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METODO 1. - PREPARAR (HCL) 1N Medir 100 ml de HCL con densidad 1.19 en un baln de 1000 ml y adicione agua destilada hasta completar el volumen. - CONTROL DEL TITULO Pesar 5 gramos de Carbonato de Sodio (p.a) secar durante 1 hora a 270 C Enfre y pese 1.3 gramos de Carbonato de sodio Adicione a un matraz erlenmeyer 75 ml de agua y 2 gotas de naranja de metilo al 0.1 % Titular con HCL preparado anterior mente gota a gota hasta coloracin NaranjaRosado.
Nota: El factor debe estar comprendido entre (0.9-1.1) caso contrario titular de nuevo. PREPARACION DE SOLUCIONES CON OTRAS NORMALIDADES TABLA 1. Volumen de HCL (=1.19), necesario para preparar 1000 ml de solucin
ml de HCL 1 2 10 50 100
TABLA 2. Cantidad aproximada de carbonato de sodio anhidro necesario para la titulacin de 25 ml de acido patrn.
Gramos Normalidad de carbonato acido patrn sodio 0.1 0.132 0.5 0.662 1.0 1.32
Dr. Roberto Gil Rea Bioqumico
de de
Gramos de Na2CO3 = 0.053*25 N Para soluciones 0.01 N y 0.02 N, tomar una alcuota de 10 y 20 ml respectivamente y diluya el volumen para 100 ml.
Medir 83.15 ml de HCL (puro) y llevar a 1000 ml con Agua destilada y mezclar. CONTROL DEL TITULO Secar el carbonato de sodio (Na2CO3) p.aa 105C por 3 horas. Pesar 13.248 g de ( Na2CO3) p.a seco y llevar a un volumen de 250 ml Medir 25 ml de (Na2CO3) solucin en un matraz y adicionar gotas de naranja de metilo. Titular con el HCL 1N hasta viraje de naranja a rojo. Anotar el volumen gastado de HCL.
13.248 g X
250 ml 25 ml
X=1.3248 = 1.3248 X g
PREPARACION DE HCL 4N
36.5g X
1N 4N
1L 1L
= 1.19 g/ml
146g X
1L 0.1 L X = 14.6g
V=
PREPARACION DE HCL 0.5N (500ml) V = 500 ml Pza. =37 % PM = 36.46 g/mol = 1.185g/ml
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Medir 20.789 ml de HCL concentrado y aforar a 500 ml con agua destilada, tomando en cuenta que primero se coloca un poco de agua y luego el acido. PREPARACION DE HCL 1M
HIDROXIDO DE SODIO (NaOH) REFERENCIA: AOAC 936.16 PREPARAR NaOH (0.1 N) 1 LITRO
Dnde: g KHC8H4O4 = peso exacto del biftalato de potasio ml NaOH= volumen de hidrxido gastado en la titulacin
Donde: = volumen de HCL gastado en la titulacin. = volumen de NaOH usado en la titulacin (25ml) f = Factor del HCL
EJEMPLO
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gr de hidrxido de sodio p.a/1 solucion =45 N PREPARACION DE HIDROXIDO DE SODIO (1N) 1 LT.
Pesar 40.816 g de NaOH (p.a) y aforar a 1Lt de agua destilada. NOTA: Control del ttulo como en el mtodo 1 PREPARACION DE NAOH (0.25N) A PARTIR DE UNA SOLUCION DE (1N)
contengan 500 ml de agua destilada, luego completar el volumen con agua destilada (tenga siempre precaucin con el acido, se adiciona primero el agua y luego el acido ya que produce una reaccin exotrmica que desprende calor), agite cuidadosamente. CONTROL DEL TITULO Proceda como en el acido clorhdrico (valoracin), sustituyendo el acido clorhdrico por el acido sulfrico.
Donde: P = Gramos de carbonato de sodio usado en la titulacin V= ml de H2SO4 gastado en la titulacin N= Normalidad de la solucin en este caso 1N
cido sulfrico / 1 solucion = 30 N TABLA 5 Cantidad aproximada de Carbonato de Sodio necesarios para titular 25 ml de cido NORMALIDAD ml de H2SO4 0.01 0.02 0.1 0.5 1.0 patrn. Gramos Normalidad de carbonato acido patrn sodio 0.1 0.132 0.5 0.662 1.0 1.32 de de 0.3 0.6 3.0 15.0 30.0
g Na2CO3 =0.053*25N
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E.D.T.A (ETILENODIAMINOTETRAACETICO) METODO 1 PREPARACION DE LA SOLUCION 0.1M Pesar 40 g de sal disdica de cido etilenodiaminotetraactico C10H14N2Na2O82H2O. Diluir y completar a 1000 ml. Agitar. CONTROL DEL TITULO Pesar 0.20 g de carbonato de calcio , secado en estufa a 270 C por 1 hora Lleve a un baln de 250 ml Adicione HCL (1:1) cuidadosamente hasta disolver totalmente el carbonato.
Donde: P= Peso del Carbonato de calcio usado V=Volumen gastado de E.D.T.A. M=Molaridad de la solucin METODO 2 SOLUCIN ESTNDAR DE E.D.T.A 0.01M Pese 3.723 g de Na2EDTA.2H2O y dilyalo a 1 litro de agua. Estandarcelo con solucin estndar de calcio. Guarde en botellas de polietileno, y re-estandarice peridicamente. SOLUCIN ESTNDAR DE CALCIO Pese 1 g de CaCO3 (previamente secado a 105C por algunas horas) en un erlenmeyer de 500 ml. Ponga un embudo en el cuello y adhiera algunas gotas de HCL (1:1) en todo el CaCO3 hasta disolverlo. Agregue 200 ml de agua destilada y se hierve unos minutos para expulsar el CO2, enfri y agregue unas gotas de rojo de metilo como indicador. Ajuste a Naranja con NH4OH 3N o HCL (1:1) si requiere. Transfiralo a un matraz aforado de 1 litro y dilyalo. ESTANDARIZACION DEL E.D.T.A. Tomar 25 ml de solucion estndar de calcio y diluir a 50 con agua destilada, en un matraz erlenmeyer de 250 ml.
Aadir lentamente el titulante estndar EDTA con agitacin constante hasta que el ultimo tinte rojizo desaparezca de la solucion desaparezca agregando las gotas finales a intervalo de 3 a 5 segundos, en el punto final la solucion es azul. CALCULO DEL FACTOR DE CORRECCION
TIOSULFATO DE SODIO Na2S2O3 PREPARACION DE TIOSULFATO DE SODIO 0.1 N Pesar entre 25 26 g de tiosulfato de sodio pentahidratado, diluya hasta 1000 ml con agua destilada previamente hervida y fra, transfiera a un frasco oscuro con tapa hermtica. CONTROL DEL TITULO Pesar 0.15 g de dicromato de potasio K2Cr2O7 (secado en estufa a 140C por 1 hora). Transferir a un matraz con tapa rosca esmerilada. Agregar 10 ml de agua destilada, 3 g de yoduro de potasio IK y 6 ml de cido clorhdrico (c) mezcle y deje reposar en oscuridad por el espacio de 5 min. Transcurrido el tiempo lavar la tapa esmerilada con agua destilada y agregue 2 ml de almidn Titular el yodo liberado con tiosulfato de sodio a valorar hasta que el viraje sea de color verde oscuro a verde claro.
de
PREPARACION DE SOLUCIONES DE PERMANGANATO DE POTASIO CON OTRAS CONCENTRACIONES TABLA 7 Cantidad de permanganato de potasio necesarios para preparar 1000 ml de solucin.