TALLER SUBREGIONAL SOBRE METODOLOGA DE MUESTREO ANALTICO, PRINCIPIOS DE METROLOGA CIENTFICA Y CLCULOS DE INCERTIDUMBRE

Ricardo Martnez Ramrez Consultor Internacional de la FAO

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Ricardo Martnez Ramrez

METODOLOGA DE MUESTREO ANALTICO

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MUESTREO
objetivo

Explicar el concepto de muestreo estadstico. Explicar que es un plan de muestreo. Discutir como se puede definir un plan de muestreo. Revisar las buenas prcticas recomendadas para la toma y manejo de una muestra de alimentos a ser analizada en un laboratorio de ensayo.

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concepto

Concepto general.

Todas las actividades relacionadas a la toma de muestras que pertenecen a una misma poblacin.

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Estadstica
La estadstica est ligada con los mtodos cientficos en la toma, organizacin, recopilacin presentacin y anlisis de datos. Por medio de esta herramienta se pueden hacer deducciones y conclusiones del comportamiento de cualquier sistema o fenmeno estudiado, que finalmente nos permiten hacer decisiones razonables.

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Estadstica

Los mtodos estadsticos estn divididos en dos clases: Descriptivos e Inductivos.

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Estadstica
Poblacin es:
cualquier conjunto de objetos o eventos individuales infinitos o finitos.

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Estadstica
Muestra es una porcin de elementos tomada de forma aleatoria de una poblacin con el propsito de evaluar sus caractersticas. Si una muestra es representativa de una poblacin, se pueden deducir importantes conclusiones acerca de sta, a partir del anlisis de la misma.

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Teora de muestreo
El estudio de la relacin que existe entre una muestra de una poblacin y la poblacin de origen se denomina, TEORA DE MUESTREO Por ejemplo, para conocer caractersticas estadsticas de una poblacin como su media o su varianza, en lugar de estudiar toda la poblacin se puede obtener la informacin a partir del estudio de una porcin de la poblacin denominada muestra. Por otro lado, la teora de muestreo permite realizar inferencias estadsticas para saber si la diferencia entre dos poblaciones es significativa o es justificada por la dispersin aleatoria que existe.
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Teora de muestreo

Muestreo aleatorio
Cuando se realiza el estudio de una poblacin es necesario establecer un diseo de experimentos que asegure que las muestras son representativas y que son tomadas de forma aleatoria. A este proceso se le denomina muestreo aleatorio. No es fcil obtener una muestra aleatoria. Las tcnicas que existen para tomar muestras aleatorias se reducen a dos: por asignacin y por nmeros aleatorios

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Teora de muestreo

Distribuciones de muestreo
Distribucin de medias de muestras con un error estndar igual a:

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Planes de muestreo

La inspeccin de un producto es importante en los procesos de fabricacin. Generalmente los productos vienen agrupados ya sea en lotes, contenedores, cajas, almacenes, refrigeradores, etc. Para hacer conclusiones acerca de la aceptacin de la calidad del producto se hace necesario extraer muestras y evaluarlas. A este proceso se le denomina planes de muestreo de aceptacin. eeeeeeee eeeeeeeeeeee eeeeeeeeeeee eeeeeee

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Planes de muestreo

Un plan de muestreo puede describirse en trminos de su curva caracterstica de operacin. El nivel de calidad que se considera bueno y el que deseamos aceptar la mayor parte de las veces se llama nivel de calidad aceptable, NCA. El nivel que se considera malo y que se desea rechazar se denomina porcentaje defectuoso tolerable del lote, PDL. La probabilidad de que un plan de muestreo rechace lotes de NCA se llama riesgo del productor, . La probabilidad de que un plan de muestreo acepte un lote PDL, se conoce como riesgo del consumidor, .

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Planes de muestreo

P A 1-

1,0

0,5

0,1 0, 1 0, 0, PDL/100 3 6 Fig. 1 Curva caracterstica de operacin

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Planes de muestreo
El muestro por aceptacin es utilizado en las siguientes condiciones:
Cuando el costo de inspeccin es elevado, y las consecuencias de una unidad defectuosa son considerables. Cuando una inspeccin al 100% resulta difcil, costosa o imposible. Cuando la inspeccin es destructiva.

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Planes de muestreo

Los planes de muestreo se dividen en dos categoras:

Planes de muestreo por atributos.

Planes de muestreo por variable.

Y, pueden ser aplicados para: La evaluacin de lotes de producto. La evaluacin de produccin continua
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MUESTREO

Planes de muestreo por atributos

Un plan de muestreo para la inspeccin por atributos es un mtodo para evaluar la calidad de un lote consistente en clasificar cada porcin de muestreo como una caracterstica o atributo conforme o no conforme, segn se cumpla o no una especificacin. Esa caracterstica puede ser cualitativa (p. ej., la presencia de una mancha en la fruta) o cuantitativa.

PASA O NO PASA

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Planes de muestreo por variable

Cuando una caracterstica de calidad se puede medir en una escala continua y se conoce la distribucin de probabilidad (generalmente normal) es posible establecer un procedimiento de muestreo basado en estadsticas de la muestra. Tales como la media y desviacin normal.
Un plan de muestreo por variables es un mtodo para evaluar la calidad de un lote consistente en medir, en relacin con cada elemento, el valor de una variable que caracteriza el producto analizado.

53 % DE SLIDOS

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Planes de muestreo ventajasPlanes por atributos:

No dependen de la funcin de distribucin de la variable inspeccionada en el lote. Sencillez en la obtencin de los resultados de la medicin de la muestra. Son menos eficaces que los planes por variables para una muestra del mismo tamao, de n porciones de muestreo. Ms costosos que los planes por variables ya que se requieren mas muestras que en los planes por variable para lograr la misma eficacia

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Planes de muestreo ventajasPlanes por variables:

Ms eficaces que los planes por atributos para una muestra del mismo tamao, de n porciones de muestreo. Son menos costosos que los planes por atributos, ya que la muestra tomada requiere menos porciones de muestreo que las que se necesitan si se usa un plan por atributos. No pueden emplearse en todos los casos ya que dependen de la funcin de distribucin de la variable ha ser inspeccionada. Tiene que ser aproximadamente normal (gaussiana).

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Planes de muestreo tiposPlanes por atributos:

Simple Doble Secuencial Mltiple por fraccin defectuosa Continuo

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Planes de muestreo tipos-

Planes por variables:

Cuando se conoce Cuando no se conoce

Otros planes:
Con nmero de aceptacin cero No conformidad crticos
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MUESTREO

Toma y manejo de una muestra

En gran parte del xito o fracaso de la evaluacin de un lote usando un plan de muestreo depende de la adecuada seleccin de la muestra, la toma correcta, los medios de conservacin y su transporte al laboratorio.
Esto implica el considerar la naturaleza de las muestras y que la cantidad sea representativa del lote o partida de donde provienen.

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Toma y manejo de una muestra

Para que el sistema de muestreo sea aceptable hay que considera lo siguiente:
Que la recoleccin de la muestra se efecte evitando toda contaminacin externa, tanto ambiental como humana, para asegurar la integridad de la misma. Que se indique en el informe de resultados los datos pertinentes que pudieran afectar la prueba o el significado del resultado, a fin de que el laboratorio lo tome en consideracin.

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Material

Toma y manejo de una muestra buenas prcticas

Todo material utilizado para la recoleccin, manipulacin, guardado y transportacin debe ser adecuado para el tamao de la muestra. Es importante que este material est limpio y de ser necesario que est esterilizado.
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Toma y manejo de una muestra buenas prcticas

Procedimiento para la toma

Mixta

Selectiva

Objetiva

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Toma y manejo de una muestra buenas prcticas

Procedimiento para la toma

Contra muestra

Lote
5

Contenedor
4 2

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Identificacin

Toma y manejo de una muestra buenas prcticas

Identificacin nica. Fecha de muestreo. Lugar de muestreo. Hora de muestreo. Descripcin genrica del producto. Nmero de lote. Condiciones ambientales de la toma de muestra si es que procede. Parmetros a analizar Nombre y firma del muestreador. La etiqueta deber colocarse entre la tapa y el cuerpo del frasco, la caja, en el nudo o cierre de la bolsa en forma tal que se evite que la muestra

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Transporte

Toma y manejo de una muestra buenas prcticas

El manejo y transporte de las muestras debe efectuarse de tal manera que se impida su ruptura, alteracin o contaminacin, evitando su exposicin a la luz solar directa. Por ejemplo, en una muestra a la que se le realizar un ensayo microbiolgico es importante evitar que durante el transporte se produzca la multiplicacin de los microorganismos presentes y/o la inactivacin de algn microorganismo o componente del alimento.

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Anlisis

Toma y manejo de una muestra buenas prcticas

Hay que asegurar que el proceso de medicin no afecta a la integridad de la muestra. Normalmente esto se verifica en la validacin del mtodo de ensayo o anlisis. En el caso de que sea inevitable el dao en la muestra, es importante considerar esto en los resultados obtenidos.

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Desecho

Toma y manejo de una muestra buenas prcticas

Nunca elimine los residuos en un contenedor de basura o drenaje municipal. Al terminar el anlisis guarde el residuo en un envase o bolsa sellado. Si el residuo es slido y cuenta con los medios, incinere peridicamente. En caso contrario enve a un depsito de residuos industriales. Si el residuo es lquido almacene y peridicamente envelos a un depsito de residuos industriales o planta de tratamiento. Otra opcin es regresar al productos los residuos para que el decida su confinacin o destruccin.

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MUESTREO

Toma y manejo de una muestra buenas prcticas

MUESTRAS

MTODOS DE TOMA Y CONSERVACIN

MTODOS DE ENVASE Y ENVO Rotular adecuadamente. Elaborar el informe de muestreo, colocar refrigerante alrededor del envase con la muestra. No congelar ni usar hielo seco. Llevar la muestra al laboratorio o enviarla por el medio ms rpido posible.

MANEJO EN EL LABORATORIO Mantener la muestra en refrigeracin de 2 a 4C. Una vez terminado el anlisis y pasado el tiempo de retencin de la muestra, deseche la muestra en el contenedor destinado para ese fin.

Alimentos slidos o mezcla de dos alimentos

Cortar o separar porciones de alimentos con un cuchillo, cuchara u otro implemento, de ser necesario. Tomar pequeas muestras de la parte superior, central e inferior del alimento para colectar por lo menos 200 g de muestra; transferir a una bolsa de plstico o a un frasco de vidrio de boca ancha. Refrigerar la muestra. Para muestras que sern sometidas a anlisis microbiolgico utilizar material estril tanto para la toma como para contener la muestra.

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Toma y manejo de una muestra buenas prcticas

MUESTRAS MTODOS DE TOMA Y CONSERVACIN MTODOS DE ENVASE Y ENVO MANEJO EN EL LABORATORIO

Revolver o agitar para homogenizar la muestra. Tomar mnimo 200 mL de la muestra de una de las siguientes formas: 1. Si el alimento se presenta en empaque comercial, seleccionar al azar la o las unidades que conformarn la muestra. 2. Si el alimento se encuentra en tanques u otro tipo de contenedor puede: a) Tomar con un recipiente limpio y transferir la muestra a una bolsa de plstico o frasco de vidrio de boca ancha. Refrigerar la muestra. b) Colocar un tubo largo en el lquido y cubrir la abertura superior con el dedo o la palma. Transferir el lquido a un frasco de vidrio de boca ancha o a una bolsa de plstico. Refrigerar la muestra. c) Si el contenedor tiene una vlvula de salida, limpiar y desinfectar, abrir la llave de paso para drenar mnimo un minuto y colectar la muestra directamente en una bolsa de plstico o en un frasco de vidrio de boca ancha. Refrigerar la muestra. Para muestras que sern sometidas a anlisis microbiolgico utilizar material estril tanto para la toma como para contener la muestra.

Alimentos lquidos o bebidas

Rotular adecuadamente. Elaborar el informe de muestreo, colocar refrigerante alrededor del envase con la muestra. No congelar ni usar hielo seco. Llevar la muestra al laboratorio o enviarla por el medio ms rpido posible.

Mantener la muestra en refrigeracin de 2 a 4C. Una vez terminado el anlisis y pasado el tiempo de retencin de la muestra, deseche la muestra en el contenedor destinado para ese fin. No deseche Drenaje al

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MUESTRAS

Toma y manejo de una muestra buenas prcticas

MTODOS DE TOMA Y CONSERVACIN MTODOS DE ENVASE Y ENVO MANEJO EN EL LABORATORIO

Continuacin: a) Sumergir un hisopo de Moore en el recipiente con el alimento lquido o insertarlo en una tubera para que el lquido circule a travs de ella. Conservar en posicin durante varias horas si es posible. Transferir el hisopo a un frasco que contenga caldo de enriquecimiento. b) Si el lquido no es viscoso, pasar 1 2 litros por un filtro de membrana. Transferir aspticamente la almohadilla del filtro a un frasco de caldo de enriquecimiento. Para muestras que sern sometidas a anlisis microbiolgico utilizar material estril tanto para la toma como para contener la muestra. Mantener la muestra en refrigeracin de 2 a 4C. Una vez terminado el anlisis y pasado el tiempo de retencin de la muestra, deseche la muestra en el contenedor destinado para ese fin. No deseche Drenaje al

Alimentos lquidos o bebidas

Rotular adecuadamente. Elaborar el informe de muestreo, colocar refrigerante alrededor del envase con la muestra. No congelar ni usar hielo seco. Llevar la muestra al laboratorio o enviarla por el medio ms rpido posible.

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MUESTRAS

Toma y manejo de una muestra buenas prcticas

MTODOS DE TOMA Y CONSERVACIN Usar uno de procedimientos: los siguientes Mantener la muestra en congelacin preferentemente a -18C. o menos Rotular adecuadamente. Elaborar el informe de muestreo Mantener congelado. Usar hielo seco si es necesario. Tomar o enviar en envase aislado. Una vez descongelado el producto mantngalo en refrigeracin de 2 a 4C. MTODOS DE ENVASE Y ENVO MANEJO EN EL LABORATORIO

Alimentos congelados

1. Si el alimento se presenta en empaque comercial, seleccionar al azar la o las unidades que conformarn la muestra. Enviar al laboratorio, sin descongelar ni abrir. 2. Perforar con taladro esterilizado (cuando aplique) de dimetro grande, desde la parte superior del envase, diagonalmente por el centro, hasta la parte inferior del lado opuesto. Repetir al otro lado hasta recoger por lo menos 200 g. 3. Picar el material congelado con martillo y cincel esterilizado (cuando aplique) en diferentes posiciones y recoger las astillas con un implemento esterilizado, transferir, por lo menos, 200 g a un envase estril. Mantener congelado. Usar hielo seco si es necesario. Tomar o enviar envase aislado. Para muestras que sern sometidas a anlisis microbiolgico utilizar material estril tanto para la toma como para contener la muestra.

Una vez terminado el anlisis y pasado el tiempo de retencin de la muestra, deseche la muestra en el contenedor destinado para ese fin.

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Referencias ISO
ISO 2859-0:1995 (E): Procedimientos de muestreo para inspeccin por atributos Parte 0: Introduccin al sistema ISO 2859 de muestreo por atributos. ISO 2859-1:1999 (E): Procedimientos de muestreo para inspeccin por atributos Parte 1: Planes de muestreo clasificados por nivel de calidad aceptable (NCA) para la inspeccin lote por lote. ISO 2859-2:1985 (E): Procedimientos de muestreo para inspeccin por atributos Parte 2: Planes de muestreo clasificados por nivel de calidad lmite (CL) para inspeccin de lotes aislados. ISO 3494:1976: Interpretacin estadstica de datos Poder de las pruebas relativas a medias y varianzas. ISO 3951:1989 (E): Procedimientos de muestreo y diagramas para la inspeccin por variables para determinar el porcentaje no conforme. ISO 7002:1986 (E): Productos agroalimentarios Configuracin de un mtodo normalizado de muestreo de un lote. ISO 5725-1:1994 (E): Aplicacin de estadsticas Exactitud (conformidad y precisin) de los mtodos de muestreo y sus resultados Parte 1: Principios generales y definiciones. ISO 8423:1991 (E): Planes sucesivos de muestreo para la inspeccin por variables para determinar el porcentaje no conforme (desviacin tpica conocida). ISO 8422:1991 (E): Planes sucesivos de muestreo para la inspeccin por atributos. ISO/TR 8550:1994 (E): Gua para la seleccin de un sistema, esquema o plan de muestreo de aceptacin para la inspeccin de elementos discretos en lotes. ISO 10725:2000 (E): Planes y procedimientos de muestreo de aceptacin para la inspeccin de productos a Granel. ISO/FDIS 11 648-1: Aspectos estadsticos de muestreo de productos a granel Parte 1: Principios generales ISO/DIS 14 560: Procedimientos de muestreo de aceptacin por atributos Niveles de calidad expresados en elementos no conformes por milln

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Referencias ISO
ISO 2859-0:1995 (E): Procedimientos de muestreo para inspeccin por atributos Parte 0: Introduccin al sistema ISO 2859 de muestreo por atributos. ISO 2859-1:1999 (E): Procedimientos de muestreo para inspeccin por atributos Parte 1: Planes de muestreo clasificados por nivel de calidad aceptable (NCA) para la inspeccin lote por lote. ISO 2859-2:1985 (E): Procedimientos de muestreo para inspeccin por atributos Parte 2: Planes de muestreo clasificados por nivel de calidad lmite (CL) para inspeccin de lotes aislados. ISO 3494:1976: Interpretacin estadstica de datos Poder de las pruebas relativas a medias y varianzas. ISO 3951:1989 (E): Procedimientos de muestreo y diagramas para la inspeccin por variables para determinar el porcentaje no conforme. ISO 7002:1986 (E): Productos agroalimentarios Configuracin de un mtodo normalizado de muestreo de un lote. ISO 5725-1:1994 (E): Aplicacin de estadsticas Exactitud (conformidad y precisin) de los mtodos de muestreo y sus resultados Parte 1: Principios generales y definiciones. ISO 8423:1991 (E): Planes sucesivos de muestreo para la inspeccin por variables para determinar el porcentaje no conforme (desviacin tpica conocida). ISO 8422:1991 (E): Planes sucesivos de muestreo para la inspeccin por atributos. ISO/TR 8550:1994 (E): Gua para la seleccin de un sistema, esquema o plan de muestreo de aceptacin para la inspeccin de elementos discretos en lotes. ISO 10725:2000 (E): Planes y procedimientos de muestreo de aceptacin para la inspeccin de productos a Granel. ISO/FDIS 11 648-1: Aspectos estadsticos de muestreo de productos a granel Parte 1: Principios generales ISO/DIS 14 560: Procedimientos de muestreo de aceptacin por atributos Niveles de calidad expresados en elementos no conformes por milln

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Referencias otras

[1] NMX-Z-055:1997 IMNC, Metrologa-Vocabulario de Trminos Generales y Fundamentales de Metrologa, (1997). [2] Muray R. Spiegel. Estadstica. Segunda Edicin. Serie Schaum. McGRAW-HILL. Mxico, 1991. [3] Ducan, AJ: Quality Control and Industrial Statistics, 5th Edition, Irwin, Homewood, IL, 1986 [4] Montgomery, DC: Introduction to Statistical Quality Control, 4th Edition, Wiley, New Cork, 2000 [5] CODEX CAC/GL 50-2004: Directrices Generales Sobre Muestreo

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