Relatrio I de Anlise Instrumental

Determinao Espectrofotomtrica de Fosfato em Refrigerante

Instituto Federal de Educao, Cincia e Tecnologia do Rio de Janeiro IFRJ Disciplina: Anlise Instrumental | Data: 17/12/2012 | Turma: PGM-261 Alunos(as): Luiz Gustavo Brando da Silva; Leticia Marilia Cardoso Santos; Camila Diniz Camara.

1. Introduo Terica Segundo Gupta et al (1982,1985,1986), a espectrofotometria um mtodo analtico que se utiliza da transmisso ou absoro de comprimentos de onda com energias que variam continuamente na faixa do visvel ao ultra-violeta. A mesma atende ao princpio da Lei de Lambert-Beer, representado por:

P
0

P
b

Onde b representa a espessura a ser percorrida pelo feixe de luz, dentro da amostra; P0 representa o valor da intensidade luminosa injetada na amostra; P o valor da intensidade luminosa emergente da amostra (MIZUNO, 2007). Por meio da relao esquematizada acima, tm-se a seguinte expresso matemtica:

Desta forma o espectrofotmetro analisa a absorbncia de uma amostra. Analisando amostras padres, previamente preparadas, onde se conhece a concentrao das mesmas, constri-se uma curva de calibrao, com os dados obtidos (BASQUES, 2010). Representada graficamente por uma reta descrita pela equao:

Y = ax + b

Onde a representa o coeficiente angular da equao de regresso (fator de calibrao); b representa o coeficiente linear da equao de regresso, sendo o valor de b absoluto e expresso em unidades do analito que est sendo determinado; x representa a concentrao do analito na amostra; Y a absorbncia obtida na leitura do espectrofotmetro. Com a construo da curva de calibrao temos o valor de a e de b, o que mantido para amostras daquela soluo. Uma vez que a curva esteja feita, outras amostras podem ser analisadas, e com os valores obtidos de suas absorbncias possvel determinar suas concentraes, com isso, torna-se possvel quantificar o determinado analito (BASQUES, 2010).

2. Objetivo O objetivo da prtica consiste em: detectar por meio de anlise espectrofotomtrica o teor de fosfato no refrigerante analisado (Coca-Cola); verificar se o valor obtido est dentro do permitido pela legislao regulamentadora do produto.

3. Materiais e Mtodos 3.1. Materiais e Reagentes HCl 0,10 mol/L; H2O Milli-Q; Sulfato Ferroso (FeSO4); cido Sulfrico (H2SO4) 0,50 mol/L; Molibdato de Amnio a 2%m/v; Refrigerante (Coca-Cola); Soluo estoque de fosfato a 500mg/L; 7 Bales Volumtricos de 50,00 mL; Cubeta de Quartzo; 1 Balo Volumtrico de 100,00 mL; Pra; Basto de Vidro; Espectrofotmetro (marca: Biospectro, modelo SP-220); 1Proveta de 50,00 mL; 3 Bqueres de 100,00 mL; 1 Pipeta graduada de 25,00 mL; 1 Pipeta automtica (marca:Gopet);

3.2. Mtodos Inicialmente, limpou-se as vidrarias com HCl diludo e rinsou-as com H2O MilliQ. Com auxlio de uma pipeta graduada, dissolveu-se 8,0008g de Sulfato Ferroso em 25,00mL de H2SO4 0,5mol/L. Posteriormente, em uma proveta, adicionou-se 50,00mL de Molibdato de Amnio a 2% em H2SO4 0,50mol/L e, em um balo volumtrico, completou-se o volume a 100,00mL com H20 Milli-Q. Assim, preparouse a soluo colorimtrica. A fim de preparar a amostra, pegou-se 50,00ml do refrigerante e, em seguida, diluiu-o 50 vezes com gua Milli-Q, a diluio foi feita que a concentrao decaia e entre na faixa linear faixa linear tal que limita um valor mximo para a concentrao da amostra, qualquer incremento adicional na concentrao acima deste limite provoca um desvio no valor da absorbncia medida, em relao ao que seria esperado por uma curva de calibrao estimada teoricamente ou usando medidas efetuadas com concentraes menores (ANDRADE et al, 2000) , e, j que o cromforo azul e o refrigerante utilizado preto, a diluio tambm foi feita com o intuito de diminuir a colorao da amostra diminuindo assim a interferncia na leitura e tornando visvel o cromforo.

Preparou-se 50,00mL de soluo padro de fsforo a 5,00mg P/L a partir de uma soluo estoque de concentrao 500mg P/L, que foi previamente preparada a partir da dissoluo de 2,195g de KH2PO4 anidro, em gua Milli-Q, diludo num balo volumtrico, at completar 1000mL. O valor de 2,195g de KH2PO4 foi usado devido ao fato da massa molar dessa molcula ser 136,169g, e a massa molar do Fsforo ser 30,974g. Se para 136,169g de KH2PO4 temos 30,974g de Fsforo, ento para termos 1000mL de soluo 0,5g P/L, precisaremos de aproximadamente 2,198g de KH2PO4. Ento, levando-se em considerao que ao calcular a massa necessria para o preparo da amostra os nmeros de massa molar foram arredondados, o valor de 2,195g bem prximo ao necessrio. Prepararam-se, em quatro bales volumtricos de 50,00mL, com volumes adequados da soluo padro 5,00mg/L, completando-se at o volume final com gua Milli-Q, um total de 6 padres que foram preparados. Os padres foram os seguintes: Identificao (mg/L) Branco Padro 0,20 Padro 0,50 Padro 1,00 Padro 2,50 Amostra Adicionado da Soluo Colorimtrica (mL) 10,00 10,00 10,00 10,00 10,00 10,00 Adicionado da Soluo Padro (5,00 mg/L) 0,00mL 2,00mL 5,00mL 10,00mL 25,00mL 10,00mL da amostra diluda Volume final (mL) 50,00 50,00 50,00 50,00 50,00 50,00

Com a soluo colorimtrica, a amostra e o padro preparados, pode-se fazer a leitura, e com os valores de concentrao dos padres e os valores de absorbncia dados na leitura, pode-se construir a curva da calibrao.

3. Resultados e Discusses Aps a leitura dos padres, do branco, e da amostra, realizadas a =660 nm pelo fato deste valor ser o lambda mximo do analito, o que faz com que a leitura seja mais sensvel (UFGRS, 2013) , obtiveram-se os seguintes resultados: Identificao Branco1 Padro 0,20 Padro 0,50 Padro 1,00 Padro 2,50 Amostra Absorbncia 0,057 0,018 0,040 0,090 0,220 0,070

Com base nos valores de absorbncia obtidos atravs da leitura dos padres no espectrofotmetro, construiu-se a curva de calibrao, obtendo-se a equao da mesma, com os valores de coeficiente angular e linear da mesma. A mesma pode ser visto abaixo:

0.25

Curva de Calibrao

0.2

Absorbncia

0.15

0.1 y = 0.0886x - 0.001 R = 0.9992

0.05

0 0 0.5 1 1.5 2 Concentrao (mg/L) 2.5 3

A partir da curva de calibrao temos a equao a qual nos permite fazer o calculo da concentrao da amostra desejada, uma vez que tambm temos a absorbncia da mesma, s substitu-la pelo x e com isso encontramos a concentrao, como demonstrado abaixo: Y = 0,0886x - 0,001 0,070 = 0,0886.x - 0,001 x = 0,801 mg/L
1

O valor do branco foi medido com o fim de descobrir a absorbncia da amostra, sem o analito. O mesmo foi fixado e descontado, automaticamente, pelo aparelho, nas outras leituras.

Sendo x a concentrao em mg/L da alquota, para encontrarmos o valor da concentrao da amostra, devemos multiplicar o valor obtido pelo fator de diluio, que 250. Feito isso encontramos um valor de concentrao da amostra igual a 200,25 mg/L, passando isso para m/v%, obtemos o valor de 0,020025% m/v. Sendo o valor mximo de teor de fosfato permitido por lei igual a 0,06% m/v (SCHERER et al, 2011).

4. Concluso Os resultados demonstraram que o teor de fosfato ou cido fosfrico no refrigerante analisado 0,020025% m/v est dentro do permitido por lei 0,06% m/v , porm o valor foi aproximado, uma vez que houve demora excessiva na leitura aps o preparo das amostras, e, tambm pela grande variao trmica, uma vez que o desenvolvimento da colorao depende da temperatura da soluo um incremento de 1C provoca cerca de 1% de incremento na colorao e as amostras foram feitas num ambiente refrigerado, e lidas em outro, com grande diferena de temperatura cerca de 10C.

5. Referncia Bibliogrfica ANDRADE, JOS AUGUSTO; AUGUSTO, FBIO; CUSTODIO, ROGRIO; Faixa Linear de uma Curva de Calibrao, Chemkeys, criado em Junho de 1997, atualizado em Maro de 2000. BASQUES, JOS CARLOS, Fotometria e Padronizao, p. 7-21, Labtest, Setembro de 2010. GUPTA, B.L.; BHAT, R.M.; NARAYAN, G.R.; NILEKANI, S.R. Free Radical Dosimetry by Chemical Readout. In: J.DOBO; P. HEDVIG; R.SCHILLER. Radiation Chemistry: proceedings of a symposium on held in Bombay, India, 1982. GUPTA, B.L.; BHAT, R.M.; NARAYAN, G.R.; NILEKANI, S.R. A Spectrophotometric Readout Method for Free Radical Dosimetry. Radiat. Phys. Chem., v.26(6): p. 647-56, 1985. GUPTA, B.L.; BHAT, R.M.; NARAYAN, G.R.; NILEKANI, S.R.; GOPAL, N.G.S.; KOVACS, A. Dose Intercomparison Using Spectrophotometric Readout Method for Free Radical Dosimetry. Appl. Radiat. Isot. , v. 37(2), p. 127-30, 1986.

MIZUNO, ERICK YUKIO, Desenvolvimento e Caracterizao de um Gel Alanima para Aplicao na Medida da Distribuio da Dose de Radiao Usando a Tcnica de Espectrofotometria, p. 23-25, So Paulo, 2007. SCHERER, Samanta; BRUSCO, Indiara; BARCAROL, Fernando Nicola; DUTRA, Carlos Alexandre; BECK,Graziele Quantin; FOGLIARINI, Caroline B.; VIANA, Carine; Teor de cido Forfrico em Refrigerante a Base de Cola, Unicruz, 2011. Disponvel em URL: http://www.unicruz.edu.br/seminario/artigos/saude/TEOR%20DE%20ACIDO% 20FOSF%C3%93RICO%20EM%20REFRIGERANTES%20A%20BASE%20D E%20COLA.pdf Universidade Federal do Rio Grande do Sul, Espectrofotometria, Espectro de Absoro, acessado em 05-01-2013, s 16h. Disponvel em URL: http://www.ufrgs.br/leo/site_espec/espectrodeabsorcao.html