Facultad de Qumica y Biologa Departamento de Qumica de los Materiales rea Qumica Analtica

Laboratorio de Qumica Analtica

Ingeniera en Minas

1 Semestre 2012

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LABORATORIO DE QUMICA ANALITICA NORMAS DE LABORATORIO El trabajo en el Laboratorio requiere la observacin de una serie de normas de de seguridad que eviten posibles accidentes debido a desconocimiento de lo que se est haciendo o a una posible negligencia de los alumnos y alumnas que estn en un momento dado, trabajando en el Laboratorio. 1. Cada grupo se responsabilizar de su zona de trabajo y de su material. 2. Es OBLIGATORIO el uso de DELANTAL, ya que evita que posibles proyecciones de sustancias qumicas lleguen a la piel. Por supuesto adems, evitars posibles deterioros en tus prendas de vestir. 3. El pelo largo debe llevarse recogido. 4. En el laboratorio est terminantemente prohibido fumar, tomar bebidas y comer. Antes de utilizar un compuesto, asegurarse bien de que es el que se necesita, fijarse bien el rtulo. No devolver nunca a los frascos de origen los sobrantes de los productos utilizados sin consultar antes al profesor. Es muy importante que cuando los productos qumicos de desecho se viertan en la pila de desage, aunque estn debidamente neutralizados, debe dejarse que circule por la misma, abundante agua. No tocar con las manos y menos con la boca, los productos qumicos. No pipetear con la boca. Los cidos requieren un cuidado especial. Cuando queramos diluirlos, nunca echaremos agua sobre ellos; siempre al contrario, es decir, cido sobre agua. Los productos inflamables (gases, alcohol, ter, etc) no deben estar cerca de fuentes de calor. Si hay que calentar tubos con estos productos, se har al bao Mara, nunca directamente a la llama. Si se vierte sobre ti cualquier cido o producto corrosivo, lvate inmediatamente con mucha agua y avisa al profesor. Al preparar cualquier disolucin se colocar en un frasco limpio y rotulado convenientemente.

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EVALUACIN El presente laboratorio evaluar de la siguiente forma: 1.- Informes: 30%. Los informes deben ser entregados una vez terminado el practico . Estos debern contener Objetivos Procedimiento (Diagrama de flujo) Datos y Resultados (Tabulados) , con ejemplo de calculo Conclusin de acuerdo con los objetivos 2.- Controles: 30%. Al inicio de cada prctica se realizar un control de 15 minutos de la prctica a realizar. Si un alumno llega atrasado se evaluar con nota 1,0. 3.- Prueba de ciclo: 40%. Se tomar al finalizar los prcticos propuestos para el semestre.

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CALENDARIO LABORATORIOS INTRODUCION 3 Abril , 2012 LAB. 1 : Calibracin de Material Volumtrico 11 Abril, 2012 LAB. 2 : Volumetra cido-base. (Parte I y II) 18 Abril, 2012 LAB. 3 : Volumetra de Complejos 25 Abril, 2012 LAB. 4 : Volumetra de Precipitacin 2 Mayo, 2012 LAB. 5 : Volumetra xido-reduccin 9 Mayo, 2012 LAB. 6 : Gravimetra 16 Mayo, 2012 LAB. 7 : Espectrofotometra de Absorcin Atmica 23 Mayo, 2012 Recuperativo 23 Mayo, 2012 PRUEBA DE CICLO : 30 Mayo, 2012.

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LABORATORIO N 1 MATERIAL VOLUMTRICO Y DE MEDICIN DE MASA 1.- Introduccin: A) Instrucciones Generales: El trabajo en el laboratorio requiere que los alumnos dominen el tema que se va a desarrollar en la prctica. Los alumnos deben leer cuidadosamente todas las instrucciones antes de comenzar su trabajo en el laboratorio. Los alumnos deben presentarse puntualmente al laboratorio llevando SIEMPRE: Cuaderno individual de laboratorio Delantal blanco Gua de laboratorio estudiada B) Cuaderno de Laboratorio: La funcin del cuaderno de laboratorio es registrar todo lo que se realiz y observ. Un buen cuaderno de laboratorio debe especificar todas las observaciones realizadas, las ecuaciones qumicas balanceadas para cada una de las reacciones realizadas, los resultados y datos numricos deben indicarse en tablas y debe ser comprensible para cualquier persona. La forma ms adecuada de realizar una experiencia de laboratorio consiste en estudiar y disponer el cuaderno para recibir anotaciones antes de entrar al laboratorio. C) Cifras Significativas: La exactitud o precisin de una medida depende de las limitaciones del aparato de medida y de la habilidad con que ste se use. La precisin de una medida est indicada por el nmero de cifras utilizadas para obtenerla. Los dgitos, en una medida, son cifras significativas. Estas cifras incluyen todas aquellas que son conocidas con certidumbre y adems de otra que es aproximada. Los ceros que aparecen como parte de la unidad son significativos. Ejemplo: 0.0005030 (4 cifras significativas) Ciertos valores, que se originan en la definicin del trmino, son exactos. Ejemplo: 1000 mL = 1 L Los valores obtenidos por conteo tambin son exactos.

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Ejemplo: H2 -

(dos tomos)

A veces, la respuesta a un clculo contiene ms cifras que son significativas. Reglas: Si la cifra que sigue al ltimo nmero a retenerse es menor que 5, todas las cifras no deseables se pueden descartar y el ltimo nmero se deja sin modificar. Ejemplo: 3.6247 se desea dejar con tres cifras significativas. El nmero queda 3.62 Si la cifra es mayor que 5 igual a 5, con otros dgitos que le siguen, el ltimo nmero se aumenta en 1 y las cifras restantes se descartan. Ejemplos: 7.5647 es 7.565 (4 cifras significativas) 6.2501 es 6.3 (2 cifras significativas) Si el nmero que sigue a la ltima cifra a retener es 5 y hay slo ceros despus, el 5 se descarta y la ltima cifra se aumenta en 1 si es impar o no se cambia si es nmero par. Ejemplos: 3.250 es 3.2 (2 cifras significativas) 7.635 es 7.64 (3 cifras significativas) 8.105 es 8.10 (3 cifras significativas) El resultado de una suma o resta debe presentarse con el mismo nmero de cifras decimales que tenga el trmino con el menor nmero de decimales. Ejemplo: 161.032 5.6 + 32. 4524 199.0844 Resultado: 199.1

La respuesta a la multiplicacin o divisin se redondea al mismo nmero de cifras significativas como tenga el trmino con menos cifras significativas en el clculo. Ejemplo: 152.06 x 0.24 = 36.4944 Resultado: 36 Debido que el trmino menos preciso en el clculo es 0.24 (2 cifras significativas)

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D) Material de uso ms frecuente:

Tubos de ensayo

Vaso de precipitado

Matraz aforado

Matraz Erlenmeyer

Matraz Kitazato

Probeta

Pipeta graduada

Pipeta aforada o volumtrica

Bureta

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Probetas: Son recipientes cilndricos transparentes, graduados, provistos de una base, existen de diferentes capacidades. Las probetas no son muy precisas, slo se emplean en mediciones aproximadas. Matraces aforados: Son recipientes de fondo plano y cuello estrecho, en los cuales pequeas variaciones de volumen de un lquido se traduce en cambios visibles en el aforo o menisco. Pipetas: Son instrumentos diseados para entregar un volumen conocido de lquido, transfirindolo de un recipiente a otro. Existen de dos tipos: las que entregan un volumen fijo llamadas volumtricas y las que estn calibradas en unidades que permiten medir diferentes volmenes, llamadas graduadas. Buretas: Consiste de un tubo calibrado provisto de una vlvula o llave por la cual se controla el flujo del lquido. Poseen una precisin superior a las pipetas. Se deben usar en forma vertical, sostenida por un soporte universal.

E) Material de medicin de masa: - Balanza granataria: Su sensibilidad est dada por la masa de las pesas deslizables que se ubican sobre una barra horizontal. Esta balanza se usa para pesadas en las que no se necesita gran exactitud, siendo sta la dcima o centsima de gramo. Para disminuir los errores en una pesada, se debe seguir el siguiente procedimiento: Posar la balanza en una cubierta horizontal sin movimiento Sacar el arresto o freno. Equilibrar la balanza con el tornillo de contrapeso. Si desea pesar un objeto, coloque ste directamente en el plato, ajuste las pesas deslizables hasta obtener el punto de equilibrio y lea la pesada. e) Si desea pesar una cantidad determinada de sustancia, primero hay que tarar el recipiente en el que se depositar la sustancia a pesar. Ajuste las pesas deslizables a la masa total (masa de la tara ms masa de la sustancia que desea pesar) y agregue la sustancia hasta el punto de equilibrio. f) Colocar el arresto g) Limpiar la balanza una vez que haya terminado de utilizarla. a) b) c) d)

Balanza analtica: Es un instrumento que permite realizar pesadas con alta exactitud y precisin, se usa para medir cantidades pequeas de masa con exactitud de 0.1 mg. Presenta un sistema oscilante, que a travs de un mecanismo interno determina el peso. Una balanza analtica debe cumplir con los siguientes requisitos: ser exacta, estable, sensible y tener un perodo corto de oscilacin.

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Se detallar el procedimiento de pesada de una balanza Mettler AC100 (los pasos son muy similares en otras balanzas). Para disminuir el error en la pesada, es necesario seguir el siguiente procedimiento: a) b) c) d) Posar la balanza en una cubierta horizontal sin movimiento cerca de una fuente de energa. Nivelar la balanza y conectar a la corriente elctrica. Encender y presionar la tecla de lectura (TARE) para llevar la cifra a 0.0000 g. Si desea pesar un objeto, abra la puerta lateral, coloque el objeto a pesar, cierre la puerta y registre la medida. e) Si desea pesar una cantidad determinada de sustancia, primero hay que tarar el recipiente en el que depositar la sustancia a pesar. Coloque el recipiente en el interior de la balanza cierre la puerta lateral y presione la tecla de lectura (TARE). Agregue la cantidad de sustancia deseada cierre la puerta y lea la medida. f) Retire el recipiente con la sustancia pesada y vuelva a tarar. g) Limpie la balanza una vez que haya terminado de usarla.

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1. OBJETIVOS: Conocer y manipular adecuadamente los materiales volumtricos y de medicin de masa de uso ms frecuente en el laboratorio.

2. PARTE EXPERIMENTAL 1) Material de Medicin de Masa Tome un objeto (una moneda) y psela en una balanza granataria tres veces. Registre los valores obtenidos y repita el procedimiento utilizando ahora una balanza analtica. 2) 2.1) Material Volumtrico Enumere y pese cuatro vasos precipitados de 50 mL en una balanza analtica, luego agregue a cada uno de ellos 10 mL de agua destilada utilizando una pipeta graduada, una pipeta volumtrica, una probeta y una bureta respectivamente y pselos nuevamente. Registre la temperatura ambiente. Calibracin de Material Volumtrico: Cuando se desea la mxima exactitud posible, en necesario calibrar el material volumtrico que se emplea. Una forma de calibrar un material volumtrico es medir la masa de agua vertida por el recipiente o contenida en l, y utilizando la densidad del agua a la temperatura de la experiencia, se convierte masa en volumen.

2.2)

a) b) c) d) e) f) g)

Calibracin de una bureta de 25 o de 50 mL: Llene la bureta con agua destilada y expulse cualquier burbuja de aire retenida en la punta. Ajuste el nivel del menisco en 0.00 mL y elimine la gota suspendida en el extremo. Pese un matraz de 50 mL seco y provisto de un tapn de goma. Vierta aproximadamente 5 mL al matraz, lea y anote el volumen vertido. Tape el matraz. Pese el matraz con el volumen de agua vertido y determine la masa de agua vertida por la bureta. Repita la operacin hasta pesar el total del volumen de la bureta, vertiendo 5 mL de agua sobre el matraz cada vez. Registre la temperatura ambiente. Utilice la Tabla de densidad del agua para transformar la masa de agua en volumen vertido.

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3. CUESTIONARIO 1.- Haga un cuadro comparativo entre la balanza granataria y analtica. 2.- Considerando la densidad del agua a la temperatura de la experiencia 2.1) determine el volumen exacto vertido desde cada uno de estos materiales. Material Volumtrico Bureta Pipeta graduada Pipeta volumtrica Probeta Volumen exacto Error (10 volumen exacto)

3.- Ordene el material volumtrico de mayor a menor exactitud de acuerdo a los resultados obtenidos en la pregunta anterior. 4.- De los datos obtenidos en la experiencia 2.2) confeccione una grfica de calibracin

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Tabla 1: Densidad del agua Temperatura (C) 0 4 5 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 35 37 40 100 Densidad del agua (g/ml) 0.999842 5 975 0 966 8 702 6 608 4 500 4 380 1 247 4 102.6 0.998946 0 777 9 598 6 408 2 207 1 0.997995 5 773 5 541 5 299 5 047 9 0.996786 7 516 2 236 5 0.995947 8 650 2 0.994034 9 0.993331 6 0.992218 7 0.958366 5 Volumen de 1 g de agua (cm3) A la temperatura Corregido a indicada 20 C 1.001 4 1.001 5 1.001 5 1.001 6 1.001 6 1.001 7 1.001 7 1.001 8 1.001 8 1.001 9 1.002 0 1.002 0 1.002 1 1.002 1 1.002 3 1.002 3 1.002 5 1.002 5 1.002 7 1.002 7 1.002 9 1.002 9 1.003 1 1.003 1 1.003 3 1.003 3 1.003 5 1.003 5 1.003 8 1.003 8 1.004 0 1.004 3 1.004 2 1.004 6 1.004 5 1.004 8 1.004 7 1.005 1 1.005 0 1.005 4 1.005 3 -

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LABORATORIO N 2 VOLUMETRA CIDO-BASE PREPARACIN DE SOLUCIONES Y USO DE ESTNDAR PRIMARIO 1.- Introduccin: A) La materia puede presentarse en forma de mezclas o sustancias puras. Cuando una mezcla tiene una composicin uniforme, en cualquier punto del volumen que ella ocupa se dice que est en una mezcla homognea. En el lenguaje qumico una mezcla homognea es una solucin. B) Preparacin de Soluciones: Las soluciones se pueden preparar Cuando se dispone de un soluto slido, la solucin se prepara soluto, para luego adicionar suficiente solvente para enrasar volumtrico. Cuando se dispone de una solucin concentrada, dilucin, obteniendo una solucin de menor concentracin. por pesada o por dilucin. pesando una masa dada de hasta el aforo del matraz la solucin se prepara por

Ejemplo 1. Preparacin de solucin por pesada: Se desea preparar 250 mL de una solucin de carbonato de sodio 0.1 M. Indique como hacerlo, si se dispone de carbonato de sodio slido como materia prima (masa molar del carbonato de sodio: 106 g/mol) Respuesta: Paso 1: Determinar la masa necesaria de carbonato de sodio. 0.1 molar significa que se tiene 0.1 mol de carbonato de sodio en 1.0 L (1000 mL) de solucin. 0.2 0.3 mol 1000 mL x 250 mL x = 0.025 mol por lo tanto, para preparar 250 mL se requieren 0.025 moles de carbonato de sodio. Si la masa molar del carbonato de sodio es 106 g/mol. Entonces: 106 g 1 mol x 0.025 mol x = 2.65 g por lo tanto, se requiere de 2.65 g de carbonato de sodio para preparar una solucin de 250 mL de solucin de carbonato de sodio 0.1 M.

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Paso 2: - Pesar 2.65 g de carbonato de sodio. - Disolver el reactivo en un poco de agua destilada y traspasar a un matraz aforado de 250 mL, mediante un embudo. - Enjuagar el vaso precipitado y el embudo con agua destilada varias veces y vaciar el lavado al matraz aforado. - Enrasar hasta el aforo, agitar para homogenizar y trasvasijar a una botella de almacenamiento. - Etiquetar, sealando el nombre de la solucin, la concentracin, la fecha de preparacin y el nombre de la persona responsable de la operacin. Ejemplo 2. Preparacin de solucin por dilucin: Se desea preparar 250 mL de una solucin de cido ntrico 0.5 M. Indique como hacerlo, si se dispone de una solucin de cido ntrico al 43 % en peso y densidad 1.27 g/mL, como materia prima (masa molar del cido ntrico: 63 g/mol). Respuesta: Paso 1: Determinar el volumen necesario de cido ntrico. 0.5 molar significa que se tiene 0.5 mol de cido ntrico en 1.0 L (1000 mL) de solucin. 0.5 mol 1000 mL x 250 mL x = 0.125 mol por lo tanto, para preparar 250 mL se requiere de 0.125 moles de cido ntrico. Si la masa molar del cido ntrico es 63 g/mol, entonces: 63 g 1 mol x 0.125 mol x = 7.88 g por lo tanto, se requiere de 7.88 g de cido ntrico. Como la solucin de la cual se dispone (solucin concentrada) es al 43% en peso, entonces: 43 g de soluto 100g de solucin 7.88 g x x = 18.3 g de solucin. por lo tanto, se requiere 18.3 g de la solucin de cido ntrico concentrada. Como se dispone de la densidad (1.27 g/mL) se calcula el volumen correspondiente a esta masa: 1.27 g 1 mL de solucin 18.3 g x x = 14.4 mL

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Por lo tanto se requiere de 14.4 mL de la solucin concentrada de cido ntrico para preparar 250 mL de una solucin de concentracin 0.5 M. Otra forma de trabajar, en la preparacin de soluciones diluidas a partir de soluciones concentradas es la siguiente: Paso 1: Determinar la molaridad de la solucin concentrada, para lo cual se utiliza la siguiente ecuacin: Molaridad de solucin concentrada = %p/p densidad de la solucin 10 Masa molar del soluto MHNO3 conc = 43 1.27 10 63
=

8.67 molar

Paso 2: determinacin del volumen de la solucin concentrada, mediante la siguiente ecuacin: C1V1 = C2 V2 donde: C1: concentracin molar final que se desea preparar V1: volumen total de la solucin que se desea preparar C2: Concentracin de la solucin inicial concentrada V2: Volumen de la solucin concentrada que hay que tomar para preparar la solucin diluida. VHNO3 conc = 0.5 M 250 mL 8.67
=

14.4 mL

Paso 3: - Medir el volumen calculado de solucin concentrada mediante una bureta o pipeta graduada provista de una propipeta. - Adicionar este volumen a un matraz aforado que ya contiene agua destilada hasta la mitad de su capacidad y agitar. - Enrasar hasta el aforo, agitar para homoionizar y trasvasijar a una botella de almacenamiento. - Etiquetar, sealando el nombre de la solucin, la concentracin, la fecha de preparacin y el nombre de la persona responsable de la operacin. C) ANLISIS VOLUMTRICO CIDO-BASE: El concepto de cido y base se puede clasificar de acuerdo a las siguientes teoras: Teora de Arrhenius. Un cido es una sustancia que libera uno o ms iones hidrgenos (H+) por cada molcula, como uno de los productos de su disociacin inica, en contacto con el agua. Una base, segn Arrhenius, es una sustancia que libera uno o ms iones hidrxilos (OH -) por cada molcula como uno de los producto de su disociacin inica, en contacto con el agua.

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Teora de Brnsted-Lowry. Un cido se define como cualquier especie que tiene tendencia a ceder un protn a otra especie y una base como una sustancia que tiende a aceptar un protn de otra sustancia. Teora de Lewis. Un cido es una sustancia que puede aceptar un par de electrones para formar un nuevo enlace y una base es una sustancia que puede entregar un par de electrones para formar un nuevo enlace. . El anlisis volumtrico cido-base constituye uno de los numerosos tipos de anlisis qumico realizado en laboratorios e industrias qumicas, con miras a determinar la composicin de una muestra. Este anlisis da origen a cuatro situaciones posibles: - Anlisis de cidos fuertes con bases fuertes. - Anlisis de cidos dbiles con bases fuertes. - Anlisis de bases dbiles con cidos fuertes. - Anlisis de cidos dbiles con bases dbiles. En el anlisis volumtrico se debe disponer de una solucin de reactivo de concentracin exactamente conocida llamada solucin estndar o patrn primario. Algunos conceptos importantes que es necesario manejar en una volumetra cido base son los siguientes: - Titulacin o valoracin: Es el proceso mediante el cual se determina la concentracin o la masa presente de una muestra desconocida, en un volumen conocido de solucin, conociendo el volumen del agente valorante y su concentracin, en forma precisa, y con la mayor exactitud. La reaccin en que se basa la titulacin debe ser completa y rpida, adems se debe disponer de un indicador para determinar el punto final o punto de equivalencia de la valoracin. - Reaccin de neutralizacin: corresponde a la reaccin qumica entre, un cido y una base, o viceversa, dando como nicos productos una sal y generalmente agua. - Punto de equivalencia de una reaccin cido-base: Se define como el pH correspondiente al punto en el cual el nmero de equivalentes del cido y de base se igualan. Es el punto de la valoracin en que el volumen de titulante agregado es equivalente a la cantidad exactamente requerida para que reaccione estequiomtricamente con el analito. - Indicador de pH: Un indicador es una sustancia que cambia de color en un determinado rango de pH. Estas sustancias son cidos de un color determinado que poseen una base conjugada de un color diferente, de manera que presentan un color caracterstico dependiendo de la forma en que se encuentran. - Patrn primario: Son sustancias de elevada pureza y se utilizan para preparar soluciones de concentracin exacta. Para que una sustancia sea patrn primario debe cumplir los siguientes requisitos: elevada pureza, estabilidad (ser estable ante los agentes atmosfricos), ausencia de agua de hidratacin, un peso equivalente lo suficientemente

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elevado para disminuir los errores asociados a la operacin de pesada, fcil adquisicin y precio mdico. 2 3 OBJETIVOS: Preparar una solucin de NaOH aproximadamente 0.1 M por pesada del reactivo slido. Preparar una solucin de HCl aproximadamente 0.1 M por dilucin de una solucin de HCl concentrada. Valoracin de las soluciones preparadas. Uso de un patrn primario. Uso de un patrn secundario. PARTE EXPERIMENTAL

3.1 Preparacin de una solucin de NaOH aproximadamente 0.1 M, por pesada Calcule la masa de NaOH necesaria para preparar 250 mL de disolucin 0.1 M. Pese el reactivo sobre pesasales o vidrio de reloj pequeo. Disuelva el reactivo en agua recin destilada (alrededor de 50 mL), agite para disolver. Traspase cuantitativamente la disolucin a un matraz aforado de 250 mL mediante un embudo de vidrio. Enjuague el vaso con agua destilada y vace el lavado al matraz. Repita la operacin varias veces, finalmente enjuague el embudo y complete el volumen con agua destilada. Homogenice la solucin y guarde en frasco plstico rotulado: NaOH aprox. 0.1 M Fecha de preparacin: Nombre de la persona responsable:

3.2 Preparacin de una solucin de HCl aproximadamente 0.1 M, por dilucin Observe la etiqueta del frasco que contiene el HCl concentrado y anote su concentracin y densidad, con estos datos calcule el volumen de la solucin de HCI concentrado que debe medir para preparar 250 mL de solucin aprox. 0.1 M (PF HCI 36.45). Bajo campana, mida el volumen de HCI calculado mediante una bureta. Puede tambin utilizar una pipeta graduada en cuyo caso debe disponer de una propipeta o jeringa. Agregue este volumen a un matraz volumtrico de 250 mL que ya contiene agua destilada hasta la mitad de su volumen. Agite y complete el volumen con agua destilada. Homogence la solucin.

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Guarde la solucin preparada en frasco rotulado: HCI aprox. 0. 1 M Fecha de preparacin: Nombre de la persona responsable: 3.3 Valoracin de la solucin de HCl. Limpie e instale una bureta Schellbach con la solucin de HCl preparada. Realice los clculos para determinar la masa a pesar de carbonato de sodio de tal forma que tenga un gasto de HCl aproximado de 20 mL. Pese la cantidad de carbonato de sodio anhidro p.a. previamente seco (105 C), traspase cuantitativamente a matraz Erlenmeyer de 250 mL, agregue 100 mL de agua destilada y disuelva. Agregue 3 gotas de indicador anaranjado de metilo y adicione la solucin de HCl desde la bureta hasta viraje del indicador. Para una mejor visualizacin del punto final puede disponer 2 vasos de pp de 100 mL con 50 mL de agua destilada y 3 gotas de indicador, cada uno. A un vaso agregue 3 gotas de HCl y al otro 3 gotas de NaOH. El punto final de la valoracin corresponde a un color anaranjado del indicador. Repita la valoracin con otras 2 muestras de carbonato de sodio. Calcule la Normalidad de la solucin de HCl. Recuerde que en el punto de equivalencia se cumple la siguiente igualdad: meq valorante = meq especie valorada 3.4 3.5 Valoracin de la solucin de NaOH: Mida exactamente 25 mL de la solucin de NaOH preparada, vierta en matraz Erlenmeyer, agregue alrededor de 100 mL de agua destilada y 3 gotas de indicador fenolftalena. Valore con la solucin de HCl previamente valorada. Qu volumen de HCl espera gastar? Repita la valoracin con otra alcuota de NaOH. Calcule la Normalidad de la solucin de NaOH.

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VOLUMETRIA ACIDO-BASE (Parte II) ANALISIS DE UN CIDO DBIL: DETERMINACION DEL CONTENIDO DE CIDO ACTICO EN UN VINAGRE COMERCIAL (MP 1) Para la valoracin de un cido dbil se debe disponer de una solucin de NaOH previamente valorada y de un indicador que vire en rango bsico. MATERIALES Y REACTIVOS. 1 Bureta Schellbach de 50 o 25 mL 2 matraces Erlenmeyer de 250 mL 1 matraz volumtrico de 250 mL 1 pipeta volumtrica de 25 mL 1 probeta graduada de 100 mL indicador fenolftalena, solucin alcohlica solucin valorada de NAOH

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. 1 2 Mida exactamente 25.0 mL de vinagre comercial, vierta en matraz volumtrico de 250 mL y enrase con agua destilada. Homogeneice la solucin. Mida exactamente 25.0 mL de la solucin diluida recin preparada, vierta en matraz Erlenmeyer y agregue agua destilada hasta aproximadamente 100 mL. Agregue 2-3 gotas de indicador fenolftalena y valore con la solucin de NaOH previamente estandarizado. Repita la valoracin con otras 4 alcuotas de la solucin de vinagre. Calcule: volumen de gasto de valorante promedio, desviacin promedio de los valores obtenidos, desviacin estndar, concentracin de cido actico en el vinagre comercial, error relativo, referido al valor informado por el fabricante.

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BIBLIOGRAFIA. Fundamentos de Qumica Analtica. D. Skoog y D. West. Ed. Revert. Anlisis Qumico Cuantitativo. D. Harris. Grupo Editorial Iberoamrica. 1992

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LABORATORIO N 3 VOLUMETRIA POR FORMACION DE COMPLEJOS DETERMINACION DE DUREZA EN AGUA POTABLE (MP 2)

1.- Introduccin: A) VALORACIONES COMPLEXOMTRICAS Las valoraciones complexomtricas estn basadas en reacciones en las cuales se forma un ion complejo, generalmente tipo quelato. El complejo quelato se forma entre un ion metlico (excepcin de iones alcalinos) y un ligante, que puede ser aninico o neutro con dos o ms centros donores de electrones. Las valoraciones complexomtricas comunes se pueden clasificar en aquellas que involucran una reaccin de iones metlicos con ligantes monodentados y las que involucran reacciones entre iones metlicos con ligantes polidentados (dos o ms centros donores de electrones). Estas ltimas, son las que tienen mayor aplicacin. Los ligandos monodentatos son aquellos que participan en la formacin de compuestos de coordinacin (complejo) con un enlace por ligando. Algunos ejemplos de ligandos monodentados son: NH3, H2O, F- y CN-. Los ligandos polidentados son aquellos que participan en la formacin de compuestos de coordinacin con dos o ms enlaces con el ion metlico por molcula. Los ligantes polidentados son los que tienen mayor aplicacin analtica. Entre los ligandos polidentados se encuentran: etilen diamina, cido nitrilo triactico y cido etilendiaminotetraactico (E.D.T.A.). La sal disdica del E.D.T.A. tiene gran aplicacin en complexometra. Se pueden distinguir varios tipos de volumetras de formacin de complejos (complexometra): Entre las de mayor aplicacin se encuentran las Directas, indirectas o por retroceso y de sustitucin o desplazamiento. En las volumetras directas (valoraciones complexomtricas), el ion metlico en solucin a analizar, se valora directamente con el agente acomplejante. El punto final se puede determinar utilizando indicadores coloreados (indicadores metlicos o metalocrmicos) los que forman con el catin metlico a determinar complejos quelatos generalmente coloreados y que difieren del color del indicador libre (sin acomplejar). Dentro de los indicadores metalocrmicos los de uso ms frecuentes son: negro de Eriocromo T (Erio T), murexida, metalftalena, tirn, violeta de pirocatequina, PAN (l-(2-piridilazo)-2-naftol), cincn y ditizona entre otros.

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Las valoraciones indirectas se utilizan cuando el indicador forma con el ion metlico un complejo quelato de estabilidad semejante al que forma el mismo ion con el agente valorante (generalmente la sal dsdica del E.D.T.A.), no existe el indicador adecuado para la valoracin directa cuando el ion metlico no se pueda mantener en solucin al pH necesario para la formacin del complejo (precipitan como hidrxido u xidos hidratados). En cualquiera de los casos se adiciona un exceso medido del agente valorante de concentracin conocida (generalmente Mg2+ o Zn2+). El indicador utilizado debe ser sensible al ion metlico que se introduce en la valoracin final. En las valoraciones por sustitucin, se verifica el desplazamiento de un ion por otro. Generalmente, se hace reaccionar el ion metlico que se quiere determinar con el complejo Mg 2+E.D.T.A., producindose el desplazamiento de Mg 2+ por el ion que se va a determinar y el Mg 2+ desplazado se valora a su vez con solucin patrn de E.D.T.A. (concentracin conocida). El pH durante las valoraciones debe mantenerse constante. B) DETERMINACIN DE DUREZA EN AGUAS La dureza del agua se debe a la presencia de diversas sales disueltas en agua. Los iones metlicos multivalentes ms comunes en aguas naturales y potable son Ca(II) y Mg(II) y constituyen la dureza total del agua. Se determinan por valoracin con una solucin de EDTA en un medio de pH controlado (pH 10) y en presencia de indicador Negro de Eriocromo T (NET). La dureza generalmente se expresa en partes por milln de CaO y/o CaCO3:
ppm de CaCO3 =

mg de CaCO3
L de agua

Recuerde llevar 500 mL de agua desde su comuna.

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2. OBJETIVOS. Determinar la dureza total de agua potable, por titulacin con EDTA. MATERIALES Y REACTIVOS - 2 Matraces Erlenmeyer de 250 mL - 1 Bureta Scheilbach de 50 mL - 1 Pipeta volumtrica de 25 mL - 1 Pipeta volumtrica de 50 mL - 1 matraz volumtrico de 500 mL - 1 Probeta graduada de 50 mL - Sal disdica de EDTA - Solucin patrn de Cloruro de Calcio - Solucin tampn pH 10 - Indicador negro de eriocromo T (NET) 3. PROCEDMIENTO EXPERIMENTAL. 3.1 Preparacin de una solucin de EDTA aproximadamente 0.05 M: Determine la masa de sal disdica del cido etilen-diamino-tetra-actico previamente (Na2H2EDTAx2H2O, peso frmula: 372.24) para preparar 250 mL de solucin. Disuelva en agua la masa de la sal disdica del cido etilen-diamino-tetra-actico, previamente estimada, en vaso de precipitado y vierta cuantitativamente a matraz aforado y enrase. 3.2 Valoracin de la solucin de EDTA: Determine la masa de patrn primario (MgSO4x7H2O) para tener un gasto de la solucin de EDTA de alrededor de 20 mL. Vierta la masa en un matraz Erlenmeyer, y diluya con agua destilada hasta 100 mL, agregue 5 mL de solucin tampn pH 10, una punta de esptula (aproximadamente 5 mg) de indicador NET. Valore con la solucin de EDTA hasta cambio de color del indicador de rojo vinoso a azul puro.
M+2-NET Rojo vinoso + EDTA incoloro M+2-EDTA incoloro + NET azul

Repita la valoracin con otra alcuota de solucin patrn. Calcule la Molaridad de la solucin de EDTA. 3.3 Determinacin de la dureza total del agua: Mida exactamente 100.0 mL de agua potable y vierta en matraz Erlenmeyer, agregue 5 mL de solucin tampn pH 10, indicador NET y valore con la solucin de EDTA de Molaridad conocida. Si tiene un gasto de solucin valorante muy pequeo, realice la valoracin con una alcuata mayor de muestra (agua). Repita la valoracin con otra alcuota de agua potable. 3.4 Dureza permanente: Hervir una alcuota de 100 ml de agua ( 1 hr), diluir a 100 ml aproximadamente con agua destilada y proceder al igual que el caso anterior.

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3.5 Calcule la dureza del agua y exprese el resultado en ppm de CaCO3 4. CUESTIONARIO 1. Cuntos tipos de dureza se definen en un agua natural? 2. Es posible determinar todos los tipos de dureza? 3. Es posible diferenciar entre el contenido de calcio y el de magnesio, por titulacin con EDTA? 4. Explique el comportamiento de un indicador metalocrmico. 5. Por qu es necesario realizar la valoracin con EDTA a pH controlado? 6. Por qu esta valoracin se realiza a pH 10?
BUBLIOGRAFIA: Fundamentos de Qumica Analtica. D. Skoog y D. West, Ed. Revert, 1983.

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LABORATORIO N 4 VOLUMETRIA DE PRECIPITACIN (Parte I Y II) (MP 3) 1.- INTRODUCCIN La volumetra de precipitacin tiene un campo de aplicacin bastante ms restringido que el resto de las volumetras. Para ser utilizada con fines de anlisis volumtrico, la precipitacin debe ser rpida (especialmente cuando se acerca al punto de equivalencia total), total y estequiomtrica. Se debe minimizar todo fenmeno de coprecipitacin. Entre los mtodos ms utilizados se pueden sealar: a) Mtodo de Mohr: Es una determinacin directa, utilizada generalmente para sales de haluros (cloruro y bromuro, pero no para yoduros y tiocianatos por problemas de adsorcin). Se realiza en medio neutro y utiliza solucin de K 2CrO4 como indicador (para visualizar el punto final de la valoracin). La reaccin qumica general que es:

X-

Ag+

AgX
Precipitado Blanco-Amarillo

(X- = Cl- o Br-)

b) Mtodo de Volhard: Es una determinacin indirecta para la determinacin de haluros (Cl -, Br-, I-). Se realiza en medio cido (HNO3) y utiliza una solucin de alumbre frrico (sulfato frrico amnico) como indicador. La reaccin general es:

X- +

Ag+(exceso)

AgX
Precipitado Blanco-Amarillo

Ag+

+ SCN-

AgSCN
Precipitado Blanco

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SCN- +

Fe3+

FeSCN2+
Precipitado Rojo

En el mtodo de Mohr se debe utilizar una solucin valorada de AgNO 3 y en el mtodo de Volhard se debe utilizar dos soluciones valoradas: una de AgNO3 y otra de KSCN. 2.- OBJETIVOS Preparacin de un patrn primario para volumetra de precipitacin Determinacin de Cloruro mediante el mtodo de Mohr. 3.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 3.1 Preparacin de soluciones: Solucin de AgNO3, aproximadamente 0.1 N: Pese aproximadamente 17 gramos de AgNO3, disuelva en agua destilada y diluya a 1 litro en matraz volumtrico. Se debe guardar en frasco oscuro (accin fotoqumica de reduccin). Solucin de K2CrO4: Disuelva 5 gramos de K2CrO4 p.a. en 100 mL de agua destilada.

3.2 Valoracin de solucin de AgNO3: Determine cuanto NaCl debe pesar para obtener un gasto de AgNO 3 de aproximadamente 20 mL. Pese la cantidad estimada de NaCl p.a. (secado previamente en estufa entre 100 110 C), disuelva en agua destilada y traspase totalmente a matraz erlenmeyer, complete un volumen hasta aproximadamente 100 mL y agregue 1mL de solucin de K2CrO4, y vierta desde una bureta la solucin de AgNO3, agitando constantemente, hasta que observe un leve pero ntido cambio de color (blanco o rosado). Repita dos veces ms la operacin. Calcule la normalidad de la solucin de AgNO3 (recuerde V1N1 = V2N2). 3.3 Anlisis de una muestra de NaCl de concentracin desconocida (MP 3): Se le proporcionar una muestra lquida de NaCl. Vierta exactamente una alcuota de 25.0 mL en matraz Erlenmeyer y proceda a valorarla con la solucin de AgNO3 de concentracin conocida. Calcule la masa en gramos de NaCl en 100 mL de solucin.

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4.- CUESTIONARIO 1.- Segn el mtodo de Mohr, para la valoracin de iones cloruro, cul es el indicador que se usa y por qu?. 2.- Por qu la valoracin de cloruro por el mtodo de Mohr debe efectuarse a temperatura ambiente y no a temperaturas ms altas? 3.- Por qu el nitrato de plata slido y en solucin deben protegerse de la luz? (explique) 4.- Se tiene una solucin 0.60 N en ion cloruro. Exprese dicha normalidad en: - g/L de Cloruro de sodio - mg/L cloruro de amonio - ppm de cloruro frrico

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LABORATORIO N 5 VOLUMETRIA DE XIDO REDUCCIN PERMANGANIMETRA: ANLISIS DE PERXIDO DE HIDRGENO (MP 4) 1.- OBJETIVOS Conocer los principios de una volumetra redox directa, preparar y valorar una solucin de permanganato de Potasio, determinar el contenido de perxido de una solucin comercial. Calcular volmenes de Oxgeno. 2.- INTRODUCCIN Los mtodos volumtricos basados en la transferencia de electrones son mas numerosos y variados que cualquier otro tipo de reacciones. Las valoraciones de xido-reduccin se basan en la reaccin de una muestra problema con una disolucin patrn de una especie oxidante o reductora. Para que la reaccin sea completa la muestra problema debe encontrarse en un estado nico de oxidacin al inicio de la valoracin. Para conseguir esta condicin suele ser necesario un oxidante o un reductor auxiliar. 3.- MATERIALES Y REACTIVOS Solucin de permanganato de potasio aprox. 0.1 N Oxalato de Sodio p.a. (slido), previamente seco. Solucin de cido sulfrico diludo 1:4. Matraz Erlenmeyer de 250 mL (2). Bureta Schellbach de 50 mL. Soporte y pinza para bureta. Pipeta volumtrica de 2 mL. Probeta de 50 mL. Vasos de pp de 100 mL (2).

4.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 1- Preparacin de la solucin de permanganato de potasio 0.1 N: Realice los clculos para determinar que masa de KMnO4 debe pesar para preparar 250 mL de solucin. Disuelva la masa de KMnO4 previamente estimada y pesada en 250 mL de agua destilada. Caliente a ebullicin suave durante 1 hora, tape y deje reposar por 48 horas. Filtre la solucin sobrenadante sobre lana de vidrio y complete volumen con agua destilada hervida y fra. Guarde la solucin en frasco de vidrio oscuro con tapa de vidrio.

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2- Valoracin: Seque oxalato de sodio p.a. en estufa a 105 110 C durante 2 horas y enfre en desecador. Determine la masa de oxalato de sodio p.a. que debe usar en la valoracin, para tener un gasto adecuado de KMnO4 (considere materiales disponibles en el laboratorio). Una vez fro el oxalato de sodio, pese exactamente la cantidad estimada y coloque en matraz Erlenmeyer. Agregue 100 mL de agua destilada, 20 mL de cido sulfrico 1:4 y disuelva. Caliente la solucin a 80-90 C y valore lentamente con la solucin de permanganato desde la bureta., agitando. La solucin valorante se debe agregar lentamente de tal forma que el color rosa desaparezca antes de una nueva adicin. Si la temperatura de la solucin desciende bajo 60 C, caliente nuevamente en forma suave. El punto final es el primer color rosa permanente. Realice de igual forma una valoracin en blanco (agua dest. y cido sulfrico) y corrija el volumen de valoracin. Repita la valoracin con otra muestra de oxalato de sodio. Calcule la Normalidad de la solucin de permanganato. 3- Determinacin del % de perxido de una solucin (MP 4) . Mida exactamente 2.0 mL de solucin de perxido y vierta en matraz Erlenmeyer que contiene 100 mL de agua destilada y 15 mL de cido sulfrico 1:4. Valore con la solucin de permanganato estandarizada. Repita la valoracin con otra alcuota de perxido. Plantee las ecuaciones equilibradas de esta valoracin. Calcule el PE del H2O2. Calcule el % de H2O2 en la solucin analizada. Escriba las ecuaciones equilibradas correspondientes al proceso de valoracin tanto de la solucin valorante como de la muestra problema. 5.- CUESTIONARIO 1- Explique las razones que justifican la preparacin de la solucin de permanganato de la forma en que se realiza. 2- Explique las razones por las que es necesario valorar la solucin de permanganato de Potasio con un patrn primario. Cite otros reactivos con los que se podra valorar. 3- Por qu razn la valoracin con permanganato debe realizarse lentamente y en medio cido? 4- Cite otros oxidantes que podran ser utilizados como valorantes en lugar de permanganato. Presentan alguna ventaja?. 5- Cite otras determinaciones permanganimtricas. BIBIOGRAFIA - Fundamentos de Qumica Analtica, D. Skoog y D. West, Ed. Revert, 1983. - Anlisis Qumico Cuantitativo, D. Harris, Grupo Ed. Iberoamrica, 1992.

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LABORATORIO N 6 ANALISIS GRAVIMETRICO (Parte I y II.): DETERMINACION GRAVIMETRICA DE SULFATO (MP 6)

1.- INTRODUCCION El anlisis gravimtrico consiste en separar y pesar en estado de mxima pureza, despus de un tratamiento adecuado, un elemento o compuesto estable de composicin conocida. Segn la forma de separacin, los mtodos gravimtricos se clasifican en: - mtodos por precipitacin - mtodos por volatilizacin - mtodos por electroanlisis El anlisis gravimtrico por precipitacin, se basa en la separacin de la especie de inters en forma de un compuesto poco soluble. El precipitado se separa por filtracin, se lava, se seca, se calcina y finalmente, se pesa. Para que una reaccin pueda ser utilizada con fines gravimtricos, debe ser nica, completa y rpida. Los iones que interfieren deben ser eliminados. Por otro lado, el compuesto poco soluble debe ser susceptible de separarse fcilmente por filtracin de las aguas madres y ser de composicin constante y definida. No debe experimentar descomposicin por lavado, ni por calentamiento. Es posible de analizar variedades mineralgicas (FeS2, CuFeS2, Cu3FeS3, CaSO4). La muestra se disuelve en medio cido-oxidante, transformando el S en SO4=, el cual es precipitado como BaSO4, en medio ligeramente cido. El BaSO4 es estable a 1400 C, pero puede experimentar reduccin a BaS por efecto del C del papel filtro, razn por la cual la carbonizacin se debe efectuar lentamente a una temperatura relativamente baja (600 C) y con libre acceso de aire. 2.- OBJETIVOS Determinar el contenido de Sulfato y de Azufre en un Sulfato soluble. 3.- MATERIALES Y REACTIVOS - 2 crisoles de porcelana - 2 mecheros, 2 trpodes, 2 rejillas con asbesto - 2 tringulos de arcilla de tamao apropiado para los crisoles - 1 pinza metlica para crisol

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- 2 vasos de pp de 400 mL y 2 vidrios de reloj - 2 vasos de pp de 250 mL - 1 pipeta volumtrica de 25 mL - 1 gotario - 4 baguetas, 2 de ellas con goma (policeman) - 2 equipos para filtracin - 1 pizeta - papel filtro Whatman N 42 - 2 tubos de ensayo - Solucin problema de sulfato - Solucin de BaCI2 al 5% p/v - Solucin de AgNO3 0. IM - HCI concentrado 4.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 1.- Tarado del crisol: - Coloque un crisol de porcelana, previamente marcado, sobre un tringulo de arcilla y caliente suavemente con el mechero. Gire el crisol cada cierto tiempo para que el calentamiento sea uniforme, aumente gradualmente la temperatura. - Despus de 15-20 minutos de calentamiento fuerte, deje enfriar levemente y coloque el crisol en un desecador durante 30 minutos. - Pese el crisol y anote la pesada. Repita el tratamiento completo y anote la nueva pesada. Entre dos pesadas sucesivas no debe haber una diferencia mayor de 0.2 mg, en caso contrario, repita el procedimiento hasta obtener peso constante. Si Ud. dispone de una mufla para realizar la calcinacin del precipitado, debe utilizarla tambin para tarar el crisol. 2.- Tratamiento de la muestra: - Enrase la muestra lquida contenida en matraz aforado de 100 mL con agua destilada y homogenice. - Mida exactamente 25.0 mL de solucin de muestra y vierta en un vaso de precipitado de 400 mL, diluya hasta 100 mL con agua destilada y acidifique ligeramente con HCI. - Cubra el vaso con un vidrio de reloj y caliente a ebullicin suave en el bao de arena. - Desplace ligeramente el vidrio de reloj y agregue solucin de cloruro de bario al 5% p/v, gota a gota, dejando escurrir por la pared del vaso (aproximadamente 5 mL). - Retire el vaso del bao de arena y deje reposar para dar tiempo a que se produzca la sedimentacin. - En el sobrenadante (solucin relativamente cristalina) compruebe la precipitacin completa agregando unas gotas de BaCl2, por la pared del vaso. Si se produce enturbiamiento (que indicara precipitacin incompleta), caliente nuevamente la suspensin y agregue ms reactivo precipitante. Compruebe nuevamente la precipitacin completa, hasta reaccin negativa para SO4=. - Lave el vidrio de reloj con agua destilada (no agite), y deje enfriar la suspensin acuosa de BaSO4.

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Filtre por decantacin sobre el papel filtro apropiado, vertiendo primero la solucin clara y luego el precipitado adicionando agua. Lave el precipitado con agua. Separe los restos de residuo adheridos al vaso y varilla de agitacin con ayuda de un policeman y pequeas porciones de agua destilada, hasta traspasar cuantitativamente el precipitado al papel filtro. Lave, nuevamente, el precipitado de BaSO 4 con agua destilada tibia (pequeas porciones varias veces) hasta reaccin negativa para Cl- en las aguas de lavado.

3.- Calcinacin: - Doble en forma conveniente el papel filtro con el precipitado y colquelo dentro del crisol de porcelana de peso conocido y constante. - A continuacin proceda a secar el papel y precipitado sobre la rejilla con asbesto, aumentando gradualmente la temperatura hasta que el papel se carbonice sin arder. - Retire la rejilla y coloque el crisol sobre el tringulo de arcilla y calcine a temperatura mxima del mechero, rotando el crisol en forma frecuente y con libre acceso de aire (alrededor de 30 minutos). - Pasado este tiempo, deje enfriar en desecador durante 30 minutos y luego pese. Repita la calcinacin hasta peso constante (diferencia entre dos pesadas no ms de 0.2 mg. La calcinacin tambin se puede efectuar, de ser posible, en una mufla. 4.- Clculos: - Calcule el contenido de sulfato en la muestra analizada. Utilice factor gravimtrico para calcular el contenido de azufre en la misma. - Haga un listado con los resultados del grupo y calcule el valor promedio y la desviacin promedio con respecto a su propio resultado. - Exprese los resultados en mg de S/100 mL de solucin. Mg de S/100 mL de solucin = masa de BaSO4 x f x V alicuota f = factor gravimtrico
100

5.- CUESTIONARIO 1.- Tiene alguna importancia la eleccin de la temperatura de calcinacin de precipitado? 2,- Cules son las principales causas de error en esta determinacin y cmo se pueden evitar?. De que forma afecta el pH en esta precipitacin? 3.- Cules son las formas ms comunes de contaminacin de un precipitado?

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4.- Por qu es conveniente utilizar una solucin de electrolito para lavar los precipitado? 5,Qu condiciones debe reunir una solucin de lavado? 6.- Qu es una precipitacin en solucin homognea y que ventajas presenta? 7.- Qu volumen de solucin de cloruro de bario al 5% p/v debera ser adicionado a 50.0 mL de una solucin que contiene 20 mg de sulfato de sodio por mL, para obtener precipitacin completa? Considere un exceso de 10% de reactivo.

BIBLIOGRAFILA Fundamentos de Qumica Analtica. D. Skoog y D. West, Ed. Revert, 1983 Anlisis Qumico Cuantitativo. A. Vogel.

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LABORATORIO N 7 ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA 1.- INTRODUCCIN La caracterstica especial de la Espectroscopa de Absorcin Atmica, (EAA) es que la muestra debe atomizarse. Esto se hace normalmente con una llama, horno calentado elctricamente o un plasma de radiofrecuencia. La sensibilidad y los efectos de interferencia que se observan en la espectroscopa de Absorcin Atmica dependen de los detalles del mtodo de calentamiento. En la atomizacin de la muestra mediante una llama, la combinacin ms comn de combustible y oxidante es de acetileno / aire. Cuando se requiere de mayor temperatura puede utilizarse una combinacin de acetileno/ oxido nitroso. Los hornos calentados elctricamente, (hornos de grafito) presentan una mayor sensibilidad y necesitan un menor volumen de muestra. La medicin de absorbancia en espectroscopa de Absorcin Atmica se rige por la ley de Beer. Aunque en la prctica, a menudo se encuentran desviaciones de la linealidad, esto no constituye un obstculo para trabajar con curvas de calibracin empricas. Cuando no es posible eliminar las interferencias de matriz es posible utilizar el mtodo de adicin de estndar, tcnica que permite trabajar en presencia de un interferente, realizando una determinacin correcta del analito. 2. OBJETIVOS - Conocer el funcionamiento de un equipo de absorcin atmica - Determinar la concentracin de Ca en muestras de agua mineral - Analizar los mtodos de curva de calibracin y adicin de estndar 3. EQUIPAMIENTO, MATERIALES Y REACTIVOS Espectrofotmetro de abscisin atmica 10 matraces volumtricos de 100 mL Bureta Solucin estndar de calcio 1000 ppm Muestra problema

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4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL A.- Determinacin de Ca en agua mineral (Mtodo de curva de calibracin) 1. A partir de la solucin estndar de 1000 ppm prepare una solucin de 100 ppm. Utilizando agua bidestilada como solvente. 2. Prepare un conjunto de soluciones de calcio de: 1,2,3,4,5,10,20,30 ppm. Utilizando agua bidestilada como solvente y la solucin de 100 ppm como patrn. 3. Lea las absorbancias de las soluciones estndar. 4. Lea las absorbancia de la muestra problema. (si se requiere diluya la muestra) B.- Determinacin de Ca en agua mineral (Mtodo de adicin de estndar) 1. Prepare cuatro muestras de 50 mL de agua mineral. 2. Adiciones 0,5 1,0 1,5 2,0 mL de solucin de ca de 100 ppm respectivamente a cada muestra preparada en el punto 1. 3. Lea la absorbancia de cada una de las muestras. 5. CUESTIONARIO 1. Observando la curva de calibracin Hasta qu concentracin mxima medira para obtener una curva de calibracin lineal? 2. Es indispensable tener un grfico lineal para hacer una determinacin analtica? Justifique sus apreciaciones. 3. Determine las concentraciones de las muestras problemas en ppm y mol/L BIBLIOGRAFA Skoog,D.; West,D.; Holler,F. y Crouch,S. Fundamentos de Qumica Analtica 8 edicin. Ed. Thomson