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OBJETIVOS

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA Sede Medelln FACULTAD DE CIENCIAS ESCUELA DE QUMICA

Preparado por: Garca, Jos Fernando Gaviria, Jair Escobar, Claudia

Prctica N. 7 VOLUMETRIA DE FORMACION DE COMPLEJOS CON EDTA

1. Aplicar los conceptos de Volumetra de Complejacion. 2. Valorar el Mg+2 y el Al+3 de muestras reales utilizando EDTA (acido Etilen Diamino Tetraactico) como agente acomplejante. 3. Verificar que el EDTA es el agente acomplejante de mayor importancia en la determinacin de iones metlicos y/o cationes presentes en una muestra. 4. Conocer algunos indicadores utilizados en complexometria como es el Negro de Eriocromo T (NET) llamado tambin indicador metalocromico. FUNDAMENTO TERICO Los anlisis volumtricos (tambin denominados titulaciones o valoraciones) constituyen un amplio y valiosos conjunto de procedimientos cuantitativos muy utilizados en la Qumica Analtica. En los anlisis volumtricos se determina el volumen de una solucin de concentracin conocida (solucion valorante) que se necesita para que reaccione con todo el analito, y en base a este volumen se calcula la concentracin del analito en la muestra. Las valoraciones complexometricas son aquellas que se basan en reacciones de formacin de complejos o compuestos de coordinacin, en los cuales por lo general el reactivo valorante participa con el ligando (monodentado o polidentado) y la muestra contiene el cation que se va a enlazar. Los reactivos valorantes polidentados se conocen con el nombre de quelatos, compuestos orgnicos con dos o ms grupos capaces de formar enlaces coordinados con un cation o Ion metlico. El agente quelante de mayor importancia y mas utilizado es el EDTA o Titriplex III (Acido Etilendiamino Tetra-actico disodico). El EDTA tiene la propiedad de reaccionar con una gran variedad de cationes pesados, siempre en una relacin molar 1:1 sin importar la carga ni el nmero de coordinacin del Ion metlico. Para que la reaccin de formacin de los sistemas metal-ligando se d completamente, se debe controlar el pH de la solucin que contiene el Ion metlico, por eso es necesario adicionar soluciones reguladoras para ajustar un rango estrecho durante la valoracin. El pH depende de la naturaleza del complejo formado. Para determinar el punto final de estas titulaciones se emplean indicadores que a su vez forman sistemas complejos coloreados con el Ion metlico. El indicador se debe seleccionar cuidadosamente, para lograr que el punto final de la titulacion corresponda con gran proximidad al punto de equivalencia de la reaccin con el Ion metlico, en una valoracin directa. Para cumplir lo anterior se debe contar con los valores de las constantes de formacin de los complejos formados.
-

OOC

CH2
+

CH2 HN CH2 CH2 NH+ CH2

COO-

( Na+)2

HOOC

CH2

COOH

Figura 1. Estructura del EDTA. (Los tomos de H cidos se indican en negrilla) MATERIALES Y REACTIVOS 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 2 1 * * * * * * * Pesa sustancias Estufa con control automtico de temperatura Balanza analtica Esptula Acanalada Frasco lavador Erlenmeyer de 250 o 300 mL Pipeta volumtrica de 5 mL Pipeta graduada de 5 mL Soporte Universal Agitador Magntico con calentamiento Bureta de 25 mL Barra de agitacin magntica Baln volumtrico de 100 mL Pinza para bureta Acido Etilen Diamino Tetra-actico (EDTA) Sulfato de Zinc Heptahidratado (ZnSO4.7H2O) Sulfato de Magnesio en solucin (MgSO4) muestra # 1 Cloruro de Aluminio III (AlCl3) muestra # 2 Negro de Eriocromo T (NET) Indicador Naranja de Xilenol indicador Agua destilada.

PROCEDIMIENTO PROCEDIMIENTO PARA PREPARAR LA SOLUCION DE ZnSO4.7H2O 0,05 M PATRON PARA VALORAR EL EDTA) (SLN

Hacer los clculos para preparar 100 mL de Sulfato de Zinc 0,05 M. Luego pesar la cantidad calculada (aproximadamente 1,4380 g) llevar al baln de 100 mL y completar el volumen hasta el aforo con agua destilada y homogenizar. Calcular la Molaridad (M) real del Sulfato de Zinc segn la cantidad pesada y teniendo en cuenta la pureza del reactivo.

PROCEDIMIENTO PARA PREPARAR LA SOLUCION DE EDTA 0,05 M Hacer los clculos para preparar 100 mL de EDTA 0,05 M. Luego pesar la cantidad calculada (aproximadamente 1,8612 g) llevar al baln de 100 mL y completar el volumen hasta el aforo con agua destilada y homogenizar. PROCEDIMIENTO PARA VALORAR LA SOLUCION DE EDTA PREVIAMENTE PREPARADA Con pipeta volumtrica medir 5 mL de Sulfato de Zinc 0,05 M. (Estndar Primario), llevarlos a un erlenmeyer de 250 mL y adicionar 15 o 20 mL de agua destilada mas 5 mL de buffer pH=10 y 2 o 3 gotas del indicador Negro de Eriocromo T. Luego llenar la bureta con la solucin de EDTA previamente preparada y comience la valoracin hasta que la solucin cambie de color uva a color azul. Registrar el volumen de EDTA gastado y determinar la Molaridad (M) real. En el punto de equivalencia las moles del EDTA son iguales a las moles del Sulfato de Zinc. Recuerde que V EDTA x M EDTA = V ZnSO4 x M ZnSO4 Ecuacin 1.

0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0

EDTA (X) M (la M real es la que se va a determinar en este procedimiento)

5 mL de Sulfato de Zinc (ZnSO 15 o 20 mL agua destilada 5 mL buffer pH=10

4 .7H2O)

0,05 M

3 gotas de Negro de Eriocromo T

3 2

6 7 4 5
1 11

8 9

4 5 3 2 1

6 7 1 0

8 9

Figura 2. Diagrama para valorar el EDTA

PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE MAGNESIO (Mg+2) EN UNA MUESTRA Por duplicado medir con pipeta volumtrica 5 mL de la muestra que contiene el Mg +2, llevarlos a un erlenmeyer de 250 mL y adicionar 15 o 20 mL de agua destilada mas 5 mL de buffer pH=10 (NH4OH/ NH4Cl) y 2 o 3 gotas del indicador Negro de Eriocromo T. Comience la valoracin adicionando desde la bureta la solucin de EDTA previamente valorada hasta que la solucin cambie de un color uva a un color azul. Registrar el volumen de EDTA gastado y determinar la Molaridad (M) del Mg +2 y expresar esta concentracin en mg/L o ppm. Recuerde que V EDTA x M EDTA = V Mg+2 x M Mg+2 Ecuacin 2.

0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0

EDTA (X) M (la M real es la calculada en la valoracion anterior)

5 mL de muestra de Mg 15 o 20 mL agua destilada 5 mL buffer pH=10 3 gotas de Negro de Eriocromo T

+2

3 2

4 5 6 7
1 11

8 9

4 5 6 7 8 3 9 2 1 1 0

Figura 3. Diagrama para la valoracin del Mg+2

PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR POR METODO INDIRECTO EL CONTENIDO DE ALUMINIO (Al+3) EN UNA MUESTRA Por duplicado medir con pipeta volumtrica 5 mL de la muestra que contiene el Al+3, llevarlos a un erlenmeyer de 250 mL y adicionar en el respectivo orden: 15 o 20 mL de agua destilada mas 1,0 gramo de Acetato de Sodio (CH3COONa) y registrar su pH, luego adicionar con pipeta volumtrica 15 mL de solucin de EDTA (reactivo en exceso) y 1 sola gota del indicador Naranja de Xilenol. Comience la valoracin adicionando desde la bureta la solucin de Sulfato de Zinc previamente valorada hasta que la solucin cambie de un color amarillo a un Naranja rojizo. Registrar el volumen de Sulfato de Zinc gastado y determinar la Molaridad (M) del Al+3 y expresar esta concentracin en mg/L o ppm. En esta valoracin por retroceso se tiene que: Moles de EDTA
=

Moles de Zn+2 + Mole s de

0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0

Al+3

Ecuacin 3.

ZnSO 4 0,05 M (la M real es la calculada segun los gramos pesados)

5 mL de muestra de Al

+3

15 o 20 mL agua destilada 1,0 g de Acetato de Sodio (CH 15 mL de EDTA 1 gotas de Naranja de Xilenol
3COONa)

3 2

4 5 6 7
1 11

8 9

4 5 6 7 8 3 9 2 1 1 0

Figura 4. Diagrama para la valoracin por retroceso del Al+3 RESULTADOS Tabla 1. Resultados y datos obtenidos en la preparacin y valoracin de las soluciones Patrn y soluciones de Al+3 y Mg+2 INFORMACION REQUERIDA Peso del ZnSO4.7H2O medido para preparar la sln (g) Molaridad (M) del ZnSO4.7H2O mol/L Volumen de la sln de ZnSO4.7H2O gastado para valorar el EDTA (mL) Peso del EDTA medido para preparar la solucin (g) Molaridad (M) del EDTA calculado mol/L Volumen de EDTA gastado para valorar la muestra de Mg+2 (mL) Volumen de ZnSO4.7H2O gastado para valorar la muestra de Al+3 (mL) Concentracin de Mg+2 en ppm Concentracin de Al+3 en ppm RESULTADO

PREGUNTAS

6.1 6.2 6.3 6.4

Que es un indicador metalocrmico? Cual es la estructura del complejo Mg-EDTA ? Por que la determinacin del Al+3 se hace con titulacion por retroceso? Por qu es necesario fijar el pH en estas determinaciones? Explique.

INFORMACION DE SEGURIDAD DE LAS SUSTANCIAS UTILIZADAS

ACIDO ETILEN DIAMINO TETRAACETICO SAL DISODICA (EDTA) Irritante. Produce irritacion ocular grave. Usar indumentaria completa. En caso de contacto con los ojos o la piel lavar con abundante agua. _______________________________________________________________________________

SULFATO DE ZINC HEPTAHIDRATADO (ZnSO4.7H2O) Toxico agudo. Produce lesiones oculares graves. Produce toxicidad acuatica grave y cronica. Nocivo por ingestin. Usar indumentaria completa. Evitar la liberacin al medio ambiente. En caso de ingestin enjuagar con abundante agua y NO provocar el vomito. En caso de contacto con los ojos o la piel lavar con abundante agua. En caso de malestar acudir inmediatamente al medico. ____________________________________________________________________

CLORURO DE ALUMINIO III (AlCl3) Corrosivo y Peligroso. Provoca quemaduras graves en los ojos y la piel. No respirar ni polvos, humos, gas, niebla o vapores. Usar indumentaria completa. . En caso de ingestin enjuagar con abundante agua y no provocar el vomito. En caso de contacto con los ojos o la piel lavar con abundante agua. En caso de malestar acudir inmediatamente al medico. _____________________________________________________________________ SULFATO DE MAGNESIO (MgSO4 ) No presenta ningun riesgo ni para la salud ni para el medio ambiente. . _____________________________________________________________________ DISPOSICION FINAL DE LOS RESIDUOS GENERADOS Los residuos generados en esta prctica se clasifican como cuosos con metales pesados y se deben depositar en el recipiente que el laboratorio tiene destinado para ellos, de ninguna manera deben ser arrojados por el desage.