral 5.2) para obtener partculas de las dimensiones indicadas en el numeral 7.1. Se muele una pequea cantidad de la muestra de laboratorio y se descarta esa cantidad. A continuacin, se muele rpidamente una cantidad de muestra de laboratorio ligeramente mayor que la requerida para la prueba (cerca de 5 g) e inmediatamente se procede como se indica en el numeral 8.2.2.

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7.2.3 Molienda con preacondicionamiento Los productos que tienen probabilidad de sufrir cambios en el contenido de humedad durante la molienda (en general productos con un contenido de humedad menor de 7 % (m/m) o mayor del17 % (m/m) debern ser preacondicionados hasta obtener un contenido de humedad entre 7 %(m/m) y 17 % (m/m)1) (preferiblemente entre 9 % (m/m) y 15 % (m/m) (vase la nota en el numeral7.2.2)), antes de la molienda. Si el contenido de humedad es mayor del 17 %1)(el caso ms frecuente), se pesa con una aproximacin a 0,001 g, cantidad suficiente de la muestra de laboratorio que permite obtener una porcin de muestra para anlisis ligeramente superior de 5 g (vase numeral 8.2.2) y se efecta una operacin de presecado de acuerdo con las instrucciones dadas en el numeral 8.3,excepto que el tiempo de calentamiento en el horno (vase numeral 5.4) deber ser de 7 min. a10 min. y el enfriamiento del producto se debe llevar a cabo a la temperatura del laboratorio con el disco o el crisol (vase numeral 5.3) descubierto y sin desecador durante un tiempo mnimo de 2 h.
NOTA Es probable que estas condiciones/tiempos no sean adecuados para todos los productos, por ejemplo para el arroz con cscara.

En el caso de productos con un contenido de humedad menor del 7 %, se pesa con aproximacin a 0,001 g, cantidad suficiente de muestra de laboratorio que permite obtener una muestra de anlisis ligeramente superior de 5 g (vase el numeral 8.2.2). Colquela en una atmsfera adecuada (generalmente la del laboratorio) y djela hasta que el contenido de humedad se halle dentro de los limites arriba indicados. Despus del acondicionamiento, se pesa la muestra con aproximacin a 0,001 g. Se muele inmediatamente, controlando que durante la molienda sean obtenidas partculas con las dimensiones recomendadas (vase el numeral 7.1) e inmediatamente se procede como se indica en el numeral 8.2.2. 8. PROCEDIMIENTOS8.1 CANTIDAD DE DETERMINACIONES Se requiere llevar a cabo dos determinaciones individuales de acuerdo con los numerales 8.2 y 8.3bajo las condiciones especificadas en el numeral 10.2. Si la diferencia absoluta entre los dos resultados es superior al lmite de capacidad de repeticin, r, se repite la determinacin hasta que el resultado cumpla con el requerimiento. 8.2 PORCIN DE ENSAYO 8.2.1 Para productos que no requieran molienda, se pesa rpidamente con aproximacin a0,001 g, 5 g1 g de la muestra de laboratorio (vase el numeral 7.1) en el disco (vase el numeral 5.3) previamente secado y tarado junto con su tapa, con aproximacin a 0,001 g. 8.2.2En el caso de productos los cuales hayan requerido una molienda previa, se pesa todo el producto obtenido (vanse los numerales 7.2.2 7.2.3) con aproximacin a 0,001 g en el disco o crisol (vase el numeral 5.3) previamente secado y tarado junto con su tapa con aproximacin a 0,001 g. Tamao de apertura nominal de tamiz (en milmetros) de acuerdo con ISO 3310-1 por medio del cual pasa este tamao de partcula.
1)

15 % en caso de la avena y el arroz (con cscara, descascarado y pulido)

NORMA TCNICA NTC COLOMBIANA 529 2009-10-21 8.3 SECADO No se debe abrir la puerta del horno durante el secado. Al finalizar el perodo de secado, se retiran las porciones de ensayo secas antes de colocar los productos hmedos en el horno, de otra forma puede ocasionarse rehidratacin de las partes de ensayo secadas. Se coloca el disco o el crisol abierto que contiene la muestra para anlisis (vase el numeral 8.2) junto con la tapa removida en el horno (vase el numeral 5.4) y se deja durante 120 min5 min(90 min para harinas), contados desde el momento en que la temperatura del horno se encuentra de nuevo en 130 C3 C. NOTA 1 En algunos casos, principalmente en pases de climas clidos y secos, se podra reducir el tiempo desecado a 60 min5 min, puesto que las muestras podran alcanzar el peso constante dentro de este perodo. Sin embargo, se recomienda verificar peridicamente. NOTA 2 No se deben colocar productos hmedos en una estufa que contiene porciones de ensayo al final del periodo de secado, ya que esto provocar una rehidratacin parcial de stas. Se saca rpidamente el disco o el crisol del horno, se tapa y se coloca en el desecador (vase el numeral 5.5). Cuando se analizan muchas muestras simultneamente, nunca se deben apilar los discos o los crisoles en el desecador, siempre se deben desplazar por los lados. 8.4 PESAJE Cuando el disco o el crisol se haya enfriado a la temperatura del laboratorio (generalmente entre 30 min. y 45 min. despus de haber sido colocados en el desecador), se pesa con aproximacin a 0,001 g. 9. CLCULO Y EXPRESIN DE RESULTADOS El contenido de humedad, w, expresado en un porcentaje por masa del producto tal como se recibe, se establece en la siguiente frmula. a) Sin preacondicionamiento:

( en donde:

mo= masa, en gramos de la porcin de ensayo (vanse los numerales 8.2.1 8.2.2). m1= masa, en gramos de la porcin de ensayo despus del secado (vase el numeral 8.4).

b) Con preacondicionamiento:

en donde
m2 = masa, en gramos de la muestra tomada antes de preacondicionarla (vase el numeral 7.2.3). m3 = masa, en gramos, de la muestra preacondicionada (vase el numeral 7.2.3)

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