Reforma Curricular del Bachillerato Tecnolgico Gua del Alumno de la Carrera de Tcnico Laboratorista Qumico

Profesores que elaboraron la gua didctica del mdulo profesional de la carrera de tcnico:

Laboratorista Qumico
NOMBRE
Blanca Patricia Vargas Razo Guillermo M. Martnez Garca Jos Gonzalo Garca Flores Marcelo Garca Resendez

ESTADO
Guanajuato Baja California Tlaxcala Coahuila

Coordinadores de Diseo: NOMBRE Ismael Lee Cong ESTADO Quintana Roo

Coordinador del Componente de Formacin Profesional:

NOMBRE Espiridin Licea Prez

Objetivo General

En este submdulo obtendrs las habilidades y competencias necesarias para realizar los ensayos preliminares y confirmatorios para la identificacin de sustancias qumicas. Sers capaz de realizar tcnicas de anlisis cualitativo en el laboratorio Qumico- Biolgico, utilizando tcnicas de separacin de mezclas, ensayos preliminares y confirmatorios para la identificacin de sustancias qumicas. Adquirirs la habilidad para distinguir entre las propiedades fsicoqumicas de varias sustancias, lo que te dar mayor seguridad en el manejo de sustancias qumicas. Conocers las bases de las tcnicas de muestreo para el anlisis y a partir de una muestra problema sers capaz de identificar los componentes que la forman. Debido a que las actividades a desarrollar en esta gua tienen cierto grado de complejidad y adquieres cierta autonoma, adems de requerir la colaboracin de otras personas, es por ello, que se clasifican en el Nivel 2 de competencia.

ndice
I. II. III. Mapa curricular Introduccin al curso Desarrollo de competencias 3.1 Preparar las muestras para la identificacin de sustancias. 1. Preparar materiales y reactivos de acuerdo al tipo de muestra empleada. 2. Efectuar el muestreo de la sustancia problema. 3. Realizar el tratamiento previo de las muestras sujetas al anlisis 3.2 Realizar ensayos preliminares para la identificacin de sustancias. 1. 2. 3. 4. Efectuar el muestreo de sustancias qumicas. Realizar ensayos a la flama. Ejecutar ensayos a la perla de brax. Realizar ensayos de reaccin con cido sulfrico concentrado y diluido. 5. Ejecutar ensayos de calentamiento en tubo al rojo. 6. Realizar reacciones para la identificacin preliminar de sustancias qumicas. 3.3 Realizar ensayos preliminares para la identificacin de sustancias. 1. Efectuar el muestreo de las sustancias problema. 2. Realizar el anlisis para la identificacin confirmatoria de cationes. 3. Realizar el anlisis para la identificacin confirmatoria de aniones. 4. Realizar el anlisis para la identificacin de sustancias empleando tcnicas instrumentales. IV. Conclusiones de la gua de aprendizaje V. Fuentes de informacin VI. Glosario VII. Anexos

Mapa Curricular

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Un mensaje para ti
Te encuentras al inicio de tu carrera, por lo que es necesario tengas en mente lo que se espera de ti durante el proceso de tu formacin profesional. Es importante que antes de iniciar entiendas cuales son los contenidos, lo que vas a aprender, las competencias que vas a adquirir, as como las habilidades destrezas y actitudes que vas a desarrollar. Esta gua te proporcionar los elementos necesarios que te permitirn iniciarte en el mundo de la qumica analtica. Adquirirs las habilidades y destrezas necesarias para conocer las propiedades qumicas de las sustancias, aprenders a identificar grupos de elementos y sustancias para con esto adquirir un mayor entendimiento de las bases de la qumica. Adems sers capaz de realizar los ensayos preliminares y confirmatorios para la identificacin de sustancias qumicas, las cuales te permitirn insertarte en el rea laboral de laboratorios de investigacin qumico-biolgicos, as como de control de calidad. Para poder llevar a cabo algunas de las prcticas de la presente gua, es necesario recurrir a tcnicas de separacin de mezclas como sedimentacin, filtracin y centrifugacin, incluidas en el submdulo I, las identificaciones que se llevan a cabo en esta gua son de carcter cualitativo (identifica qu elementos lo componen sin determinar la cantidad) al igual que en el submdulo II, incluye la identificacin cualitativa de microorganismos. El desarrollo didctico de los contenidos de esta gua de aprendizaje son presentados de manera 100% prctica. Esta gua te es presentada, de tal manera que para cada habilidad se incluye un ejemplo, un ejercicio y una prctica. Al inicio de cada habilidad comenzamos con una introduccin general al tema. Algunos de los ejemplos estn presentados en forma esquemtica para tu mejor comprensin, los ejercicios incluyen cuestionarios para complementar tu conocimiento; incluimos adems, cuadros de doble entrada que te permitirn relacionar diferentes conceptos (por ejemplo; reactivo vs. analita). Se incluyen adems, prcticas integradoras con las cuales se pretende englobar el conocimiento adquirido, con las diferentes habilidades y competencias. Para comprobar que se ha desarrollado las competencias en todos los apartados sealados en la presente gua, se utilizarn dos tipos de instrumentos de evaluacin: Las guas de observacin para medir tu desempeo y las listas de cotejo para los productos logrados. Te damos la ms cordial bienvenida al tercer submdulo de tu carrera y te deseamos que todos tus objetivos y metas sean logrados plenamente! Pgina 6 de 59

Simbologa
PRACTICA

EJEMPLO

ERRORES TPICOS

EJERCICIO

CONCLUSIONES

INTRODUCCION

CONTINGENCIA

OBJETIVO

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Competencias, habilidades y destrezas

Realizar tcnicas de anlisis cualitativo Qumico-Biolgicas en el laboratorio Realizar los ensayos preliminares y confirmatorios para la identificacin de sustancias qumicas. I. Preparar las muestras para la identificacin de sustancias.
Competencias a Desarrollar

Mdulo II

Submdulo III

II. Realizar ensayos preliminares para la identificacin de sustancias. III. Realizar las pruebas confirmatorias para la identificacin de sustancias.

COMPETENCIA

I.

Preparar las muestras para la identificacin de sustancias.

Introduccin
Es importante que antes de iniciar cualquier anlisis qumico, conozcas las actividades previas que se deben realizar para que el resultado de tu anlisis no se vea afectado. Son tan importantes estas actividades, tanto como el anlisis mismo, ya que de no llevarlas a cabo de manera adecuada corres el riesgo de que el resultado de tu anlisis no sea el correcto, es por esta razn que vamos a comenzar a desarrollar esta competencia; la cual, conforme la vayas perfeccionando, te ser tan habitual y cotidiana que posteriormente seguramente la realizars hasta sin darte cuenta. Con esta competencia sers capaz de realizar las actividades previas para la ejecucin de un anlisis cualitativo; como son, la preparacin de reactivos necesarios para el anlisis, efectuar el muestreo y realizar el tratamiento previo a las muestras sujetas al anlisis.

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Las habilidades adquiridas con esta competencia, te sern tiles no slo para el anlisis qumico cualitativo, sino tambin para cualquier otra disciplina, que requiera preparar una muestra antes de analizar. Por lo tanto, te sern sumamente tiles, estas habilidades, para ingresar a laborar en cualquier laboratorio de anlisis qumico. Inicialmente, comenzaremos con un ejemplo general de preparacin de una muestra para anlisis. Partimos de un ejemplo general debido a que las caractersticas de una sustancia pueden ser tan variadas que es difcil establecer una metodologa para cada una de ellas. Posteriormente seguiremos con dos ejercicios, los cuales te permitirn poner en prctica la manera en como se prepara una muestra para el anlisis; y por ltimo se lleva a cabo una prctica integradora con la que se engloban todas la habilidades que incluyen esta competencia. 1. Preparar materiales y reactivos de acuerdo al tipo de muestra empleada.
HABILIDADES

2. Efectuar el muestreo de la sustancia problema. 3. Realizar el tratamiento previo de las muestras sujetas al anlisis.

RESULTADO DE APRENDIZAJE

Al trmino de estas habilidades sers capaz de ejecutar todas las actividades previas al anlisis cualitativo, como son: preparar reactivos y materiales, generalidades del muestreo y tratamiento de las muestras.

Desarrollo
El muestreo se refiere a la seleccin de unidades individuales de sustancias a analizar. El muestreo comprende, asimismo, la seleccin de la alcuota representativa de cada unidad de una mezcla homognea, justo antes de proceder al anlisis en el laboratorio. La muestra debe representar verdaderamente la composicin del material objeto de anlisis. Como la mayor parte de las reacciones y separaciones de los distintos mtodos analticos, se practican sobre especies en disolucin, las sustancias slidas han de disolverse antes de poder efectuar su anlisis sistemtico. Por otra parte, es de gran inters para el alumno observar los fenmenos que se producen al ensayar los diferentes disolventes empleados sobre la sustancia a analizar, y, asimismo, se obtienen valiosos datos sobre su naturaleza al conocer su solubilidad, parcial o total, de un problema en dichos disolventes, ya que el anlisis cualitativo se basa, en gran parte, en las diferentes solubilidades de las sales.

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EJEMPLO 1

PREPARACION UNA MUESTRA PARA LA IDENTIFICACIN DE SUSTANCIAS

1) La muestra slida sujeta de anlisis, antes de cualquier cosa debe de realizarse una observacin minuciosa de sus caractersticas fsicas como color, olor, apariencia, forma y tamao de los cristales, magnetismo, etc., ya que estas caractersticas pueden darte informacin preliminar de la identificacin de la sustancia, por lo tanto se empieza con un registro de estas caractersticas.

2) Si la muestra presenta caractersticas heterogneas o su tamao de partcula es muy grande o irregular, debe pulverizarse en mortero para homogenizarla.

3) Ya que se tiene la muestra slida pulverizada, se procede a realizar el anlisis qumico cualitativo. Si se opta por los ensayos por va seca, se puede tomar la muestra directamente despus de pulverizar. Por otro lado, si lo que se requiere es un ensayo por va hmeda (que por lo general son los ms comunes) se procede a preparar una solucin con la muestra slida. 4) La solucin es preparada, evitando cualquier contaminacin o interferencia utilizando agua destilada, cidos diluidos y cidos concentrados, dependiendo de la solubilidad de la muestra.

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EJERCICIO 1

Con las muestras proporcionadas por el profesor completa la siguiente tabla. Auxliate por una lupa. Caractersticas 1. Estado Fsico Muestra 1 Muestra 2

2. Apariencia

3. Color

4. Olor

5. Cristales

6. Homognea/Heterognea

7. Solubilidad

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EJERCICIO 2 1. Prepara las siguientes soluciones: i. HCl 1% ii. HNO3 1% iii. Agua Regia HCl-HNO3 3:1 2. Para la preparacin de las soluciones tiene que tomar en cuenta las siguientes consideraciones: i. Evitar el uso de reactivos que no sean grado analtico y cuando se sospeche que lleven impurezas. ii. Guardar en frascos de vidrio y de color mbar. iii. Etiquetar las soluciones y colocar fecha de elaboracin y de caducidad. 3. Realiza diferentes pruebas de solubilidad a las dos muestras proporcionadas en el Ejercicio 1 y completa la siguiente tabla: Agua HCl 1% Muestra 1 HCl HNO3 HNO3 Agua Observaciones Conc. 1 % Conc. Regia

Muestra 2

Nota 1: Realizar la prueba de solubilidad en el orden en que se marca en la tabla. Si la muestra es soluble, ya no solubilizar en los cidos siguientes. Nota 2: Si la muestra no es soluble en ningunos de los solventes propuestos, caliente con mechero. Realice esta operacin usando campana de extraccin.

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PRACTICA 1

COMPETENCIAS

I.

Preparar las muestras para la identificacin de sustancias.

1. Preparar materiales y reactivos de acuerdo al tipo de muestra empleada.

HABILIDADES

2. Efectuar el muestreo de la sustancia problema. 3. Realizar el tratamiento previo de las muestras sujetas al anlisis.

PREPARAR UNA MUESTRA PROBLEMA PARA EL ANLISIS

Instrucciones para el docente Es sumamente importante destacar la importancia del uso de equipo de seguridad, campana de extraccin y extractores durante la prctica del laboratorio, ya que se utilizan sustancias muy peligrosas. Instrucciones para el alumno Realiza la prctica, tal como te lo indica el procedimiento. Despus de terminada elabora un informe donde incluyas tus observaciones durante la prctica, as como tus conclusiones. Procedimiento de la prctica. 1. Realiza un anlisis de las caractersticas fsicas de cada muestra proporcionada por el profesor y regstralas 2. Si la muestra es heterognea, homogenzala pulverizando con ayuda de un mortero y luego prepara una disolucin porcentual al 1%. 3. Si la muestra es un metal o aleacin, la muestra se toma en forma de virutas pequeas o rebabas y se realiza una disolucin utilizando los

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disolventes adecuados (HCl, HNO3, agua regia) y calentar para favorecer la disolucin. NOTA: Este paso debe realizarse en campana de extraccin. 4. Guardar las soluciones preparadas en frascos color mbar perfectamente limpios y secos. 5. Etiquetar colocando, fecha de elaboracin y nmero de muestra 6. Entrega un cuadro que presente a cada una de las muestras con las caractersticas identificadas e incluye tus comentarios generales a cerca de las muestras analizadas. Recursos materiales de apoyo Vidrio de reloj Esptula Lupa Mortero y pistilo Vaso de precipitados Agitador de vidrio Tripi Malla de asbesto Mechero Bunsen Campana de extraccin Balanza analtica Frascos de vidrio

CONTINGENCIAS

CONTINGENCIA Si durante la disolucin de la muestra sta presenta partculas insolubles.

SOLUCIN Comprobar que se est utilizando el disolvente adecuado. Aplicar temperatura. Muestras con partculas que presentan Disolver directamente sin pulverizar. extremada dureza que impide su pulverizacin.

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ERRORES TPICOS Utilizar cidos sin el equipo de seguridad adecuado (guantes, gafas de seguridad), uso de campana de extraccin. Trabajar sin las condiciones de orden y limpieza adecuados provocando, contaminacin de las muestras.

Conclusiones de la competencia
En esta competencia has adquirido la habilidad realizar las actividades previas al anlisis qumico. Comenzaste conociendo los caracteres organolpticos de las sustancias, posteriormente aprendiste a preparar la muestra para el anlisis y finalmente mediante una prctica integradora pusiste en prctica todas estas habilidades. Todas las actividades propuestas en la presente gua, sern evaluadas usando los instrumentos de evaluacin: guas de observacin para medir el desempeo del alumno y las listas de cotejo para los productos logrados.
COMPETENCIA

II.

Realizar ensayos preliminares para la identificacin de sustancias.

Introduccin
Los ensayos preliminares corresponden a una serie de pruebas que se realizan a una muestra, con la cual es posible predecir con mucha certeza la composicin qumica de una sustancia. La importancia de este tipo de ensayos radica en que puedes ahorrar mucho tiempo y reactivos al tratar de identificar de manera

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preliminar el contenido de ciertas sustancias en una muestra, sin necesidad de realizar toda una marcha analtica, por ejemplo. Con esta competencia sers capaz de realizar los ensayos preliminares para la identificacin de sustancias qumicas en una muestra problema. Los temas que trataremos en este apartado son los ensayos por va seca, los cuales son: identificacin de caracteres organolpticos, ensayo a la llama, ensayo a la perla, ensayo en tubo y ensayo con cido sulfrico. Las habilidades adquiridas con esta competencia, te sern sumamente tiles para ejecutar ensayos preliminares de sustancias en cualquier laboratorio qumico. La importancia de dominar esta competencia radica en que, en la medida que vas aprendiendo a ejecutar los ensayos preliminares, comenzars a conocer e identificar las propiedades fsico-qumicas de las sustancias y esta cualidad es muy apreciada en un Tcnico Laboratorista por parte de los laboratorios qumicos. Inicialmente, comenzaremos con ejemplos para cada habilidad. Posteriormente seguiremos con ejercicios a realizar en el laboratorio, y por ltimo se llevar a cabo una prctica integradora con la que se engloban todas las habilidades que incluyen esta competencia. Incluimos adems, cuestionarios al final de cada ejercicio para una mejor comprensin de cada tema. 1. 2. 3. 4. Efectuar el muestreo de sustancias qumicas Realizar ensayos a la flama Ejecutar ensayos a la perla de brax Realizar ensayos de reaccin con cido sulfrico concentrado y diluido 5. Ejecutar ensayos de calentamiento en tubo al rojo 6. Realizar reacciones para la identificacin preliminar de sustancias qumicas Al trmino de estas habilidades sers capaz de ejecutar los ensayos preliminares (ensayos por va seca), comunes durante el anlisis qumico cualitativo.

HABILIDADES

RESULTADO DE APRENDIZAJE

Desarrollo
Ensayos por va seca El anlisis por va seca comprende ensayos preeliminares que se practican directamente sobre las muestras slidas o sobre los productos obtenidos al evaporar a sequedad en bao mara.

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Estos ensayos presentan las ventajas de que con muy poca muestra y poco tiempo se pueden deducir gran nmero de indicaciones tiles; adems de que las tcnicas son baratas y muy especficas para muestras; entre las desventajas del mtodo est que no todos los elementos dan positivos los ensayos por va seca, adems en una muestra con varios elementos puede haber enmascaramiento de unos resultados con otros y finalmente, con el anlisis se conoce el elemento presente en la muestra, pero no se determina su estado de oxidacin o con qu anin o catin se encuentra combinado formando sales. Los ensayos ms importantes en el anlisis por va seca se pueden agrupar en las siguientes secciones: Caracteres organolpticos Ensayos en tubo cerrado Ensayos en tubo abierto Ensayo a la llama Ensayos a la perla Ensayos de reaccin con cido sulfrico En todos ellos entran en juego las diferentes propiedades de las sustancias que se relacionan con su fusibilidad, volatilidad, poder de coloracin a la llama, poder de oxidacin o reduccin, descomposicin trmica, formacin de sales coloridas, etc. Al realizar el anlisis qumico cualitativo de una sustancia desconocida, el analista se ve precisado a someter a la muestra a una serie de pruebas sistemticas antes de iniciar el anlisis que lo conducir a la composicin real de la sustancia. A esta serie de pruebas se les ha denominado Anlisis preliminares. En ocasiones al aplicarlo a una sustancia problema, se obtienen resultados tales que su composicin qumica queda perfectamente establecida. Los caracteres organolpticos; son importantes puesto que con los datos obtenidos se limita a un nmero mnimo los compuestos probables, dentro de los cuales se encuentra la muestra problema, se obtiene asimismo una base para los siguientes anlisis. Consisten en determinar con la precisin posible, las caractersticas ms relevantes de la muestra, sin que sea destruida o alterada su composicin. Ensayo a la llama. Cuando algn tomo o molcula es excitado por un medio, el sistema absorbe energa, la que emite en cantidades discretas (fotones) en forma de energa radiante. Caracterizada por una longitud de onda (color). El estudio de las longitudes de onda emitidas por los tomos en su periodo de desexcitacin, es el objetivo de los anlisis espectroscpicos. Sin embargo, el anlisis a la llama es una forma burda de realizar este tipo de reconocimiento, puesto que se basan nicamente para aquellas longitudes de onda (coloraciones) comprendidas dentro del espectro de la luz visible.

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EJEMPLO 1

IDENTIFICACIN DE SUSTANCIAS UTILIZANDO ENSAYO A LA LLAMA

D escrib ir los caracteres o rg an olpticos de cada un a d e las m uestras a an alizar. O bservar si la sustancia es hom ognea. S u estado fsico. S u color. S u olor. S us cristales.

E n u na placa d e to q ue de po rcelan a to m e po r sep arado 3 p eq ueo s cristalitos de la m u estra a an alizar.

Zona de la flama en donde debe realizarse el ensayo a la llama.

To m e 5 m l de H C l con centrad o en u n tu bo de en sayo. Lim pie perfectam en te el asa d e nicro m o intro du cind o la su cesivam en te en el H C l co ncen trad o y en la llam a del m ech ero h asta q ue no de nin gu na co loraci n a la llam a .

A segu rn do se de qu e el H C l est lim p io , m o je el asa d e n icro m o en l y tom e u n cristalito de un a m uestra. Introd uzca el cristal en la parte b aja y extern a d e la llam a d el m ech ero B u nsen y detecta el co lor q ue to m a la llam a .

La flama # 4 es el tipo de flama correcta para realizar este ensayo.

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EJEMPLO 2

IDENTIFICACIN DE SUSTANCIAS UTILIZANDO ENSAYO A LA PERLA

1) Describir los caracteres organolpticos de cada una de las muestras a analizar. Observar si la sustancia es homognea, su estado fsico, su color, olor y sus cristales.

2) Se pulveriza finamente la sustancia problema, o bien se hace con ella una solucin.

3) Se enciende el mechero y se limpia perfectamente el asa de nicromo siguiendo la misma tcnica que en los ensayos a la llama.

6) Tomando la muestra se lleva a la zona de la llama del mechero en que se va a realizar el ensayo. Si el ensayo requiere reducir el catin, la perla deber ser sometida a la zona fra de reduccin de la llama del mechero.

5) Una vez obtenida la perla y an caliente, se toma con ella un poco de polvo que contenga el catin a analizar o bien se sumerge en la solucin cuidando que no se fraccione.

4) Coloque el fundente (brax) en un vidrio de reloj y con el alambre caliente tome un poco de l, fndalo a la llama del mechero hasta tener una perla de unos 3 mm de dimetro.

7) Una vez que haya tomado una coloracin uniforme, deber desprenderse del alambre, colocndola en caliente sobre una cpsula de porcelana, mediante un ligero golpe proporcionado al alambre con un dedo.

8) Si en el ensayo se desea oxidar al catin, la perla deber ser sometida a la zona fra de oxidacin, hasta que tome una coloracin uniforme, se desprender del alambre siguiendo la misma tcnica anterior.

9) Para limpiar el alambre deber hacerse una perla con el puro fundente en la zona caliente de oxidacin, en la que deber resbalar de un lado a otro del alambre y se desprender de ste mediante una sacudida.

10) La operacin anterior deber repetirse hasta que al hacer una perla de fundente, sta no tome ninguna coloracin.

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EJEMPLO 3

IDENTIFICACIN DE SUSTANCIAS UTILIZANDO ENSAYO EN TUBO ABIERTO, TUBO CERRADO Y ENSAYO CON CIDO SULFURICO.
1) Describir sus caracteres organolpticos de cada una de las muestras a analizar. i) Observar si la sustancia es homognea. j) Su estado fsico. k) Su color. l) Su olor. m) Sus cristales. PARA TUBO CERRADO: 2) Se coloca la sustancia a analizar en el fondo del tubo de ensaye perfectamente limpio y seco, procurando que no queden embarraduras sobre las paredes del mismo. 3) Tape el tubo de ensaye que contiene la muestra con un tapn de hule que contenga un pequeo tubo de escape. 4) Coloque el aparato por la parte que contiene la muestra en la zona caliente de la llama, en la que deber permanecer hasta que se note disminucin en la cantidad de la muestra; cuyos vapores se condensarn en la boca del tubo o bien en el tubo de escape. h) NOTA: Deber tenerse cuidado al operar con sustancias orgnicas, pues su destruccin produce vapores de agua y CO2 que al ser expulsados arrastran consigo los vapores de la muestra voltil.

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PARA TUBO ABIERTO: 5) Coloque aproximadamente 0.2 g de muestra problema dentro de un tubo de ensaye y acrquelo a la llama del mechero para determinar su inflamabilidad o explosividad. 6) Caliente sobre llama dbil y finalmente incinere calentando fuertemente, observe: a) Inflamabilidad b) Explosividad c) Si la muestra es slida, ver si funde y en qu forma. d) Cambio de coloracin de la muestra e) Olor de los gases o vapores desprendidos, color de los mismos. f) Vea si queda residuo despus de la incineracin y observe sus caracteres organolpticos. g) Si queda residuo, djelo enfriar y agregue unas gotas de HCl diluido (observe si hay desprendimiento de gases o si la muestra es soluble).

ENSAYOS CON CIDO SULFRICO DILUIDO 1. En un tubo de ensayo tome de 0.5-1.0 g de la muestra 2. Agregue 0.5 ml de cido sulfrico diludo. 3. Observar si se produce reaccin, de lo contrario calentar ligeramente. 4. Registrar el efecto producido.

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ENSAYOS CON CIDO SULFURICO CONCENTRADO 1. Repetir la operacin con 2-3 ml de cido sulfrico concentrado. 2. Calentar ligeramente cuidando que la boca del tubo no est dirigida hacia ninguna persona. 3. Si se sospecha que estn presentes, cloratos o permanganatos, se deben emplear muy pequeas cantidades (0.1 g) pues, por calentamiento puede producirse una explosin. 4. Si la sustancia ya reacciona con cido sulfrico diluido, la experiencia con cido sulfrico concentrado puede conducir a una reaccin violenta con desprendimiento de gas que puede estar acompaada de salpicaduras de cido.

EJERCICIO 1

IDENTIFICACIN DE SUSTANCIAS POR SU COLORACIN A LA LLAMA DEL MECHERO

DE LAS SALES PROPORCIONADAS POR EL PROFESOR: LiCl, NaCl, KCl, CaCl2, SrCl2, BaCl2, CuCl2 1. Describir los caracteres organolpticos de cada una de las muestras. 2. En una placa de toque de porcelana tome por separado 3 pequeos cristalitos de cada una de las sales. 3. Con el asa de nicromo perfectamente limpia, tome un cristal y acrquelo a la llama para observar su coloracin. 4. Reporte las caractersticas y coloracin observadas para cada caso y contesta lo que a continuacin se te pide:

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CARACTERSTICAS ORGANOLPTICAS: Si la muestra es: 1. Homognea____________________________ 2. Edo. Fsico_____________________________ 3. Color _________________________________ 4. Olor __________________________________ 5. Sus cristales ____________________________ EL COLOR OBSERVADO EN LA FLAMA PARA CADA CRISTAL: 1. LiCl _____________________________________ 2. KCl ______________________________________ 3. CaCl2_____________________________________ 4. BaCl2_____________________________________ 5. NaCl______________________________________ 6. CuCl2_____________________________________ 7. SrCl2______________________________________

CUESTIONARIO: 1. Qu tienen en comn los cationes de las muestras analizadas? 2. Por qu slo las muestras cuyos cationes pertenecen al grupo I A y II A de la tabla peridica son observables con el ensayo a la llama? 3. Qu es espectroscopia? 4. Qu es un espectroscopio, cmo funciona y dibuja un diagrama de l?

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EJERCICIO 2

IDENTIFICACIN DE SUSTANCIAS POR ENSAYO A LA PERLA

DE LAS SALES PROPORCIONADAS POR EL PROFESOR: Cloruro de cromo (III) Cloruro de cobre (II) Cloruro de cobalto (II) Cloruro frrico 1. Describir sus caracteres organolpticos de cada una de las muestras a analizar. 2. Aplique el ensayo a la perla, realizando una perla de la zona reductora y una de la zona oxidante para cada muestra. 3. Identifique las coloraciones de las perlas formadas para cada caso y contesta lo que a continuacin se te pide: CARACTERES ORGANOLPTICOS: Para cada muestra si es: 1. Homognea____________________________ 2. Edo. Fsico_____________________________ 3. Color _________________________________ 4. Olor __________________________________ 5. Sus cristales ____________________________ EL COLOR DE LA PERLAS. Muestras Cloruro de Cromo (III) Cloruro de Cobre (II) Cloruro de Cobalto (II) Cloruro de Hierro (III) Llama reductora Llama oxidante

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CUESTIONARIO: 5. Qu reaccin se produce en las perlas? 6. Cul es el nombre qumico y la frmula del brax? 7. Qu utilidad tiene el ensayo a la perla? 8. Qu otros tipos de perlas existen para realizar ensayos adems de las de brax y explica en qu consisten?

EJERCICIO 3

IDENTIFICACIN DE SUSTANCIAS POR ENSAYO EN TUBO ABIERTO Y TUBO CERRADO

DE LAS SALES PROPORCIONADAS POR EL PROFESOR: a. Cloruro de amonio b. Nitrato de plata c. Tiosulfato de sodio d. Casena e. Clorato de potasio 1. Describir los caracteres organolpticos de cada una de las muestras a analizar. 2. PARA TUBO ABIERTO: 2.1 Coloque en un tubo aproximadamente 0.5 g de muestra de cloruro de amonio. 2.2 Sujete el tubo con las pinzas y acrquelo a la flama del mechero. 2.3 Observe y registre el color y olor de los gases o sublimados formados. 2.4 Humedezca un papel tornasol rojo y acrquelo a los vapores desprendidos. Anote sus observaciones. 2.5 Repita la misma operacin para el nitrato de plata, el tiosulfato de sodio y la casena. Pgina 25 de 59

2.6 Si queda residuo, djelo enfriar y agregue unas gotas de HCl diluido (observe si hay desprendimiento de gases o si la muestra es soluble). NOTA: Si el residuo es soluble en HCl, entonces la muestra se considera de origen inorgnico. 3. PARA TUBO CERRADO: 3.1 Coloque aproximadamente 0.5 g de clorato de potasio dentro de un tubo generador. 3.2 Inserte el tapn de hule con el tubo de vidrio. 3.3 Tome el tubo con las pinzas y acrquelo a la llama del mechero. 3.4 Observe el color y olor de los gases desprendidos. 3.5 Acerque una astilla en ignicin a los gases desprendidos y anota tus observaciones. 3.6 Caliente sobre llama dbil y finalmente incinere calentando fuertemente, observe. 4. PARA ENSAYOS EN CIDO SULFRICO DILUDO Y CONCENTRADO 4.1 Ensaye cada una de las muestras con cido diluido y concentrado. REPORTAR: I. Para cada muestra si es: 1.Homognea____________________________ 2. Edo. Fsico_____________________________ 3. Color _________________________________ 4. Olor __________________________________ 5. Sus cristales ____________________________

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II. Muestra

Observaciones para cada sustancia analizada. Ensayo en tubo Ensayo en H2SO4 diluido Ensayo en H2SO4 concentrado.

Cloruro de amonio Nitrato de plata Tiosulfato de sodio Casena Clorato de potasio

PRACTICA 1

COMPETENCIAS

II. Realizar ensayos preliminares para la identificacin de sustancias. Efectuar el muestreo de sustancias qumicas Realizar ensayos a la flama Ejecutar ensayos a la perla de brax Realizar ensayos de reaccin con cido sulfrico concentrado y diluido 5. Ejecutar ensayos de calentamiento en tubo al rojo 6. Realizar reacciones para la identificacin preliminar de sustancias qumicas 1. 2. 3. 4.

HABILIDADES

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IDENTIFICACIN DE SUSTANCIAS UTILIZANDO ENSAYOS PRELIMINARES

Instrucciones para el docente Se sugiere que el alumno durante la prctica lleve consigo informacin bibliogrfica o la obtenida durante los ejercicios aqu propuestos a cerca de los colores obtenidos durante los ensayos a la llama y a la perla para diferentes sustancias, as como, caractersticas observables durante los ensayos en tubo y con cido sulfrico, para que el alumno compare y pueda identificar con mayor certeza de qu sustancia se trata. Instrucciones para el alumno 1. Realiza la identificacin de 5 muestras problema utilizando ensayos preliminares. 2. Elabora un reporte en donde incluyas: OBSERVACIONES
Caractersti cas fsicas
CATION Ensayo a la Ensayo a la Ensayo en Ensayo llama perla tubo con cido IDENTIFICADO sulfrico

Muestra # 1 Muestra # 2 Muestra # 3 Muestra # 4 Muestra # 5

Recursos materiales de apoyo Pipeta de 5 ml Tubos de ensaye Asa de nicromo o platino Mechero Placa de toque de porcelana . Pgina 28 de 59

Mortero y pistilo Cpsula de porcelana Tubos generadores o tubos de reaccin Tapn de hule horadado con tubo de vidrio Pinzas para tubo de ensaye

CONTINGENCIAS

CONTINGENCIA Que la flama del mechero presente una coloracin amarilla o una flama deficiente.

SOLUCIN Cuando esto sucede, es porque la entrada de aire del mechero est cerrada y no permite una combustin completa (coloracin azul), por lo tanto, abrir la llave o cambiar de mechero porque en ocasiones stos se tapan.

ERRORES TPICOS Que el asa de nicromo no se limpie adecuadamente causando enmascaramiento o mezcla de colores en la llama del mechero. Formar perlas muy pequeas que no se puedan desprender del asa. Formar perlas de color negro por tomar demasiada muestra para analizar. Usar tubos que no estn perfectamente secos, provocando que la muestra se quede adherida a las paredes de ste.

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Conclusiones de las competencias

Ahora que has concluido esta competencia, podrs identificar claramente las propiedades fsicas y qumicas de una sustancia, al momento de ejecutar ensayos preliminares, adquiriendo mayor seguridad y confianza en el uso y manejo del material y reactivos del laboratorio. Esto lo hemos logrado primeramente conociendo mediante ejemplos cada uno de los tipos de ensayos por va seca, posteriormente mediante ejercicios los hemos puesto en prctica y finalmente mediante una prctica integradora, juntamos todas estas habilidades en una sola para la reafirmacin del conocimiento. Es importante la ejecucin correcta de cada actividad, ya que cada una de stas sern utilizadas para evaluar tu desempeo, usando: Las guas de observacin para medir el desempeo y las listas de cotejo para los productos logrados.
COMPETENCIA

III. Realizar las pruebas confirmatorias para la identificacin de sustancias.

Introduccin
Con las pruebas confirmatorias podemos comprobar la existencia de las sustancias identificadas en los ensayos preliminares. Este tipo de pruebas corresponden a los ensayos por va hmeda y se llevan a cabo mediante la adicin de un reactivo a la muestra a analizar y mediante la obtencin de un precipitado, un cambio de color o la solubilidad de un precipitado, podemos identificar una gran cantidad de especies qumicas. Con esta competencia adquirirs la habilidad de realizar pruebas confirmatorias de identificacin de sustancias en una muestra problema. Sers capaz de realizar los ensayos confirmatorios mediante la identificacin de cationes y aniones. Integraremos adems las habilidades adquiridas en las dos competencias anteriores. La importancia de la identificacin de cationes y aniones radica en que los conceptos de qumica como reacciones, nomenclatura qumica, estequiometra,

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etc., te sern ms claros, ya que ests jugando todo el tiempo de manera prctica con las reacciones qumicas. Inicialmente, comenzaremos con ejemplos de identificacin de cationes del Grupo I que es el ms sencillo. Posteriormente seguiremos con ejercicios a realizar en el laboratorio de identificacin de cationes y aniones y por ltimo se llevar a cabo una prctica integradora con la que se engloban todas la habilidades que incluyen esta competencia (Se llevar a cabo una marcha analtica identificando solo los cationes de los grupos I, II y III). 1. Efectuar el muestreo de sustancias problema 2. Realizar el anlisis para la identificacin confirmatoria de cationes. Al trmino de estas habilidades sers capaz de ejecutar las pruebas confirmatorias (ensayos por va hmeda) identificando cationes de una solucin mediante la adicin de un reactivo precipitante y mediante pruebas de solubilidad de los precipitados formados.

HABILIDADES

RESULTADO DE APRENDIZAJE

Desarrollo
Ensayos por va hmeda. El anlisis cualitativo de cationes se basa en que es posible separar en grupos a los cationes existentes en una muestra lquida (mediante la adicin de determinados reactivos denominados de grupo o reactivos generales) y, posteriormente, identificar los cationes de cada grupo con la ayuda de reactivos especficos. Se pueden identificar cationes por los colores, caractersticas y solubilidad que presentan los precipitados formados. Muchos ensayos realizados en el laboratorio se hacen a escala semimicro, es decir, utilizando pequeas cantidades de reactivos. Este mtodo de trabajo requiere material de pequea capacidad; el utensilio principal es el tubo de ensayo. En consecuencia, hay que habituarse a calentarlo correctamente y a utilizarlo en la filtracin y centrifugacin a esta escala de trabajo. En el desarrollo sistemtico del anlisis de los iones se separan de la mezcla compleja no uno a uno, sino por grupos segn su comportamiento similar ante la accin de algunos reactivos que se denominan reactivos de grupo. Un reactivo de grupo debe cumplir con ciertos requisitos, por ejemplo: a) debe hacer precipitar los

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cationes casi cuantitativamente, b) el precipitado formado debe disolverse fcilmente en los cidos para que sea posible continuar el anlisis, c) el exceso de reactivo aadido no debe impedir la identificacin de los iones que han quedado en solucin.

IDENTIFICACIN DE CATIONES

Disolucin Ag+, Fe3+, Cu2+ Aadir HCl (2N)

Precipitado AgCl Blanco

Solucin Fe3+, Cu2+ Aadir NH4(OH) (2N)

Precipitado Fe(OH)3 Pardo-rojizo

Solucin [Cu(NH3)4]2+ Azul

Nitrato cprico en solucin.

Precipitacin de hidrxido cprico.

Formacin del complejo tetraaminocobre por adicin de exceso de NH4

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EJEMPLO 1

IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO I

El objeto de esta prctica es observar e identificar las reacciones caractersticas de los tres cationes pertenecientes al grupo I (Ag+, Pb2+ y Hg22+) y determinar si una muestra problema contiene algunos de estos iones. Los cationes de este grupo tienen la particularidad de que forman cloruros insolubles en presencia de cidos diluidos. ESTUDIO DE LAS REACCIONES CARACTERSTICAS I. Identificacin del Catin Ag+ 1. Tomar 3 tubos de ensayos y aadir, sobre cada uno de ellos, 5 ml (aproximadamente) de la disolucin denominada Ag+ (que contiene iones Ag+). 2. Aadir 5 gotas de cido clorhdrico 2N sobre el primer tubo de ensayo. La presencia de Ag+ dar lugar a un precipitado blanco (o a turbidez). 3. Al tratar el precipitado con hidrxido amnico concentrado, se disolver por la formacin del complejo diamino plata (Ag(NH3)2+) 4. Adicionar varias gotas de la disolucin de yoduro potsico 2N sobre el segundo tubo de ensayo. La aparicin de un precipitado amarillo claro, cuajoso, nos indicar la presencia de Ag+. 5. Agregar sobre el tercer tubo unas gotas de disolucin de cromato potsico al 10%. La aparicin de precipitado rojo soluble en hidrxido amnico, nos muestra la existencia de Ag+.

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II. Identificacin del Catin de Pb2+ 1. Tomar 3 tubos de ensayos y aadir, sobre cada uno de ellos, 5 ml (aproximadamente) de la disolucin denominada Pb2+ (que contiene iones Pb2+). 2. Aadir 5 gotas de cido clorhdrico 2N sobre el primer tubo de ensayo. La presencia de Pb2+ dar lugar a un precipitado blanco (o a turbidez). 3. Al tratar el precipitado con hidrxido amnico 2N no se disuelve y sigue blanco. 4. Adicionar varias gotas de solucin de cromato potsico al 5% sobre el segundo tubo de ensayo. La presencia de un precipitado amarillo (insoluble en cido actico 2N y fcilmente soluble en un hidrxido sdico al 30%) indica la existencia de Pb2+. 5. Agregar sobre el tercer tubo varias gotas de yoduro potsico 2N. La formacin de un precipitado amarillo cristalino, que se disuelve en caliente y al enfriar precipita en forma de escamitas doradas brillantes (lluvia de oro) muestra la presencia de Pb2+.

Por lo general, para la identificacin de cationes se realiza en escala semimicro, utilizando una pequea muestra en un tubo de ensaye y adicionando unas gotas de reactivo precipitante. Pgina 34 de 59

III. Identificacin del Catin de Hg22+ 1. Tomar 3 tubos de ensayo y aadir, sobre cada uno de ellos, 5 ml (aproximadamente) de la disolucin denominada Hg22+(que contiene iones Hg22+). 2. Aadir 5 gotas de cido clorhdrico 2N sobre el primer tubo de ensayo. La presencia de Hg22+ dar lugar a un precipitado blanco (o a turbidez). 3. Este precipitado blanco se ennegrece por la accin del hidrxido amnico 2N con dismutacin del ion mercurioso. 4. Adicionar varias gotas de cromato potsico al 10% sobre el segundo tubo de ensayo. La aparicin de un precipitado (que en fro es amorfo y de color pardo y que en caliente se hace cristalino y de color rojo) indica la presencia de Hg22+. 5. Agregar unas gotas de yoduro potsico 2N en el tercer tubo. La presencia de Hg22+ se pone de manifiesto por la aparicin de un color verde amarillento, que con un exceso de yoduro se disuelve dando lugar a Hg metlico e iodomercuriato.

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EJERCICIO 1

IDENTIFICACION DE COLOR Y FORMA DE LOS PRECIPITADOS

1. Coloca 1 ml de solucin con el catin en un tubo de ensaye y agrega 2 gotas del reactivo precipitante. Observa y completa la tabla. 2. Colorea cada espacio con el color del precipitado formado segn el reactivo precipitante, describe la apariencia del precipitado y anota adems en el espacio la frmula del compuesto formado como muestra el ejemplo. 3. En la columna escribe el nombre del reactivo que solubiliza al precipitado. 4. Si no ocurre reaccin dejar espacio en blanco. Reactivo precipitante HCl Ag+ Pb2+ Hg22+ Cd2+ Cu2+ Fe3+ Al3+ Cr3+ Ni3+ KI
Amarillo Cuajoso

K2CrO4

H2S NaOH NH4OH KSCN Fe(CN)6 Solubilidad NH4OH

AgI

Catin precipitado

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PRACTICA 1

COMPETENCIAS

III. Realizar las pruebas confirmatorias para la identificacin de sustancias. 1. Efectuar el muestreo de sustancias problema 2. Realizar el anlisis para la identificacin confirmatoria de cationes

HABILIDADES

IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO II

Instrucciones para el docente En esta prctica lo que nos interesa es las reacciones caractersticas de los cationes del grupo II, las soluciones que se ocupan deben de ser proporcionadas al alumno ya preparadas. Instrucciones para el alumno Realiza la identificacin de los cationes del grupo II, mediante el uso de sus reacciones caractersticas. Elabora un reporte en donde destaques cules son las pruebas confirmatorias para identificar cada uno de los cationes. INTRODUCCIN El objeto de esta prctica es observar e identificar las reacciones caractersticas de algunos de los cationes pertenecientes al grupo II. Los cationes de este grupo tienen la particularidad de que forman sulfuros insolubles en cidos diluidos. REACTIVOS - Agua sulfhdrica. - Disolucin de hidrxido amnico 2N. - Disolucin de yoduro potsico 2N. - cido actico 2N. - Disolucin de hidrxido sdico 2N. - Disolucin de hidrxido sdico al 30% (p/v). - Disolucin de ferrocianuro potsico al 10% (p/v) - Disoluciones de Cu2+, Hg2+ y Cd2+.

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ESTUDIO DE LAS REACCIONES CARACTERSTICAS Identificacin del Catin Cu2+ 1. Tomar 3 tubos de ensayos y aadir, sobre cada uno de ellos, 5 ml (aproximadamente) de la disolucin denominada Cu2+ (que contiene iones Cu2+). 2. Aadir unas gotas de agua sulfhdrica sobre el primer tubo de ensayo. La formacin de un precipitado negro indica la existencia de Cu2+. 3. Adicionar varias gotas de hidrxido sdico 2N en el segundo tubo. La aparicin de un precipitado azul (que por ebullicin se vuelve negro) se debe a la existencia de Cu2+. 4. Agregar tres gotas de cido actico 2N en el tercer tubo de ensayo y a continuacin varias gotas de ferrocianuro potsico al 10%. La formacin de un precipitado de color pardo rojizo indica la presencia de Cu2+. Identificacin del Catin Hg2+ 1. Tomar 3 tubos de ensayos y aadir, sobre cada uno de ellos, 5 ml (aproximadamente) de la disolucin denominada Hg2+ (que contiene iones Hg2+). 2. Aadir unas gotas de agua sulfhdrica sobre el primer tubo de ensayo. La formacin de un precipitado negro indica la presencia de Hg2+. 3. Adicionar sobre el segundo tubo de ensayo varias gotas de hidrxido sdico 2N. La aparicin de un precipitado (rojizo pardo para pequeas cantidades de reactivo y amarillo para cantidades superiores) indica la presencia de este elemento. 4. Agregar varias gotas de disolucin de yoduro potsico 2N en el tercer tubo de ensayo. La aparicin de un precipitado rojo escarlata (fcilmente soluble en exceso de reactivo) indica la presencia de Hg2+. Identificacin del Catin Cd2+ 1. Tomar 3 tubos de ensayos y aadir, sobre cada uno de ellos, 5 ml (aproximadamente) de la disolucin denominada Cd2+ (que contiene iones Cd2+). 2. Aadir varias gotas de agua sulfhdrica sobre el primer tubo de ensayo. La formacin de un precipitado amarillo indica la presencia de Cd2+. 3. Agregar varias gotas de hidrxido sdico 2N en el segundo tubo. La presencia de un precipitado blanco amorfo indica la presencia de Cd2+. Pgina 38 de 59

4. Adicionar varias gotas de hidrxido amnico 2N en el tercer tubo. La formacin de un precipitado blanco que se disuelve en exceso de reactivo indica la presencia de Cd2+. Recursos materiales de apoyo Tubos de ensaye Gradilla Pipeta de 5 ml Vaso de precipitados Pinzas para tubo Gotero

CONTINGENCIAS

CONTINGENCIA Falta de algunos de los reactivos propuestos.

SOLUCIN En ocasiones no se cuentan con los reactivos que se indican en la prctica. En la bibliografa incluida en esta gua se propone la sustitucin de algunos de los reactivos por especies qumicas similares. Por ejemplo, la solucin de H2S, puede ser sustituida por sulfuro de amonio.

ERRORES TPICOS No tener cuidado al momento de tomar la muestra usando pipetas que esta no estn perfectamente limpias provocando contaminacin y por lo tanto errores al momento de realizar la identificacin. Adicionar excesos de reactivo precipitante, ya que algunos de los precipitados que se forman tienden a disolverse en exceso.

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PRACTICA 2

COMPETENCIAS

III. Realizar las pruebas confirmatorias para la identificacin de sustancias. 1. Efectuar el muestreo de sustancias problema 2. Realizar el anlisis para la identificacin confirmatoria de cationes

HABILIDADES

IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO III

Instrucciones para el docente En esta prctica lo que nos interesa son las reacciones caractersticas de los cationes del grupo III, las soluciones que se ocupan deben de ser proporcionadas al alumno ya preparadas. Se recomienda destacar la importancia del uso del equipo de seguridad para proteger la integridad fsica del alumno. Instrucciones para el alumno Realiza la identificacin de los cationes del grupo III, mediante el uso de sus reacciones caractersticas. Elabora un reporte en donde destaques cules son las pruebas confirmatorias para identificar cada uno de los cationes. INTRODUCCIN El objeto de esta prctica es observar e identificar las reacciones caractersticas de algunos de los cationes pertenecientes al grupo III, y determinar que catin de los estudiados pertenecientes a los grupos II y III est presente en una muestra problema. Dentro del grupo III se distinguen dos subgrupos: Subgrupo A. Formado por Fe2+, Al3+ y Cr3+; estos cationes precipitan con hidrxido amnico y cloruro amnico. Subgrupo B. Formado por Mn2+, Ni2+, Co2+ y Zn2+; estos cationes precipitan con cido sulfhdrico y cloruro amnico. REACTIVOS

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- Agua sulfhdrica. - Disolucin de hidrxido amnico 2N. - Disolucin de hidrxido amnico al 30% (p/v). - Disolucin de tiocianato potsico 2N. - Disolucin de ferrocianuro potsico al 10% (p/v). - Disolucin de hidrxido sdico 2N. - Nitrito potsico slido. - Disolucin de hidrxido sdico al 30% (p/v). - Disoluciones de Fe3+, Al3+, Ni2+, Co2+, Mn2+ y Zn2+. REACCIONES CARACTERSTICAS DEL SUBGRUPO A Catin Fe3+ 1. Tomar 3 tubos de ensayos y aadir, sobre cada uno de ellos, 5 ml (aproximadamente) de la disolucin denominada Fe3+ (que contiene iones Fe3+). 2. Aadir en el primer tubo varias gotas de hidrxido amnico 2N. La formacin de un precipitado pardo gelatinoso indica la formacin de hidrxido frrico. 3. Agregar al segundo tubo unas gotas de tiocianato potsico 2N. La aparicin de un color rojo intenso muestra la presencia de Fe3+. 4. Adicionar sobre el tercer tubo varias gotas de ferrocianuro potsico al 10%, que produce con el Fe3+ un precipitado de color azul intenso (azul de Prusia o azul Berln). Catin Al3+

1. Tomar 2 tubos de ensayos y aadir, sobre cada uno de ellos, 5 ml (aproximadamente) de la disolucin denominada Al3+ (que contiene iones Al3+). 2. Aadir varias gotas de hidrxido sdico 2N en el primer tubo. Aparecer un precipitado de hidrxido de aluminio de color blanco. 3. Un exceso de reactivo (aadir NaOH al 30%) disolver el precipitado, por formacin de aluminato. 4. Adicionar varias gotas de hidrxido amnico 2N en el segundo tubo, se produce el mismo precipitado que con los lcalis fuertes.

REACCIONES CARACTERSTICAS DEL SUBGRUPO B Catin Ni2+ 1. Tomar 2 tubos de ensayos y aadir, sobre cada uno de ellos, 5 ml (aproximadamente) de la disolucin denominada Ni2+ (que contiene iones Ni2+). Pgina 41 de 59

2. Aadir varias gotas de hidrxido sdico 2N en el primer tubo. La aparicin de un precipitado verde claro (de hidrxido niqueloso) indica la presencia de Ni2+. 3. Agregar varias gotas de hidrxido amnico 2N en el segundo tubo, se originar un precipitado verde, fcilmente soluble en exceso de reactivo (aadir NH4OH al 30%), por formacin de Ni(NH3)42+, de color azul. Recursos materiales de apoyo Pipeta de 5 ml Tubo de ensaye Pinzas para tubo de ensaye Gradilla Gotero CONTINGENCIAS

CONTINGENCIA Falta de algunos de los reactivos propuestos.

SOLUCIN En ocasiones no se cuentan con los reactivos que se indican en la prctica. En la bibliografa incluida en esta gua se propone la sustitucin de algunos de los reactivos por especies qumicas similares.

ERRORES TPICOS No tener cuidado al momento de tomar la muestra usando pipetas que no estn perfectamente limpias provocando contaminacin y por lo tanto, errores al momento de realizar la identificacin.

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PRACTICA 3

COMPETENCIAS

III. Realizar las pruebas confirmatorias para la identificacin de sustancias. 1. Efectuar el muestreo de sustancias problema 2. Realizar el anlisis para la identificacin confirmatoria de cationes

HABILIDADES

IDENTIFICACIN DE CATIONES DE UNA MUESTRA PROBLEMA

Instrucciones para el docente Se sugiere que el docente prepare una solucin que contenga al menos 3 de los cationes del grupo I, II o III para que el alumno con los conocimientos adquiridos pueda identificar el contenido de la mezcla. Instrucciones para el alumno De la muestra proporcionada por el profesor realiza la identificacin de los cationes contenidos en ella, siguiendo las instrucciones del diagrama propuesto a continuacin: Operaciones previas: 1. Poner en un vaso de precipitado unos 15 ml de la muestra problema. 2. Aadir unas gotas de cido clorhdrico 2N, se formar un precipitado blanco si existen uno o varios de los cationes estudiados (Ag+, Pb2+, Hg22+). 3. Filtrar con un embudo y papel de filtro y recoger el filtrado sobre un tubo de ensayo. Aadir una gota de cido clorhdrico 2N a las aguas de lavado, para verificar que no quedan cationes del grupo I. 4. Reserve la solucin separada para ensayar grupo II. Identificacin a) Catin Pb2+. a. Lavar el precipitado con agua destilada caliente y recoger los lquidos de lavado en otro tubo de ensayo (si hay PbCl2 ste pasar al agua caliente). b. Repartir esta agua caliente entre dos tubos de ensayos, e identificar en cada uno de ellos la presencia de Pb2+ con los reactivos yoduro

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potsico y cromato potsico. La presencia de precipitado amarillo o naranja arroja un resultado positivo. b) Catin Ag+. a. Lavar nuevamente el precipitado con solucin acuosa de hidrxido amnico 2N. El AgCl se disuelve al formarse el complejo soluble diaminoplata. 4. Repartir las aguas de lavado en dos tubos de ensayos e identificar en cada uno de ellos la presencia de Ag+ con los reactivos yoduro potsico y cido ntrico 2N, que formarn precipitados de AgI y AgCl, respectivamente. c) Catin Hg22+. 6. En caso de existir Hg22+, se ennegrecer el papel de filtro al momento del lavado con hidrxido amnico, sta es seal suficiente de la existencia del ion mercuroso. 7. Para la identificacin de los elementos del grupo II y III, efectuar el procedimiento de acuerdo al Diagrama General de la Marcha Analtica de Cationes. 8. Para la identificacin especfica de cada catin, consulta las prcticas 1 y 2 de la tercera competencia de esta gua.

DIAGRAMA GENERAL DE LA MARCHA ANALITICA DE CATIONES

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Recursos materiales de apoyo Pipeta de 5 ml Tubo de ensaye Mechero Malla de asbesto Tripi Vaso de precipitados Pinzas para tubo de ensaye Gradilla Soporte y anillo Embudo Papel filtro Centrfuga

CONTINGENCIAS

CONTINGENCIA El separado de los precipitados es muy lento por filtracin

SOLUCIN Se recomienda el uso de centrfuga para un separado ms rpido de los precipitados.

ERRORES TPICOS Romper los tubos durante la centrifugacin por no equilibrarlos. Separar la solucin del precipitado y por error tirarla, sin saber que sta contiene los dems cationes a analizar. 3. Realizar el anlisis para la identificacin confirmatoria de aniones Al trmino de esta habilidad sers capaz de ejecutar las pruebas confirmatorias para la identificacin de aniones de una muestra problema mediante pruebas especficas para cada tipo de anin.

HABILIDADES

RESULTADO DE APRENDIZAJE

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Desarrollo
Despus de separar los cationes en grupos, se procede a la identificacin de cada anin de acuerdo a sus propiedades especficas. Los aniones aunque al igual que los cationes se agrupan segn sus propiedades qumicas, su identificacin se realiza en forma individual y en caso de interferencia se utiliza un procedimiento especfico que la anula, sin eliminar la presencia del anin de inters. Agrupacin de Aniones. Grupo I Aniones
2-

Propiedad

CO3 2 -, SO3 2 -, S2 O3 2 -, S Son bases moderadas a fuertes, forman , NO2 -, SiO4 4 el cido correspondiente en medio cido fuerte y se descomponen por calentamiento.
3 -

II

Cl -, Br -, I -, Fe(CN)6 Fe(CN)6 4 -, SCN -

, Son aniones inertes como bases, forman precipitados insolubles con el in plata.

III IV

CrO4 2 -, Cr2 O7 2 -, PO4 2 -, Forman precipitados con el in bario AsO4 3 -, AsO2 -, C2 O4 2 -,

2-

SO3 2 -, NO3 -, MnO4 -, BO2 Sus sales son normalmente solubles en , H2BO3 -, C2H3 O2 -, agua.

Fuente: Cerda, A. Santos R., Cuevas J.M., Instructivo de Prcticas de Anlisis Cualitativo, 2da. Edicin, departamento de Qumica Analtica, Facultad de Ciencias Qumicas, UANL, Monterrey, Mxico, 1980.

EJEMPLO 1 IDENTIFICACION DE ANIONES. i. Si se sabe que los nicos cationes presentes en la muestra son Na+ y K+, se deben probar pequeas porciones con los tres reactivos de grupo (H2SO4 diluido, Ca2+, Ba2+ y Ag+) para determinar si es necesario hacer pruebas individuales para los aniones de esos grupos.

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ii. Los iones del grupo IV, nitrato y acetato, deben investigarse aparte en la solucin original. iii. Despus de haber decidido en qu grupos hay que hacer pruebas, se hacen como ya se ha descrito usando en cada caso una pequea porcin de la solucin, a menos que se especifique alguna secuencia. iv. Deben eliminarse interferencias cuando sea necesario. v. Algunas veces la primera prueba para un anin resulta concluyente, pero a veces es necesario hacer varias.

EJERCICIO 1

PROTOCOLO PARA LA IDENTIFICACIN DE LOS COMPONENTES DE UNA MUESTRA PROBLEMA Objetivo general. Los alumnos estructurarn un protocolo para identificar los componentes de la materia a partir de una muestra problema.

Material
Libros, revistas, artculos

Equipo
Computadora con conexin a INTERNET

Parte experimental. El tipo de trabajo es de carcter documental, el alumno realizara las siguientes actividades y entregar el trabajo por escrito en la fecha indicada por el profesor titular de la materia. 1. Estudiar los siguientes trminos: a) Tcnica analtica b) Mtodo analtico c) Procedimiento d) Protocolo

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2. Investigar las partes que conforma un protocolo de investigacin en fuentes sobre metodologas de investigacin. 3. Consultar revistas cientficas que traten sobre la aplicacin del mtodo experimental en su rea de formacin (QFB, IQA o IQM) 4. Estructurar todo un protocolo de investigacin para resolver el siguiente caso: En la produccin de circuitos elctricos las uniones de latn se deben platear, este proceso se realiza utilizando como materia prima una mezcla slida blanca que debe contener cloruro de plata, Cloruro de sodio, Carbonato cido de sodio y bentonita (arcilla). Usted es el encargado del laboratorio analtico, una de sus responsabilidades es asegurarse de la identidad en cuanto a composicin de los productos qumicos que ingresan al proceso Cmo podra confirmar que la mezcla slida blanca solo contiene los componentes indicados en el certificado identidad que proporciona el proveedor? Registro de datos. Documentar el protocolo Cuestionario. 1. Por qu en la identificacin de los aniones no se sigue un esquema tan organizado como para el anlisis cualitativo de cationes? 2. Cul es la base de clasificacin de los aniones descrita en esta prctica? 3. Por qu se omite la identificacin de los iones del agua (OH y O 2)? 4. Segn la clasificacin descrita en esta prctica, en el anlisis qumico de una muestra se recomienda identificar primero a los cationes del grupo V por qu? 5. En el anlisis qumico de una muestra se recomienda identificar primero al anin carbonato por qu? 6. Por qu el HNO3 es el mejor solvente general para metales y aleaciones?

PRACTICA 1

COMPETENCIAS

III.

Realizar las pruebas confirmatorias para la identificacin de sustancias.

HABILIDADES

3. Realizar el anlisis para la identificacin confirmatoria de aniones.

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IDENTIFICACIN DE ANIONES DE UNA MUESTRA PROBLEMA

Instrucciones para el docente Se sugiere que el docente prepare algunas soluciones que contengan en conjunto todos los aniones de la Tabla de Resultados de Identificacin de Aniones para que el alumno con los conocimientos adquiridos pueda identificar cada uno de los aniones contenidos en cada mezcla. Instrucciones para el alumno De las muestras proporcionadas por el profesor realiza la identificacin de los aniones contenidos en ella, considerando las siguientes opciones: carbonatos, nitratos, nitritos, sulfitos, fosfatos, sulfatos, cloruros, bromuros, yoduros y fluoruros. Procedimiento experimental 1. Anote todas sus observaciones en la tabla 1. 2. En una placa de toque agregue, gota a gota, una pequea cantidad de HCl M a porciones separadas de cada una de las sales de sodio slidas siguientes: (a) carbonato, (b) sulfato, (c) sulfito, (d) nitrato, (e) nitrito. 3

3. Anote cualquier desprendimiento de burbujas, gases coloridos y olores que perciba (tenga cuidado con stos). Registre cules de estos cinco aniones son positivos a la prueba. 4. Agregue cinco gotas de NH3 3 M y cinco gotas de disolucin de BaCl2 0.3 M a cada una de las sales de sodio de las siguientes disoluciones 0.1 M: (a) SO4 (b) SO3 (c) PO4 (d) CO3 (e) F-, (f) Br-, (g) NO2 (h) NO3 5. Anote qu aniones forman precipitados. 6. Centrifugue los precipitados obtenidos; deseche el lquido sobrenadante y aada 2 ml de HCl 3 M. Agite bien. Observe qu precipitados se disuelven. Escriba la ecuacin inica para la reaccin entre el Ba3(PO4)2 y el HCl.

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7. Agregue por separado cinco gotas de disolucin de AgNO3 0.1 M a cada una de las sales de sodio en disolucin 0.1 M de los siguientes aniones: (a) F-, (b) Cl-, (c) Br-, (d) I-, (e) PO43-, (f) NO2-, (g) CO32-, (h) SO32-,(i) SO428. Anote cules aniones forman precipitados y los colores correspondientes. 9. Aada 0.5 mL de HNO3 3 M a cada uno de los precipitados y agite bien. Anote cules no se disolvieron. 10. Proceda a centrifugar aquellos que no se disolvieron en HNO3. Deseche los lquidos sobrenadantes y adicione cuidadosamente 18 gotas de NH3 concentrado. Agite bien. Anote cul(es) se disuelve(n). 11. Agregue 2-3 gotas de disolucin acidulada de permanganato de potasio 0.1 M a cada una de la sales de sodio en disolucion 0.1 M de los siguientes aniones: (a) CO32-, (b) SO32-, (c) F-, (d) Cl-, (e) Br-, (f) I-, (g) NO2-, (h) NO3-. 12. Anote los aniones que decoloran la disolucin de permanganato de potasio. Caliente las disoluciones que no se decoloran. Anote las que reaccionan por calentamiento. 13. Agregue 1 ml de HCl 3 M a cada una de las sales de sodio en disolucin 0.1 M de los siguientes aniones: (a) NO2-, (b) NO3-, (c)SO42-, (d) Br-. Introduzca el papel impregnado con KI-almidn en la disolucin y anote cualquier cambio que ocurra en el color del papel. 14. Prueba para el Br- y el I-: Aada 0.5 ml de agua de cloro recientemente preparada, a porciones separadas de las disoluciones de Br- y I-. Ahora agregue 1 ml de CCl4, agite y anote el color de la fase de CCl4. 15. La prueba para el F- est basada en la propiedad que tiene el HF de atacar el vidrio. Limpie y seque una varilla de vidrio. A 1 ml de H2SO4 concentrado agregue algunos cristales de dicromato de potasio y agite con la varilla de vidrio hasta que sta se encuentre totalmente limpia. La mezcla lquida escurrir uniformemente por la varilla. 16. Adicione una sal slida de fluoruro a la disolucin de cido sulfrico-dicromato y agite con la varilla de vidrio limpia durante un mnimo de dos minutos. 17. Retire la varilla y observe que ahora las gotas de mezcla lquida se adhieren a dicha varilla de vidrio. 18. Agregue un trozo pequeo de viruta de cobre a la sal slida de NO3-. Adicione 2-3 gotas de agua. Ahora aada con cuidado 20 gotas de H2SO4 concentrado. En caso necesario, caliente ligeramente hasta ms o menos 60 C. Anote el color del gas que se desprende y el color de la disolucin. A modo de experimento de control, repita la prueba sin la sal de nitrato. Pgina 50 de 59

19. A una disolucin de PO43- agregue 1 ml de NH3 diluido y 1 ml de mezcla de magnesia (MgCl2 + NH4Cl + NH3). Un precipitado blanco de MgNH4PO4 indica la presencia de PO43-. 20.En cada caso anote en qu condiciones se redisolvieron los precipitados. Cuestionario 1. Qu aniones presentaron desprendimiento de gases al agregarles HCl? Escriba las ecuaciones balanceadas. 2. As como para el grupo 1 de cationes, el reactivo especfico es el HCl de qu aniones es especfico el reactivo de Ba2+ amoniacal? Plantee las ecuaciones. 3. Cules de los aniones que no reaccionaron con HCl en el procedimiento nmero 1, precipitan con Ba2+ amoniacal? 4. Cules de los productos precipitados con Ba2+ amoniacal, son solubles en cidos minerales diluidos? 5. Explique el hecho de que el fosfato de bario se disuelve, mientras que el sulfato de bario no lo hace en forma apreciable con la adicin de HCl concentrado. 6. Qu aniones precipitan con Ag+? Cules de ellos son solubles en medio amoniacal y cules se mantienen precipitados? De los solubles cules reprecipitan en medio ntrico? Escriba las ecuaciones que describen cada proceso. 7. Qu diferencias o similitudes encuentra en el comportamiento de los halogenuros? Cules son los dos aniones que no forman precipitado y no desprenden gases con HCl? 8. Qu aniones decoloraron al permanganato y que comportamiento xidoreductor presentan frente a este reactivo? Escriba las ecuaciones balanceadas por ion-electrn. 9. Qu aniones oxidaron al yoduro y qu productos se obtienen? 10. Clasifique todos sus aniones en alguna de las cuatro categoras siguientes: a. Los que desprenden gases con HCl. b. Los aniones que no desprenden gases con HCl y que s precipitan con Ba2+. Pgina 51 de 59

c. Aniones que forman precipitado con Ag+ en presencia de HNO3. d. Aniones que no desprenden gases con HCl y no forman precipitado? e. Compare los resultados obtenidos con los haluros y escrbalos en orden creciente de su capacidad reductora. f. Cmo podran distinguirse los iones nitrito, sulfito y carbonato? g. Cmo podra identificar los iones sulfato, fosfato y fluoruro? h. Podra discriminar entre los iones cloruro, bromuro y yoduro? i. Es posible diferenciar entre nitratos y nitritos? j. Trate sus tres muestras problemas (cada una de ellas contiene un k. solo anin) segn el procedimiento experimental y clasifquelas en alguna de las cuatro categoras principales. l. Haga pruebas especficas de comprobacin e informe los resultados a su profesor. TABLA DE RESULTADOS DE IDENTIFICACIN DE ANIONES

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Recursos materiales de apoyo Pipeta de 5 ml Tubo de ensaye Mechero Malla de asbesto Tripi Vaso de precipitados Pinzas para tubo de ensaye Gradilla Soporte y anillo Embudo Placa de toque de porcelana Agitador Centrfuga Papel filtro Termmetro CONTINGENCIAS

CONTINGENCIA Falta de algunos de los reactivos recomendados.

SOLUCIN Se recomienda consultar algunas fuentes bibliogrfica, en donde pueda encontrar cmo sustituir algunos reactivos por otros.

ERRORES TPICOS IV. V. Romper los tubos durante la centrifugacin por no equilibrarlos. No etiquetar los tubos durante el anlisis y cometer errores por confusin de tubos.

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COMPETENCIA

III. Realizar las pruebas confirmatorias para la identificacin de sustancias. 4. Realizar el anlisis para la identificacin de sustancias empleando tcnicas instrumentales Al trmino de esta habilidad sers capaz de identificar sustancias empleando tcnicas instrumentales.

HABILIDADES RESULTADO DE APRENDIZAJE

La identificacin de sustancias empleando tcnicas instrumentales (habilidad 4), no ser incluida en esta Gua debido a que esta ser cubierta totalmente y con ms amplitud en el mdulo III, submdulo II.

Conclusiones de la competencia
Con esta competencia, adquiriste las habilidades y conocimientos necesarios para el anlisis cualitativo de muestras problema, identificaste claramente las propiedades fsicas y qumicas de las sustancias al momento de ejecutar los ensayos, adquiriendo mayor seguridad y confianza en el uso y manejo del material y reactivos del laboratorio. Adems fuiste capaz de resolver problemas bsicos de un laboratorio de anlisis qumico, como la identificacin de sustancias de manera cualitativa, adquiriste un mayor entendimiento de las reacciones qumicas, as como de su estequiometra y ahora puedes identificar la composicin qumica de una sustancia, con slo aplicar los ensayos preliminares y confirmatorios. Las actividades propuestas sern evaluadas con las guas de observacin para medir el desempeo del alumno y las listas de cotejo para los productos logrados.

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CONCLUSIONES DE LA GUA DE APRENDIZAJE

La gua se integra de tres competencias: Preparar las muestras, realizar ensayos preliminares y realizar pruebas confirmatorias para la identificacin de sustancias, con las cuales ejecutars tcnicas de anlisis que te permitirn la identificacin de sustancias de manera cualitativa. Se estructura con ejemplos, ejercicios y prcticas de laboratorio que te permitirn adentrarte en el mundo fascinante de la Qumica Analtica; con las actividades propuestas de esta gua, adquirirs la destreza para la identificacin de los componentes de muestras problema. Para comprobar que has desarrollado las competencias en todos los apartados sealados con anterioridad, se utilizarn dos tipos de instrumentos de evaluacin: Las guas de observacin para medir tu desempeo y las listas de cotejo para los productos logrados.

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Fuentes de Informacin
Burriel, F. Lucena y S. Arribas., Qumica Analtica Cualitativa. Paraninfo, Madrid (2003). Arthur I. Vogel. Qumica Analtica Cualitativa, Editorial Kapelusz., 5 Edicin Curtman Luis J., Anlisis Qumico Cualitativo y Cuantitativo, Editorial Nacional, S.A., 2da Edicin. Harvey, David Qumica Analtica Moderna, Editorial Mc. Graw Hill, Impreso en Espaa. Holkova Ludmila, Anlisis Qumico Cualitativo, Editorial Trillas Joseph Norman, Anlisis Cualitativo y Qumica Inorgnica, Ed. Cecsa, Vigsima reimpresin febrero de 1993.

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Glosario
Absorcin: Es retener una sustancia dentro de otra. Agua regia: Es un solvente muy poderoso que se obtiene al mezclar cido clorhdrico con cido ntrico en proporcin 3:1. Anlisis: Estudio de una muestra para determinar sus composicin o naturaleza qumica. Analito: Especie qumica que se analiza. Alcuota: Es una parte de la totalidad, por lo general una fraccin pequea. Se le llama alcuota a la porcin de una muestra que se toma de un matraz volumtrico utilizando una pipeta. Espectroscopia : Trmino general empleado para describir tcnicas que se basan en la medida de absorcin, emisin o fluorescencia de la radiacin electromagntica. Fotones: Paquetes de energa de la radiacin electromagntica: tambin se le conoce como cuantos. Muestra: Parte representativa de la materia objeto del anlisis. Mtodo: Conjunto de operaciones y tcnicas aplicadas al anlisis de una muestra. Precipitacin: Una precipitacin ocurre cuando una reaccin qumica produce un compuesto con mayor densidad que el medio donde se encuentran los reactantes, lo que produce que se vaya al fondo del contenedor donde se form. Precipitacin Homognea: Tcnica en la que se genera lentamente un agente precipitante en toda la disolucin de un analito para producir un precipitado denso y de filtrado fcil para anlisis gravimtrico. Tcnica: Medio de obtener informacin sobre el analito. Solubilidad: La solubilidad es una medida de la capacidad de una determinada sustancia para disolverse en un lquido. Puede expresarse en moles por litro, en gramos por litro, o en porcentaje de soluto; en algunas condiciones se puede sobrepasarla, denominndose solucin sobresaturada.

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Anexos
Nivel de competencia
Las normas de competencia laboral estn elaboradas para reflejar condiciones reales de trabajo que se presentan en diferentes grados de complejidad, variedad y autonoma. Tales grados generan distintos niveles de competencia requeridos para el desempeo. Nivel 1: Competencia en la realizacin de una variada gama de actividades laborales, en su mayora rutinarias y predecibles. Nivel 2: Competencia en una importante y variada gama de actividades laborales, llevadas a cabo en diferentes contextos. Algunas de las actividades son complejas o no rutinarias y existe cierta autonoma y responsabilidad individual. A menudo, puede requerirse la colaboracin con otras personas, quizs formando parte de un grupo o equipo de trabajo. Nivel 3: Competencia en una amplia gama de diferentes actividades laborales llevadas a cabo en una gran variedad de contextos que, en su mayor parte, son complejos y no rutinarios. Existe una considerable responsabilidad y autonoma y, a menudo, se requiere el control y la provisin de orientacin a otras personas. Nivel 4: Competencia en una amplia gama de actividades laborales profesionales o tcnicamente complejas llevadas a cabo en una gran variedad de contextos y con un grado considerable de autonoma y responsabilidad personal. A menudo, requerir responsabilizarse por el trabajo de otros y la distribucin de recursos. Nivel 5: Competencia que implica la aplicacin de una importante gama de principios fundamentales y tcnicas complejas en una amplia y a veces impredecible variedad de contextos. Se requiere una autonoma personal muy

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importante y, con frecuencia, gran responsabilidad respecto al trabajo de otros y a la distribucin de recursos evaluacin. sustanciales. Asimismo, requiere de responsabilidad personal en materia de anlisis y diagnsticos, diseo, planificacin, ejecucin y

Tabla resumen de las actitudes medibles

ACTITUDES. 1 Cooperacin.

COMPORTAMIENTOS Ayudar y apoyar a otros en la ejecucin de una tarea. Trabajar de forma conjunta para realizar una funcin o tarea que implique un proceso laboral. Ofrecer alternativas de solucin. Realizar acciones preventivas a una falla. Realizar con pulcritud el trabajo. Observar un aseo personal. Establecer y/o respetar prioridades y secuencia en los procedimientos para efectuar una tarea. Presentar de forma clara y comprensible los resultados del trabajo. Realizar el trabajo de acuerdo con los estndares de calidad requeridos. Ejecutar oportunamente las tareas. Disposicin para comprender y atender las diferencias de los dems. Dar un trato cordial a las personas. Demostrar un inters permanente por lograr lo propuesto.

2 3

Iniciativa. Limpieza.

Orden.

Responsabilidad.

6 7 8

Tolerancia. Amabilidad. Perseverancia.

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