E S T U D I O Y A D A P T A C I N DE LOS M T O D O S DE ANLISIS QUMICOS DE MATERIALES ARCILLOSOS

* YOLANDA OVALLE DE BRAVO ** CARMENZA GMEZ

SINOPSIS Se estudiaron y adaptaron los mtodos de anlisis qumicos de materiales arcillosos trabajando sobre 14 muestras de un yacimiento de la Sabana de Bogot. Con base en los resultados de las determinaciones qumicas, se calcul una composicin mineralgica aproximada de las muestras tratadas. Los valores promedios del contenido de los principales constituyentes de las muestras, indican que se trata de materiales slicoaluminosos con un porcentaje de 48,23 de SiOo y 25,95 de AI2O3. Los valores de las desviaciones tpicas respecto al contenido de SO2, AI2O3 y NaoO muestran que ste no es uniforme, lo que se refleja en la composicin mineralgica; los valores de las desviaciones tpicas respecto al contenido de FeoO, TiO^ y K2O indican homogeneidad de estos xidos en las distintas muestras.
ABSTRAT

The methods of chemical analysis were studied and adapted for clays materials, working on 14 samples of one ore deposit of the Bogota's plain. Based on the chemical determinations results, it was calculated an aproximated mineralogical composition.
* Profesora Asistente. Seccin de Qumica Analtica. Departamento de Quimica. Universidad Nacional de Colombia. ** Profesora Asistente. Seccin de Qumica Analtica. Departamento de Qumica. Universidad Nacional de Colombia.
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The average vales of the main constituents show that the samples are silico-aluminous materials with 48,23% of SiOa and 25,95% of AI2O3. The high standard desviation vales of SO2, ALOg and Na20 show that the material composition is not homogeneous whereas the vales of Fe^Os, TO2 and K2O indcate homogeneity of these oxides in the sample analized. INTRODUCCIN Para la adecuada utilizacin de los materiales arcillosos se hace necesario un conocimiento bsico de ellos, el cual implicar la determinacin de: la composicin qumica, la composicin mineralgica y las propiedades fsicas, as como la correlacin de los datos obtenidos. Con el fin de estudiar y adaptar los mtodos de anlisis qumicos y de calcular una composicin mineralgica aproximada, con base en los resultados de las determinaciones qumicas, se analizaron 14 muestras del yacimiento Mondoedo (Mosquera-Cundinamarca). Este trabajo hace parte del proyecto "Estudio Fsico, Qumico y Mineralgico de algunos yacimientos arcillosos de Colombia para su caracterizacin y aplicaciones industriales", que se realiza en el Departamento de Qumica de la Universidad Nacional. MUESTRAS El yacimiento Mondoedo ha sido estudiado en su aspecto geolgico, por los doctores Thomas Van Der Hammen y Antonio Parada y segn su publicacin "Investigaciones de algunos yacimientos importantes de Diatoraita, Caoln y Arcillas de la Sabana de Bogot", ste tiene una gran potencialidad de caolines. Las muestras utilizadas en este trabajo fueron recolectadas con la colaboracin del doctor Jorge Brieva ^. El muestreo fue preliminar, limitndose a tomas superficiales en diferentes puntos de la zona ubicada entre los cerros de Las Ctedras y Mondoedo, aproximadamente a tres kilmetros al Suroeste de los puentes de Balsillas y la Herrera, por la carretera que de la localidad de Mosquera conduce a la poblacin de La Mesa (plancha 227 IVC Mosquera del IGAC).
* Profesor del Departamento de Geologa. Facultad de Ciencias. Universidad Nacional.
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UBICACIN DE LAS MUESTRAS

Como se aprecia en la grfica 1, las muestras 10,12,13,14 y 16, se tomaron aisladamente. En el grfico 2 los puntos 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 y 8, corresponden respectivamente a muestras que se tomaron en sentido vertical, en el rea D (grfico 1).

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Descripcin de las muestras. Muestra 4. 3. 2. 1. 7. 5. 8. 6. 12. 13. 14. 10. 15. Arcilla blanca con intercalaciones de partculas amarillas. Arcilla blanca con algunas intercalaciones de partculas amarillas y oscuras. Arcilla blanca con zonas oscuras. Arcilla carmelita con marcada oxidacin. Arcilla griscea con marcada oxidacin. Arcilla griscea con oxidacin. Arcilla blanca con zonas de oxidacin. Arcilla blanca amarillenta. Arcilla rojiza. Arcilla amarilla. Arcilla blanca griscea, con oxidacin superficial. Arcilla azulosa con trazas de oxidacin. Arcilla blanca con intercalaciones de partculas amarillas.

ANLISIS QUMICOS DE LAS MUESTRAS El estudio de la composicin qumica de los materiales arcillosos requiere el anlisis de los siguientes constituyentes bsicos: 1. SLICE (SO2) que se encuentra como uno de los componentes principales de las estructuras cristalinas de los minerales Silceos y como slice amorfa. 2. ALMINA (AI2O3), otro de los constituyentes principales de los minerales arcillosos, y que tambin puede encontrarse al estado libre ya sea en forma cristalina o amorfa. 3. OXIDO FRRICO (Fe203) y xido de titanio (TO2) que pueden estar libres, o sus cationes hacer parte de la red cristalina por reemplazo isomrfico del aluminio. 4. POTASIO, SODIO, LITIO, CALCIO y MAGNESIO que provienen de los feldespatos (sodio, potasio y calcio) o de las micas (potasio) o porque se presentan como cationes de intercambio. El calcio y el magnesio tambin se pueden encontrar en la forma de carbonates. Adems de las determinaciones mencionadas, se hace la de "prdidas por calcinacin", que se refiere exactamente a la prdida de peso que sufre la muestra, cuando se calienta entre 100 y
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1.000C por prdida del agua de constitucin, materia orgnica y carbonates, etc. En presencia de un bajo contenido de hierro y de materia orgnica, esta determinacin representa en forma muy aproximada el contenido del agua de constitucin.

PROCEDIMIENTO Disolucin de las muestras. Los componentes se determinan sobre muestras secas, a las cuales se les ha retirado la humedad por desecacin en la estufa a 100C. Para analizar slice, hierro, titanio, calcio, magnesio y litio, las muestras se someten a una fusin alcalina utilizando una mezcla de carbonato de sodio y carbonato de potasio anhidros. El residuo obtenido al enfriar la masa fundida se trata con cido clorhdrico con lo cual todos los constituyentes a excepcin de la slice pasan a la solucin. En sta se analizan los elementos mencionados, segn los mtodos descritos ms adelante. Los metales alcahnos, sodio y potasio, no pueden determinarse en la solucin anterior por la interferencia del fundente. Estos se determinan de la solucin resultante del ataque a las muestras secas por medio de una mezcla de cido fluorhdrico y sulfrico. Mtodos de anlisis. La escogencia de los mtodos para cada una de las determinaciones responde al grado de concentracin esperado de cada constituyente en la muestra y a la precisin y exactitud ofrecida por los mtodos posibles. SO2. Determinacin gravimtrica. Los minerales silceos y la slice amorfa por accin de un carbonato alcalino a elevadas temperaturas se transforman en mezclas de silicatos ricos en lcalis. En medio acuoso son relativamente solubles y se hidrolizan ampliamente obtenindose el cido silcico coloidal. Este por repetidos tratamientos con un cido fuerte tal como el cido clorhdrico y evaporacin casi hasta sequedad se coagula y pierde humedad obtenindose en forma insoluble. Este residuo se calcina a 1.000C, para obtener la forma estable de SO2, y se pesa. R2O3. Determinacin gravimtrica. A partir de la solucin obtenida del ataque alcalino por precipitacin con amonaco a 14
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pH 6,5 a 7, se obtienen los hidrxidos de aluminio, hierro, titanio y otros que pudieren precipitar en estas condiciones. La calcinacin de este precipitado deja como residuo los xidos correspondientes. AI2O3. Determinacin gravimtrica o valoracin complejomtrica. Se encuentra por diferencia del valor obtenido en la determinacin del R2O3 y los pesos de Fe203 y TO2 calculados en las determinaciones separadas del hierro y del titanio. Otro mtodo alternativo es la valoracin directa del aluminio por titulacin con EDTA en presencia del hierro y del titanio. El aluminio, el hierro y el titanio reaccionan con una cantidad determinada de EDTA. Enseguida se enmascara el titanio por accin del cido tartrico y se adiciona fosfato de amonio para evitar la formacin de fluoruro de titanio que interfiere la determinacin; el hierro y el aluminio permanecen enmascarados por el EDTA. En una' primera titulacin con solucin de cloruro de zinc en presencia de ditizona se determina el EDTA que ha sido liberado, as como el exceso presente. En seguida se hace pasar el aluminio a la forma de complejo por adicin de fluoruro de sodio, complejo ms estable que el AlEDTA; la cantidad de EDTA liberado corresponde exactamente a la cantidad de aluminio presente. Por medio de una segunda titulacin con solucin de cloruro de zinc y en presencia de ditizona, se valora esta ltima cantidad de EDTA liberada y por tanto su correspondiente cantidad de aluminio. En este mtodo el hierro se puede hallar por diferencia del volumen de EDTA total y el correspondiente a la suma de las dos titulaciones en el caso en que a este pH fijado solamente formen complejos con EDTA, el aluminio, el titanio y el hierro. Fe203. Determinacin colorimtrica. El hierro tanto ferroso como frrico forman con el cido sulfasaliclico en medio amoniacal (buffer-cloruro de amonio, hidrxido de amonio) un complejo muy estable de color amarillo del cual se puede medir su absorbancia a 4.200A. TiOo. Determinacin colorimtrica. El titanio en presencia del agua oxigenada y en medio fuertemente cido, forma un complejo (posiblemente de frmula Ti^^ o Ti02(S04)2 en medio sulfrico) amarillo o naranja, dependiendo de la concentracin del titanio, y cuyo espectro de absorcin presenta su mximo a 4.000A. Para evitar la interferencia del hierro (frrico) que tambin da soluciones amarillas, antes de formar el complejo de titanio se agrega cido fosfrico para enmascarar el hierro.
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CaO, MgO, L2O. Determinaciones por absorcin atmica. Debido a las bajas concentraciones presentes de stos constituyentes se escogi este mtodo por su alta sensibilidad. Na20 y K2O. Determinaciones por espectrofotometra de llama. Este mtodo es el ms recomendado para valorar los metales alcalinos, por su alta precisin y exactitud. COMPOSICIN MINERALGICA APROXIMADA La composicin mineralgica de una muestra indica el contenido relativo de los diferentes minerales (caolinita, montmorillonita, feldespatos, cuarzo, etc.) y de la fraccin amorfa (almina slice, xido de hierro y xido de manganeso libres, etc.), presentes en ella. Para llegar a conocer la composicin mineralgica muy aproximada a partir solamente de anlisis qumicos, se hace necesario cuantificar la fraccin de cada constituyente que hace parte de los diferentes minerales, ya sean cristalinos o amorfos. Lo anterior implica realizar a ms del anlisis elemental total, la remocin y anlisis de los cationes intercambiables, las sales solubles, los carbonates, los xidos de hierro, manganeso y titanio libres, y la slice y almina coloidales. Las diferencias de solubilidad presentadas por las substancias arcillosas en los cidos, principalmente el clorhdrico y el sulfrico, y en las bases como el hidrxido de sodio y carbonato de sodio permiten la remocin selectiva de stos. La determinacin de los constituyentes (SO2, AI2O3 Fe203, TO2, . . . etc.), en las diferentes soluciones obtenidas de los sucesivos ataques, permite llegar a un anlisis mineralo-qumico muy aproximado, conocido tambin con el nombre de "anlisis racional". Actualmente el uso de mtodos como la difraccin de rayos X, el anlisis trmico diferencial, termoponderal y otros mtodos pticos auxiliares, en combinacin con los anlisis qumicos, permiten identificar los minerales presentes en una muestra y asignar la cantidad relativa de los constituyentes asociados a stos. En cuanto al yacimiento Mondoedo, como ya se anot es rico en caolines. Con base en este dato se hizo a partir del anlisis elemental total y por medio de clculo, teniendo en cuenta las frmulas ideales de los posibles minerales, un anlisis "racional tentativo de la composicin mineralgica de las muestras". 16
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Se consideraron como minerales principales la caolinita (2SO2, ALO3, 2H2O), Ortasa (feldespato potsico - 6SO2, ALO, K2O), Albita [feldespato sdico - 6SO2, AI2O3, NaoO, almina AI2O3) y slice (SO2)]. P a r a ilustrar cmo se obtienen los porcentajes correspondientes a los diferentes minerales, damos los clculos correspondientes a la muestra nmero 4 :

Minerales considerados Ortasa Albita Caolinita Almina Slice

Frmula 6SO2, AI2O3, K2O 6SO2, AI2O3, Na20 2SO2, AI2O3, 2H2O AI2O3 SO2

Peso frmula 556,68 524,48 258,12 101,92 60,09

ASIGNACIN DE LOS CONSTITUYENTES A LOS MINERALES xidos

K.0 Porcentaje anlisis elemental . 0,21 Na.O 0,81 AUO 26,83 0,227 0,81 0,81 0 26,603 1,33 25,271 25,271 0
SiO

48,42 0,803 47,616 4,71 42,90 29,792 13,108 13,108

% xidos pertenecientes a la ortasa 0,21 Diferencia entre xidos totales y anteriores = 1 0 % xidos pertenecientes a albita Diferencia entre xidos (1) y anteriores = 2 % xidos pertenecientes a la caolinita Diferencia entre xidos (2) y anteriores = 3 Slice
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PORCENTAJES 1. % Ortasa % Ortasa 2. % Albita % Albita = % K2O en la muestra X = 0,21 x 5,9095 = 1,241 % = % NasO en la muestra X = 0,81 X 8,462 = 6,85 % Peso frmula ortasa Peso frmula KaO Peso frmula albita Peso frmula Na20

3. % Caolinita = % de AI2O3 correspondiente a la X diferencia 2 Peso frmula caolinita % Caolinita = 25,271 X 2,5315 = 63,99% Peso frmula ALOa 4. % Slice = % SO2 correspondiente a la diferencia 3 X % Slice = 13,11%

Si a los porcentajes anteriores le sumamos el valor obtenido en la determinacin de prdidas por calentamiento a 1.000C a partir de muestra seca, considerando que stas representan el agua de constitucin, el resultado sera el siguiente: Ortasa Albita Caolinita Slice Agua de constitucin 1,24 6,85 63,99 13,11 14,50 99,69%

RESULTADOS En la tabla I se presentan los resultados del anlisis elemental total realizados sobre las muestras en estudio. En la tabla II aparecen los resultados del anlis del AI2O3 total realizado por valoracin volumtrica con EDTA. En la tabla III se presenta la composicin mineralgica aproximada obtenida por clculo para cada muestra.

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DETERMINACIN DE AI2O3
TABLA
MUESTRA

II
COMPLEJOMETRICA

GRAVIMTRICA

1 2 3 4 5 6 7 8 10 12 13 14 15 16

28,53 20,31 24,83 26,83 27,10 39,63 24,39 82,95 21,64 26,90 21,46 21,63 22,26 24,94

32,75 30,81 26,01 33,22 32,22 32,05 31,22 31,16 21,72 25,12 32,11 23,36 23,17 24,96

ANLISIS MINERALGICO APROXIMADO PORCENTAJES

TABLA
Ortasa 6Si0, AljO, KjO Albita 6SO3 AljO, Na^O

III
Caolinita 2SO3 Al^O, 2Hj0 Almina AI3O3 Slice SiOj

MUESTRA

1 2 3 4 5 6 7 8 .. 10 12 13 14 15 16
20

1,42 2,13 1,57 1,24 1,06 1,28 0,71 1,42 3,27 2,56 1,77 1,42 0,78 1,71

7,98 6,18 1,94 6,85 5,75 4,44 4,82 7,98 23,49 18,47 5,16 3,98 1,25 1,13

67,64 47,39 61,18 63,99 65,28 94,64 62,33 78,84 41,70 57,21 50,96 52,14 55,35 61,79

10,94 22,96 17,27 13,11 15,50 1,15 18,93 7,19 9,42 0,24 14,88 27,55 19,33 19,15
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DISCUSIN DE RESULTADOS A partir de los datos presentados en las tablas I, II y III se calcularon los valores promedio del contenido de cada elemento (expresado como xido) y del contenido de cada mineral en las muestras y las desviaciones tpicas. Teniendo en cuenta los valores obtenidos podemos anotar lo siguiente:
ANLISIS ELEMENTAL TOTAL

El silicio presenta un valor promedio de 48,23% y una desviacin tpica de 3,41. Esta desviacin bastante significativa indica que el contenido de SiOo vara de una muestra a otra debido a la diferencia en contenido de slice, caolinita, feldespato, es decir que la composicin mineralgica no es uniforme. El aluminio muestra un valor medio de 25,957c y una desviacin tpica de 5,21. Como en el caso del silicio la desviacin tpica alta indica una variacin apreciable del contenido de aluminio en las muestras, lo que se atribuye a la diferente concentracin de AI2O3 libre, caolinita o feldespato. El hierro y el titanio tienen valores medios de 1,47 y 1,27 y desviaciones tpicas de 0,91 y 0,45 respectivamente. Los valores bajos en las desviaciones tpicas muestran que hay uniformidad en el contenido total de estos elementos. Sin embargo, estos valores no permiten medir el grado de uniformidad del contenido de estos metales en la estructura de las arcillas, o en la forma de xidos libres. El potasio tiene un valor medio de 0,2707 y una desviacin tpica de 0,116; este valor indica que el contenido de feldespato potsico, nico mineral de los supuestos en la muestra que contiene potasio, es uniforme en todas las muestras. El sodio presenta un valor medio de 0,8397c y una desviacin tpica de 0,75. El contenido de 2,7767c para la muestra 10 y de 2,1837c para la muestra 12, a diferencia de las dems muestras en las cuales dicho contenido es menor de 17c, es la razn para el aumento de la desviacin tpica. Este hecho no nos permite generalizar sobre el contenido regular del feldespato sdico en las diferentes muestras. Los resultados obtenidos para el CaO menores de 0,0067o y para el MgO con un valor medio de 0,057c, muestra una presencia de carbonates muy pobre en las muestras. El contenido de agua en las diferentes muestras obtenido a partir de la determinacin de "prdidas por calcinacin a 1.000C"
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tiene un valor medio de 13,467" y una desviacin tpica de 1,72 (sin incluir para el clculo el valor correspondiente a la muestra 10, la que presenta unas prdidas por calcinacin muy altas debidas a la presencia de materia orgnica). El valor medio concuerda con el contenido de agua de constitucin esperado para el caso de la caolinita; ste junto con el contenido bajo de carbonates nos indica que el valor de esta determinacin se puede tomar como contenido de agua de constitucin. En cuanto al valor de la desviacin tpica, aunque no es muy alto, est afectado en este caso por las diferentes concentraciones de caolinita (mineral al que se le asigna el contenido de agua determinada) en las muestras. ANLISIS MINERALGICO APROXIMADO Ortasa (feldespato potsico - 6SO2, ALOs, K2O). Tiene un valor medio de 1,67c y una desviacin tpica de 0,68. El contenido de este mineral es bajo pero se presenta en forma regular. Albita (feldespato sdico - 6SO2, AI2O3, Na20). Presenta un valor medio de 7,107c y una desviacin tpica de 3,39. La irregularidad en el contenido de Na^O en las muestras 10 y 12 aumenta la desviacin tpica; como ya se dijo en relacin con el contenido de sodio, no se puede generalizar sobre el contenido de este feldespato. Caolinita (2SO2, 211.0). Tiene un valor medio de 61,467o y una desviacin tpica de 10,01. El valor medio muestra que el yacimiento es rico en caoln; lo alto del valor de la desviacin muestra que la composicin mineralgica no es muy homognea en la zona estudiada. Almina (AI2O3). Este valor calculado por diferencia del total de AI2O3 y el correspondiente a los minerales cristalinos presentes, muestra que solamente en las muestras 6 y 12 hay almina libre, por lo cual no es del caso hallar su valor medio, ni su desviacin tpica. Slice libre (SO2), calculado como en el caso anterior tiene un valor medio de 14,017c y una desviacin tpica de 5,77 esto muestra que no es homogneo el contenido de slice en las muestras. DETERMINACIN DE AlgOg Los valores obtenidos en la determinacin complejomtrica del aluminio, utilizando como agente acomplejante el EDTA, difieren de los valores obtenidos por el mtodo gravimtrico, como se puede 22
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ESQUEMA DE TRABAJO
Muestra Molienda y Tamizado hasta p a r t c u l a s 0 <^ 2 m m . Rayos X

Anlisis e l e m e n t a l

Remocin y anlisis de carb o n a t o s , sales solubles y cationes divalentes intercambiables

Remocin y anlisis d e m a t e r i a o r g n i c a y MnOs

Extraccin

y determinacin de FesOa

Rayos X

Remocin y anlisis de Al:>0:

Rayos X

Remocin y anlisis de SiOj

Rayos X

S e p a r a c i n de arenas Partculas 0 <^ 5 0 jU

Rayos X y mtodos pticos

Separacin d e limos. Partculas 2 < <p < 5 0 / i

Rayos X mtodos pticos.

Fraccin d e A r c i l l a , partculas 0 < 2;U

Rayos X Trmico d i f e r e n c i a l y mtodos pticos.

Anlisis e l e m e n t a l

apreciar en la tabla II. El valor medio de la valoracin por el mtodo complejomtrico es de 28,56% y el valor medio p a r a el mtodo gravimtrico es de 25,957c. Si se considera que el mtodo gravimtrico es ms exacto, el complejomtrico sobrevalora el contenido de AI2O3. La medida de dispersin dada por la desviacin tpica no tendra sentido puesto que si sobrevalora el contenido de AI2O3, se debe confrontar la exactitud y precisin del mtodo contra soluciones patrn de AI2O3.

CONCLUSIONES P a r a llegar a identificar y cuantificar las diferentes fracciones ya sean amorfas o cristalinas presentes en un mineral arcilloso, a ms del anlisis elemental total, se hace necesario r e t i r a r la fraccin amorfa mediante tratamientos qumicos adecuados controlando a cada paso con el mtodo de difraccin de rayos X la intensidad del tratamiento para evitar las posibles alteraciones a la red cristalina. P a r a llegar a una composicin mineralgica m s precisa por medio de la correlacin de los datos obtenidos a p a r t i r de un anlisis de rayos X, solubilidad selectiva, separacin por tamao de partculas y anlisis qumicos, sugerimos el siguiente esquema de trabajo: E n el esquema: 1. La lnea discontinua indica la secuencia de tratamientos necesarios p a r a llegar a la fraccin arcillosa libre de la fraccin amorfa, de arenas y de limos y sobre la cual se hace un anlisis qumico cuantitativo. E n las soluciones resultantes de cada t r a t a miento se hace el anlisis qumico cuantitativo de los constituyentes extrados. Los datos obtenidos en las diferentes determinaciones a travs de toda la secuencia permiten diferenciar el contenido de los elementos en la p a r t e cristalina y en la p a r t e amorfa. 2 . La lnea continua indica la secuencia de tratamientos realizados paralelamente a los anteriores, sobre otra muestra del mismo material, p a r a controlar por medio de rayos X y otros mtodos fisicoqumicos, la intensidad del t r a t a m i e n t o efectuado a cada paso. 3 . Las lneas punteadas se refieren a los anlisis qumicos y de rayos X, que se efectan sobre la muestra original y que se confrontan con los anlisis y los diagramas parciales. Las tcnicas
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aplicables a la remocin y anlisis se seleccionan atendiendo a la naturaleza de la muestra, a la concentracin de los elementos extrados, a la sensibilidad de los mtodos, etc. La bibliografa, que aparece ms adelante, distinguida con los nmeros 5, 7 y 8, se refiere a estas tcnicas. En cuanto a la separacin por tamao de partculas (arenas, limos y arcillas), las fracciones sealadas en el esquema pueden subdividirse a su vez en gruesa, media y fina.

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