1

PRCTICAS
LABORATORIO DE
QUMICA ANALTICA II






PROGRAMA DE QUMICA

2012B


Recopilado y adecuado por:
MSc. SANDRA PATRICIA CASTRO NARVAZ



2
TABLA DE CONTENIDO


Pgina
1. INTRODUCCIN 3
1.1. NORMAS BSICAS A SEGUIR DENTRO DEL LABORATORIO 3
2. TITULACIONES COMPLEXOMETRICAS 4
3. VOLUMETRA DE OXIDO REDUCCIN 7
3.1 Oxidabilidad 7
3.2 Yodimetria y yodometria 10
4. POTENCIOMETRA 13
4.1 Determinacin potenciomtrica de haluros 13
4.2 Determinacin potenciomtrica acido-base 16
5. TITULACIONES CONDUCTIMETRICAS 20
6. TITULACIONES COULOMBIMETRICAS 24
7. ANALISIS CICLOVOLTAMETRICAS 27
8. ANEXOS 31
8.1 ANEXO 1. LIBRETA DE ANOTACIONES 31
8.2 ANEXO 2. INFORME DE LABORATORIO 31
8.3 ANEXO 3. VALORES DE LA t DE STUDENT 36
8.4 ANEXO 4. VALORES DE Q PARA RECHAZO DE DATOS DUDOSOS 37



3
1. INTRODUCCIN

La lectura previa y atenta de estas prcticas permite al estudiante ir al laboratorio con una
idea clara de cul es el objetivo del experimento que realizar y del porqu se utiliza un
determinado procedimiento; slo as el trabajo de laboratorio ser comprensible e
interesante. Durante dicha lectura pueden surgir dudas que el estudiante debe resolver
antes de empezar el trabajo en el laboratorio, bien mediante bsqueda bibliogrfica o
consultando al profesor.

1.1 NORMAS BSICAS A SEGUIR DENTRO DEL LABORATORIO

El estudiante debe portar en el laboratorio:
- Gafas protectoras *
- Bata de laboratorio *
- Trapo (mnimo uno por grupo)
- Guantes *

* (Carcter Obligatorio, debern utilizarse desde la entrada hasta la salida del laboratorio)

En el laboratorio

- Solicite los materiales, equipos y reactivos necesarios para la prctica, por lo menos con
24 horas de antelacin, en el almacn de los laboratorios. No podrn realizar las prcticas
aquellos (as) estudiantes que no hicieren la solicitud a tiempo.
- No existe la posibilidad de recuperacin de prcticas.
- Las prcticas empiezan a una hora determinada. Debe ser cumplido(a), los retrasos
ocasionan disminucin en la nota.
- Es obligado llevar el pelo largo recogido
- No est permitido FUMAR, BEBER ni COMER
- No tocar con las manos, ni oler, ni probar, los productos qumicos
- Est totalmente prohibido la realizacin de cualquier experimento que no est
autorizado por el profesor.
- Un laboratorio es un lugar de trabajo, por tanto se deber mantener un ambiente
adecuado. El respecto por las personas que trabajan en el laboratorio es indispensable.
- No trabajar separado de la mesa
- En las mesas de trabajo, se tendr nicamente el material mnimo necesario para la
prctica.
- El material utilizado ha de lavarse con agua y jabn, tanto por dentro como por fuera.
Se revisar al finalizar cada prctica.
- Las mesas de trabajo, son parte del material utilizado y deben limpiarse al finalizar cada
sesin de prcticas (tambin se revisarn).
- Se deber realizar una eliminacin apropiada de los desechos generados. Consulte
bibliografa pertinente con anticipacin a la realizacin de la prctica.

4


OBJETIVO

- Determinar el contenido de calcio en una muestra por mtodos complexotricos
- Aplicar los conceptos de las propiedades acomplejantes del acido etilendiamino-
tetraactico (EDTA)


INTRODUCCIN

Las reacciones de formacin de complejos pueden utilizarse en anlisis volumtrico para
la determinacin de casi todos los iones metlicos. Como agentes acomplejantes se
utilizan con asiduidad algunas aminas con grupos de cido carboxlico. El EDTA es el
ligando ms ampliamente utilizado en la determinacin de metales. Su estructura se
muestra en la figura 1.




Figura 1. Estructura del EDTA.
Los tomos de H cidos se indican en negrita.


Como se puede observar, el EDTA es un sistema hexaprtico. El EDTA es un cido dbil
para el cual pK
1
=0.0, pK
2
=1.5, pK
3
=2.0, pK
4
=2.66 pK
5
=6.16, pK
6
=10.24. Los cuatro
primeros valores se refieren a los protones carboxlicos (que se perdern con mayor
facilidad) y los dos ltimos a los de amonio. Emplearemos las abreviaturas habituales
H
6
Y
2+
, H
5
Y
+
,H
4
Y, H
3
Y
1-
, H
2
Y
2-
, HY
3-
, Y
4-
genricamente (H
4-m
Y)
m+
, para referirse a las
especies inicas del EDTA con distinto grado de disociacin (desprotonacin).

La desprotonacin (prdida de H+ por hidrlisis) de los grupos carboxlicos y amonio en
disolucin hace posible la formacin de complejos estables 1:1 entre el EDTA y una gran
variedad de iones metlicos multivalentes M
n+



PROGRAMA
DE QUMICA
TITULACIONES COMPLEXOMTRICAS
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
Revisado por:

Fecha ltima revisin
Julio 2011
5

Los indicadores visuales utilizados, suelen ser compuestos orgnicos que forman
complejos fuertemente coloreados con los iones metlicos, los cuales son estables pero
que no compiten con la estabilidad del metal-EDTA.

Los metales multivalentes ms estudiados han sido el Ca
2+
y Mg
2+
. En este experimento
se encontrar la concentracin de calcio que reacciona con el EDTA dependientes del pH
del medio.

Tabla 1. Relacin de materiales y equipos
Material UM Cantidad
Vidrio reloj 2
Gotero 1
Plancha calentadora y agitadora 1
Pipeta graduada 10 ml 1
Pipeta volumtrica 10 ml 1
Pipeta volumtrica 25 ml 1
Bureta 25 ml 1
Pinza con nuez 1
Esptula 1
Erlenmeyer 250 ml 2
Vasos precipitado 250 ml 3
Vasos precipitado 100 ml 2
Probeta 50 ml 1
Matraz aforado 250 ml 2
Matraz aforado 100 ml 1
Varilla de agitacin 1
Frasco lavador 1
Embudo caa larga 1
Aro soporte para embudo 1
Mortero con mazo 1
Propipeta (jeringa) 1
Desecador * 2
Cantidad necesaria para cada grupo. UM: unidad de medida
* Para todos los grupos






6
Tabla 2. Relacin de reactivos y soluciones
Reactivo o solucin UM
Sal de EDTA 1,0 g
Hidrxido de sodio (NaOH) 4 g
Carbonato de calcio Grado analtico (CaCO
3
) 0,100 g
Acido clorhdrico concentrado (HCl) 10 ml
Carbonato de sodio 3g
Acetato de sodio 2 g
Naranja de xilenol (indicador) 0,1 g
Sulfato de zinc heptahidratado 1,0 g
Cloruro de magnesio 2 mg


PROCEDIMIENTO

A. PREPARACIN DE LA SOLUCIN DE EDTA

Pese 1.000 g de la sal etilendiaminotetraactica disdica y disulvala con 30 mL de agua
en un vaso de precipitados, adicione 2 mg de MgCl
2
y homogenice. Transfiera esta
solucin a un baln aforado de 250 mL. Lave bien el vaso de precipitado con agua
destilada, transfiera los lavados al baln de 250 mL y enrace.

B. PREPARACIN DE LA SOLUCIONES ESTNDAR

CaCO
3
0.01 M
Seque el CaCO
3
por una hora a 110 C y posteriormente deje enfriar en un desecador por
30 minutos. Pese exactamente 0.1000 g del CaCO
3
seco y colquelos en un vaso de
precipitados de 100 mL aada 30 mL de agua destilada y HCl 1:1 hasta disolver todo el
CaCO
3
(evite el exceso de HCl) caliente suavemente expulsar el CO
2
. Enfri la solucin y
transfirala cuantitativamente al baln de 100 mL, enrace con agua destilada.

ZnSO
4
0.01 M
Pesar aproximadamente 0,7189 g de sulfato de zinc heptahidratado, ZnSO
4
grado
reactivo (peso molecular = 287.53) con precisin 0,0001 g, trasvasar cuantitativamente a
un matraz aforado de 250 ml, aadir un medio lleno de agua desionizada con agitacin
para disolver, y luego se diluye hasta la marca de calibracin. Tapar y mezclar bien
invirtiendo y agitando constantemente.

C. PREPARACIN DE SOLUCIONES TAMPN .

BICARBONATOCARBONATO pH 10: Disolver aproximadamente 3 g de carbonato
de sodio en aproximadamente 100 ml de agua desionizada. Poco a poco agregue
cido clorhdrico 6-M con agitacin hasta un pH de 10,0 0,1.
7

ACETATO-ACIDO ACTICO pH 5,0: Disolver aproximadamente 2,0 g de acetato de
sodio, en un vaso de precipitados de 250 ml que contena aproximadamente 90 ml de
agua desionizada. Aadir lentamente cido clorhdrico 6 M con agitacin hasta obtener
un pH de 5,0 0,1.

D. PREPARACIN DE INDICADORES (suministrados)

NARANJA XILENOL: Disolver 0,10 g del cido o la forma de sal sdica de naranja
de xilenol en 50 ml de etanol absoluto. El indicador preparada tomar un color
amarillo limn. Este indicador es adecuado para el anlisis de soluciones a
pH = 5,0.

NEGRO DE ERIOCROMO T: disolver 0,25 g de Eriocromo T Negro con 50 ml de
etanol absoluto. El indicador azul es adecuado para el anlisis de las soluciones a
pH = 10,0. Si aparece el indicador de color prpura, aadir gota a gota una
solucin tampn de pH 10 hasta que el color cambie a azul.


E. ESTANDARIZACIN DE EDTA

Tome una alcuota de 10 mL de la solucin estndar de CaCO
3
y colquelos en un
erlenmeyer de 100 mL, agregue 50 mL de agua destilada, 2 mL de solucin
amortiguadora pH 10, aada 1 mg de negro de Eriocromo T. Titule la solucin con EDTA
hasta que la solucin vare de rojo vinoso a azul, sin ninguna tonalidad violcea.

F. APLICACIONES DE LAS TITULACIONES COMPLEXOMETRIACAS

DETERMINACION DE ALUMINIO Y MAGNESIO EN TABLETAS ANTIACIDO

PREPARACIN DE LA MUESTRA
Obtener una pastilla anticido, registre su nombre comercial, principio(s) activo(s) y la
cantidad declarada de cada componente.
Pesar el comprimido con una precisin de 0,0001 g. Triturar con un mortero limpio y seco
hasta obtener un polvo tan fino como sea posible. Del polvillo pese alrededor de 0,7 g,
transfiralo a un erlenmeyer de 250 ml, luego aadir aproximadamente 25 ml de agua
demonizada y 2 ml de cido cido clorhdrico. Hervir con agitacin la mezcla durante unos
20 minutos. Retirar el matraz de la placa caliente y permitir que se enfre a temperatura
ambiente o en un bao de agua. Se filtra la mezcla usando filtracin por gravedad,
recogiendo el filtrado en un matraz aforado de 250-ml. Lavar el precipitado con
aproximadamente 10 ml de agua desionizada dos veces para asegurarse de que todos
los iones metlicos son transferidos en el matraz aforado. Diluir la solucin a la marca de
calibracin con agua demonizada. Tapar y mezcla bien la solucin invirtiendo y
sacudiendo repetidas veces.
8

DETERMINACIN TOTAL DE ALUMINIO Y MAGNESIO
Pipetar una alcuota de 10,00 ml de la solucin de la muestra anticido en un Erlenmeyer
de 125 ml seguido de la adicin de 20 ml de la solucin tampn de bicarbonato-carbonato
(pH 10,0 0,1). Transferir cuantitativamente una alcuota de 30,00 ml de EDTA
estandarizado medidos con una bureta. Hervir suavemente la mezcla durante 5 minutos.
Aadir 3 gotas del indicador Negro de Eriocromo T. La solucin debe ser azul. Si es color
rojo vino adicionar 5,00 ml o ms de EDTA. Hervir otra vez hasta que el color cambia a
azul. Valorar por retroceso con la solucin estandarizada de zinc hasta que el color
cambia de azul a prpura. Repetir dos veces la titulacin.

DETERMINACIN DE ALUMINIO
Pipetear una alcuota de 10,00 ml de la solucin de anticido, transfiralo a un erlenmeyer
de 125 ml. Aadir aproximadamente 20 ml de la solucin de cido actico-acetato (pH 5,0
0,1). Transferir cuantitativamente una alcuota de 20,00 ml de EDTA estandarizado con
una bureta. Hervir suavemente la solucin durante 5 minutos. Aada 10 gotas de
indicador naranja xilenol. La solucin debe ser de color amarillo limn, si el EDTA no es
suficiente para quelar iones de aluminio, la solucin debe ser de color rojo intenso. En
este caso, poner un adicional 5,00 ml o ms alcuota de la solucin de EDTA. Hervir otra
vez hasta que el color cambia a amarillo limn.
Valore por retroceso con la solucin de zinc hasta que cambie de color hasta un naranja
estable por lo menos tres minutos. Procure que la titulacin se haga lentamente. Repetir
dos veces la titulacin.

CLCULOS Y PREGUNTAS

- Exprese la concentracin de EDTA en M y en mg de CaCO
3
/ml
- Determine el contenido de calcio y magnesio en la muestra de agua y exprese el
resultado en ppm y establezca si el agua es dura o blanda. En caso de ser un
anticido la muestra exprese el contenido de aluminio y magnesio en la muestra y
determine el porcentaje de error con respecto al rotulado en el empaque.
- Explique cmo funciona un indicador metalocrmico
- Explique porque se adiciona MgCl
2
a la solucin de EDTA
- Qu condiciones debe cumplir un analito para ser valorado con EDTA?
- Qu efectos tiene el pH en la titulacin del calcio y aluminio con EDTA?
- Explique un mtodo por el cual se pueda determinar el contenido de sulfato (SO
4
2-
)
en una muestra utilizando EDTA.


REFERENCIAS

1. YANG, S.P.; TSAI, R. Y., J. Chem. Educ., 83, 906, 2006.
2. AYRES, G. Anlisis Qumico Cuantitativo, Mxico: Harla, 1982.
9
3. HARRIS, D. Anlisis Qumico Cuantitativo, 4 ed, New York: Freeman and
Company, 1995.
4. SKOOG D., WEST D. "Qumica Analtica", 6 ed, Mc Graw-Hill, Espaa, 1998.
5. DAY R. A., UNDERWOOD A. L. "Qumica Analtica Cuantitativa", 5 ed, Mxico:
Prentice - Hall Hispanoamericana, 1989.
6. VOGEL, A. Qumica Analtica Cuantitativa. 5 ed, New York: John Willey & Sons
Inc..1989.
7. YURIST, I. M.; TALMUD, M. M; ZAITSEV, P. M. (1987) J. Anal. Chem. 42, 911
10
TABLA DE RESULTADOS (para entregar al profesor una vez finalizada la prctica)

TITULACIONES COMPLEXOMETRICAS

Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________

Preparacin de estndares

Peso de CaCO
3
seco: ____________
Peso de ZnSO
4
.7H
2
0: _____________

Estandarizacin de EDTA:

Volumen de EDTA:____________

Determinacin de dureza total en agua


Determinacin de aluminio y magnesio en un anticido
11

OBJETIVO
- Determinar la oxidabilidad de un producto comercial.
- Estandarizar soluciones de permanganato

INTRODUCCIN

Son muchas y variadas las sustancias que se pueden determinar con permanganato. La
mayor parte de las valoraciones se verifican en disolucin acida con formacin de ion
manganato (Mn
+2
) como producto de reduccin. No obstante en algunas aplicaciones se
utiliza en medio neutro o incluso alcalino dando MnO
2
como producto de la reduccin.

Algunos ejemplos de analitos que pueden ser valorados por medio de la
permanganometra se encuentra en la siguiente tabla, donde se exhibe la sustancia
valorada y el producto de la oxidacin.

SUSTANCIA VALORADA PRODUCTO DE LA OXIDACIN
C
2
O
4

-2
CO
2

As
+3
As
+5

SO
2
, SO
3
2-
SO
4

2-


En esta oportunidad se aplicar la reaccin redox que tiene el ion permanganato con el
perxido de hidrgeno para determinar la pureza del producto comercial y se expresar
el resultado en trminos de oxigenabilidad.

Tabla 1. Relacin de materiales y equipos
Material UM Cantidad
Vidrio reloj 2
Gotero 1
Plancha calentadora y agitadora 1
Pipeta graduada 10 ml 1
Pipeta volumtrica 10 ml 1
Bureta 25 ml 1
Pinza con nuez 1
Esptula 1
Erlenmeyer 250 ml 2
Vasos precipitado 250 ml 2


PROGRAMA
DE QUMICA
VOLUMETRA DE OXIDO REDUCCIN

Oxidabilidad de una muestra
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
Revisado por:

Fecha ltima revisin
Julio 2011
12
Material UM Cantidad
Vasos precipitado 100 ml 2
Probeta 50 ml 1
Matraz aforado 100 ml 3
Varilla de agitacin 1
Frasco lavador 1
Propipeta (jeringa) 1
Mortero con mazo 1
Desecador * 2
Cantidad necesaria para cada grupo. UM: unidad de medida
* Para todos los grupos

Tabla 2. Relacin de reactivos y soluciones
Reactivo o solucin UM
Permanganato de potasio
cido sulfurico concentrado 8 ml
Oxalato de sodio, grado analtico 0,05 g
Sal de Mohr


PROCEDIMIENTO

1. PREPARACIN DE LA SOLUCIN DE KMnO
4


Pese los gramos necesarios de permanganato de potasio para preparar 100 mL de
solucin 0.01 N. Disuelva el KMnO
4
en un vaso de precipitado lavando bien el recipiente
en el cual realiz la pesada. Pase la solucin del vaso a un matraz aforado de 100 mL
completando el volumen con aguas de lavado.

2. ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE KMnO
4


Monte la bureta y crguela con la disolucin de KMnO
4
preparada previamente. Enrase la
bureta abriendo la llave, asegurndose que en la punta inferior no quedan burbujas de
aire; Si le asignaron una bureta que no es oscura tpela con papel aluminio.

Seque el oxalato de sodio (Na
2
C
2
O
4
) por una hora a 110 C y posteriormente deje enfriar
en un desecador por 30 minutos. Pese aproximadamente 0.0500 g (anote el valor
utilizado) del Na
2
C
2
O
4
seco y colquelos en un vaso de precipitados de 250 mL, aada
50 mL cido sulfrico 0.1M. Caliente hasta 65 C.

Estando la solucin caliente valore con la solucin de permanganato hasta obtener una
ligera coloracin rosada que perdure por lo menos 15 segundos.

13

3. DETERMINACIN DE LA OXIDABILIDAD DE UN PRODUCTO COMERCIAL
Pipetear la cantidad apropiada del producto comercial de tal manera que la titulacin con
el KMnO
4
sea aproximadamente de 10 ml. Posteriormente aada unos 80 mL de agua
destilada y 25 mL de cido sulfrico 0.1 M. Valorar con el permanganato de potasio hasta
color violeta persistente. La valoracin se realiza a temperatura ambiente.- Repetir la
valoracin al menos una vez ms.

4. PREGUNTAS Y RESULTADOS
- Escriba y explique todas las reacciones que se presentan durante esta practica
- Determine la Oxidabilidad de la muestra expresada en mg 0
2
/ml muestra
- Compare el contenido de H
2
O
2
con el reportado por la etiqueta, diga si cumple la
normatividad
- Explique por qu se debe acidular el medio en las titulaciones de permanganato.
- Por qu la estandarizacin KMnO
4
no requiri un indicador para determinar el
punto final de la valoracin?
- Explique por qu se trabaj a 65C y medio cido en la estandarizacin del KMnO
4.


5. REFERENCIAS

1. AYRES, G. Anlisis Qumico Cuantitativo, Mxico: Harla, 1982.
2. HARRIS, D. Anlisis Qumico Cuantitativo, 4 ed, New York: Freeman and
Company, 1995.
3. SKOOG D., WEST D. "Qumica Analtica", 6 ed, Mc Graw-Hill, Espaa, 1998.
4. DAY R. A., UNDERWOOD A. L. "Qumica Analtica Cuantitativa", 5 ed, Mxico:
Prentice - Hall Hispanoamericana, 1989.

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TABLA DE RESULTADOS (para entregar al profesor una vez finalizada la prctica)

TITULACIONES REDOX
OXIDABILIDAD

Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________


Estandarizacin de KMnO
4
:

Volumen de KMnO
4
:____________
Peso de Na
2
C
2
O
4
seco: ____________

Determinacin de oxidabilidad de un producto oxigenado.

Volumen muestra:_____________
Volumen de KMnO
4
titulacin 1:____________
Volumen de KMnO
4
titulacin 2: ____________
Volumen de KMnO
4
titulacin 3: ____________


15
OBJETIVO

- Determinar mediante una titulacin redox el contenido de hipoclorito en una
muestra de lmpido comercial.
- Establecer estadsticamente la exactitud del mtodo yodometrico.
- Afianzar conocimientos de las reacciones de oxido-reduccin

INTRODUCCIN
Los oxidantes ms fuertes oxidan los iones yoduro a yodo y los reductores fuertes
reducen el yodo a yoduro. Por este motivo, los mtodos volumtricos involucrando el yodo
se dividen en dos grupos:
a) Los mtodos indirectos (yodometria), en que los oxidantes son determinados
hacindolos reaccionar con un exceso de iones yoduro y determinndose el yodo
liberado con un reductor estndar, como el tiosulfato de sodio.
b) Los mtodos directos (yodimetria), en que se utiliza una solucin estndar de yodo
para determinarse reductores fuertes, generalmente en medio neutro o
ligeramente cido.
Estos mtodos volumtricos son fundamentados en la semi-reaccin:

E = 0,535 Volts
Los iones yoduro son reductores dbiles que reducen oxidantes fuertes,
cuantitativamente. Los iones no son usados directamente como titulante por varias
razones, entre ellas por la falta de un indicador visual apropiado y por lenta la velocidad
de reaccin.
Para vislumbrar los puntos finales en las volumetras con yodo se utiliza almidn dado que
ste forma un complejo azul intenso con el yodo en solucin.

A partir de yodato (patrn primario) y yoduro se puede obtener yodo:

IO
3

+ 5I

+ 6H
+
3I
3

+ 3H
2
O
Las soluciones de yodo se pueden cuantificar con tiosulfato de sodio mediante una
estequiometra 1:2


PROGRAMA
DE QUMICA
VOLUMETRA DE XIDO-REDUCCIN

Yodimetra y Yodometra
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
Revisado por:

Fecha ltima revisin
Julio 2011
16

En esta prctica se realizar la cuantificacin de hipoclorito en una muestra de lmpido
comercial las cuales suelen contener entre un 8 y un 15 % de hipoclorito. El hipoclorito es
un anin extremadamente oxidante y puede ser analizado por tcnicas yodometricas dado
que es capaz de liberar yodo de los yoduros.


Tabla 1. Relacin de materiales y equipos
Material UM Cantidad
Vidrio reloj 2
Gotero 1
Plancha calentadora y agitadora 1
Pipeta graduada 10 ml 1
Pipeta volumtrica 10 ml 1
Pipeta volumtrica 25 ml 1
Bureta 25 ml 1
Pinza con nuez 1
Esptula 1
Erlenmeyer 250 ml 2
Vasos precipitado 100 ml 2
Probeta 50 ml 1
Matraz aforado 50 ml 1
Matraz aforado 100 ml 1
Varilla de agitacin 1
Frasco lavador 1
Propipeta (jeringa) 1
Mortero con mazo 1
Desecador * 2
Cantidad necesaria para cada grupo. UM: unidad de medida
* Para todos los grupos
Tabla 2. Relacin de reactivos y soluciones
Reactivo o solucin UM
Yodato de potasio: KIO
3
0,0500 g
Yoduro de potasio: KI 10 g
Yodo sublimado 0,65 g
Tiosulfato de sodio: Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O 0,05 g
Carbonato de sodio: Na
2
CO
3
0,1 g
Almidn 0,4 g
Acido sulfrico concentrado 4 ml
17
PROCEDIMIENTO

1. PREPARACIN DE REACTIVOS
Solucin de almidn: Disolver 0.4 g de almidn en 20 mL de agua destilada. En
recipiente aparte hervir 80 mL de agua destilada, cuando llegue a ebullicin aada el
almidn en solucin y deje hervir por un breve tiempo.

Solucin de tiosulfato de sodio 0.1 M: Realice el clculo para establecer cuntos
gramos de Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O se requieren para preparar 50 mL de una solucin 0.1 M. Pese
el reactivo necesario y transfiera a un vaso precipitado de 50 ml, aada 0.1000 g de
Na
2
CO
3
, diluya con agua, pase al matraz y afor con agua destilada.

Solucin de yodo 0.05 M: Pese 2.0 g de KI y disulvalos en 50 mL de agua, aada 0.65g
de yodo puro y recristalizado. Disolver hasta la disolucin de todos los cristales. Transfiera
la solucin a un matraz de 100 mL, lave el recipiente de preparacin, varias veces,
agregando las aguas de lavado al matraz aforado. Enrace con agua destilada. Guarde en
frasco oscuro.


2. ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE TIOSULFATO DE SODIO 0,1 M
Pese aproximadamente 0,0500 g de yodato de potasio (KIO
3
) puro y seco (secar por lo
menos 1 hora a 120 C), colquelos en un erlenmeyer de 250 mL y aada 2,0 g de yoduro
de potasio (KI) y 10 mL de acido sulfrico 1M. Titule de inmediato con la solucin de
tiosulfato hasta que la solucin cambie del color pardo a un amarillo, en este momento
aada 1.0 mL de almidn y contine la titulacin hasta que la solucin vire del color azul a
incoloro.
3. ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE YODO:
Tome Disuelva 10 mL de la solucin de yodo con 1.0 g de KI y 25 mL de H
2
SO
4
0.2 M.
Titule con tiosulfato de sodio estndar hasta decoloracin tenue. Adicione 2.0 mL de
almidn y titule hasta que el indicador cambie de azul a transparente.

4. DETERMINACIN DE HIPOCLORITO EN UN PRODUCTO COMERCIAL
Realizar una disolucin 10/100 de la muestra a analizar (leja comercial) y tomar 25 ml de
la disolucin. Se acidula con cido sulfrico concentrado (hasta pH cido), se aade
yoduro de potasio en exceso (aproximadamente 1 g) y se disuelve hasta desaparecer el
precipitado formado, si es necesario agregue mas KI. Se realiza la valoracin con
tiosulfato exactamente igual que en el apartado anterior.

Calcular los g/l de cloro activo en la muestra. Establezca el porcentaje de error asumiendo
que el preparado comercial debe cumplir la normatividad.

PREGUNTAS
18
1. Defina cloro activo y sus implicaciones en la fabricacin de desinfectantes.
2. Escribir las reacciones y semireacciones de reduccin y oxidacin que tienen lugar
durante la practica.
3. Por qu se acidulan las muestras antes de titular?
4. Durante la valoracin del tiosulfato y del hipoclorito al aadir KI, se forma un
precipitado que desaparece al aadir exceso de KI. Qu es ese precipitado?
Por qu se disuelve al aadir exceso de KI?
5. Por qu se adiciona el almidn cerca del punto de equivalencia y no desde el
inicio de la titulacin?
REFERENCIAS

1. AYRES, G. Anlisis Qumico Cuantitativo, Mxico: Harla, 1982.
2. HARRIS, D. Anlisis Qumico Cuantitativo, 4 ed, New York: Freeman and
Company, 1995.
3. SKOOG, D., WEST D. "Qumica Analtica", 6 ed, Mc Graw-Hill, Espaa, 1998.
4. DAY R. A., UNDERWOOD A. L. "Qumica Analtica Cuantitativa", 5 ed, Mxico:
Prentice - Hall Hispanoamericana, 1989.

19
TABLA DE RESULTADOS (para entregar al profesor una vez finalizada la prctica)

TITULACIONES REDOX - YODOMETRIA

Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________


Estandarizacin de tiosulfato:

Volumen de Na
2
S
2
O
3
:____________
Peso de KIO
3
seco: ____________

Estandarizacin de yodo

Volumen de yodo:____________
Volumen de Na
2
S
2
O
3
:____________

Determinacin en la muestra

Volumen de muestra:_____________
Volumen de Na
2
S
2
O
3
:____________


20
OBJETIVO

Determinar el contenido de cloruro y yoduro en una muestra por valoracin simultnea
con AgNO
3
por potenciometra de precipitacin.

INTRODUCCIN

Si un metal se coloca en una solucin que contiene iones de ese metal se genera una
diferencia de potencial, E, entre el metal y la solucin, cuyo valor esta dado por la
ecuacin de Nernst.

En titulaciones de precipitacin hay un cambio en la concentracin de iones plata (Ag
+
) en
cada punto porque la concentracin del in se determina a travs del producto de
solubilidad del AgCl y del AgI. Para determinar el punto final se puede utilizar un electrodo
que responda a cambios en la concentracin de Ag
+
durante la titulacin y medir el
potencial despus de sucesivas adiciones del agente titulante. En la precipitacin de
ionnes Cl
-
e I
-
por adicin de Ag
+
, precipita primero el AgI y el potencial cambia hasta que
casi todo el I- ha precipitado. En este primer punto de equivalencia la concentracin de
Ag
+
se incrementa ms rpidamente hasta que supere la concentracin de Ag+ necesaria
para precipitar el Cl
-
, nuevamente la concentracin de Ag
+
y el potencial permanecern
casi constante hasta que todo el Cl
-
se precipite luego hay otro incremento brusco en el
potencial, indicando que se ha alcanzado el segundo punto de equivalencia.

Tabla 1. Relacin de materiales y equipos
Material UM Cantidad
Vidrio reloj 2
Gotero 1
Plancha calentadora y agitadora 1
Pipeta graduada 10 ml 1
Pipeta volumtrica 10 ml 1
Pipeta volumtrica 25 ml 1
Bureta 25 ml 1
Pinza con nuez 1
Esptula 1
Vasos precipitado 250 ml 1
Vasos precipitado 100 ml 1
Multmetro 1


PROGRAMA
DE QUMICA
TITULACINES POTENCIOMTRICAS

DETERMINACIN DE HALUROS
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
Revisado por:

Fecha ltima revisin
Julio 2011
21
Material UM Cantidad
Electrodo indicador de plata 1
Electrodo de referencia Ag/AgCl o calomel 1
Magneto 1
Matraz aforado 100 ml 1
Varilla de agitacin 1
Frasco lavador 1
Propipeta (jeringa) 1
Desecador * 2
Cantidad necesaria para cada grupo. UM: unidad de medida
* Para todos los grupos

Tabla 2. Relacin de reactivos y soluciones
Reactivo o solucin UM
Nitrato de plata 1,0 g
Nitrato de sodio 0,5 g
Acido ntrico 5 ml
Cloruro de sodio grado analtico 0,5 g


PROCEDIMIENTO

6. PREPARACIN DE AgNO
3


Pese los gramos necesarios para preparar 100 mL de AgNO
3
0.1 M.


7. ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE AgNO
3


Monte la bureta y crguela con la disolucin de AgNO
3
preparada previamente. Enrase la
bureta abriendo la llave, asegurndose que en la punta inferior no quedan burbujas de
aire.

Pese la cantidad necesaria de NaCl estndar (secado por lo menos una hora) para que el
proceso de estandarizacin requiera un volumen cercano a 10 mL. Deposite la sal en un
vaso de 250 mL y diluya con agua suficiente para que tape los electrodos. Aada unas
pocas gotas de HNO
3
6 M y aproximadamente 0.1 g de NaNO
3
slido, introduzca el
agitador magntico y los electrodos de plata y referencia.

NOTA: El electrodo de plata se debe pulir con carbonato de calcio y lavarlo con agua
destilad. Introduzca los electrodos teniendo en cuenta que no sean golpeados por el
agitador magntico.

22
Suspenda la agitacin y lea el potencial inicial. Si usted observa que el potencial es
negativo cambie la polaridad de los electrodos.

Proceda con la titulacin usando incrementos grandes 0.5 mL. Cerca del punto de
equivalencia deben disminuirse los incrementos a 0.2 mL. Recuerde en adicionar 2 mL de
titulante en exceso para establecer bien el punto de equivalencia.


8. DETERMINACIN DE CLORUROS

EN UNA MUESTRA PROBLEMA

Deposite aproximadamente 0,1 g de muestra en un vaso de 250 mL y diluya con agua,
agregue unas pocas gotas de HNO
3
6 M y aproximadamente 0,1 g de NaNO
3
slido,
introduzca el agitador magntico y los electrodos de plata y referencia.

Proceda con la titulacin como en el caso anterior, recuerde que tendr dos puntos de
equivalencia.

PREGUNTAS Y RESULTADOS
- Explique cul de las dos especies precipita primero.
- Explique por qu La titulacin del I
-
no es ciento por ciento efectiva. Determine cual
es el porcentaje de I
-
queda sin precipitar cuando comienza a precipitar el AgCl.
- Cul es el propsito del NaNO
3
?
- Determine el K
ps
de AgI y del AgCl.
- Explique por qu no necesitara conocer el potencial del electrodo de referencia
para calcular el Kps del AgCl, si utiliza un electrodo de referencia de Ag/AgCl.
- Dibuje la curva de potencial (E) vs volumen aadido de AgNO
3
(V); E/V vs V. De
ellas determine el volumen de equivalencia y con l el porcentaje de cloruros en la
muestra.

REFERENCIAS

- SKOOG, D.A. HOLLER F.J. y NIEMAN T.A. Principios de Anlisis Instrumental ,
5 ed, Madrid: McGraw-Hill, 2001.
- HARVEY D. Qumica Analtica moderna, McGraw-Hill, Madrid, 2002.
- HARRIS D.C. Anlisis Qumico Cuantitativo 3 ed, Revert, Barcelona, 2007.
- SKOOG, D.A. WEST, D.M. HOLLER F.J. y CROUCH S.R. Fundamentos de
Qumica Analtica, 8ed, Madrid: Thomson-Paraninfo, 2005.

23
TABLA DE RESULTADOS (para entregar al profesor una vez finalizada la prctica)

TITULACIONES POTENCIOMETRICA
DETERMINACIN DE HALUROS

Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________


Estandarizacin de nitrato de plata:

Peso de NaCl seco: ____________

ml
AgNO
3

E(V) ml
AgNO
3

E(V) ml
AgNO
3

E(V) ml
AgNO
3

E(V)
0 3,5
0,5 4,0
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
Complete con sus datos.

Determinacin haluros en la muestra

Peso o volumen de la muestra: ____________

ml
AgNO
3

E(V) ml
AgNO
3

E(V) ml
AgNO
3

E(V) ml
AgNO
3

E(V)
0 3,5
0,5 4,0
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
Complete con sus datos.


24

OBJETIVOS

1. Aplicar los conceptos de equilibrio termodinmico en disoluciones de cidos y
bases fuertes y/o dbiles.
2. Comparar las metodologas de valoracin de cidos y bases: potenciometra (pH-
metro) y mediante indicadores.

INTRODUCCIN

Cuando se desea determinar la concentracin de un cido o una base en una disolucin,
stos se hacen reaccionar con una base o un cido patrn, respectivamente, cuya
concentracin es conocida con precisin (es decir, con una incertidumbre menor al error
asociado al mtodo de valoracin). En el punto de equivalencia se produce un cambio
brusco del pH, que se puede determinar empleando un indicador, o bien un pH-metro.

La concentracin de iones hidrogeno de una solucin acuosa puede determinarse
midiendo con un potencimetro (pH-metro) la diferencia de potencial entre los electrodos
de caractersticas especiales sumergidos en la solucin, dado que son directamente
proporcionales.

Cuando la valoracin cido-base se realiza con el pH-metro, se registran lecturas del pH
con este instrumento en funcin del volumen de valorante aadido, y el punto final se
obtiene en la representacin grfica de la primera de estas magnitudes, el pH, en funcin
de la otra, el volumen de valorante. El punto final corresponde a la posicin de mayor
pendiente de la curva (casi vertical) al producirse el cambio brusco de pH que acompaa
a la neutralizacin completa del analito.

Una forma eficiente para localizar el punto de equivalencia de la valoracin consiste en
representar la variacin de pH por unidad de volumen, ApH/AV, frente al volumen aadido
a lo largo de la valoracin. La magnitud ApH/AV representa la pendiente de la curva de
valoracin pH frente a V en cada punto y, de hecho, en el lmite AV0 tendera a la
primera derivada de dicha curva. El valor mximo (en cspide) de ApH/AV proporciona el
punto final buscado. Los valores necesarios para realizar la representacin de ApH/AV se
obtienen, una vez completada la curva de valoracin pH-mtrica, dividiendo la diferencia
entre valores contiguos de pH por la correspondiente diferencia de volmenes.



PROGRAMA
DE QUMICA
TITULACINES POTENCIOMTRICAS

DETERMINACIN ACIDO-BASE
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
Revisado por:

Fecha ltima revisin

25
En general es difcil localizar exactamente el punto final a partir de ApH/AV y se hace
necesario recurrir a la segunda derivada, A
2
pH/AV
2
= Ay/AV (donde y=ApH/AV), que se
obtiene a partir de la curva ApH/AV de igual manera que sta ltima se obtuvo a partir de
la curva de pH. En el punto final, la segunda derivada estrictamente diverge pasando de
+o a -o lo que se observa experimentalmente como un cambio de signos en el cociente
de incrementos y se puede interpolar para el valor 0.

Tabla 1. Relacin de materiales y equipos
Material UM Cantidad
Vidrio reloj 2
Gotero 1
Plancha calentadora y agitadora 1
Pipeta graduada 10 ml 1
Pipeta volumtrica 10 ml 1
Pipeta volumtrica 25 ml 1
Bureta 25 ml 2
Pinza con nuez 2
Esptula 1
Vasos precipitado 250 ml 1
Vasos precipitado 100 ml 2
pH-metro 1
Magneto 1
Matraz aforado 100 ml 2
Varilla de agitacin 1
Frasco lavador 1
Propipeta (jeringa) 1
Desecador * 2
Cantidad necesaria para cada grupo. UM: unidad de medida
* Para todos los grupos

Tabla 2. Relacin de reactivos y soluciones
Reactivo o solucin UM
cido clorhdrico concentrado 3 ml
Hidrxido de sdio 0,4 g
Carbonato de sdio 0,1 g
Soluciones estndar pH 4.00; 7.00; 10.0.* 20 ml c/u
Cantidad necesaria para cada grupo. UM: unidad de medida
* Para todos los grupos



26
PROCEDIMIENTO

1. CALIBRACIN DEL pH-METRO

Seguir el manual de instrucciones del aparato para su calibracin con tampones patrn de
pH 7 y pH 4. El electrodo del pH-metro se deteriora si se roza o si queda expuesto al aire
y debe permanecer sumergido en agua destilada cuando el aparato no se utilice.

2. PREPARACIN DE HCl 0.1 M y NaOH 0.1 M

Realice los clculos pertinentes para la preparacin de 100 mL de HCl y NaOH 0.1 M.
NOTA: Recuerde que se adiciona HCl al agua y no viceversa.

3. ESTANDARIZACIN DE LA DISOLUCIN DE HCl

Purgue la bureta con HCl y proceda a llenarla teniendo la precaucin de que la punta de
la bureta quede sin burbujas de aire.
Pese la cantidad necesaria de Carbonato de potasio para que se requieran 10 mL de HCl
en la estandarizacin (recuerde que se debe secar el patrn por una hora) y llvelos a un
vaso de precipitados de 250 mL con suficiente agua para tapar el electrodo mixto de tal
manera que no se roce con el fondo o las paredes del vaso. Tomar el valor del pH de la
disolucin.

Comienza la valoracin tomando valores del pH tras adiciones de 0.5 mL de HCl 0.1 M
hasta las inmediaciones del volumen estimado para el primer punto final. La solucin se
debe agitar a la vez que se aade el cido. Al acercarse al primer punto final (unos mL
antes), las adiciones de cido se harn cada 0.1 ml, anotando el pH en cada caso.

Seguir aadiendo poco a poco valorarte hasta haber superado completamente el primer
punto final. Entonces, aadir unas gotas de indicador naranja de metilo y continuar la
valoracin con nuevas adiciones de 0.5 mL hasta las cercanas del segundo punto final.
Inicie una nueva serie de adiciones gota a gota detectando el punto final por un cambio
brusco en el pH.

Siga realizando medidas de pH tras adiciones de HCl pequeas justo despus de haber
superado el segundo punto final y despus mayores (1 mL) hasta un exceso de unos 2
3 mL de cido.

Nota: En caso de no haber medido correctamente la curva de valoracin en el entorno de
ambos puntos finales (por haber aadido HCl demasiado deprisa) se deber realizar una
nueva valoracin.



27
4. ESTANDARIZACIN DE NaOH

Purgue la bureta con NaOH y proceda a llenarla teniendo la precaucin de que la punta
de la bureta quede sin burbujas de aire.
Tome 10 mL de HCl estandarizado y pselos a un vaso de precipitados de 250 mL
Introduce el electrodo del pH-metro en la disolucin con cuidado de no rozarlos con el
fondo o las paredes del vaso. Tomar el valor del pH de la disolucin de HCl,

Realizar la valoracin siguiendo los pasos antes detallados pero esta vez adicionando
0.5mL de NaOH. Registre los datos.


5. VALORACIN DE LAS MUESTRAS PROBLEMA

Verifica el pH de la muestra con el pH-metro, si la muestra se encuentra cida procede a
titularla aadiendo progresivamente 0.5 mL de NaOH estandarizado. En caso de que la
muestra se encuentre bsica procede a titularla con adiciones consecutivas de 0.5mL de
HCl.

Para ambos casos se repite la valoracin sistemtica con el pH-metro midiendo la curva
de valoracin completa (pH frente a volumen de valorante aadido) con adiciones gota a
gota en las inmediaciones del punto final hasta bien superado ste. Siga aadiendo hasta
superar el punto final en 2 3 mililitros.


PRESENTACIN DE RESULTADOS Y CLCULO DE CONCENTRACIONES

Realizar las graficas de pH vs V, ApH/AV vs V y A
2
pH/AV vs V para las
estandarizaciones de HCl, NaOH y de las valoraciones de las muestras problema.

A partir de los resultados numricos y grficos obtenidos, determinar la concentracin de
la disolucin de HCl (utilizar el segundo punto de equivalencia).

- Calcular con la concentracin real del HCl la concentracin de NaOH y finalmente
la concentracin de las muestras problema.
- Discutir si las sustancias problema son una base fuerte o dbil y determinar su
pKa.
- De acuerdo a las observaciones fsicas de cambio de color del indicador en el
punto final y de los datos obtenidos de las curvas establezca diferencias entre los
dos mtodos de anlisis.
- Enumere por lo menos tres ventajas del mtodo potenciomtrico con respecto a
las titulaciones con indicador.

28
REFERENCIAS

1. SKOOG, D.A. HOLLER F.J. y NIEMAN T.A. Principios de Anlisis Instrumental , 5
ed, Madrid: McGraw-Hill, 2001.
2. HARVEY D. Qumica Analtica moderna, McGraw-Hill, Madrid, 2002.
3. HARRIS D.C. Anlisis Qumico Cuantitativo 3 ed, Revert, Barcelona, 2007.
4. SKOOG, D.A. WEST, D.M. HOLLER F.J. y CROUCH S.R. Fundamentos de Qumica
Analtica, 8ed, Madrid: Thomson-Paraninfo, 2005.
5. FARCASIU, D.; GHENCIU, A. (1993) J. Am. Chem. Soc. 115, 10901
6. LEVINE.R. (1993) J. Chem. Ed. 70, 209.

29
TABLA DE RESULTADOS (para entregar al profesor una vez finalizada la prctica)

TITULACIONES POTENCIOMETRICA
DETERMINACIN ACIDO-BASE

Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________

Estandarizacin de acido clorhidrico:

Peso de Na
2
CO
3
seco: ____________
ml HCl E(V) ml HCl E(V) ml HCl E(V) ml HCl E(V)
0 3,5
0,5 4,0
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
Complete con sus datos.

Estandarizacin de NaOH

Volumen de HCl: ____________
ml NaOH E(V) ml NaOH E(V) ml NaOH E(V) ml NaOH E(V)
0 3,5
0,5 4,0
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
Complete con sus datos.

Determinacin acidez en la muestra

Volumen o peso de la muestra: ____________
ml NaOH E(V) ml NaOH E(V) ml NaOH E(V) ml NaOH E(V)
0 3,5
0,5 4,0
1,0
1,5
30
2,0
2,5
3,0
Complete con sus datos.


31

OBJETIVOS
I. Determinar la conductividad especfica de algunas soluciones.
II. Determinar el punto final de titulaciones por conductimetra.
INTRODUCCIN

La conductancia de una solucin, que es una medida del flujo de corriente que resulta de
la aplicacin de una fuerza elctrica dada, depende directamente del nmero de
partculas cargadas que contiene. Todas los iones contribuyen al proceso de conduccin,
pero la fraccin de corriente transportada por cada especie est determinada por su
concentracin relativa y su movilidad inherente en el medio.

La ley de Ohm establece que la corriente i que fluye en un conductor es directamente
proporcional a la fuerza electromotriz aplicada E, e inversamente proporcional a la
resistencia
R i = E (1)

La conductancia L de una solucin es la inversa de la resistencia elctrica y tiene
unidades de ohm
-1
[
-1
] o siemens [S]. Es decir,

La conductancia es directamente proporcional a la seccin transversal A e inversamente
proporcional a la longitud l de un conductor uniforme; entonces

lL = k A (2)

donde k es una constante de proporcionalidad llamada conductancia especfica o
conductividad. Si estos parmetros se expresan en centmetros, k es la conductancia de
un cubo de lquido de 1 cm de lado. Las unidades de la conductancia especfica son -
1cm-1.

Titulaciones Conductimtricas
Durante el progreso de la neutralizacin, precipitacin, etc., se pueden esperar, en
general, cambios en la conductividad y ello se puede emplear para determinar el punto
final. Una titulacin conductimtrica implica la medicin de la conductancia de la muestra
luego de sucesivos agregados de reactivo titulante. Se determina el punto final en un
grfico de conductancia o conductancia especfica en funcin del volumen de titulante


PROGRAMA
DE QUMICA
TITULACIONES CONDUCTIMTRICAS
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
Revisado por:

Fecha ltima revisin
Julio 2011
32
agregado. En general, las curvas de titulacin se caracterizan por porciones de lneas
rectas con pendientes diferentes a cada lado del punto de equivalencia.

Determinacin de la Constante de la Celda
Para muchas mediciones conductimtricas lo que se desea es la conductancia especfica.
Esta cantidad se relaciona con la conductancia medida L por la relacin entre la distancia
que separa los electrodos y su superficie. Esta relacin tiene un valor fijo y constante para
una celda dada, y se conoce como constante de la celda K. La constante de la celda K =
l/A depende de la geometra de la celda. Su valor rara vez se determina directamente; en
lugar de ello, se evala midiendo la conductancia Ls de una solucin cuya conductancia
especfica ks es conocida. Comnmente se eligen soluciones de cloruro de potasio con
este propsito. Una vez determinado el valor de esta constante, los datos de conductancia
L obtenidos con la celda se pueden convertir fcilmente en trminos de conductancia
especfica k usando la ecuacin:

Control de Temperatura
Los cambios en las conductividades de iones diferentes de H
+
y OH
-
tienen un promedio
aproximado del 2% por grado. Las conductividades de H
+
y OH
-
tienen coeficientes de
temperatura ms grandes (alrededor del 14% y 16%, respectivamente). Por lo tanto, se
requiere algn control de temperatura durante una titulacin conductimtrica.
Frecuentemente,

Tabla 1. Relacin de materiales y equipos
Material UM Cantidad
Vidrio reloj 2
Gotero 1
Plancha calentadora y agitadora 1
Pipeta graduada 10 ml 1
Pipeta volumtrica 10 ml 1
Pipeta volumtrica 25 ml 1
Bureta 25 ml 2
Pinza con nuez 2
Esptula 1
Vasos precipitado 250 ml 1
Vasos precipitado 100 ml 2
Vasos precipitado 30 ml 1
Conductmetro 1
Magneto 1
Matraz aforado 50 ml 1
Matraz aforado 25 ml 1
33
Material UM Cantidad
Varilla de agitacin 1
Frasco lavador 1
Propipeta (jeringa) 1
Mortero con mazo 1
Desecador * 2
Cantidad necesaria para cada grupo. UM: unidad de medida
* Para todos los grupos

Tabla 2. Relacin de reactivos y soluciones
Reactivo o solucin UM
cido clorhdrico concentrado 3 ml
Hidrxido de sodio 0,4 g
Ftalato acido de potasio 0,1 g
Soluciones estndar de KCl* 20 ml
Cantidad necesaria para cada grupo. UM: unidad de medida
* Para todos los grupos

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

A. PREPARACIN DE LA MUESTRA

Pesar y posteriormente homogenizar, con un mortero limpio y seco, 5 pastillas
farmacuticas que contenga acido ascrbico. Pese 500 mg de la mezcla
homogenizada y disulvala en agua.

B. PREPARACIN DE SOLUCIONES

- Haga los clculos pertinentes para establecer la cantidad de NaOH
necesarios para preparar 50 ml de NaOH 0.1M
- Repita el proceso anterior para la preparacin de 25 ml de HCl 0.1M.

C. ESTANDARIZACIN CONDUCTIMTRICA DE UNA SOLUCIN DE NaOH.

Pese la cantidad necesaria de ftalato cido de potasio para que se requiera 5 ml
de la solucin de NaOH.
Diluya en ftalato acido de potasio en una cantidad conocida de agua, de tal
manera que el electrodo del conductmetro se encuentren sumergidos plenamente.
34
Mida la conductividad inicial y vuelva a medir la conductividad despus de agregar
0.5 ml de la base. Repita el procedimiento por lo menos hasta el doble de la
cantidad requerida (10 ml).

D. VALORACIN CONDUCTIMTRICA DE UNA BASE FUERTE CON UN
CIDO FUERTE

Tome 10 ml del NaOH estandarizado, agrguele una cantidad conocida de agua
desionizada conocida de tal manera que sumerja el electrodo. Posteriormente
mida la conductividad inicial y subsecuente al agregarle 0.5 ml del acido fuerte a
determinar. Agregue un exceso de por lo menos 5 ml despus del punto de
equivalencia.


E. VALORACIN DE LA MUESTRA PROBLEMA

Diluya la muestra en una cantidad conocida de agua deionizada y proceda a medir
la conductividad inicial, posteriormente contine midiendo la conductividad de la
solucin objeto de estudio cada vez que adicione 0.5 ml del titulante, asegrese
adicionar por lo menos 5 ml de exceso de la base para considerar finalizada la
titulacin.

ANLISIS DE RESULTADOS
- Para cada titulacin realice una grafica de la conductancia vs el volumen de
titulante agregado.
- Con los valores del punto final, concentrar la concentracin de NaOH, HCl y
el porcentaje promedio del acido ascrbico en el promedio de las pastillas
farmacuticas.
- Establecer los porcentajes de error en la preparacin de las soluciones de
HCl y NaOH y el porcentaje de error de cido ascrbico segn etiqueta del
producto farmacutico.
- Comentar sobre las diferencias de las curvas de titulacin conductimetricas
acido fuerte- base fuerte y acido dbil-base fuerte, explicando cuales son
los iones prioritarios en la respuesta conductimtrica en cada parte de la
curva de titulacin.
- Hacer una rgumentacion sobre las aplicaciones de esta tcnica en la
industria farmacutica, industrial y/o de alimentos.



35
REFERENCIAS

- SKOOG, D.A. HOLLER F.J. y NIEMAN T.A. Principios de Anlisis Instrumental ,
5 ed, Madrid: McGraw-Hill, 2001.
- HARVEY D. Qumica Analtica moderna, McGraw-Hill, Madrid, 2002.
- HARRIS D.C. Anlisis Qumico Cuantitativo 3 ed, Revert, Barcelona, 2007.
- SKOOG, D.A. WEST, D.M. HOLLER F.J. y CROUCH S.R. Fundamentos de
Qumica Analtica, 8ed, Madrid: Thomson-Paraninfo, 2005.

36
TABLA DE RESULTADOS (para entregar al profesor una vez finalizada la prctica)

TITULACIONES CONDUCTIMETRICAS

Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________

Estandarizacin de hidrxido de sodio:

Peso de ftalato de potasio seco: ____________

ml NaOH C(S/cm) ml NaOH C(S/cm) ml NaOH C(S/cm) ml NaOH C(S/cm)
0 3,5
0,5 4,0
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
Complete con sus datos.

Estandarizacin de HCl

Volumen de NaOH : ____________

ml HCl C(S/cm) ml HCl C(S/cm) ml HCl C(S/cm) ml HCl C(S/cm)
0 3,5
0,5 4,0
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
Complete con sus datos.

Determinacin acidez en la muestra

Volumen o peso de la muestra: ____________

ml NaOH C(S/cm) ml NaOH C(S/cm) ml NaOH C(S/cm) ml NaOH C(S/cm)
0 3,5
0,5 4,0
37
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
Complete con sus datos.

38


OBJETIVO

- Comprender las aplicaciones de la coulombimetra como una alternativa de
anlisis.
- Valorar por titulaciones coulombimtricas: vitamina C mediante la
electrogeneracin de yodo, base dbil con generacin electroqumica de iones H
+

y cido acetilsaliclico con una base electrogenerada.


INTRODUCCIN

La coulombimetra es un mtodo analtico donde se permite que circule corriente por la
celda de trabajo, se basa en la idea de medir la variacin de carga que circula en un
instante dado por el sistema.

La relacin fundamental entre la carga y la concentracin, se puede encontrar en la Ley
de Faraday para la electrlisis, que establece que cada vez que circule un mol de
electrones por el sistema, se depositar disolver o generar un equivalente de la especie
en cuestin.

En las titulaciones coulombimtricas el titulante es generado electroqumicamente para
que reaccione con el analito. Este mtodo puede ser aplicado a una gran variedad de
reacciones, distintas de las electroqumicas inclusive. Puesto que solamente se
reemplaza la bureta por un sistema electroqumico de generacin de titulante, es
necesario emplear indicadores o equipos de medida, adecuados para detectar el punto
final de la titulacin.

Este tipo de titulaciones presenta varias ventajas sobre el mtodo convencional: se utiliza
menor cantidad de reactivos (solo los necesarios para alcanzar el punto equivalente), se
evita los cuidados que se deben tener con reactivos inestables, posibilidad de automatizar
el sistema, alta sensibilidad, manipulacin sencilla, medida de tiempo ms fcil que las
medidas de volumen, no es necesario valorar el reactivo, etc.






PROGRAMA
DE QUMICA
TITULACIONES COULOMBIMTRICAS
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
Revisado por:

Fecha ltima revisin
Julio 2011
39
Tabla 1. Relacin de materiales y equipos
Material UM Cantidad
Vidrio reloj 2
Gotero 1
Plancha calentadora y agitadora 1
Micropipeta 1000 l 1
Esptula 1
Vasos precipitado 100 ml 2
Vasos precipitado 50 ml 2
Fuente de corriente 12 V
10-20 mA
1
Magneto 2
Matraz aforado 250 ml 2
Varilla de agitacin 1
Frasco lavador 1
Propipeta (jeringa) 1
Mortero con mazo 1
Electrodo de grafito 2
Electrodo de platino 1
Cable caimn -caimn 2
Cronmetro 1
Multmetro 1
Desecador * 2
Cantidad necesaria para cada grupo. UM: unidad de medida
* Para todos los grupos

Tabla 2. Relacin de reactivos y soluciones
Reactivo o solucin UM
Almidn 1 g
Fenolftaleina (indicador)
Acido clorhdrico concentrado 1 ml
Cloruro de sodio
Yoduro de potasio
Cantidad necesaria para cada grupo. UM: unidad de medida
* Para todos los grupos
PROCEDIMIENTO

Montaje de las titulaciones coulombimtricas, requiere una celda en forma de H, donde un
compartimento es el nodo y el otro es el ctodo, estn unidos por una frita que hace las
veces de puente de salino, y permite la transferencia electrnica entre los dos
compartimentos.
40



Figura 1. Sistema para realizar titulaciones coulombimtricas


VALORACIN CON BASE ELECTROGENERADA

Se toma una pastilla de vitamina C masticable o de aspirina efervecente con un contenido
nominal de 0.500 g de cido. Se disuelve en agua (unos 100 mL), se calienta en agua y
se enraza a 250 mL en un baln aforado. Se tome 1,0 ml de la muestra y se coloca en el
compartimento catdico, con cloruro de sodio 0.1 M como electrolito soporte y unas gotas
de fenolftalena. Se llena el compartimiento andico con electrolito soporte. Se realiza la
determinacin conectando la fuente y midiendo el tiempo en el cual el indicador cambia de
color. Repita el procedimiento tres veces y trabaje con el tiempo promedio.

Para este caso se electrogenera la base de acuerdo a la siguiente ecuacin:

2 H
2
O + 2e
-
H
2(g)
+ 2 OH
-


Tener la precaucin de colocar el electrodo de platino (-) y el electrodo de grafito (+).


Exprese el contenido del cido en la pastilla comercial. Determine el porcentaje de
error si se toma como valor terico el reportado en el empaque.


FUENTE DE
CORRIENTE
+
_
Compartimiento
Andico
Compartimiento
Catdico
Platino
Grafito
10 mA
41
VALORACIN CON YODO ELECTROGENERADO

Invierta la polaridad en la celda: electrodo de platino (+) y el electrodo de grafito (-).

Tome 1,0 ml de la muestra de vitamina C y colquela en el compartimento andico, con
yoduro de potasio 0.1 M y una gotas de acido clorhdrico y 1.0 ml de almidn al 1%. Se
llena el compartimiento catdico con electrolito soporte (KI). Se realiza la determinacin
conectando la fuente y midiendo el tiempo en el cual el indicador cambia de color. Repita
el procedimiento tres veces y trabaje con el tiempo promedio.

Para este caso se electrogenera el yodo de acuerdo a la siguiente ecuacin:

2 I
-
+ I
2(g)
+ 2e
-


Exprese el contenido del cido en la pastilla comercial. Determine el porcentaje de
error si se toma como valor terico el reportado en el empaque.

PREGUNTAS ADICIONALES

- Establezca las ventajas y desventajas de la coulombimetria con respecto a otras
tcnicas de anlisis.
- Indique como se podra determinar mediante coulombimetra:
A. Contenido de Fe (II) generando in situ Ce (IV)
B. Cuantificacin de halogenuros electrogenerando Ag
+
.

REFERENCIAS

- SKOOG, D.A. HOLLER F.J. y NIEMAN T.A. Principios de Anlisis Instrumental ,
5 ed, Madrid: McGraw-Hill, 2001.
- HARVEY D. Qumica Analtica moderna, McGraw-Hill, Madrid, 2002.
- HARRIS D.C. Anlisis Qumico Cuantitativo 3 ed, Revert, Barcelona, 2007.
- SKOOG, D.A. WEST, D.M. HOLLER F.J. y CROUCH S.R. Fundamentos de
Qumica Analtica, 8ed, Madrid: Thomson-Paraninfo, 2005.

42
TABLA DE RESULTADOS (para entregar al profesor una vez finalizada la prctica)

TITULACIONES CONDUCTIMETRICAS

Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________


Determinacin con base electrogenerada:

Volumen muestra:________________
Corriente:____________

Tiempo:____________
Tiempo:_____________
Tiempo:____________

Determinacin con yodo electrogenerado:

Volumen muestra:________________
Corriente:____________

Tiempo:____________
Tiempo:_____________
Tiempo:____________
43
INTRODUCCIN

Las metodologas electroanliticas son muy utilizadas dado que permite obtener
informacin cualitativa y cuantitativa del analito se determina a partir de la medida de
intensidad de corriente en funcin del potencial aplicado a un electrodo de trabajo, entre
estas tcnicas se tiene la voltametra cclica (VC) y la cronoamperometria (CA) siendo la
primera ms utilizada para la caracterizacin de los procesos redox involucrados y la
segunda para la determinacin cuantitativa del mismo.

En la VC la variacin de potencial (desde Eo hasta Ef ) est dado por una seal de forma
triangular a una velocidad fija; cuando se ha alcanzado el valor Ef valor se invierte y el
potencial vuelve a su valor original Eo, este ciclo de excitacin puede ser repetido cuantas
veces se requiera.


Figura 1. Impulso y respuesta para voltametria cclica de un sistema reversible.

Como respuesta se obtiene un voltamograma (grafica del E vs i)) que es dependiente de las
reacciones involucradas en la ventana de potencia. Los procesos se pueden clasificar en
reversibles e irreversibles. Los parmetros de inters en VC son las magnitudes de las
corrientes de pico I
Pc
e I
Pa
, mas bien la razn I
Pc
/ I
Pa
y la separacin de los potenciales de
pico E
Pc
y E
Pa
.
Para un sistema reversible I
Pc
/ I
Pa
=1 (E

>35/n mV E
Pc
) y la separacin de los
potenciales de pico
n
mV
E E E
Pc Pa P
59
~ = A




PROGRAMA
DE QUMICA
ANLISIS CICLOVOLTAMETRICO
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
Revisado por:

Fecha ltima revisin
Julio 2011
44
El valor mximo de la corriente viene dado por:

Donde A es el rea del electrodo (cm
2
), D
0
es el coeficiente de difusin (cm
2
.s
-1
),
b
C
0
es
la concentracin del analito en el seno de la solucin (moles cm
-3
),

v es la velocidad de
barrido (V.s
-1
) e I la corriente pico (Amperios).
Para el caso de un sistema irreversible solo se observa un solo pico, que puede ser
anodico o catdico, dependiente del proceso redox que efectu el analito en el potencial
aplicado. La corriente de este proceso se puede establecer por:

Donde n
c
es el nmero de electrones transferidos en el paso determinante de la reaccin. As
como en el sistema reversible, la densidad de corriente pico depende de: la concentracin, la
raz cuadrada de la velocidad de barrido y ahora de un nuevo trmino, el coeficiente de
transferencia o
c


En la CA se hace un pulso de potencial desde un valor inicial (Ei) a uno final (Ef), la
corriente crece rpidamente, pero como la corriente capacitiva disminuye rpidamente la
corriente decrece hasta obtener una valor casi constante, momento en el cual se pueden
hacer estudios cuantitativos.


Figura 2. Impulso y respuesta para cronoamperometria

La corriente faradaca viene dada por la siguiente ecuacin:

A partir de ella, conociendo el rea del electrodo es posible determinar el coeficiente de
difusin, teniendo en cuenta que las unidades son:
A : rea del electrodo (cm
2
),
45
D
0
es el coeficiente de difusin (cm
2
.s
-1
),
C es la concentracin del analito en el seno de la solucin (moles cm
-3
),


F la constante de Faraday 96485 C/mol e
I la corriente pico (Amperios).

OBJETIVOS

- Encontrar el rea electrnica de un electrodo de grafito pirolitico rugoso (RPG)
- Determinar el contenido de acetaminofen en un jarabe comercial utilizando
tcnicas voltamtricas.

REQUERIMIENTOS

Tabla 1. Relacin de materiales y equipos
Material UM Cantidad
Vidrio reloj 2
Gotero 1
Plancha calentadora y agitadora 1
Micropipeta 100-1000 l 1
Micropipeta 10-100 l 1
Esptula 1
Vasos precipitado 100 ml 1
Vasos precipitado 50 ml 5
Magneto 1
Matraz aforado 25 ml 6
Matraz aforado 50 ml 1
Matraz aforado 100 ml 1
Varilla de agitacin 1
Frasco lavador 1
Mortero con mazo 1
Celda electroqumica* 2
Electrodo acero inoxidable* 1
Electrodo de Ag/AgCl* 2
Electrodo de trabajo (RPG)* 1
Potenciostato-galvanostato* 1
Desecador * 2
Cantidad necesaria para cada grupo. UM: unidad de medida
* Para todos los grupos



46
Tabla 2. Relacin de reactivos y soluciones
Reactivo o solucin UM
Puntas para micropipetas
Cloruro de potasio
Ferricianuro de potasio
Acetaminofen estndar 0,1 g
Jarabe comercial de acetaminofen*
Cantidad necesaria para cada grupo. UM: unidad de medida
* Lo traen los estudiantes

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Preparacin de soluciones
- Realice los clculos pertinentes para preparar 50 mL del electrolito soporte KCl 0.1 M.
Posteriormente prepare 25 ml de K
3
Fe(CN)
6
0.1 M en la solucin de KCl 0.1M.
- Solucin tampn fosfato pH 7,0: se prepara adicionando 2 g de Na
3
PO
4
en 245 ml
de agua y se ajusta el pH con acido fosfrico concentrado.
-
Prepare una solucin de 1000 ppm de acetaminofen mediante la disolucin de 0.100 g
en 100 mL de solucin buffer pH 7, a partir de la solucin anterior tome la cantidad
necesaria para realizar 25 mL de una dilucin de 30 ppm, diluya con la solucin de
buffer fosfato pH 7.0.

Preparacin de la celda
En una celda de trabajo se coloca una volumen de la solucin de ferricianuro 0.1M en KCl
0.1 M y se introducen el electrodo de referencia, el electrodo de grafito pirolitico rugoso
(RPG) (trabajo) y el electrodo acero inoxidable (auxiliar).

Conexin de la celda de tres electrodos al potenciostato
Despus de evaluar la adecuada comunicacin entre el potenciostato y el sistema de
medida realice las siguientes conexiones de los electrodos
El electrodo de referencia a la pinza blanca.
El electrodo auxiliar a la pinza roja.
El electrodo de trabajo a la pinza negra.

Determinacin del rea del electrodo
Abra la tcnica de voltametria cclica y coloque una ventana de potencial entre 500 mV a
-300 mV, haga corridas catdicas. Realice ciclos voltamtricos del ferricianuro cambiando
la velocidad de barrido entre 25 mV a 250 mV.

Caracterizacin del sistema redox para el acetaminofen
Llene la celda con solucin de 30 ppm de acetaminofen en buffer fosfato, seguidamente
realice corridas ciclovoltametricas en la ventana de potencial -300 mV a 900 mV vs
Ag/AgCl y 100 mV/s. Con los resultados determine el rango de potencial para hacer las
pruebas de cronoamperometria.
47

Determinacin de acetaminofen en un jarabe comercial
Realice una curva de calibracin entre 30 y 120 ppm de acetaminofen en buffer fosfato
pH 7.0, representando la corriente pico obtenida a un tiempo (t) por cronoamperometria, el
salto se hace en el potencial Ep obtenido de la voltametria cclica.
Posteriormente realice un anlisis cronoamperometrico de una dilucin de la muestra
tomando 67 L del jarabe en 25 mL del buffer fosfato de pH 7.0. Con el valor de la
corriente al tiempo (t) en la curva de calibracin y por interpolacin encuentre la
concentracin de acetaminofen en el jarabe.

TRATAMIENTO DE RESULTADOS
- Realice una grafica de la corriente del pico catdico y la raz de la velocidad de barrido
para determinar el rea del electrodo, analice el sistema redox que exhibe el
ferricianuro de potasio.
- Analice el proceso redox del acetaminofen, (tipo de reaccin, numero de electrones
transferidos, etc) y haga una curva de log Ip vs log V y determine si el proceso redox
se favorece por difusin. Con el rea del electrodo determine el coeficiente de difusin
del acetaminofen y comprelo con la literatura.
- Realice una curva de calibracin regular y determine de ella el lmite de deteccin,
cuantificacin, utilizando mnimos cuadrados.
- Determine el porcentaje de error en la medicin del acetaminofen en el jarabe.

REFERENCIAS
- A.J. Bard, L.R. Faulkner, Electrochemical Methods, New York, John Wiley, 1980.
- K. Tungkananuruk, N. Tungkananuruk, D. Thorburn. Sci. Tech. J. 2005, 5, 3, 547-
551.
- D.C. Harris, Anlisis Qumico cuantitativo. Ed Iberoamericana S.A. Mxico 1992.
- H.H. Willard, L.L. Merritt Jr., J.A. Dean, F.A. Settle Jr., Mtodos Instrumentales de
Anlisis. Grupo Editorial Iberoamrica. Mxico. 1991.
48
8. ANEXOS

ANEXO 1. LIBRETA DE ANOTACIONES

CADA estudiante debe tener una libreta de anotaciones, que se encuentre numerada de
manera consecutiva en la hoja superior derecha.

En la libreta el estudiante debe realizar un diagrama de flujo sobre la prctica y proponer
mnimo dos objetivos (diferentes a los planteados en la gua).

De igual manera, se deben consignar los datos, observaciones y clculos.

El estudiante debe realizar los clculos de la preparacin de soluciones y el mtodo ms
probable de la desactivacin de los desechos generados en la prctica antes de
comenzar la misma.



49
ANEXO 2. INFORME DE LABORATORIO

ELABORACIN DE UN ARTCULO CIENTFICO DE
INVESTIGACIN

Sandra Castro Narvez*; Javier Vsquez Grisales; Miguel Vsquez Castro.
Facultad de Ciencias Bsicas, Programa de Qumica, Universidad Santiago de Cali
* sppcccQgmail.com
2011

(El titulo debe ser claro, fcil de entender, conciso no ms de 15 palabras, contener las palabras claves o
descriptores del estudio, usar un lenguaje sencillo, trminos claros y directos, usar tiempo afirmativo. No
debe ser partido, es decir, no separar en frases ni utilizar abreviaturas ni contener sobreexplicaciones.
En los autores se destaca si es autora mltiple o individual, justificada, responsable; los nombres deben ser
completos y sin iniciales. Es necesario poner al margen instituciones de trabajo, sin incluir grados
acadmicos o posiciones jerrquicas, adems de la direccin postal o electrnica del investigador encargado
de la correspondencia).


RESUMEN
Se presenta la forma de redactar correctamente un artculo cientfico como reporte de una
investigacin, contempla cada una de las etapas que debe contener para su aprobacin. Se
sugiere la forma de redactar desde el ttulo hasta la bibliografa, en un lenguaje comprensible y
cientfico. Enfatiza en cmo deben ser presentados los resultados obtenidos para su mejor
comprensin de la comunidad cientfica, con esta gua se logra uniformidad a la hora de hacer los
informes cientficos.

PALABRAS CLAVES: Artculo cientfico, produccin, investigacin.

ABSTRACT
This article introduces ways of writing correctly an article as a research report. It includes every step
that has to be taken into account for its approval. The authors provide suggestions of the report
writing going from the title to the references, both, in a comprehensive and scientific language. It
emphasizes on how the results must be presented for a better understanding of the scientific
community.

KEYWORDS: Scientific article, production, research

(El resumen va en espaol y en ingls y en l se debe colocar que se hizo (objetivo de estudio), cmo se hizo
(los mtodos utilizados de manera general) y que se obtuvo (conclusiones de resultados con datos), de
manera concisa y clara. Con una extensin no mayor a 10 lneas, equivalente a mximo 250 palabras. Se
sugiere que los resultados sean con valores numricos, ya sea en nmeros, porcentajes, tasas o proporciones;
no usar abreviaturas, ni siglas. El texto no debe incluir tablas, grficos ni figuras. En resumen, debe ser
autoexplicativo. Las palabras clave NO deben exceder a 5 y estarn relacionadas con el mtodo y los objetos
de estudio).


INTRODUCCIN

50
El objetivo del presente artculo es guiar a
quienes se inician en la escritura cientfica,
paso a paso en sus etapas, destacando los
aspectos ms relevantes.
La etapa final de una investigacin es
comunicar los resultados, de manera que
stos permitan integrar los conocimientos a
la prctica profesional, es decir, se basa en
los hallazgos de estudios cientficos que
deben tener validez, importancia, novedad y
utilidad para el quehacer profesional. En
relacin a las publicaciones cientficas, existe
una serie de mitos: se cree, por ejemplo, que
si una revista es de prestigio, publicar en ella
es signo de validez o que si el autor ha
publicado con anterioridad un muy buen
trabajo, ello es garanta futura de validez
cientfica o que est libre de prejuicios y de
sesgos.
Esto no es tan cierto, en el trabajo
investigativo y sus resultados pesan muchos
otros elementos que se presentan en este
artculo.
Esta etapa final es similar a la etapa inicial en
el grado de dificultad que involucra. Para
interpretar y comunicar los resultados de un
estudio se requiere experiencia,
conocimiento de la estadstica y capacidad
de anlisis para realizar los comentarios
pertinentes relacionndolo con otros
hallazgos de investigaciones similares,
incluyendo creatividad del autor o autores,
compenetracin intelectual, razonamiento
lgico y sensibilidad frente a las
interpretaciones que se pueden dar.

(La introduccin debe responder a la pregunta de
"porqu se ha hecho este trabajo". Describe el
inters que tiene en el contexto cientfico del
momento, los trabajos previos que se han hecho
sobre el tema y qu aspectos no dejan claros. Con
la abundancia de trabajos de revisin existentes
actualmente, la Introduccin no necesariamente
debe ser muy extensa y puede beneficiarse de lo
expuesto en la revisin ms reciente sobre el tema.
Es conveniente que el ltimo prrafo de la
Introduccin se utilice para resumir el objetivo
del estudio).

METODOLOGA

En esta seccin se responde a la pregunta
de "cmo se ha hecho el estudio". La
seccin de material y mtodos se organiza
en cinco reas (NO NECESARIAMENTE
SEPARADAS):
Se describe el diseo del experimento
(aleatorio, controlado, casos y controles,
ensayo clnico, prospectivo, etc.)
La poblacin sobre la que se ha hecho el
estudio. Describe el marco de la muestra y
cmo se ha hecho su seleccin.
Indique dnde se ha hecho el estudio
Describa las tcnicas, tratamientos (utilizar
nombres genricos siempre), mediciones y
unidades, pruebas piloto, aparatos y
tecnologa, etc.
seale los mtodos estadsticos utilizados y
cmo se han analizado los datos.
La seccin de material y mtodos debe ser lo
suficientemente detallada como para que otro
autor pueda repetir el estudio y verificar los
resultados de forma independiente, pero no
implica repetir la gua.

RESULTADOS Y DISCUSIN

Algunos artculos sugieren hacer dos
sesiones en lugar de una. Para este caso en
donde se hace la presentacin de los
resultados y de la discusin, es indispensable
ir haciendo la presentacin de los resultados
con su consecuente discusin.

Esta seccin es el corazn del manuscrito,
donde la mayora de los lectores irn
despus de leer el resumen (a pesar de que
los expertos recomiendan que, tras leer el
ttulo, lo primero que hay que leer es el
material y mtodos) y la seccin ms
51
compleja de elaborar y organizar. Algunas
sugerencias pueden ayudar:

Comience la Discusin con la respuesta a la
pregunta de la Introduccin, seguida
inmediatamente con las pruebas expuestas
en los resultados que la corroboran.

Escriba esta seccin en presente ("estos
datos indican que"), porque los hallazgos del
trabajo se consideran ya evidencia cientfica.

Saque a la luz y comente claramente, en
lugar de ocultarlos, los resultados anmalos,
dndoles una explicacin lo ms coherente
posible o simplemente diciendo que esto es
lo que ha encontrado, aunque por el
momento no se vea explicacin. Si no lo
hace el autor, a buen seguro lo har el editor.

Especule y teorice con imaginacin y lgica.
Esto puede avivar el inters de los lectores.

Incluya las recomendaciones que crea
oportunas, si es apropiado.

Y, por encima de todo, evite sacar ms
conclusiones de las que sus resultados
permitan, por mucho que esas conclusiones
sean menos espectaculares que las
esperadas o deseadas.

Las tablas y grficos deben ser simples,
autoexplicativos y autosuficientes, incluyendo
datos numricos y deben ser rotuladas de
manera consecutiva con nmeros arbigos.
Las tablas se rotulan arriba y las graficas
abajo.

Las tablas y los grficos complementan el
texto y ayudan a una comprensin rpida y
exacta de los resultados, clarifican la
informacin, ponen nfasis en los datos ms
significativos, establecen relaciones y
resumen el material de los hallazgos.

Las tablas se utilizan cuando los datos tienen
resultados exactos y con decimales con
encabezamiento de filas y columnas; nunca
deben presentarse cortadas. No es necesaria
la fuente de la tabla ya que es producto del
trabajo que se realiz. (Presente esta
informacin en un anexo)


Tabla 1. Porcentaje de humedad y contenido de
calcio en las muestras analizadas
Muestra
Humedad
(%)
Calcio
(mg/ml)
Detergente 12 2 5,1 0,1
Leche 5 1 20,2 0,5
Aceite 11 1 NA


Los grficos se usan cuando se quiere
mostrar el comportamiento de una variable
en un perodo de tiempo. Presentando con
ms claridad que una tabla, una tendencia.

Observe que en las graficas los ejes estn
rotulados especificando las unidades
correspondientes.

Figura 1. Influencia del metanol en el
portamuestra para la determinacin de cobre y
cadmio. Muestra: 200 mL, EDTA 5 mM, pH 3.0,
flujo 2 mL/min

El rotulo de la grafica presenta despus de
su titulo, las condiciones en las cuales se
realiz el anlisis.
La discusin de los resultados debe ser
argumentativa, haciendo uso juicioso de la
polmica y debate por parte del autor, para
convencer al lector que los resultados tienen
validez interna y externa. Esto contrasta con
el estilo descriptivo y narrativo de la
introduccin, material y mtodo y resultado.

52
Se sugiere discutir en primera instancia los
resultados propios y los ms importantes,
luego se comparan los resultados propios
con los de otros estudios similares
publicados, de acuerdo a la revisin
bibliogrfica; es factible incluir las
implicaciones tericas y prcticas,
recomendando sobre posibles futuras
investigaciones relativas al tema.

Debe reflejar que los procedimientos
estadsticos utilizados fueron los correctos
para el nivel de medicin de los datos y que
se analizan en relacin con los objetivos de
estudio.
Si ste tiene hiptesis, debe quedar
claramente estipulado la aprobacin o
rechazo de ella.
El anlisis estadstico debe considerar el
nivel de medida para cada una de las
variables: nominal, ordinal o intervalo.
Si la investigacin contempl grupos de
estudio y de control, stos deben ser
comparados, indicando con precisin la
duracin del estudio (seguimiento) para
ambos.

Es conveniente dejar en claro las limitaciones
que el estudio present y la forma como
pueden afectar las conclusiones.
Resumiendo, una buena discusin no
comenta todos los resultados, no los repite
de captulos anteriores, sin confundir hechos
u opiniones, sin hacer conjeturas.
Adems, no generaliza, no infiere, ni
extrapola en forma injustificada y no plantea
comparaciones tericas sin fundamento.


CONCLUSIONES

Las conclusiones deben ser presentadas
claramente como respuesta a la interrogante
que origin el estudio y a los objetivos
planteados, por lo tanto debe haber tantas
conclusiones como objetivos.
No deben ser copia literal de los libros.
Concluya sobre el mtodo y sobre los
contenidos de las muestras.
REFERENCIAS

Fundamental es tener las referencias
adecuadas; en este sentido los descriptores
del ttulo del artculo deben coincidir con los
descriptores de las referencias los cuales
pueden ser nmeros o el apellido del autor
inicial. Las referencias deben ser
actualizadas y corresponden a un 50% de los
ltimos 5 aos, el resto puede ser de no ms
de 5 aos antes y por excepcin se aceptan
referencias de publicaciones clsicas de
ms aos.

Para informes se requiere presentar no
menos de 5 referencias, para un artculo
cientfico deben presentarse no menos de 30
referencias, siendo por lo menos el 50% de
stas publicaciones de tipo primario.

Cada revista tiene exigencias particulares,
pero en general las referencias deben incluir:

LIBROS:
AUTOR(ES) (apellido e inicial del nombre),
ttulo, edicin (4 ed), lugar de publicacin,
editorial (obvie la palabra editorial), ao y
pginas.

ECO, U. Como se hace una tesis: tcnicas y
procedimientos de investigacin, estudio y
escritura. Traduccin de Lucia Baranda y
Alberto Claveria Ibanez. 17 ed. Barcelona:
Gedisa, 1995, pp 34-56.

Si solo es una pgina se coloca p 34. Si es todo el
libro se coloca todas las pginas del libro y una p
al final.

PARTES DE LIBROS:
AUTOR(ES). Titulo de la parte. En:
AUTOR(ES). Ttulo del libro. Edicin (4 ed),
edicin (4 ed), lugar de publicacin, editorial
(obvie la palabra editorial), ao y pginas.

MARSAL GUILLAMET, J. Los censales a
finales del siglo XX: la deuda perpetua de las
cajas de ahorros. En: POZO CARRASCOSA,
53
P. Contratacin bancaria. 2 ed, Madrid:
Marcial Pons, 1998, pp 495-510.

REVISTAS
AUTOR(ES), ao en parntesis, ttulo,
nombre de revista, volumen, numero y
pginas.

WEAVER, W. (1985) The collectors:
command performances. Photography by
Robert Emmett Bright. Architectural Digest,
42, 12, 126 -133.

42 es el volumen; 12 es el numero y 126-133 las
pginas del articulo.

ARTCULOS DE REVISTAS
ELECTRNICAS:
AUTOR(ES). Titulo, Ttulo de la Publicacin
[tipo de medio], volumen, numero (fecha),
[fecha de consulta]. Diponible en: pagina web
Numero internacional normalizado (ISSN)
DRUCKER, M. F. Propiedad intelectual,
innovacin y desarrollo de nuevos productos.
Revista de la OMPI [en lnea]. Julio-agosto
2005, No. 4. [Fecha de consulta: 25 Octubre
2005]. Disponible en:
http://www.wipo.int/freepublications/es/gener
al/121/2005/wipo_pub_121_2005_07-08.pdf
ISSN: 1020-7082.

SITIOS WEB:
AUTOR(ES). Ttulo. Fecha de la ultima
revisin o actualizacin. <URL> (Fecha de
consulta).

WEILER, J. H. Demos, Telos and the
German Maastricht Decision. 1995.
<http://www.law.harvard.edu/Programs/Jean
Monnet/papers/95/9506ind.html> (6 de
Junio de 2011).







54
ANEXO 3.


55
ANEXO 4.