Recuperación estaño hojalata proceso seco cloro

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EL M U N D O D E LA LATA
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RECUPERACIN DEL ESTAO DE LA HOJALATA
RESUMEN
Descripcin de varios procedimientos industriales de recuperacin del estao contenido en los recortes de hojalata desechados por la industria metalgrafica. De ellos se deduce que el realmente interesante es el que obtiene este estao por un proceso en seco por lixiviacin con cloro.
INTRODUCCIN
El estao es el componente ms especfico de la hojalata, que le aporta su principal caracterstica: su resistencia a la corrosin ante la accin de elementos externos. Es un metal de elevado precio en el mercado, ya que su obtencin a partir de mineral, adems de ser costosa, est muy controlada por grandes empresas multinacionales que procuran mantener el precio alto y escasez de oferta ante una demanda importante. Por ello en ciertos periodos y en algunas zonas geogrficas, es frecuentemente interesante plantearse la recuperacin de este metal partiendo de recortes desechados de hojalata procedentes de las fbricas de envases. De ah que consideramos interesante reproducir parcialmente un articulo de Pedro Lpez Gmez publicado bajo el titulo LA RECUPERACIN DEL ESTAO DE LA HOJALATA en la revista Tcnica Industrial
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El contenido de estao en la hojalata es variable, entre el 2% en las chapa gruesa al 4.5% en la delgada. Como criterio general no pueden beneficiarse econmicamente recortes que no contengan por lo menos un 2% de estao. Debe de extremarse el desestaado para que el soporte de acero Matin alma de la hojalata pueda ser empleado de nuevo como chatarra. La presencia de estao, aun en pequea cantidad ejerce influencia considerable sobre la ductibilidad del acero y basta un contenido del 0.3% de Sn para que se vuelva quebradizo e inadecuado como acero de recuperacin. Como bien sabemos la hojalata est formada por una capa externa de estao casi puro, fcilmente separable; debajo se observa otra capa cristalina formada por una verdadera aleacin estao-hierro ms difcil de separar por estar fuertemente adherida a la chapa soporte y ser dificultosamente atacable.
TRABAJOS PRELIMINARES
Antes de aplicar cualquier mtodo de desestaado es preciso limpiar a fondo los recortes de hojalata y eliminar en todo lo posible grasas, tintas, barnices y residuos orgnicos que puedan llevar. Para ello se preparan paquetes perforados que se someten a una especie de fusin previa a baja temperatura para eliminar la mayor cantidad posible de estao. Previamente a esta operacin se debe eliminar los barnices que cubre los recortes. Para ello el barniz se disuelve fcilmente en una leja alcalina de sosa Solvay o custica al 10%; si se observan residuos esmaltados, los paquetes de hojalata se pasan por una calandria de rodillos dispuestos de modo que uno de los cilindros trabaje a mayor velocidad que el otro, con lo que el paquete se ondula y salta el esmalte. Existen equipos en el mercado como el de Goldschmidt TH, que prensa y perfora los recortes con unos cilindros de pas, y saponifica las grasas y barnices con un tratamiento con leja sdica al 3% durante quince-treinta minutos en autoclave a 110-115 C, lava posteriormente con agua caliente para eliminar jabones y restos de leja y posteriormente calienta durante media hora a unos 500 C para recuperar la capa externa de estao y consigue destruir as la materia orgnica gomas de cierre - y vuelve a prensar. En esta operacin ha puesto mucho cuidado en no formar cock de la materia orgnica, que ms tarde dificultara la penetracin de los agentes de desestaado. Los procesos conocidos de desestaado pueden clasificarse en cuatro grandes grupos: a).- Procesos qumicos por va hmeda. b).- Procesos metalrgicos por va seca c).- Procesos electrolticos mediante solucin en cidos o lcalis. d).- Procesos que emplean cloro seco Veremos cada uno de ellos a continuacin.
PROCESOS QUMICOS POR VA HMEDA

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Durante mucho tiempo se ha intentado la recuperacin del estao de la hojalata utilizando procesos qumicos de disoluciones de cidos, lcalis o disoluciones salinas, desistiendo de continuar su empleo por tener rendimientos bajos en toda ocasin. Kecth y Hette iniciaron este camino con la vista puesta en una electrolisis posterior; pero Goldsch-Midt demostr que al disolver el estao mediante cidos se disuelve al mismo tiempo hierro, de difcil y costosa separacin. Los lcalis solos o adicionados de agentes oxidantes no atacan al hierro, pero tampoco eliminan completamente al estao, con lo que el acero de la chapa tampoco puede utilizarse industrialmente. Schulze trata la hojalata con solucin de cloruro estnnico; este disuelve estao metlico para reducirse a sal estannosa: Cl4 Sn + Sn = 2 Cl2 Sn Y a continuacin pasa vapor de agua, con lo que precipita oxicloruro estannoso y regenera el cloruro estnnico, que vuelve al ciclo: 6 Cl2 Sn + 2 H2 O + O2 = 4 ClSnOH + 2 Cl4 Sn Se filtra el ClSnOH separado y se le transforma en oxido estnnico SnO2 por oxidacin al rojo en presencia de aire con desprendimiento de cloro, que se recupera: 4 SnClOH + 3 O2 = 4 SnO2 + C l2 + 2 H2 O Tambin se emple el cloruro ferrico en vez de cloruro estnnico como disolvente, pues si Cl3 Fe est presente en exceso, el estao se oxida y el hierro se reduce: 4 Cl3 Fe + Sn = Cl4 Sn + 4 Cl2 Fe Cuando casi todo el cloruro ferrico ha oxidado al estao formando cloruro estnnico, este se reduce con el estao en exceso presente y pasa a cloruro estannoso. Cl4 Sn + Sn = 2 Cl2 Sn Que con vapor de agua se transforma en cloruro bsico estannoso y por posterior calcinado obtendremos oxido estnnico y recuperaremos el cloro necesario para regenerar el cloruro ferrico por oxidacin del Cl2 Fe: 2 Cl2 Fe + Cl2 = 2 Cl3 Fe Que vuelve al ciclo de lixiviacin; en ambos casos el oxido estnnico se reduce a metal en un horno apropiado. Reinecken-Ponsgenykopp trata los residuos de hojalata en unos tambores rotativos con PbO oxido pulga y vapor de agua, con lo que consigue en presencia de la leja de sosa previamente aadida formar estannato sdico SnO3 Na2.3H2 O y separar plomo metal. El estannato sdico puede ponerse en el mercado concentrado o cristalizado, o en una operacin posterior precipitar el estao mediante una corriente gaseosa de anhdrido carbnico, y subsiguiente reduccin en un horno de reverbero.
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PROCESOS METALURGICOS POR VA SECA Este proceso se reduce a una separacin del estao por fusin y oxidacin en parte a cenizas de estao, las cuales se reducen en horno de reverbero o disuelven en metales fundidos, o para formar directamente sales o un aprovechamiento del metal por simple fusin y separacin mecnica de las gotas de estao lquido. Por ejemplo Laroque mezcla los residuos de hojalata con carbn vegetal que apenas tiene ceniza y cloruro sodio, y Edmunds funde los recortes de hojalata a temperatura suficiente para que se licue el estao en una centrifugadora provista en su parte central de un hogar especial, con lo que las gotitas de estao fundido son separadas mediante fuerza centrifuga. Wolterez trata los residuos de hojalata en retortas con vapor de agua recalentado a 450-500 C, para separar el estao del hierro mediante la fusin; en estas condiciones el estao no se oxida porque est expuesto a la accin reductora del hidrogeno producido por reduccin del vapor de agua sobre el hierro recalentado; tan solo puede detectarse, y no frecuentemente, una tenue pelcula de oxido sobre la capa exterior del estao liquido; tambin se han ensayado procesos que hacen actuar sodio fundido sobre el recorte de hojalata; tienen la ventaja de disolver completamente el estao, con lo que queda un recorte de acero en inmejorables condiciones para que con un simple forjado volverlo a emplear, pero el proceso es complicado, molesto y peligroso, como se deduce de la marcha del proceso que a grandes rasgos relatamos: una serie de depsitos estancos y enlazados convenientemente con tuberas, todo ello estaba construido en acero y trabajaba como un exhaustor; en la cabecera se introducen los recortes de hojalata junto con sodio puro o aleacin sodio-estao; una vez cerrado hermticamente el aparato recalentaba a 400-500 C en un horno de gas; se hacia el vaco y se agitaba el contenido, con lo que el estao se disuelve en unos quince minutos: continuando la lixiviacin en ciclo continuo se llega a una aleacin 50/50; ahora solo resta recuperar el sodio por destilacin para obtener el estao.
PROCESOS ELECTROLTICOS Al principio se trabaj con electrolito acido: acido sulfrico, sulfato acido de sodio y cloruros; con este tipo de electrolito los rendimientos resultaban bajos y pronto fue abandonado. Hoy se emplea exclusivamente el electrolito bsico, pero vamos a dar una ligera idea de cmo en sus tiempos se trabajaba. Gutensonn trabajaba con un electrolito de acido sulfrico al 10% calentado a 60 C. Formaba el nodo con los paquetes de hojalata colocados en cestas de madera de 1200 x 300 x 800 mm. es decir con un volumen de 0.288 metros cbicos, en tanto que .los baos de aproximadamente un metro cbico de capacidad se construan con madera de pino o de haya de 50 mm de espesor, revestidas con 3.5 mm de espesor de caucho comprimido. Los ctodos estaban formados con chapas de cobre estaado de 1200 x 0.50 x 1.5 mm; en cada bao se disponan ocho cajas andicas y 16 cajas catdicas separadas 100 mm unas de otras. Las caractersticas de trabajo eran 240 A, 15 V que tericamente deberan separa 4.15 kg. de estao por hora, pero el rendimiento practico apenas llegaba al 45% por gastarse el resto de la corriente en trabajos de disolucin del hierro y desprendimiento de hidrogeno, por lo que se obtena un estao bastante puro. En el proceso alcalino el electrolito es NaOH al 10%, lo dems permanece; ahora el estao pasa a disolucin como estannato sodio de formula SnO3 Na2 , muy soluble que se precipita en forma de metal sobre el ctodo. La precipitacin es ms lenta que la disolucin, con lo que el electrolito va paulatinamente enriquecindose en estao, aunque con velocidad decreciente. Un particular enemigo del rendimiento en corriente es la avidez de la leja sodica del electrolito por el
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anhdrido carbonico atmosfrico; al carbonatarse el NaOH pierde actividad de disolucin y conductibilidad elctrica, lo que impone la servidumbre de renovar el electrolito con demasiada frecuencia para por caustificacin eliminar el carbonato sodico formado y las impurezas disueltas en el nodo; conviene remover con frecuencia el electrolito para que el nodo solo ceda iones estannosos. La temperatura de trabajo se centra en las proximidades de los 70 C con una densidad andica de 18 A/m2 y 100 A/m2 en la regin catdica, con lo que si el electrolito contiene un 10% de lcalis libre, el rendimiento en corriente andica se sita en el 94-95%, si repentinamente cesa la electrolisis, desaparecen los iones estannosos y se manifiesta de inmediato una elevacin de la tensin en bornes de 0.7-1.2 V aproximadamente. Ahora con toda probabilidad, comienza el desestaado de la aleacin hierro-estao; la tensin aumenta rpidamente a 1.8 V y solo permanece en la chapa un 0.08% de estao; es decir aproximadamente el 2.40% de la cantidad total a recuperar; el rendimiento en corriente es ahora del 88-89%, que va disminuyendo hasta el 82-83% conforme el voltaje crece a 2.5 V y solamente queda por recuperar un 0.02 % de Sn, que representa el 0.05-0.06 % de la cantidad contenida primariamente en el recorte La retraccin del rendimiento elctrico demuestra que el trabajo andico se centra principalmente sobre el hierro; este se vuelve pasivo y desprende oxigeno, lo que rebaja el rendimiento en corriente. El color del residuo andico no es determinante ni indicativo sobre el grado de lixiviacin del estao; si con un contenido de 0.28% de Sn es de color gris azulado y con un 0.02% de Sn rojizo, ya con un 0.08% muestra eflorescencia rojiza. Por otra parte, si el electrolito est total o parcialmente carbonatado o la agitacin es poco vigorosa, el grado de desestaado disminuye poco, pero la tensin en bornas aumenta y el rendimiento en corriente disminuye. El porcentaje de estao en el electrolito no debe ser superior al 2.34%; en caso contrario la saturacin dificulta el ataque andico y como secuencia desagradable puede formarse cido meta estnnico hidratado insoluble no recuperable que se pierde en los lodos andicos. El proceso alcalino ms rpido y econmico que el acido exige mucha vigilancia; sobre el mtodo al electrolito acido presenta la ventaja que produce un residuo de acero de mucha aceptacin en las aceras, en tanto que el residuo andico del proceso que trabaja con electrolito acido solo puede usarse para la obtencin de sulfato ferroso. El proceso cido tiene, por otra parte la ventaja de que el estao pasa a la solucin como ion estannoso, con lo que tericamente con la misma cantidad de culombios debe separarse doble cantidad de estao metal.
PROCESO EN SECO POR LIXIVIACIN POR CLORO La palabra lixiviacin viene del latn: Lixivia, -ae sustantivo femenino que significa leja. Los romanos usaban este trmino para referirse a los jugos que destilan las uvas antes de pisarlas, o las aceitunas antes de molerlas. En la actualidad, se denomina lixiviacin, al lavado de una sustancia pulverizada para extraer las partes solubles. Propuesto por Higgins y perfeccionado por Parmelee, Lambotte Goldsmitd y Weber ha barrido industrialmente a los dems mtodos de extraccin porque el cloro seco disuelve con facilidad al estao y permite separarlo en forma de cloruro estnnico sin atacar al acero soporte; el Alemania se recupera por este
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proceso ms del 85% de la produccin de recortes. Winteler obtiene cloruro estnnico haciendo obrar cloro seco sobre la hojalata en recortes a una temperatura controlada de 40-50, puesto que en este intervalo de temperatura el cloro no ataca al hierro; para que esto suceda es necesario que la temperatura en el reactor de lixiviacin supere los 100 C; si por un descuido se forma cloruro ferrico, se dir en trminos metalrgicos que la lata se ha quemado; hay que tomar en consideracin que la reaccin: 2Cl2 + Sn = Cl4 Sn Libera 127,25 Kcal/mol. de cloruro estnnico formado, que puede anular el rendimiento de la lixiviacin por la elevacin de la temperatura que se produce. El punto crtico se centra en la entrada del cloro en el reactor; por la gran densidad especifica de los moles de cloro presentes, vidos de reaccionar, puede formarse una ligera capa de cloruro frrico anhidro, cristalino, que por su higroscopicidad absorbe la humedad del recinto y desde este momento la disolucin del hierro en forma de tricloruro de hierro puede manifestarse con una velocidad tremenda en toda la chapa; este problema fue resuelto por Weber J. refrigerando intensamente el reactor, con lo que mejoraba el proceso y obtenia agua caliente para el lavado de la lata recuperada. La tcnica de la recuperacin del estao de la hojalata se centra en la propiedad del cloro seco de atacar fcilmente al estao y respetar el hierro soporte en tanto y en cuanto en el reactor no haya vestigio alguno de humedad; econmicamente no puede ser viable si no se dispone de cantidades suficientes de cloro seco barato y con este proceso en una sola operacin se obtienen simultneamente los dos componentes de la hojalata. Por un lado, cloruro estnnico de gran valor por su aplicacin en la tintura de fibras textiles seda, etc -, y por otro, acero o hierro dulce perfectamente desestaado con menos de 0.1% de Sn. Frente a los otros mtodos de recuperacin, el proceso de desestaado por cloro seco solo presenta ventajas: Los proceso primero y segundo presentados, son anticuados, de resultados inciertos, precisan costosas instalaciones y el costo del estao recuperado no compensa ms que en condiciones especiales de un pas. - Cuando se electroliza con el electrolito acido se consume demasiada energa, puesto que un 5035 % de la cantidad total de faradays suministrados se consume en trabajos de disolucin de hierro y generacin de hidrogeno; las instalaciones son onerosas, muy expuestas a sufrir continuas y graves averias como todas las que trabajan con lquidos cidos, con lo que el rendimiento economito no es brillante y el estao resulta demasiado caro para ser puesto en el mercado. La electrolisis de electrolito bsico presenta algunas ventajas tcnicas sobre las de electrolito cido; sin embargo, su elevado consumo de energa 3.000 kWh/Tm de estao recuperado no sostiene el tratamiento al precio a que se factura el kWh y por necesitar una instalacin demasiado compleja, como estn hoy las cosas, seria un sonado milagro que pudiera dar rendimiento econmico. - El desestaado mediante la accin del cloro seco sobre los recortes de hojalata resuelve elegante y sencillamente el problema; necesita poca fuerza instalada, poco personal, poca inmovilizacin dineraria y el subproducto puede venderse bien a las acerias sin problemas tras un simple lavado. Cloro lquido se encuentra sin mucha dificultad lo fabrica Solvay y Cia.- el problema ms difcil es establecer una lnea de acopio de recorte de hojalata congruente y que funcione bien. Las figuras 1 y 2 dan idea de la instalacin que se proyect; se pensaba en una frecuencia de recuperacin de 4 toneladas diarias de recorte trabajando a un turno y pensada para trabajar en campaas.
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Figura n 1: Ejemplo 1 de instalacin de desestaado
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Figura n2: Ejemplo 2 de instalacin de desestaado Al recibir los recorte en la instalacin, la primera operacin que se hacia era lavarlos con aproximadamente 2 metros cbicos de una disolucin de 11-12 Be de densidad de carbonato sdico; que pesa 2160 kg y contiene 1250 kg de sosa cristalina pureza 98% -, tratamiento cuya misin es saponificar los desechos de grasas que pueden contener los recortes y eliminar tintas y barnices. La saponificacin es una reaccin qumica entre un cido graso (o un lpido saponificable, portador de residuos de cidos grasos) y una base o lcali, en la que se obtiene como principal producto la sal
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de dicho cido y de dicha base. Estos compuestos tienen la particularidad de ser anfipticos, es decir tienen una parte polar y otra apolar (o no polar), con lo cual pueden interactuar con sustancias de propiedades dispares. Por ejemplo, los jabones son sales de cidos grasos y metales alcalinos que se obtienen mediante este proceso. El mtodo de saponificacin en el aspecto industrial consiste en hervir la grasa en grandes calderas, aadiendo lentamente sosa custica (NaOH), agitndose continuamente la mezcla hasta que comienza esta a ponerse pastosa. Esta operacin se efecta en tambor rotatorio de unos 3.14 metros cbicos de capacidad y usa superficie de lavado de unos 14.13 m2, construida en chapa de hierro de 4 mm de espesor y arrastrada por un motor de 4 CV. Terminada la operacin de lavado se decantaban la solucin alcalina junto los jabones en un deposito de unos 3 m3 de capacidad, situado encima del horno de secado de la hojalata para mantenerla caliente y poder volverla a emplear en nuevos tratamientos hasta su agotamiento. Los recortes exentos de grasa, barnices y tintas se enjuagan con agua caliente que con generosidad se obtiene en la refrigeracin de los reactores de desestaado. Los recortes limpios se prensan en paquetes prismticos de 400 x 170 x 200 mm, fcilmente manejables, pues pesan unos 50 kg, en una prensa hidrulica a unos 200 kg/cm2. Estos paquetes se secan a presin atmosferita a unos 200 C durante dos horas, con un consumo promedio de 150 kg de hulla de 7000 Kcal/kg. La cmara de secado era una especie de secadero de estantes sin mucha entidad construido de fortuna, donde un ventilador mediano inyectaba el aire caliente para arrastrar el agua por la chimenea: Todo iba convenientemente aislado con una capa de magnesia del 85%, de 60 mm de espesor y 280 kg de peso, y antes de enviarlo a la atmosfera se le hacia ceder caloras en exceso para calentar las soluciones del proceso, la chimenea de 500 mm de dimetro apenas sobresala del tejado. Los reactores de desestaado eran dos en serie, en ellos y a conveniencia se poda soplar aire seco para pasar los remanentes de cloro del reactor terminado al otro, de modo y manera que mientras uno desestaaba, del otro se extraa el cloruro estnnico y el acero recuperado. Al empezar la jornada se cargaban los dos reactores con los paquetes de hojalata prensados y secos. En el primero se dejaba cloro seco a 2 atm. de presin y se dejaba manar el agua de refrigeracin, el gas cloro se expande en la superficie libre del reactor y acta sobre el estao de la hojalata; esta absorbe continuamente cloro, en tanto que hay estao sin reaccionar, y cuando todo el estao se ha transformado en cloruro estnnico la presin permanece constante y se da por terminado el ataque. Despus de un intervalo de tiempo adecuado se sopla el aparato con aire seco para arrastrar el exceso de cloro al reactor en conserva, que una vez cerrado empieza a trabajar, en tanto que del reactor terminado se extrae por el fondo todo el cloruro estnnico formado mediante soplado, y cuando ya no gotea se saca la masa de acero desestaado, se lava bien con solucin de carbonato sdico caliente, luego se enjuaga con el agua caliente del reactor y se obtiene un residuo de acero dulce muy ventajoso para las acerias. Trabajando as hemos recuperado 251 kg de cloruro estnnico y consumido 230-240 kg de cloro. Esta cifra de cloruro estnnico recuperado representa una recuperacin de 115 kg de estao metlico, es decir, un rendimiento de recuperacin del 96%, con lo que el hierro residual contiene solo el 0.10-0.13 % de estao, lo que permite enviarlo a las acerias sin problemas. Como la reaccin de disolucin es muy exotrmica, para lograr un buen rendimiento es necesario vigilar con mucho cuidado la refrigeracin,: en caso contrario se corre el cierto peligro de quemar la lata.
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El cloro liquido se encuentra en el comercio en botellas de acero similares a las de oxigeno, acetileno, anhdrido carbnico, etc; contienen 50 kg de peso neto a 6 atm y cada kilogramo de cloro liquido suministra 334 litros de gas cloro seco. Consumamos durante el tiempo de trabajo 5 botellas al da para lixiviar las 4 Tm de recorte; dejbamos expansionar al cloro lquido de 6 a 2 atm, para lo cual utilizbamos un manoreductor de presin comercial. Como por entonces escaseaba el estao metal tambin pusimos a punto un proceso de reduccin para el cloruro estnnico. Para ello pensamos poner en marcha una reduccin electroltica sin gasto de corriente y con una instalacin minima; parece un contrasentido, pero tras los pertinentes ensayos, la idea no era descabellada, solo tenamos que desarrollar un aprovechamiento de la diferencia de tensin existente entre cinc y estao. Estudiando el problema llegamos a una certeza: vimos que una lmina de cinc introducida en una solucin de cloruro estnnico ligeramente acidulado con acido clorhdrico (pH=5-6), efectuaba los siguientes trabajos: Cl4 Sn + 2 Zn = 2 Cl2 Zn + Sn Cl4 Sn + Sn = 2 Cl2 Zn 2 Cl2 Sn + 2 Zn = 2 Cl2 Zn + 2 Sn Lo que se traduce en la consideracin de que todo el cinc se disuelve y que todo el estao precipita en forma esponjosa de carcter metlico, que se recoge, lava y refunde para obtener lingote. Segn las reacciones escritas, son precisos 65 kg de cinc para recuperar todo el estao del cloruro estnnico formado. Emplebamos chapas de cinc de 1 mm de espesor que tienen un peso por metro cuadrado de 6.9 kg y por tanto, necesitabamos unos 9,5 metros cuadrados de chapa de cinc diariamente. Hicimos para ello una instalacin de fortuna. Construimos un recipiente de 1000 x 600 x 500 mm y colocamos en l lminas de cinc suspendidas de armazones de madera. Una vez terminada la precipitacin tombamos la esponja de estao con unas paletas de madera, las retirbamos y las lavbamos bien con agua caliente y se fundan en un crisol de hierro fcilmente a unos 231.5 C con un consumo de hulla de 6-7 % de una granza de 7000 Kcal/kg. Una vez en fusin tranquila se remova el lquido mediante unas ramas de madera verde para desoxidar; se retiraba la escoria y el lquido depurado se introduca en lingoteras, con lo que se lograba un metal con una pureza del 99,3 al 99,7 % apto para soldar y fabricar bronces y otras aleaciones. La tabla que a continuacin damos es un somero balance del material de la operacin, establecido para una produccin de una tonelada de metal, equivalente a 2.183 kg de cloruro estnnico.
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Figura n 1: Ejemplo 1 de instalacin de desestaado

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