DETERMINACIN DE LA DEMANDA QUMICA DE OXGENO DQO EN AGUAS POR MEDIO DE DIGESTION CIDA CON REFLUJO ABIERTO Y VALORACION POR

TITULACIN CON FAS, OXIGENO DISUELTO POR EL METODO DE WINKLER, Y REALIZACION DEL TEST DE JARRAS. PRESENTADO POR: Alejandra Prez Velandia, Catalina Pardo Lippelt, Heidy Paola Leon Amaya 1. RESUMEN: 2. ABSTRACT:

3. INTRODUCCION: 4. MARCO TEORICO: 6. RESULTADOS: 6.1 Determinacin de la DQO: Se realiz el montaje del sistema de digestin a reflujo abierto como se observa en la imagen n1. En este sistema de digestin a reflujo abierto, se sometieron las muestras y el blanco con duracin de dos horas, en cada uno de los balones de digestin se introdujeron perlas reguladoras de ebullicin.

5. METODOLOGIA: DETERMINACION DE DQO:

Imagen n1. Sistema de digestin a reflujo Al cabo de las 2 horas se desmonto el sistema de reflujo y se procedi a titula tanto el blanco como la muestra usando como titulante FAS e indicador ferroina, donde el viraje deba ser de verde a naranja, la siguiente ecuacin muestra la manera para determinar DQO de la muestra.
() = ( ) 8000 (25,6 21) 0,05 8000 = = 184 10

6.2 Determinacin de oxgeno disuelto: Se realiz la

prueba para la muestra llevada a clase, el winkler se

llen totalmente, se agreg 1ml de MnSO4, y la solucin sigui incolora, al agregar 1 ml de la solucin lcali yodura-azida la solucin se tormo amarilla, y finalmente tomo un color muy parecido al de la miel al agregarle 1 ml de cido sulfrico concentrado. Se procedi a realizar una titulacin con una solucin de tiosulfato de sodio Na2S2O3 0,025N hasta que el color amarillo se tornara tenue, despus se le agrego 1mL de almidn y se sigui titulando hasta que la solucin quedara incolora. El clculo para determinar el oxgeno disuelto fue el siguiente:
. = Na2S2O3 8000 5.9 0,02 8000 = 100 = 9.44

Transcurrido el tiempo se procedi a medir los mismos parmetros medidos al inicio, los datos fueron los siguientes:

7. ANALISIS DE RESULTADOS: Se determin el ndice de DQO, mostrado anteriormente y el oxgeno disuelto en una muestra de agua residual. Se estima que una vez finalizado el anlisis para DQO, por lo menos el 95% de materia orgnica se oxida ya que algunos compuestos como el mercurio y el cromo son resistentes a la oxidacin con dicromato de potasio, es por esto que el valor de DQO obtenido en el laboratorio puede variar siendo este un poco ms alto. La determinacin de DQO es una medida aproximada de la materia orgnica en la muestra. Para la determinacin de este parmetro es necesario seguir la normatividad del decreto 1575 el cual establece el sistema para la proteccin y control de la calidad del agua, con el fin de monitorear, prevenir y controlar los riesgos para la salud humana causados por su consumo y las resoluciones 3956 y 3957 "Las cuales establecen las normas tcnicas, para el control y manejo de los vertimientos realizados al recurso hdrico en el Distrito Capital". Segn esta normatividad el nivel de DQO de la muestra no cumple con la normatividad exigida que indica que en aguas poco contaminadas deber ser inferior a 50ppm, y la muestra obtuvo 182ppm. Por su grado de oxgeno disuelto, los datos indican que la muestra estaba artificialmente oxigenada, ya que presento un valor de 9,44 mayor a 8. Es importante tener en cuenta que la determinacin de oxgeno disuelto puede variar con respecto a la temperatura; es

Segn este resultado el cuerpo de agua estaba artificialmente oxigenada. 6.3 Determinacin de la prueba del test de jarras: En la imagen N2 se observa el montaje pare el test de jarras, en cada jarra se agregaron 800 ml de la muestra, Previamente se tomaron datos de pH, conductividad y turbiedad.

Imagen n2. Floculacin A cada muestra se le agrego cierta cantidad de coagulante segn la turbiedad que presentara. Se realiz una mezcla rpido para homogenizar la muestra a 200 rpm durante 5min, despus se realiz una mezcla lenta a 4 rpm durante 15 min. Para formar cogulos, los que unindose forman floculos que van tomando densidad y por tanto sedimentando. La cantidad de coagulante que se le agrego a cada jarra fueron las siguientes: Jarra 1 2 3 4 5 6 FeCl3(mL) 12 10 6 7 12 10 Al2(SO4)2(mL) Polmero(mL) 8 6 5 5 8 8 5 4 3 3 4 5

decir; en aguas de temperaturas ms bajas se pueden obtener mayores ndices de oxgeno disuelto. Para realizar la simulacin del proceso de potabilizacin del agua es necesario medir la turbiedad de la muestra que est compuesta de agua antes y despus del anlisis con el fin de hacer una comparacin de los resultados. La muestra 1 fue la que presentaba una mayor turbidez al aplicarle los diferentes coagulantes bajo considerablemente y obtuvo el mayor porcentaje de remocin, lo que quiere decir que la cantidad de coagulantes ms que todo la cantidad de FeCl3 aplicados a la muestra, neutralizan eficazmente la carga

del coloide disminuyendo claramente la turbiedad de la muestra. La muestra 2 tambin presento un porcentaje de remocin elevado con 62,06%, siendo claramente elevado en comparacin con los otros, esto tambin nos hace asegurar que la cantidad de FeCl3 que se le adiciono fue la indicada. Identificamos que para disminuir la turbiedad de la muestra se favoreca ms con Al2 (SO4)3 y FeCl3. 8. CUESTIONARIO: Enunciar y explicar al menos cinco interferencias que se puedan presentar en la determinacin de O 2D y DQO en muestras de aguas residuales. Los compuestos alifticos voltiles de cadena lineal no se oxidan en cantidad apreciable, en parte debido a que estn presentes en la fase de vapor y no entran en contacto con el lquido oxidante; tales compuestos se oxidan ms efectivamente cuando se agrega Ag2SO4como catalizador. Sin embargo, ste reacciona con los iones cloruro, bromuro y yoduro produciendo precipitados que son oxidados parcialmente. Las dificultades causadas por la presencia de los haluros pueden superarse en buena parte, aunque no completamente, por acomplejamiento antes del proceso de reflujo con sulfato de mercurio (HgSO4), que forma el haluro mercrico correspondiente, muy poco soluble en medio acuoso. Las especies inorgnicas reducidas, tales como iones ferroso, sulfuro, manganoso, etc., se oxidan cuantitativamente bajo las condiciones de la prueba; para concentraciones altas de estas especies, se pueden hacer las correcciones al valor de DQO obtenido, segn los clculos estequiomtricos en caso de conocer su concentracin inicial Para el O.D. por el mtodo de winkler se debe realizar algunas modificaciones para evitar las interferencias causadas por la presencia de agentes oxidantes o reductores en la muestra de agua o por la presencia de compuestos orgnicos que obstaculizan la sedimentacin del precipitado mangnico y que dificultan la determinacin del punto final de equivalencia en la titulacin yodomtrica. El nitrito (NO2) tiene una DQO de 1,1 mg de O2/mg de NO2-N, y como las concentraciones de NO 2 en aguas rara vez son mayores de 1 o 2 mg NO2-N/L, esta interferencia es considerada insignificante y usualmente se ignora. Para evitar una interferencia significante debida al NO2, agregar 10 mg de cido sulfmico por cada mg de NO2-N presente en el volumen de muestra usado; agregar la misma cantidad de cido sulfmico al blanco de agua destilada.

De qu manera se puede medir O2D en agua diferente al mtodo desarrollado experimentalmente en sta prctica? MTODO ELECTROMTRICO: En el mtodo electromtrico los electrodos de membrana sensible al oxgeno, ya sean galvnicos o polarizados estn constituidos por dos electrodos de metal en contacto con un electrolito soporte, separado de la disolucin de muestra por medio de una membrana selectiva. En el ctodo, que usualmente es oro o platino, ocurre la reduccin del oxgeno mientras que en el nodo ocurre la oxidacin del metal (plata o plomo). Explicar en qu consiste el mtodo directo y el mtodo indirecto para la evaluacin de O 2D en aguas. El mtodo directo de la medicin de oxgeno disuelto es utilizando un electrodo que se asemeja a un PHmetro con una membrana permeable al oxigeno; y el mtodo indirecto es el mtodo de winkler que requiere de la toma de la muestra en una botella de winkler que consiste en una botella de vidrio con una tapa hermtica diseada para no dejar atrapadas burbujas de aire en el interior de la botella, aplicar reactivos que fijen el oxgeno y por ultimo realizar la titulacin. Cules son los criterios para que se cumpla las BPM y BML en la evaluacin analtica de O2D Y DQO en muestras de aguas? Para la evaluacin analtica del oxgeno disuelto primero que todo hay que tener en cuenta que para obtener buenos resultados seria satisfactorio que esta prueba se realice en campo o aplicar algn fijador del oxgeno en el momento de toma de la muestra para que no haya prdida de oxgeno. Y se obtengan buenos resultados a la hora de realizar el anlisis. Pero aplicando las BPM esto a la prctica realizada es necesario que se realice un buen muestro recolectando la muestra en un recipiente adecuado, realizando un buen registro de campo y una buena etiqueta que especifiquen todos los datos necesarios que se requiere y para las BPL es necesario que la manipulacin sea la correcta por ejemplo lavando y limpiando todos los elementos utilizados que todos los equipos estn en buen estado que garanticen eficacia precisin y exactitud en el reporte de resultados En un anlisis de O2D Y DQO en tres muestras se obtuvieron los resultados que se indican en la tabla No.1. Nmero de muestra 1 2 3 DQO (ppm) 1236.02 35.07 2989.15 O2D(ppm) 0.52 7.50 8.39

Analizar de acuerdo a la norma establecida el tipo de agua a la que puede corresponder cada muestra. Las muestras 1 y 3 presentan un gran contenido de materia orgnica. La muestra 1 se considerara un agua muy contaminada por su poca cantidad de oxgeno disuelto y alto contenido de materia orgnica. La muestra 2 sera un agua ideal, presenta una cantidad aceptable de oxgeno disuelto y cumple con la normatividad. La muestra 3 sera un cuerpo de agua superficialmente oxigenada con una alta cantidad de materia orgnica. Mencionar por lo menos cinco tipos de coagulantes de tipo inorgnico y cinco de tipo orgnico utilizados en los procesos de coagulacin y floculacin. ORGNICOS: Almidones, alginatos (extractos de algas), derivados de celulosa, mandioca o yuca. INORGNICOS: Sales de aluminio. (Sulfatos y cloruros ferrosos y frricos, etc.), Sales (sulfatos) y xidos de calcio, Sales de magnesio, Sales de zinc, cido sulfrico, Fosfatos. Cules son las variables fisicoqumicas que se deben tener en cuenta para un ptimo funcionamiento de los coagulantes en los procesos de potabilizacin. Turbiedad inicial y final, pH inicial y de coagulacin, temperatura, slidos sedimentables - SS, slidos suspendidos totales - SST y Demanda qumica de oxgeno -DQO Qu otros parmetros de la calidad del agua sera conveniente medir en la prueba de jarras para evaluar el proceso? Un ajuste del pH, filtracin, la cloracin, alcalinizacin secundaria, desalinizacin y (pZ) la magnitud del potencial Z. Explicar en qu consiste coagulacin, floculacin y sedimentacin en los sistemas de tratamiento de aguas. COAGULACION: Consiste en desestabilizar los coloides por neutralizacin de sus cargas, dando lugar a la formacin de un floculo o precipitado. La coagulacin de las partculas coloidales se consigue aadindole al agua un producto qumico (electrolito) llamado coagulante, como las sales de hierro y aluminio. FLOCULACION: Es un proceso qumico mediante el cual, con la adicin de sustancias denominadas floculantes, se aglutinan las sustancias coloidales presentes en el agua, facilitando de esta forma su decantacin y posterior filtrado. Es un paso del proceso de potabilizacin de aguas de origen superficial

y del tratamiento de aguas industriales y de la minera.

servidas domsticas,

SEDIMENTACION: Es la etapa que tiene como finalidad el separar los agregados formados del cuerpo de agua. Qu tipo de herramientas seran necesarias para aplicar los resultados del test de jarras a la aplicacin real de un sistema de tratamiento de agua. En una planta de tratamiento de agua es necesario tener presente lo siguiente: EL pH es un factor crtico en el proceso de coagulacin. Siempre hay un intervalo de pH en el que un coagulante especfico trabaja mejor, que coincide con el mnimo de solubilidad de los iones metlicos del coagulante utilizado. Siempre que sea posible, la coagulacin se debe efectuar dentro de esta zona ptima de pH, ya que de lo contrario se podra dar un desperdicio de productos qumicos y un descenso del rendimiento de la planta. Si el pH del agua no fuera el adecuado, se puede modificar mediante el uso de coadyuvantes o ayudantes de la coagulacin, entre los que se encuentran: Cal viva, Cal apagada, Carbonato sdico, Sosa Custica, cidos minerales .Para que la coagulacin sea ptima, es necesario que la neutralizacin de los coloides sea total antes de que comience a formarse el flculo o precipitado. Por lo tanto, al ser la neutralizacin de los coloides el principal objetivo que se pretende en el momento de la introduccin del coagulante, es necesario que el reactivo empleado se difunda con la mayor rapidez posible, ya que el tiempo de coagulacin es muy corto (aproximadamente 1seg). As mismo el tipo y la cantidad del coagulantes, los principalmente utilizados son las sales de aluminio y de hierro. La floculacin es estimulada por una agitacin lenta de la mezcla puesto que as se favorece la unin entre los flculos. Un mezclado demasiado intenso no interesa porque rompera los flculos ya formados. La influencia principal de la temperatura en la floculacin es su efecto sobre el tiempo requerido para una buena formacin de flculos. Generalmente, temperaturas bajas dificultan la clarificacin del agua, por lo que se requieren periodos de floculacin ms largos o mayores dosis de floculante. Algunas de las caractersticas del agua: Un agua que contiene poca turbiedad coloidal es, frecuentemente, de floculacin ms difcil, ya que

las partculas slidas en suspensin actan como ncleos para la formacin inicial de flculos. 9. CONCLUSIONES:

10. BIBLIOGRAFIA: BERNAL DE RAMIREZ Ins, Qumica Analtica, editorial. Unisur, edicin Facultad de Ciencias Bsicas e Ingeniera, Santaf de Bogot D.C., 1996. OPS/OMS, Guias para la calidad del Agua Potable, Vol. I., Recomendaciones, 1985. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. American Public Health Association, American Water Works Association, Water Pollution Control Federation. 19 ed., New York, 1995. pp 5-12 a 516. http://www.minambiente.gov.co/documentos/res_2115_2 20707.pdf