Laboratorio de Qumica

VOLUMETRIA POR RETROCESO

1.- OBJETIVOS
1.1) OBJETIVO GENERAL Se tiene que adoptar la tcnica de la volumetra por retroceso cuando el metal a determinar no se puede mantener en disolucin al ph necesario para la formacin del complejo, cuando el indicador forma un complejo tan estable con el ion metlico que el EDTA no puede competir con l, o cuando no existe ningn indicador adecuado para la valoracin directa.

1.2) OBJETIVO ESPECIFICOS - Determinar la alcalinidad total de una muestra de leche de magnesia. - Aplicar la titulacin por retroceso. - Expresar los resultados de hidrxidos de aluminio y magnesio como porcentaje de xido de magnesio, MgO.

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2.- MARCO REFERENCIAL 2.1) MARCO TEORICO

El mtodo empleado es el de retro valoracin y consiste en dosar la presencia del hidrxido de magnesio, el analito por analizar mediante la valoracin con dos soluciones, inicialmente se agrega la solucin de cido sulfrico valorando en exceso este reacciona con el analito segn la siguiente reaccin: Mg (OH) + H2SO4 = Mg SO4 + 2 H2O El cido que no particip en la reaccin se determina con solucin estandarizada de hidrxido de sodio y empleando como indicador anaranjado de metilo. En algunas titulaciones el salto de pH que se produce en cercana del punto equivalente es demasiado pequeo para obtener una buena respuesta del indicador. En otros casos, puede suceder que aunque la constante de equilibrio sea grande, la velocidad a la que ocurre la reaccin no es lo suficientemente grande y podra conducir a un agregado en exceso de titulante. En todos estos casos es posible emplear un recurso experimental para poder realizar la valoracin. Se aade un volumen en exceso perfectamente medido de un reactivo. De esta manera, se consigue que reaccione todo el analito y posteriormente se valora el exceso de reactivo. Por ejemplo para conocer la concentracin del in bicarbonato (HCO 3-) se sigue el siguiente procedimiento: a. se agrega un exceso conocido de NaOH a la solucin b. se aade solucin de BaCl2 para precipitar el carbonato formado en la reaccin anterior c. por ltimo se valora el OH- en exceso con solucin de HCl como titulante

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2.2) MARCO CONCEPTUAL

Cuando una reaccin qumica se completa con lentitud en una titulacin o cuando la muestra no puede solubilizarse y no se logra un punto final bien marcado, entonces se utiliza la volumetra por retroceso. En esta tcnica, se aade al analito o muestra problema un volumen conocido de reactivo, normalmente sera el titulante, para que quede un ligero exceso. Una vez finalizada la reaccin qumica con la muestra, se calcula la cantidad de exceso de reactivo (sin reaccionar) aplicando una titulacin con una solucin de otro reactivo de concentracin conocida. Como ejemplo de este tipo de volumetra, tenemos la determinacin de la alcalinidad total en la leche de magnesia. La leche de magnesia es un anticido que contiene una mezcla de hidrxido de magnesio y/o de aluminio en algunos casos, los cuales al tener solubilidades muy bajas se encuentran formando una suspensin con el medio. Por tanto si se agrega un cido estandarizado en exceso, los hidrxidos de la muestra reaccionan totalmente hasta neutralizarse. El cido en exceso que no ha sido utilizado en el proceso, se puede determinar por una titulacin por retroceso con el uso de una solucin bsica o alcalina.

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Diagrama Proceso
1. VOLUMETRIA POR RETROCESO

Mg (OH)2 (l)
Agregar

H20 (l)

Mg (OH)2 (l) + H20 (l)

Agregar

HCl (l)

Mg (OH)2 (l) + HCl (l) + H20 (l)

Agregar

C20H14O4 (l)

Mg (OH)2 (l) + HCl (l) + H20 (l) + C20H14O4 (l)

Agregar Na(OH)

Mg

Observar Observar (OH)2 (l) + HCl (l) +el Hcambio 20 (l) + el cambio de color C20H14O4 (l) + Na(OH) de color

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REFERENCIA BIBLIOGRAFICA - Autor: suckle, Leche De Magnesia (Determinacin), 19 de octubre 2012, 2012 http://www.buenastareas.com/ensayos/Leche-De-MagnesiaDeterminacion/3345587.html - Autor: Mario Vctor Vzquez (Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de Antioquia), Anlisis volumtrico: titulaciones por retroceso, 19 de octubre 2012, 2010 http://aprendeenlinea.udea.edu.co/lms/ocw/mod/resource/vie w.php?inpopup=true&id=171

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