Gua de Laboratorio Anlisis Qumico Metalrgico PRCTICA N 6 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE XIDO DE HIERRO EN UNA MUESTRA DE CEMENTO POR

R VOLUMETRA REDOX
El cemento puede analizarse para determinar la cantidad de hierro presente, al disolverse con HCl y titularse con un fuerte oxidante como lo es el Dicromato de Potasio. sta valoracin involucra una reaccin redox que permite obtener Fe+3 a partir de Fe+2. Fundamento Terico: Oxidacin, Reduccin. Reacciones de oxido reduccin. Reductor, Oxidante. Agentes oxidantes y reductores. Valoraciones redox. Indicadores redox. Valoraciones con dicromato de potasio Composicin y propiedades del cemento Propiedades del Hierro (Fe). Difenilamina. Resumen del Mtodo El mtodo se basa en la capacidad que tiene el Dicromato de Potasio como agente oxidante, para transformar al catin Fe+2 a Fe+3. Reactivos Dicromato de Potasio (K2Cr2O7) Alumbre [NH4)2Fe (SO4)2]. 6H2O Muestra de cemento Difenilamina cido Sulfrico (H2SO4) Cloruro de Estao (II) (SnCl2) Cloruro de Mercurio (II) (HgCl2) Materiales y Equipos Balanza analtica. Beaker 100 mL. Cilindro Graduado 100 mL y 10 mL. Baln aforado 250 mL. Fiolas 250 mL Pipeta volumtrica 10 mL. Bureta. Soporte Universal. Pinza para buretas. Plancha de calentamiento. Gotero.

Ing. Helimar Chamate

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Procedimiento Experimental Estandarizacin del Dicromato de Potasio A. Preparacin de la Solucin: Se preparar la solucin para todo el grupo de laboratorio. 1. Pesar aproximadamente 8,5 g de alumbre ferroso. 2. Colocar el alumbre a un beaker y aadir 200 mL de H2SO4. 3. Transferir cuantitativamente la solucin a un baln aforado de 250 mL. 4. Enrasar con agua destilada. Agitar fuertemente para homogenizar. (Pesar 3,4g si se desea prepara 100 mL de solucin) B. Titulacin Del Dicromato De Potasio 1. Tomar una alcuota de 10 mL de la solucin de alumbre y colocarla en 2. 3. 4. 5.

una fiola. Agregar 1mL de H2SO4. Curar una bureta con Dicromato de Potasio (use 1 2 mL solamente) Llenar la bureta con Dicromato de Potasio hasta la marca cero. Titular la alcuota presente en la fiola hasta observar un cambio de incoloro a color verde oliva y luego a violeta.

Anlisis de una Muestra de Cemento 1. 2. 3. 4. 5.

Pesar aproximadamente 1g de cemento en un beaker. Aadir 10 mL de HCl y agitar hasta disolver. Agregar 20 mL de agua destilada aproximadamente. Colocar en la plancha de calentamiento durante 20 minutos. Con la solucin aun caliente, agregar gota a gota de SnCl2 hasta su decoloracin (Fe+3 a Fe+2) (amarillo intenso a amarillo claro) 6. Dejar enfriar. 7. Transferir la solucin a una fiola. Lavar con agua destilada las paredes del beaker. 8. Agregar gotas de solucin saturada de HgCl2 hasta volverse turbia la solucin para neutralizar la accin del estao presente en la muestra. 9. Aadir 10 mL de H3PO4 - H2SO4 para acidificar la solucin. 10. Aadir 3 gotas de indicador Difenilamina. 11. Titular con dicromato de potasio, siguiendo las indicaciones de la estandarizacin; hasta observar un cambio de color de incoloro a verdoso y luego a azul purpura.

Reporte Entregar al profesor o tcnico los siguientes datos: Peso del alumbre ferrico. Peso de la muestra de cemento. Volmenes de dicromato gastados para la valoracin del cemento (de la muestra). Volmenes de dicromato gastados para la valoracin del alumbre ferrico. Ing. Helimar Chamate 37

Gua de Laboratorio Anlisis Qumico Metalrgico Procesamiento de datos Determine la concentracin de Fe (mol/L) en la solucin preparada de alumbre ferrico. Determine la concentracin de K2Cr2O7 a partir de los datos de la titulacin con la solucin de alumbre. Reporte la concentracin de K2Cr2O7: promedio deviacin estndar. Determine el porcentaje de Fe y reporte % m/m en la muestra original. Reporte el porcentaje de Fe: promedio desviacin estndar.

Referencias

LUZARDO, M. (2006) Gua de Prcticas de Qumica Analtica. Barquisimeto: UNEXPO. SKOOG, D. West, D. Qumica Analtica. Mxico Ms. Graw Hill 4ta Edicin. PERRY, H Robert (1992) Manual del Ingeniero Quimico. Mxico Editorial Mc. Graw Hill. 6ta Edicin.

Ing. Helimar Chamate

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