INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAO, CINCIA E TECNOLOGIA DO MARANHAO DIRETORIA DE ENSINO TCNICO DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA CURSO: TCNICO EM QUMICA

DISCIPLINA: QUMICA ORGNICA EXPERIMENTAL PROFESSOR: ARLAN FREITAS

Aula Prtica n 02 : Recristalizao Data de realizao da prtica : 14/03/2013

Aluno : Raniere Victor Braga Nascimento

So Lus MA 2013

1. Introduo Muitos dos produtos usados diariamente so substncias purificadas pelo processo de recristalizao (o acar purificado por este processo; tambm muito utilizado na indstria fina,principalmente na indstria farmacutica). Pois, os produtos obtidos de uma reao qumica, na maioria das vezes, encontram-se no estado impuro, e necessrio purific-los. A recristalizao o mtodo mais utilizado para a purificao de slidos orgnicos. Nesse mtodo, um composto impuro dissolvido em um solvente e deixado cristalizar, se separando da soluo. medida que se formam cristais, molculas de outros compostos dissolvidos (consideradas impurezas) na soluo so excludas da estrutura cristalina e o composto de interesse pode ser obtido na forma pura. Ainda, a maioria das substncias slidas so solveis ao menos em um lquido e muitas dissolvem-se em um nmero bastante grande de solventes, de maneira mais ou menos fcil. Essa propriedade de os compostos se dissolverem com maior ou menor facilidade chamada de coeficiente de solubilidade. Apesar de no existir nenhuma substncia que seja totalmente insolvel em relao a qualquer lquido, existem algumas que se mostram praticamente insolveis. Esse comportamento diferente que apresentam em relao a um mesmo solvente pode ser usado para fazer a separao de vrias substncias. 2. Fundamentao Terica A recristalizao baseia-se na diferena de solubilidade entre a substncia desejada e seus contaminantes, num solvente adequado a uma dada temperatura. Devemos diferenciar entre os processos de cristalizao e de precipitao de um slido. Na cristalizao, ocorre uma lenta e seletiva formao de cristais, o que resulta no composto puro, enquanto que na precipitao, um slido amorfo formado rapidamente da soluo, misturado com impurezas e por isso deve ser recristalizado. Ou seja, aumentando a temperatura da soluo a solubilidade do slido tambm aumenta. O processo de recristalizao tem por base a propriedade que muitos compostos variam a solubilidade em funo da temperatura . Por exemplo, uma maior quantidade de acar pode ser dissolvida em gua quente em comparao temperatura ambiente.

As etapas para a recristalizao de um composto podem ser assim seguidas: a) Encontrar, mediante ensaios, um solvente ou uma mistura de solventes, adequado para a recristalizao; b) Dissolva o slido impuro em um volume mnimo do solvente quente (antes do seu ponto de ebulio); c) Realize uma filtrao, para eliminar impurezas insolveis e recolha o filtrado; d) Deixe a soluo em repouso, at atingir a temperatura ambiente para cristalizar o composto desejado; e) Filtre os cristais ou os micro-cristais, conforme o caso, para em seguida realizar a recristalizao. A escolha do solvente muito importante, e deve ser escolhido seguindo algumas propriedades: a) Ser quimicamente inerte; b) Solubilizar muito bem a substncia a ser purificada temperatura prxima ao seu ponto de ebulio e no solubilizar a substncia temperatura ambiente; c) No solubilizar a(s) impureza(s) temperatura prxima a seu ponto de ebulio, ou ento, dissolver prontamente a(s) impureza(s) a temperatura ambiente; d) O solvente deve ser facilmente removido da substncia aps a cristalizao.

3. Objetivo:

Recristalizar o Enxofre o cido Benzico por evaporao.

4. Metodologia: 4.1 Reagentes: cido benzico Enxofre Mistura 1:1 de cido benzico e Enxofre

4.2 Materiais: Balana analtica Base de Ferro Basto de vidro Bquer de 250 500 mL Bico de Bunsen Funil d vidro com haste Papel de filtro Placa de Ptric Proveta de 100 mL Manta aquecedora Tubos de ensaio

4.3 Procedimento experimental: 1- Pesou-se e colocou-se cerca de 0.05g de cido benzico em dois tubos de ensaio; 2 - Adicionou-se aproximadamente 3mL de gua destilada fria em um tubo, e outros 3mL de gua destilada quente no outro tubo de ensaio; 3 - Repetiu-se os procedimentos com o Enxofre (na mesmas propores);

 4 Pesou-se 1g da mistura de cido benzico + enxofre (na proporo de 1:1, ou seja 0,5g de cido benzico + 0.5g de enxofre) e transferiu-se a mistura para um Becker de 250mL; 5 Adicionou-se 50mL de gua destilada quente mistura e misturou-se a mistura; Aqueceu-se a mistura usando uma manta aquecedora, agitando-se em alguns momentos com um basto de vidro; 6- Ao iniciar a ebulio da mistura, colocou-se o funil de vidro sobre o bquer (para aquecer o funil); 7- Durante o intervalo de tempo do aquecimento da mistura (e do funil), preparou-se um papel de filtro pregueado, para se filtrar a soluo quente; 8- Preparou-se a montagem da filtrao; 9- Teve-se o cuidado para o no umidecimento do papel de filtro pregueado; 10- Retirou-se a mistura da manta aquecedora de imediato a filtrou-se; Recolheu-se o filtrado em bquer; 11- Deixou-se o bquer com o filtrado em repouso; 12- Preparou-se uma nova montagem para novamente realizar uma filtrao (dessa vez, em funil de vidro e papel de filtro no pregueado- pesado antes); 13- Filtrou-se tal mistura e lavou-se , colocando uma pequena quantidade de gua destilada fria; 14- Estendeu-se o papel de filtro com a substncia retida em uma placa de Ptric e secou-se na estufa a uma temperatura de aproximadamente 80C;

 15- Depois de seco, pesou-se o papel.

5. Resultados e Discusses: Ao adicionar-se gua fria ao cido benzico, ele ficou insolvel. Ao adicionar-se gua quente, houve solubilidade. J com o Enxofre, no houve solubilidade nem como a gua fria, nem com a gua quente. Algo considerado dentro da normalidade, j que em temperatura ambiente, o cido benzico em insolvel, diferentemente do que em temperatura mais elevada, tornando-se solvel. Observou-se tambm que ao decorrer do resfriamento da soluo, ocorreu a recristalizao do cido benzico, puro. Processo que aconteceu lentamente. Em contra partida, na mistura de cido benzico e enxofre, de proporo 1:1 (0,5g de enxofre + 0,5g de cido benzico), solubilizou-se uma pequena quantidade do cido benzico (ao ser colocado os 50 mL de gua quente) e logo depois, solubilizou-se completamente o cido, ao ser a mistura aquecida na manta aquecedora. No preparo da filtrao, enquanto se aquecia a mistura, no umideceu-se o papel de filtro pregueado, pois o cido benzico presente na mistura poderia se tornar insolvel ao passar pelo papel, ocorrendo recristalizao antes do momento desejado. Na primeira filtragem, aps o aquecimento da mistura, observou-se que somente o enxofre ficou retido no papel de filtro pregueado. Algo natural, j que foi a nica substncia a ficar insolvel, mesmo com o aquecimento. Aps a filtrao se completar, e depois do filtrado ficar certo tempo em repouso e aplicar-se um banho de gua fria (para se acelerar o processo) depois de tal filtrado ter passado para uma temperatura ambiente, observou-se a formao de cristais do cido benzico, ou seja, a recristalizao. Deixou-se o filtrado passar temperatura ambiente, lentamente, e s depois dar um banho de gua fria externamente vidraria, pois o que se desejava era uma substncia pura, e no que ocorresse uma precipitao, com impurezas.

Na segunda filtrao, obteve-se realmente o que se desejava, os cristais (slidos) do cido benzico, que ficaram retidos no papel de filtro. Sendo assim, para se obter o rendimento do cido benzico, levou-se o papel de filtro com o cido benzico recristalizado para a estufa e logo depois pesou-se. O resultado da pesagem foi de 4,18. Logo, para se ter o rendimento, subtraiu-se o peso do papel encontrado antes da filtrao ( que foi de 4,65g) : 4,65g 4,18g = 0.47g

0,5_________100% 0,47_________ X

X = 94%

6. Concluso: O experimento foi de grande valor prtico,visto que ps os tcnicos em contato com uma operao industrial de grande interesse da indstria. A recristalizao requer intuio, experincia e muita pacincia. Segundo o professor, o rendimento obtido nesta aula prtica foi um tanto alto (94%). E, h possibilidades de ter ocorrido alguma deficincia na realizao de algum processo.

7. Referncias: FELTRE, Ricardo. Qumica Geral. Volume 1. 6 edio- So Paulo: Moderna, 2004

Nelson Orlando Beltran. Recristalizao: um Processo Eficiente Para Purificar Algumas Substncias. Disponvel em <http://www.cienciamao.usp.br/tudo/exibir.php?midia=rec&cod=_recristalizacaoumpro ceso >Acesso em: 17 de maro de 2013. Profa. Dra. Richele P. Severino. TCNICAS DE PURIFICAO DE COMPOSTOS ORGNICOS SLIDOS. Disponvel em <http://www.catalao.ufg.br/siscomp/sis_prof/admin/files/richeleps/data12-05-2009horas20-01-46.pdf> Acesso em: 17 de maro de 2013.

QUESTIONRIO: 1. Que se entende por recristalizao? - Recristalizao um dos processos em que possvel se obter a purificao de uma substncia. Esse processo tem por base a propriedade que muitos compostos tm de variar a solubilidade em funo da temperatura. Assim, por exemplo, um solvente, em uma da circunstncia, tem que solubilizar muito bem a substncia a ser purificada temperatura prxima ao seu ponto de ebulio e no solubilizar a substncia temperatura ambiente. Facilitando a lenta formao de cristais quando a substncia volta a sua temperatura ambiente, ou seja, ao seu estado normal. 2. Descrever todas as etapas de uma recristalizao. Encontrar, mediante ensaios, um solvente ou uma mistura de solventes, adequado para a recristalizao; Dissolver o slido impuro em um volume mnimo do solvente quente (antes do seu ponto de ebulio); Realizar uma filtrao, para eliminar impurezas insolveis e recolha o filtrado; Deixar a soluo em repouso, at atingir a temperatura ambiente para cristalizar o composto desejado; Filtrar os cristais ou os micro-cristais, conforme o caso, para em seguida realizar a recristalizao. 3. A recristalizao uma operao fsica ou qumica? Por qu? - Depreende-se que uma operao fsica at o momento em que se retira a (as) impureza (as) da substncia. O fato de a substncia somente mudar de estado nos processos de recristalizao, caracteriza uma operao fsica. Mas, ao alterar sua composio qumica, tornando-se pura, eliminando as impurezas, considerase uma tambm uma operao qumica.

4.Citar algumas caractersticas que um solvente deve apresentar para que seja empregado na recristalizao. Ser quimicamente inerte;

 Solubilizar muito bem a substncia a ser purificada temperatura prxima ao seu ponto de ebulio e no solubilizar a substncia temperatura ambiente;

No solubilizar a(s) impureza(s) temperatura prxima a seu ponto de ebulio, ou ento, dissolver prontamente a(s) impureza(s) a temperatura ambiente; O solvente deve ser facilmente removido da substncia aps a cristalizao. 5. Por que mais indicado que a soluo seja esfriada espontaneamente depois de aquecida ? - Porque se a soluo for submetida a um resfriamento muito rpido, no haver uma recristalizao, e sim uma precipitao. Ou seja, no se vai obter o desejado, uma substncia pura. Pois na precipitao, h a formao muito rpida do slido, vindo misturado com as impurezas no seu cristal.

6. Procurar no seu ambiente, situaes em que processos de purificao so utilizados. Descrever esses processos. O acar purificado por este processo; O sal de conzinha (NaCl) tambm purificado por este processo; E Processo muito utilizado na indstria

fina,principalmente na indstria farmacutica. Envolvem todas as etapas de recristalizao.