NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 529
2009-10-21

CEREALES Y PRODUCTOS CEREALES. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD

E:

CEREALS AND CEREAL PRODUCTS. DETERMINATION OF MOISTURE CONTENT

CORRESPONDENCIA:

esta norma es modificada (MOD) con respecto a su documento de referencia, la norma ISO 712:1998. alimenticio; cereales; productos cereales; determinacin de humedad; ensayo.

DESCRIPTORES:

I.C.S.: 67.060
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435

Prohibida su reproduccin

Tercera actualizacin Editada 2009-10-30

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 529 (Tercera actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo de 2009-10-21. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 50 Productos de molinera. ACTA DELTAGEN LTDA. ALIMENTOS POLAR COLOMBIA S.A. ALMAVIVA S.A. ASOCIACIN NACIONAL DE INDUSTRIALES DE LA PANADERA Y ALIMENTOS COMPLEMENTARIOS ANIPANCARULLA - VIVERO S.A. COLOMBIANA DE PAN-COLPAN S.A. COMPAA DE GALLETAS NOEL S.A. DON MAIZ S.A. FUNDACIN JUAN CARLOS RODRIGUEZ ENZIPAN DE COLOMBIA LTDA. HARINERA DEL VALLE S.A. INDUSTRIAS ALIMENTICIAS KAREN LTDA. INDUSTRIAS ALIMENTICIAS SANDUCHON INDUSTRIAS DEL TRIGO PANIFICADORA EL FOGN PRODUCTOS ALIMENTICIOS DORIA S.A. LZ ASESORES AGROINDUSTRIALES MOLINO EL LOBO S.A. NULAB LTDA. NUTRIANLISIS LTDA. SIGRA S.A.

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las siguientes empresas: ASOCIACIN COLOMBIANA DE CIENCIA Y TECNOLOGA DE ALIMENTOS (ACTA) ASOCIACIN CIENCIA ILSI NOR-ANDINO ASOCIACIN NACIONAL DE EMPRESARIOS ANDI SEDE NACIONA BIMBO DE COLOMBIA S.A. BURNS PHILP COLOMBIA S.A CAJA DE COMPENSACIN FAMILIAR CAFAM CAPELLINI DUEAS Y CA. LTDA. CARULLA VIVERO S.A. - CENTRAL DE CARNES CASA LUKER S.A. COMPAA NACIONAL DE CHOCOLATES S.A. COLDAENZIMAS LTDA. COLOMBINA S.A. CONALPAN LTDA. COMPAA DE GALLETAS NOEL S.A. COMPAA NACIONAL DE LEVADURAS

LEVAPAN S.A. DELTAGEN LTDA. DISA S.A. DISTRIACEITES S.A. DON MAZ S.A. DUPONT DE COLOMBIA S.A. FBRICA DE PRODUCTOS ALIMENTICIOS RIALTO LTDA. FABRIPAN FACTORES Y MERCADEO S.A. FEDERACIN NACIONAL DE MOLINEROS DE TRIGO FUNDACIN UNIVERSIDAD DE BOGOT JORGE TADEO LOZANO GENEROSO MANCINI Y CA. LTDA. INDUSTRIA DE ALIMENTOS FRAGERNARIV DE COLOMBIA S.A. HARINERA INDUPAN S.A. HARINERA PARDO S.A. INDUSTRIA DE HARINAS TULU LTDA. INDUSTRIA HARINERA LOS TIGRES S.A. INDUSTRIAS DEL MAZ S.A. INVERSIONES BAALBEK LTDA. INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOSINVIMA KELLOGG DE COLOMBIA S.A.

KRAFT FOODS COLOMBIA S.A. MINISTERIO DE DEFENSA NACIONAL MINISTERIO DE LA PROTECCIN SOCIAL MOLINOS AURORA S.A. MOLINOS BARRANQUILLA MOLINOS SAN MARTN MOLINOS SAN RAFAEL MOLINO SANTA MARTA S.A. MOLINOS SAN LUIS S.A. NABISCO ROYAL INC. NESTL DE COLOMBIA S.A. OLIMPICA S.A. ORGANIZACIN SOLARTE S.C.A. PANAMERICANA DE ALIMENTOS S.A. PRICOL ALIMENTOS S.A. PRODUCTORA COLOMBIANA DE HARINAS PROCOHARINAS LTDA. PRODUCTOS RAMO S.A. PRODUCTOS YUPI LTDA. RAFAEL DEL CASTILLO Y CA. S.A. SAN MARCOS SECRETARA DE SALUD DE CUNDINAMARCA T-VAPAN 500 S.A. UNILEVER ANDINA COLOMBIA LTDA. UNIVERSIDAD INCCA DE COLOMBIA

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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NTC 529 (Tercera actualizacin)

CONTENIDO

Pgina

1.

OBJETO .......................................................................................................................1

2.

REFERENCIAS NORMATIVAS ...................................................................................1

3.

TRMINO Y DEFINICIN ............................................................................................1

4. 4.1

MTODO A (MTODO DE RUTINA DE REFERENCIA..............................................2 PRINCIPIO....................................................................................................................2

5.

EQUIPOS......................................................................................................................2

6.

MUESTREO..................................................................................................................3

7. 7.1 7.2

PREPARACIN DE LA MUESTRA DE ANLISIS .....................................................3 PRODUCTOS QUE NO REQUIEREN MOLIENDA.........................................................3 PRODUCTOS QUE REQUIEREN MOLIENDA ...............................................................3

8. 8.1 8.2 8.3 8.4

PROCEDIMIENTOS .....................................................................................................4 CANTIDAD DE DETERMINACIONES.............................................................................4 PORCIN DE ENSAYO ...............................................................................................4 SECADO.......................................................................................................................5 PESAJE........................................................................................................................5

9. 10.

CLCULO Y EXPRESIN DE RESULTADOS ...........................................................5 PRECISIN ..................................................................................................................6

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NTC 529 (Tercera actualizacin)

Pgina

10.1 10.2 10.3

ENSAYO INTERLABORATORIO ................................................................................6 REPETIBILIDAD ..........................................................................................................6 REPRODUCIBILIDAD..................................................................................................6

11.

INFORME DEL ENSAYO .............................................................................................6

12. 12.1

METODO B (MTODOS RPIDOS)............................................................................7 MTODO OFICIAL AOAC 925.09, SLIDOS TOTALES Y HUMEDAD EN HARINA...............................................................................................7 MTODO AOAC 925.10. SLIDOS TOTALES Y HUMEDAD EN LA HARINA ............................................................................................................7 METODO AACC 44-16. HUMEDAD METODO DE HORNO DE CONVECCIN (PLATO DE ALUMINIO) .....................................................................8 MTODO AACC 44-15. HUMEDAD - MTODOS DE HORNO DE CONVECCIN..8 EQUIPOS UTILIZADOS EN LA DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD EN CEREALES Y PRODUCTOS CEREALES...........................................................11 MTODOS DESTRUCTIVOS INDIRECTOS .............................................................11 MTODOS DIRECTOS ..............................................................................................12 MTODOS NO DESTRUCTIVOS ..................................................................................13 MTODO DE REFRACTANCIA DE INFRA-ROJO 15

12.2

12.3

12.4 13.

13.1 13.2 13.3 13.4

DOCUMENTO DE REFERENCIA ..............................................................................................20 ANEXOS ANEXO A (Informativo) RESULTADOS DE ENSAYO INTERLABORATORIO..............................................................16 ANEXO B (Informativo) MTODOS DE RUTINA ALTERNATIVOS ........................................................................18

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CEREALES Y PRODUCTOS CEREALES. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD

1.

OBJETO

Esta norma precisa un mtodo de rutina de referencia y mtodos alternativos que se validan con el anterior para la determinacin del contenido de humedad en cereales y productos cereales. Es aplicable a los siguientes productos: trigo, trigo duro, arroz (con cscara, descascarado y pulido), cebada, mijo (Panicum miliaceum), centeno, avena, hbrido de trigo y centeno y sorgo (Sorghum vulgare caffrorum), en forma de granos, granos molidos, smola, semolato o harina y los productos obtenidos a partir de estos. El mtodo no es aplicable al maz, para el cual se especifica un mtodo en la NTC 2227.

2.

REFERENCIAS NORMATIVAS

Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicacin de este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica nicamente la edicin citada. Para referencias no fechadas, se aplica la ltima edicin del documento normativo referenciado (incluida cualquier correccin). NTC 4647, Alimento para animales. Preparacin de las muestras de ensayo. ISO 711, Cereales y productos cereales. Determinacin del contenido de humedad (mtodo bsico de referencia).

3.

TRMINO Y DEFINICIN

Para los propsitos de la presente norma, se aplica el siguiente trmino y definicin Contenido de humedad prdida en masa, expresada en porcentaje al someter el producto bajo las condiciones indicadas en esta norma.

1 de 18

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4. 4.1

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MTODO A (MTODO DE RUTINA DE REFERENCIA) PRINCIPIO

De ser necesario se muele y acondiciona la muestra. Se seca una porcin de muestra a una temperatura entre 130 C 3 C bajo las condiciones que hagan posible establecer resultados que estn de acuerdo con los obtenidos segn el mtodo de referencia bsico (vase la norma ISO 711).

5.

EQUIPOS

Los equipos comunes del laboratorio y, en especial, los siguientes: 5.1 5.2 a) b) c) Balanza analtica, con capacidad de peso a una precisin de 0,001 g. Molino pulverizador, con las siguientes caractersticas: Construido en un material que no absorba humedad Fcil de limpiar y que tenga un espacio muerto tan pequeo como sea posible Que facilite la realizacin de la molienda en forma rpida y uniforme sin generar un calor apreciable y en lo posible que no entre en contacto con el aire exterior Ajustable para que permita obtener partculas de las dimensiones indicadas en el numeral 7.1.

d)

5.3 Disco metlico, no corroble bajo las condiciones del ensayo, un disco de vidrio o crisol de porcelana, con tapa lo suficientemente segura y que tenga un rea efectiva de superficie que permita que la porcin de la muestra sea distribuida de tal forma que se obtenga una masa por unidad de rea no inferior de 0,3 g/cm2.
NOTA Se recomienda que el disco tenga aproximadamente 2 cm de altura por 5 cm de dimetro.

5.4 Horno con temperatura constante, calentado elctricamente, con un control que permita mantener la temperatura del aire y las gavetas que contienen las muestras dentro del intervalo de temperatura entre 130 C 3 C durante el trabajo normal. El horno tendr una capacidad de calentamiento tal, que cuando se inicie el ajuste a una temperatura de 131 C, se pueda alcanzar esta temperatura en menos de 30 min., despus de la introduccin del mximo nmero de muestras que se puedan procesar simultneamente. La efectividad del horno para alcanzar su temperatura y de la ventilacin ser determinada usando smola de trigo duro, de un tamao de partcula mximo de 1 mm, como material de prueba. La ventilacin ser tal que despus de la introduccin del mximo nmero de muestras que se puedan acomodar en el horno, y secar a una temperatura de 130 C 3 C; los resultados, despus del calentamiento de las muestras por 2 h y luego por 1 h o el tiempo necesario, no diferirn en ms de 0,15 g de humedad por 100 g de muestra. 5.5 Desecador, que contenga un desecante efectivo.

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6. MUESTREO

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El muestreo no hace parte del mtodo especificado en esta norma. En la norma ISO 13690 se ofrece un mtodo de muestreo recomendado. Es importante que el laboratorio reciba una muestra que sea verdaderamente representativa y no se haya daado o alterado durante el transporte o almacenamiento.

7.
NOTA

PREPARACIN DE LA MUESTRA DE ANLISIS

Se recomienda consultar la norma tcnica NTC 4647 para la preparacin de la muestra de anlisis.

7.1

PRODUCTOS QUE NO REQUIEREN MOLIENDA

Se regula el aparato de trituracin, de manera tal que el producto de la molienda cumpla con las condiciones siguientes: a) b) c) el 100 % pase por un tamiz ISO 1,7 mm (N 12); el 90 % pase por un tamiz ISO 1 mm (N 18); el 50 % o ms pase por un tamiz ISO 0,5 mm (N 35).

Se mezcla bien la muestra de laboratorio antes de tomar la muestra de anlisis (vase el numeral 8.2). 7.2 7.2.1 PRODUCTOS QUE REQUIEREN MOLIENDA Generalidades

Si la muestra no tiene las caractersticas de tamao de partcula mencionadas anteriormente, se debe moler ya sea sin preacondicionamiento (vase el numeral 7.2.2) o con preacondicionamiento (vase el numeral 7.2.3). 7.2.2 Molienda sin preacondicionamiento

NOTA 1 Para muestras en las que se desconoce su rango de humedad, se sugiere utilizar un medidor de humedad de lectura rpida para conocer si requieren o no de preacondicionamiento.

Para productos que casi no sufren variaciones en el contenido de humedad durante la molienda (en general, productos con un contenido de humedad entre 7 % (m/m) y 17 % (m/m), se muele sin preacondicionamiento.
NOTA 2 El margen del contenido de humedad dado para productos de acondicionamiento antes de la molienda corresponde aproximadamente a una atmsfera de laboratorio de temperatura de 20 C y humedad relativa del 40 % al 70 %.

Se ajusta el molino (vase el numeral 5.2) para obtener partculas de las dimensiones indicadas en el numeral 7.1. Se muele una pequea cantidad de la muestra de laboratorio y se descarta esa cantidad. A continuacin, se muele rpidamente una cantidad de muestra de laboratorio ligeramente mayor que la requerida para la prueba (cerca de 5 g) e inmediatamente se procede como se indica en el numeral 8.2.2. 3

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7.2.3

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Molienda con preacondicionamiento

Los productos que tienen probabilidad de sufrir cambios en el contenido de humedad durante la molienda (en general productos con un contenido de humedad menor de 7 % (m/m) o mayor del 17 % (m/m) debern ser preacondicionados hasta obtener un contenido de humedad entre 7 % (m/m) y 17 % (m/m) 1) (preferiblemente entre 9 % (m/m) y 15 % (m/m) (vase la nota en el numeral 7.2.2)), antes de la molienda. Si el contenido de humedad es mayor del 17 %1) (el caso ms frecuente), se pesa con una aproximacin a 0,001 g, cantidad suficiente de la muestra de laboratorio que permite obtener una porcin de muestra para anlisis ligeramente superior de 5 g (vase numeral 8.2.2) y se efecta una operacin de presecado de acuerdo con las instrucciones dadas en el numeral 8.3, excepto que el tiempo de calentamiento en el horno (vase numeral 5.4) deber ser de 7 min. a 10 min. y el enfriamiento del producto se debe llevar a cabo a la temperatura del laboratorio con el disco o el crisol (vase numeral 5.3) descubierto y sin desecador durante un tiempo mnimo de 2 h.
NOTA Es probable que estas condiciones/tiempos no sean adecuados para todos los productos, por ejemplo para el arroz con cscara.

En el caso de productos con un contenido de humedad menor del 7 %, se pesa con aproximacin a 0,001 g, cantidad suficiente de muestra de laboratorio que permite obtener una muestra de anlisis ligeramente superior de 5 g (vase el numeral 8.2.2). Colquela en una atmsfera adecuada (generalmente la del laboratorio) y djela hasta que el contenido de humedad se halle dentro de los limites arriba indicados. Despus del acondicionamiento, se pesa la muestra con aproximacin a 0,001 g. Se muele inmediatamente, controlando que durante la molienda sean obtenidas partculas con las dimensiones recomendadas (vase el numeral 7.1) e inmediatamente se procede como se indica en el numeral 8.2.2.

8. 8.1

PROCEDIMIENTOS CANTIDAD DE DETERMINACIONES

Se requiere llevar a cabo dos determinaciones individuales de acuerdo con los numerales 8.2 y 8.3 bajo las condiciones especificadas en el numeral 10.2. Si la diferencia absoluta entre los dos resultados es superior al limite de capacidad de repeticin, r, se repite la determinacin hasta que el resultado cumpla con el requerimiento. 8.2 PORCIN DE ENSAYO

8.2.1 Para productos que no requieran molienda, se pesa rpidamente con aproximacin a 0,001 g, 5 g 1 g de la muestra de laboratorio (vase el numeral 7.1) en el disco (vase el numeral 5.3) previamente secado y tarado junto con su tapa, con aproximacin a 0,001 g. 8.2.2 En el caso de productos los cuales hayan requerido una molienda previa, se pesa todo el producto obtenido (vanse los numerales 7.2.2 7.2.3) con aproximacin a 0,001 g en el disco o crisol (vase el numeral 5.3) previamente secado y tarado junto con su tapa con aproximacin a 0,001 g. Tamao de apertura nominal de tamiz (en milmetros) de acuerdo con ISO 3310-1 por medio del cual pasa este tamao de partcula.

1)

15 % en caso de la avena y el arroz (con cscara, descascarado y pulido).

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8.3 SECADO

NTC 529 (Tercera actualizacin)

No se debe abrir la puerta del horno durante el secado. Al finalizar el perodo de secado, se retiran las porciones de ensayo secas antes de colocar los productos hmedos en el horno, de otra forma puede ocasionarse rehidratacin de las partes de ensayo secadas. Se coloca el disco o el crisol abierto que contiene la muestra para anlisis (vase el numeral 8.2) junto con la tapa removida en el horno (vase el numeral 5.4) y se deja durante 120 min 5 min (90 min para harinas), contados desde el momento en que la temperatura del horno se encuentra de nuevo en 130 C 3 C.
NOTA 1 En algunos casos, principalmente en pases de climas clidos y secos, se podra reducir el tiempo de secado a 60 min 5 min, puesto que las muestras podran alcanzar el peso constante dentro de este perodo. Sin embargo, se recomienda verificar peridicamente. NOTA 2 No se deben colocar productos hmedos en una estufa que contiene porciones de ensayo al final del periodo de secado, ya que esto provocar una rehidratacin parcial de stas.

Se saca rpidamente el disco o el crisol del horno, se tapa y se coloca en el desecador (vase el numeral 5.5). Cuando se analizan muchas muestras simultneamente, nunca se deben apilar los discos o los crisoles en el desecador, siempre se deben desplazar por los lados. 8.4 PESAJE

Cuando el disco o el crisol se haya enfriado a la temperatura del laboratorio (generalmente entre 30 min. y 45 min. despus de haber sido colocados en el desecador), se pesa con aproximacin a 0,001 g.

9.

CLCULO Y EXPRESIN DE RESULTADOS

El contenido de humedad, w, expresado en un porcentaje por masa del producto tal como se recibe, se establece en la siguiente frmula. a) Sin preacondicionamiento:
m1 w= 1 m x 100 % 0

en donde mo = m1 = masa, en gramos de la porcin de ensayo (vanse los numerales 8.2.1 8.2.2). masa, en gramos de la porcin de ensayo despus del secado (vase el numeral 8.4).

b)

Con preacondicionamiento:
m w = ( m 0 m1 ) 3 + m 2 m 0 100 m1 m 3 = m3 1 m m m 2 0 2 x 100%

en donde m2= m3= masa, en gramos de la muestra tomada antes de preacondicionarla (vase el numeral 7.2.3). masa, en gramos, de la muestra preacondicionada (vase el numeral 7.2.3).

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Se toma como resultado la media aritmtica de dos determinaciones individuales que cumplan con los requisitos de repetibilidad (vase el numeral 10.2). Y se expresa en cifras de dos lugares decimales.

10. 10.1

PRECISIN ENSAYO INTERLABORATORIO

En el Anexo A se resumen los detalles de los ensayos interlaboratorio sobre la precisin del mtodo. Es probable que los valores derivados de este ensayo interlaboratorio no sean aplicables a mrgenes de concentracin y matrices diferentes a las especificadas. 10.2 REPETIBILIDAD

En el caso de las muestras de trigo, la diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo independientes obtenidos por medio del mismo mtodo sobre material de ensayo idntico en el mismo laboratorio por el mismo operador empleando el mismo equipo y realizados dentro de un intervalo corto de tiempo, en no ms del 5 % de los casos sobrepasar el limite de repetibilidad r calculado a partir de la siguiente ecuacin:
r = 0,013 m 0,06

en donde m es la media de los dos resultados de ensayo, expresada en gramos por 100 g.

NOTA Los resultados comparados con los obtenidos por el mtodo de referencia bsica (vase la norma ISO 711) por lo general difieren en menos del 0,15 %.

10.3

REPRODUCIBILIDAD

En el caso de muestras de trigo, la diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo independientes obtenidos por medio del mismo mtodo sobre material de ensayo idntico en diferentes laboratorios por diferentes operadores empleando equipo diferente, no debera ser superior a 0,59 %.

11.

INFORME DEL ENSAYO

El informe del ensayo deber especificar: Toda la informacin necesaria para la completa identificacin de la muestra; El mtodo de muestreo empleado, si se conoce; El mtodo de ensayo empleado, con la referencia a la presente norma; Todos los detalles de la operacin no especificados en esta norma, o considerados como opcionales junto con los detalles de cualquier incidente que pueda haber influido en el (los) resultado (s) del ensayo; El (los) resultados de ensayo obtenido (s); 6

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Si se ha verificado la repetibilidad, el resultado final obtenido.

12.

METODO (MTODOS RPIDOS)

La humedad de los productos mencionados en el objeto de esta norma, se puede determinar por mtodos alternos rpidos los cuales se basan en medidas de conductividad, prdida de peso o mediante la tcnica de infrarrojo y halgeno. Estos mtodos deben ser validados con respecto al mtodo de referencia. 12.1 MTODO OFICIAL AOAC 925.09, SLIDOS (TOTALES) Y HUMEDAD EN HARINA

Este mtodo tambin se aplica a mezclas de harina que contengan NaHCO3 entre sus ingredientes 12.1.1 Equipo (a) Disco metlico con dimetro aproximado de 55 mm, altura aproximada de 15 mm, con cubierta deslizante invertida ajustada hermticamente en el interior. Desecador hermtico a aire, el CaO reencendido es un agente de secado satisfactorio. Horno de vaco, conectado con bomba con capacidad para mantener vaco parcial en el horno con presin equivalente a 25 mm Hg (3,3 kPa) y con termmetro que penetre en el horno de forma que el bulbo est cerca de los discos. Conecte el frasco de gas secante de H2SO4 al horno para permitir el ingreso de aire seco cuando se libere el vaco.

(b) (c)

12.1.2 Determinacin Pese aproximadamente 2 g de la porcin de ensayo bien mezclada en el disco tapado y previamente secado a 98 C - 100 C, enfriado en el desecador y pesado tan pronto se alcance la temperatura ambiente. Afloje la tapa (no la retire) y caliente a 98 C - 100 C hasta alcanzar un peso constante (alrededor de 5 horas). Deje pasar aire seco dentro del horno para llevar a presin atmosfrica. Ajuste inmediatamente la tapa en el disco, transfiera al desecador y pese tan pronto se alcance la temperatura ambiente. Reporte el residuo de harina como slidos totales y la prdida en el peso como humedad (mtodo indirecto). 12.2 MTODO AOAC 925.10. SLIDOS TOTALES Y HUMEDAD EN LA HARINA

Los resultados se aproximan estrechamente a los obtenidos por el mtodo 925.09B (vase 32.1.02). En un disco enfriado y pesado (con tapa), (vase el numeral B.1.1), previamente calentado a 130 C 3 C, pese con aproximadamente 2 g de la porcin de ensayo bien mezclada, Destape la porcin de ensayo y seque el disco, la tapa y el contenido durante 1 h en el horno que tenga abertura de ventilacin y se conserve a 130 C 3 C. (El periodo de secado de una hora empieza cuando la temperatura del horno est realmente a 130 C). Tape el disco mientras est an en el horno, transfiera al desecador y pese tan pronto se alcance la temperatura ambiente. Reporte el residuo de harina como slidos totales y la prdida de peso como humedad (mtodo indirecto).

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12.3

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METODO AACC 44-16. HUMEDAD METODO DE HORNO DE CONVECCIN (PLATO DE ALUMINIO)

12.3.1 Alcance Aplicable a harinas y smola, no aplicable a grano entero de trigo. 12.3.2 Equipos 1) Plato de metal de aproximadamente 55 mm de dimetro y 15 mm de alto y provisto de cubierta deslizable. Horno de conveccin equipado con plancha de aluminio de 1,27 cm (0,5 pulgadas) ms de espesor, descansando sobre soportes en estantes en la parte inferior. Este horno debe estar regulado para una temperatura de 140 C (1 C) determinados por la insercin del bulbo de un termmetro al interior de una lata con arena fina y descansando directamente sobre el plato de aluminio. Plancha de aluminio para el enfriado de platos, similar al usado en el horno.

2)

3)

12.3.3 Procedimiento 1) Pese de manera precisa aproximadamente 2 g de una muestra bien mezclada dentro del plato cubierto, la cual ha de haber sido secada a 98 C - 100 C, enfriado en un desecador, y pesado tan pronto como alcance la temperatura ambiente. Coloque el plato cubierto sobre la plancha caliente de aluminio y squelo por 15 minutos. Cubra el plato, transfiralo a una plancha de aluminio fuera del horno y djelo enfriar por 2,5 min ( hasta que se enfre al tacto) y pselo. No se requiere desecador si la muestra es pesada dentro de los primeros 5 minutos siguientes a su enfriado como se describe. Reporte el residuo de harina como slidos totales y la prdida de peso como humedad (mtodo indirecto). MTODO AACC 44-15. HUMEDAD - MTODOS DE HORNO DE CONVECCIN

2)

3)

12.4

12.4.1 Definicin Estos mtodos determinan el contenido de humedad como la prdida de peso de una muestra, cuando sta se calienta bajo condiciones especficas. 12.4.2 Alcance Aplicable a harinas, harinas de cereales, smola, pan, granos, soja, arroz, habas, guisantes, lentejas, harina de maz, molidos de maz, avena en hojuelas, Bulgur, trigo en hojuelas y cereales para desayuno (excepto aquellos cubiertos de azcar). Este mtodo provee resultados cercanos a los obtenidos a travs de la aplicacin del mtodo 44-40 (Horno de vaco). Este mtodo no es recomendable para alimentos para animales donde la determinacin de grasas debe hacerse sobre muestras secas ( secadas).

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12.4.3 Equipos 1)

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Molino de laboratorio Wiley, modelo intermedio, equipado con pantalla de malla 18-20 y botella de recibo de 4 onzas (113,2 g); cualquier otro molino que pueda moler con el mismo grado de fineza sin exposicin indebida a la atmsfera y sin un calentamiento apreciable. Horno de conveccin por gravedad por conveccin mecnica, capaz de sostenerse uniformemente en su interior a 130 C ( 1 C) y provisto de buena ventilacin. El termmetro debe ser colocado en el horno de manera que la punta del bulbo est a nivel con el tope de los platos de humedad, pero no directamente sobre plato alguno. Horno para el secado de maz soja, conforme con los requerimientos del horno mencionado en el numeral 2, excepto porque ha de mantener una temperatura de 103 C ( 1 C). Pruebas a 130 C no es recomendable para el maz y la soja. Platos de humedad de aproximadamente 55 mm de dimetro y 15 mm de altura. Deben estar manufacturados en aluminio calibrado, con bordes ligeramente redondeados y deben usarse en conjunto con cubiertas deslizantes firmemente ajustadas, diseadas para ajustar cmodamente bajo los platos al ser colocados en el horno. Tanto el plato como su respectiva cubierta deben estar identificados con un mismo nmero. Antes de usarse, deben ser secadas por espacio de 1 h a 130 C, enfriadas en desecador y debe obtenerse su tara respectiva. Desecador hermtico conteniendo almina activada, tamices moleculares (Tipo 4A 4A X W), cualquier otro agente secante apropiado. Balanza con precisin de al menos 1 mg.

2)

3)

4)

5)

6)

12.4.4 Procedimiento Una etapa Para muestras con contenido del 13 % de humedad, excepto para la soja, para la cual un nivel del 10% es aplicable; tambin para harinas, harina de maz, harina de cereal, y smola excepto para grano triturado. 1) Moler de 30 g a 40 g en el molino. Remover rpidamente con una cuchara esptula y transferir de inmediato a dos ms platos de humedad tarados, una porcin de 2 g a 3 g cada uno. Cubra y pese inmediatamente cada uno de los platos. Restar los valores de tara y anotar el peso de la muestra. El molino debe limpiarse entre muestras. Retirar la cubierta de los platos y colocarlos en la bandeja del horno, ubicando a su vez las cubiertas debajo de los platos. Insertar la bandeja en el horno a la altura del bulbo del termmetro Calentar por exactamente 60 min despus de que el horno recupere la temperatura. Retirar la bandeja y los platos del horno y colocar la cubierta rpidamente (se recomienda usar unas pinzas preferiblemente con aislante de goma) y transfiralos al desecador tan pronto como sea posible. Pese los platos cuando alcancen la temperatura ambiente (usualmente entre 45 min a60 min). Determine la prdida en peso como humedad (ver ecuacin 1). Al replicar esta determinacin los valores deben encontrarse dentro del 0,2 % de humedad, de otra manera repita la determinacin.

2)

3)

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Dos etapas

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Para muestras que contengan 13 % ms de humedad (10 % para la soja), se espera que la prdida de humedad debida al molido sea excesiva, por lo tanto el siguiente procedimiento en dos etapas debe emplearse para este caso. 1) Llene dos ms platos tarados con porciones representativas de muestra sin moler.. Cubra y pese los platos. Reste los pesos de tara y anote el peso de la muestra. Descubra los platos y coloque sus cubiertas debajo de ellos. Coloque las latas en un lugar bien ventilado (de preferencia encima de un horno caliente protegido del polvo) de modo que las muestras se sequen razonablemente rpido y alcancen una condicin aproximada de aire seco. Esto usualmente se conseguir en un perodo de aproximadamente 14 h a 16 h cuando se colocan sobre un horno caliente, aproximadamente 60 h cuando la temperatura ambiente se usa para un secado preliminar. En todo caso, el contenido de humedad debe ser reducido a menos del 10%, idealmente a 7 % -8 % en la etapa de secado por aire. Cubra los platos que contienen muestras secadas por aire y pselos tan pronto como alcancen la temperatura ambiente. Determine la prdida de peso y anote la prdida por humedad debida al secado por aire utilizando la ecuacin 1. Usando las muestras secadas por aire, siga el procedimiento de una etapa descrito anteriormente, comenzando por el molido de la muestra. Calcule el contenido total de humedad usando la ecuacin 3.

2)

3)

4)

Horno de conveccin, para maz y soja a 103 C Colocar aproximadamente 15 g de una porcin representativa de muestra sin moler en cada uno de dos ms platos tarados. Pese los platos cubiertos y su contenido. Reste del peso total el peso de cada plato y anote el peso resultado como el peso de la muestra. Coloque las cubiertas bajo sus respectivos platos y caliente por 72 h en un horno regulado a 103 C (1 C) Los platos deben ser colocados en una sola bandeja con el bulbo del termmetro tan cerca de ellos como sea posible. Al final del perodo de calentamiento, retire la bandeja con los platos del horno, cubra los platos inmediatamente y colquelos en el desecador. Pese los platos cuando alcancen la temperatura ambiente. Determine la prdida de peso como humedad usando la ecuacin 1. Las replicas del procedimiento no deben diferir en 0,2 % su reproducibilidad. Horno de conveccin para lino a 103 C Proceda como se describe para (numeral) el maz y la soja, pero use muestras de 5 g a 7 g y un tiempo de calentamiento de 4 h. 12.4.5 Clculos Ecuacin 1 (una etapa y horno a 103 C);
%Humedad = A/B x 100 en donde A B = = prdida de humedad en gramos, peso original de la muestra en gramos

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Ecuacin 2 (dos etapas);

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% Slidos totales = (Y+Z)/X en donde X Y Z = = peso de la muestra original usada para secado por aire, peso de la mezcla despus del secado al aire y = porcentaje total de slidos en la muestra molida preparada (slidos totales = 100 porcentaje total al anlisis).

Ecuacin 3;
%Total de Humedad = A + [(100 A) B / 100] en donde A B = = Prdida porcentual de humedad en secado por aire, Prdida porcentual de humedad por calentamiento en horno.

13.

EQUIPOS UTILIZADOS EN LA DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD EN CEREALES Y PRODUCTOS CEREALES MTODOS DESTRUCTIVOS INDIRECTOS

13.1

13.1.1 Estufa de conveccin Este mtodo de medicin es realizado colocndose una cantidad conocida de granos para secar en la estufa, determinando la humedad mediante el peso antes y despus del secado. El tiempo y la temperatura necesarios para el proceso de secado dependen del tipo de grano y si stos estn enteros o molidos. La precisin de este mtodo depende la precisin del equipo utilizado, (balanza estufa). Su principal desventaja es el periodo de tiempo requerido, por ser realmente largo (24 h 72 h) y el equipo necesario (estufa controlada con un termostato) por ser un tanto voluminoso. A pesar de ser este un mtodo considerado como padrn para la determinacin de la humedad, no existe una combinacin de tiempo y temperatura de secado, aceptada universalmente como padrn. 13.1.2 Estufa hmeda Este mtodo es ms eficientemente usado para maz y se utiliza una muestra de granos enteros por 96 horas a 99 C - 100 C. Es similar al de la estufa a aire, con la excepcin de que a fuente de calor es el agua hirviendo en lugar del aire. 13.1.3. Estufa de vaco Este mtodo est basado en el secado a temperaturas de 98 C - 100 C, de granos finamente molidos, en una cmara sometida a presin de 25 mm de Hg. o menos. La muestra es calentada hasta constatar el peso, lo que lleva cerca de 5 horas.

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13.1.4 Calentamiento directo

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El material es expuesto directamente temperaturas considerablemente altas cuando son comparadas con las utilizadas en los mtodos de la estufa. El calentamiento puede lograrse mediante la activacin de resistencias elctricas comunes, radiacin por infra-rojo, o por medio de campos elctricos de alta frecuencia / alto voltaje. Este mtodo reduce el tiempo requerido para la determinacin de la humedad. 13.1.5 Horno de microondas. El horno de microondas podra ser usado como un mtodo de determinacin de humedad de granos enteros o molidos, con resultados comparables a los del mtodo padrn de la estufa. 13.1.6 Elctricos Los mtodos para la determinacin de la humedad por medios elctricos, son basados en la medicin de las propiedades elctricas del material que son dependientes de la humedad. Un aparato conocido como universal es un ejemplo de este tipo de medidor, pues mide la resistencia elctrica del producto. Ese tipo de productos tiene limitaciones en la faja de humedad que puede ser medida con precisin la cual se encuentra entre el 8 % y el 22 %. Los determinadores de humedad por capacitancia, miden la constante dielctrica del grano colocada entre las dos placas de un capacitor. La constante dielctrica est en funcin de la humedad. 13.2 MTODOS DIRECTOS

13.2.1 Destilacin Los mtodos directos son aquellos que miden directamente la humedad retirada de los granos, estas determinaciones directas de los granos generalmente son destructivas y no pueden ser hechas rpidamente. Esta categora de determinadores de humedad requiere un control preciso del proceso de destilacin y de la medicin en s, as como equipos de laboratorio relativamente sofisticados, adems de ser demorados. a) El mtodo de destilacin con tolueno es uno de los mtodos oficiales para la determinacin de la humedad de los granos. Los granos son finamente molidos y hervidos en tolueno, en equipos que condensan y volatizan substancias. El agua condensada es colectada en una probeta graduada y el tolueno condensado retorna al frasco en ebullicin. La ebullicin contina en tanto siga habiendo un incremento en el nivel de agua en la probeta. El contenido de humedad de los granos es obtenido por el volumen de agua colectada en la probeta. El mtodo Brown-Duvel, es tambin un mtodo basado en la destilacin. En este mtodo el contenido de humedad, es determinado calentando en aceite una muestra de peso conocido de granos enteros o de semillas. La humedad volatilizada por el calor es condensada y colectada en una probeta graduada. La humedad es calculada por el volumen de agua en el tubo. El aparato usado en ese mtodo tiene que ser estandarizado para controlar la cantidad de calor proporcionado durante un tiempo determinado. Este mtodo es ampliamente utilizado como un mtodo de rutina o como padrn para la calibracin de otros mtodos.

b)

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13.2.2 Qumicos

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Los mtodos de determinacin de humedad constante en esta categora son: Karl Fisher, Carbonato de calcio y dicromato. El Mtodo Karl Fisher es uno de los ms precisos y exactos para la determinacin de humedad de granos de cereales, sin embargo es tardado y requiere habilidades analticas, no siendo muy usado en laboratorios de granos y semillas. El mtodo de Dicromato a su vez, fue desarrollado para medir el contenido de humedad de productos con altos niveles de humedad, como frutas y hortalizas, pero tambin da buenos resultados en arroz con niveles entre 10 % y 15 %. 13.2.3 Secado con desecantes Este mtodo est basado en el hecho de que el contenido de humedad de un producto tiende a equilibrarse con la humedad relativa del aire circundante. Despus de alcanzar el equilibrio, despus de alcanzar el equilibrio la humedad relativa del aire que est entre los granos es usada como ndice del contenido de humedad. El contenido de humedad de los granos es determinado colocando una muestra finamente molida, de peso conocido en un recipiente cerrado, conteniendo una gran cantidad de una substancia desecante, como soluciones salinas saturadas, cido sulfrico y glicerol. El desecante absorbe la humedad que es gradualmente vaporizada del material. Despus de que el material alcanza la un peso constante, la humedad es determinada por diferencia del peso original. El tiempo requerido para que el producto alcance el equilibrio puede ser de cerca de 45 d, muy largo para la mayora de los usos prcticos, pudiendo inclusive causar deterioro de la muestra, desde antes de que la muestra pueda ser determinada, especialmente cuando en contenido de humedad de la muestra es tan alto que bacterias y hongos se pueden desarrollar. 13.3 MTODOS NO DESTRUCTIVOS

13.3.1 Mtodos basados en la medida de humedad relativa Estos mtodos requieren el uso de granos enteros en lugar de molidos y se basan en el hecho de que la humedad relativa de los granos se tiende a equilibrar con la humedad relativa del aire circulante. Despus de alcanzar el equilibrio la humedad relativa del aire entre los granos es usada como un ndice del contenido de humedad de los granos. Cualquier procedimiento que dependa de la humedad relativa es lento, debido al tiempo requerido para alcanzar el equilibrio y ese tiempo puede facilitar el crecimiento de los microorganismos. La relacin entre el contenido de humedad y la humedad relativa se modifica para diferentes tipos de granos y de alguna forma entre diferentes lotes de un mismo tipo de grano. Las ventajas y las desventajas son las mismas que las del mtodo con desecantes, con la excepcin de que no es destructivo. 13.3.2 Mtodos elctricos Los mtodos elctricos son los ms usados en las operaciones de secado de granos y semillas. Son razonablemente precisos, extremadamente rpidos y sus resultados son reproducibles. El determinador de humedad llamado Motomco es adoptado para la inspeccin de granos por el USDA, y es un mtodo aprobado por la Asociacin Americana de Qumica de Cereales. Los mtodos elctricos de cereales son relativamente fciles de mantener ajustados y de acuerdo entre s. La principal desventaja es que su precisin depende de la distribucin uniforme de la humedad dentro de cada grano. Los granos recin secados artificialmente presentan bajas lecturas, debido a que la superficie de los mismos tiende a estar ms seca que los granos como 13

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un todo. De la misma forma, los granos recin sometidos a temperaturas o ecualizacin dan valores altos, debido a un exceso de humedad superficial. Otras desventajas de los medidores elctricos son: El requerimiento peridico de calibracin, la relativamente estrecha faja de medicin y la necesidad de corriente elctrica. Existen dos tipos de medidores elctricos: Por conductancia y por capacitancia. El tipo por conductancia / resistencia es similar al aplicado en los mtodos destructivos, con la diferencia que la muestra no es destruida. Este mtodo tiene las mismas ventajas y desventajas del anterior. Este tipo de equipo es ampliamente usado en las operaciones comerciales, de secado y de beneficio, principalmente porque es muy rpido, relativamente preciso y no es muy caro. Los medidores por capacitancia, miden la constante dielctrica de la muestra. La lectura es afectada por la humedad, composicin qumica del material, temperatura, frecuencia usada, densidad del grano, forma y dimensiones del grano, la variedad y la falta de homogeneidad del material entre otros factores. Los determinadores por capacitancia, pueden medir la humedad en una faja mayor que los de resistencia elctrica. stos presentan un lmite inferior de 6 % y un superior de 26 % - 29 %, lo que los hace ms prcticos y son menos sujetos a errores debido a la mala distribucin de la humedad entre granos o dentro de un mismo grano. Una de las grandes desventajas es la de mantener los determinadores por capacitancia regulados, as como mantener la precisin entre varios determinadores entre s. En general la precisin de un determinador de este tipo es de 0,5 % dentro de un lmite de humedad reducido, cuando las muestras limpias de granos son probadas. 13.3.3 Mtodo con microondas Es un mtodo independiente desarrollado para detectar la humedad de los granos de trigo y maz. Las ventajas del mtodo de microondas son: Puede ser adaptado para una medicin en lnea por control remoto, por ser un mtodo no intrusivo y no destructivo, b). Rpido, seguro y preciso, lo que tiene una gran importancia en los procesos de comercializacin, almacenamiento y procesamiento de granos, c). La radiacin de las microondas no es afectada por las condiciones ambientales, por lo tanto, el polvo y el vapor del agua no afectan las lecturas. 13.3.4 Determinador de humedad en tiempo real Los determinadores de humedad no destructivos, en tiempo real son tericamente rpidos y precisos. Generalmente estos mtodos son caros y la mayora de estos todava no son adoptados para uso prctico en gran escala, a pesar de que el desarrollo de la tecnologa para monitorear la humedad en tiempo real, es un asunto reciente en la literatura. 13.3.5 Resonancia Nuclear Magntica (RNM) La absorbancia magntica puede ser usada para medir el contenido de humedad, presentando algunas ventajas como la rapidez, no es un mtodo destructivo, es preciso, y la preparacin de la muestra es rpida. El tiempo total requerido para la mayora de los anlisis es de cerca de dos minutos. Esto incluye el manejo de la muestra, el peso, la operacin del instrumento y la obtencin del contenido de humedad. La RNM es independiente del tamao de la partcula, de la compactacin y de la temperatura entre otros. 13.3.6 Frecuencia de radio El mtodo de frecuencia de radio (FR) - Se basa en la verificacin de la impedancia compleja de frecuencia de radio, de un capacitor con placas paralelas, con un grano de maz colocado entre las placas. Este mtodo es rpido, no es destructivo y puede ser una alternativa para el mtodo con microondas, por tener un costo mucho menor que ste.

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13.3.7 Mtodo de refractancia de infra-rojo Este mtodo se basa en la espectrometra, donde una muestra es irradiada, con luz de dos longitudes de onda diferentes en la regin de infra-rojo. Una longitud de onda es absorbida por el agua, mientras que el otro es usado como referencia y es muy poco absorbido. La gran limitacin de este mtodo es que mide principalmente la humedad prxima a la superficie del material, como el mtodo de resistencia elctrica. 13.3.8 Mtodos acsticos Los mtodos acsticos determinan el contenido de humedad a travs de la medicin de niveles de sonidos producidos por el movimiento de los granos. Granos con diferentes contenidos de humedad producen sonidos diferentes, cuando chocan con un objeto o con una superficie. La autora de este artculo se ha dedicado a investigar las caractersticas acsticas de los granos con diferentes niveles de humedad, para crear un mtodo de determinacin de humedad en tiempo real, para ser usado en equipos para agricultura de precisin. 13.4 MTODO DE REFRACTANCIA DE INFRA-ROJO

Los mtodos acsticos, una vez que sean plenamente desarrollados, pueden ser aplicados en la agricultura de precisin, con muchas ventajas sobre los mtodos actuales, entre otras la de obtenerse una lectura del contenido de humedad en tiempo real, en el local en donde el grano o semillas se encuentra sin ser destructivo.

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ANEXO A (Informativo)

RESULTADOS DE ENSAYO INTERLABORATORIO

Un ensayo interlaboratorio realizado sobre el trigo en 1994 por el Laboratorio de Investigacin de Granos, Winnipeg, Canad, en el cual participaron 17 laboratorios, cada uno de los cuales llev a cabo dos determinaciones de cada muestra, arroj los resultados que se muestran en la Tabla A.1.
NOTA Se planearon ensayos interlaboratorio adicionales sobre otros cereales y adems para considerar los efectos del preacondicionamiento de las muestras.

Tabla A.1. Resultados estadsticos de muestras de trigo Muestra 1 Cantidad de laboratorios participantes despus de eliminar anmalos Contenido de humedad promedio, % (m/m) Desviacin estndar de repetibilidad, sr, % (m/m) Coeficiente de variacin de repetibilidad % Limite de repitibilidad r (2,83 sr), % (m/m) Desviacin estndar de reproducibilidadsR % (m/m) Coeficiente de variacin de reproductibilidad, % Limite de reproducibilidad, R (2,83 sR), % (m/m) 16 11,63 0,029 2 0,251 0,08 0,174 0 1,497 0,49 Muestra 2 17 13,22 0,046 0 0,348 0,13 0,218 8 1,653 0,62 Muestra 3 17 15,66 0,036 7 0,234 0,10 0,241 7 1,544 0,68 Muestra 4 15 17,87 0,067 4 0,377 0,19 0,196 8 1,101 0,56

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ANEXO B (Informativo)

BIBLIOGRAFA

1) 2)

AOAC Referencias: JAOAC 8, 665(1925); 9, 40 (1926). Helmut Bickenbach Plata, Cesar Tulio Restrepo Saavedra, Ministerio de Agricultura, Instituto de Mercadeo Agropecuario-IDEMA-.Equipo de laboratorio utilizado en el anlisis de calidad de granos. Bogot, Colombia. Mayo 1988. Captulo 8. ASSOCIATION OF OFFICIAL AGRICULTURAL CHEMIST. Official Method 925.09: Solids (Total) and Moisture in Flour. Official Method 925.10: Solids (Total) and Moisture in Flour. Method AACC 44.11: Moisture - Dielectric Meter Method (Grain). Hunt, W.H., and Neustadt. M. H. 1966. Factors Affecting the Precision of Moisture Measurement in Grain And Related Crops. J. Assoc. Off. Anal. Chem, 49; 757. U.S. Department of Agriculture, 1962. Addenda to Instruction Manual for Motomco Moisture Meter Model 919, GR Instruction 918-12. (September). U.S. Department of Agriculture, 1963. Comparison of Various Moisture Meters with the Oven Method In Determining The Moisture Content of Grain. AMS Bull. 511. (August). U-S. Department of Agriculture, 1968. Federal Grain Inspection Serv., Equipment Manual, GR Instruction 916-6, chapt. V. (Sept.). Zeleny, L. and Hunt, W. H. 1962. Moisture Measurement in Grain. Am. Soc. Agric. Eng. Paper No. 62-926. JAOAC 8, 665 (1925); 9, 39, 88 (1926); 34, 278 (1951) Http:// SEED News. La revista internacional de semillas.htm (junio de 2007).

3)

4)

5)

6)

7)

8)

9) 10)

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DOCUMENTO DE REFERENCIA

NTC 529 (Tercera actualizacin)

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Cereals and Cereal Products Determination of Moisture Content - Routine Reference Method. Switzerland, ISO 712, 1998. 7 p. (International Standard ISO 712).

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