VALORACIN DEL ACIDO NALIDIXICO (TITULACION EN SISTEMA NO ACUOSO).

OBJETIVO: Determinar el porciento de pureza de la materia prima de acido nalidxico, por medio de una titulacin cido-base en sistema no acuoso, con una solucin estandarizada de metoxido de sodio. REACCION:

+ CH3ONa
O

Na+

+ CH3OH

METODOLOGIA: Preparacin de disolucin de metoxido de sodio 0.1 N. En un vaso de precipitados que contenga un poco de benceno, pesar con exactitud aproximadamente 0.7 gramos de sodio metlico. Agregar poco a poco, metanol hasta que el sodio reaccione totalmente con l. (El sodio se debe disolver totalmente). Despus aforar a 200 mL, con metanol. Estandarizacin del metoxido de sodio con cido benzoico. Pesar exactamente alrededor de 0.24 gramos de acido benzoico. Disolver el acido benzoico, en 20 mL de dimetilformamida y agregar 2 gotas de solucin indicadora de azul de timol, neutralizar previamente esta disolucin con metoxido de sodio. Titular con la solucin de metoxido de sodio, hasta un vire de color azul. Anotar el volumen gastado de la disolucin de metoxido de sodio y calcular la normalidad. Valoracin del acido nalidxico. Pesar alrededor 0.5 gramos de acido nalidxico, Disolver en 15 mL de dimetilformamida y agregar 2 gotas de timolftaleina, neutralizar con la solucin estandarizada de metoxido de sodio. Titular con la solucin 0.1 N de metoxido de sodio, hasta un vire de color azul. Registrar el volumen gastado y calcular el porciento de pureza del acido nalidxico. RESULTADOS: Estandarizacin del metoxido de sodio (CH3ONa). Matraz. Peso de cido benzoico (g). Volumen gastado de la disolucin de CH3ONa (mL). 13.6 13.7 13 Normalidad de la disolucin de metoxido de sodio.

1 2 3 _ N: 0.1546 -4 Ds: 9.89 X 10 Cv: 0.64 %

0.2580 0.2408 0.2444

0.1553 0.1439 se descarta el valor 0.1539

(media de la normalidad) (desviacin estndar) (coeficiente de variacin)

Frmula para el clculo de la normalidad, de la disolucin de metoxido de sodio:

Masa de cido benzoico (g) N metoxido=
de sodio

(Volumen gastado de CH3ONa en litros) (Peso equivalente del ac. benzoico PM nm. de eq)

PM (peso molecular) del cido benzoico: 122.12 g mol. Numero de equivalentes del acido benzoico: 1.

1. N metoxido de sodio=

0.2580 (0.0136) (122.12 1)

= 0.1553 N.

0.2408 2. N metoxido de sodio = = 0.1439 N. (este valor se descarto). (0.0137) (122.12 1)

3. N metoxido de sodio =

0.2444 (0.013) (122.12 1)

= 0.1539 N.

Valoracin del cido nalidxico (C12H12N2O3). Matraz. Peso de cido nalidxico (g). 0.5386 0.5385 0.5328 Volumen gastado de la disolucin de CH3ONa (mL). 15.3 15 15.1 % de cido nalidxico.

1 2 3 _ %: 101.25 % Ds: 1.08 Cv: 1.06 %

101.99% 100.01% 101.75%

(media del porcentaje de acido nalidxico) (desviacin estndar) (coeficiente de variacin)

Frmula para determinar el porcentaje de pureza del acido nalidxico:

N (Normalidad media del metoxido de sodio) Volumen gastado de metoxido de sodio (L) Peso eq. Del ac. Nalidxico %P= Masa de acido Nalidxico (g) X100

PM (peso molecular) del acido nalidxico: 232.24 g mol. Numero de equivalentes del acido nalidxico: 1.

(0.1546) (0.0153) (232.24 1) 1. %P = 0.5386 X 100 = 101.99 %

(0.1546) (0.0150) (232.24 1) 2. % P = 0.5385 (01546) (0.0151) (232.24 1) 3. % P = 0.5328 X 100 = 101.75 %. X 100 = 100.01 %