UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLAN

QUIMICA ANALITICA II

CUANTIFICACION DE CLORURO EN UNA MUESTRA COMERCIAL MEDIANTE EL METODO DE MOHR

EQUIPO 2

ALUMNOS:

BARRON GARCIA ROBERTO CHAVEZ BIAIS JOSE ANTONIO LOPEZ VARGAS JOSE MANUEL

23 de noviembre del 2010

OBJETIVOS Estandarizar una solucin de nitrato de plata con una solucin de cloruro de sodio. Medir la diferencia de potencial elctrico de la solucin en funcin del volumen agregado de la solucin de nitrato de plata. Cuantificar el porcentaje de cloruro de una muestra comercial de sal de cocina utilizando la solucin estandarizada previamente y unas gotas de cromato de potasio como indicador INTRODUCCIN En est prctica realizaremos la estandarizacin de una solucin de nitrato de plata con una solucin de cloruro de sodio (reactivos analticos). Durante el proceso de valoracin se medir la diferencia de potencial elctrico de la solucin en funcin del volumen agregado de la solucin de nitrato de plata. Posteriormente, cuantificaremos el porcentaje de cloruro de una muestra comercial de sal de cocina utlilizando la solucin estandarizada de nitrato de plata y unas gotas de cromato de potasio (esta especie funcionar como un indicador qumico de fin de valoracin). Este procedimiento de cuantificacin se conoce como mtodo de Mohr

Mtodo de Mohr: El mtodo se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos, magnesio y amonio. La valoracin se hace con solucin patrn de AgNO3. El indicador es el ion cromato CrO42- , que comunica a la solucin en el punto inicial una coloracin amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata, Ag2CrO4. Las reacciones que ocurren en la determinacin de iones cloruro son: Cl - + Ag+ CrO42- + 2Ag+ AgCl (Precipitado blanco) Ag2CrO4 (Precipitado rojo ladrillo)

La solucin debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. La solucin patrn de AgNO3 se puede preparar por el mtodo directo dado que el nitrato de plata es un reactivo tipo primario; con el objeto de compensar los errores en la precipitacin del punto final se prefiere el mtodo indirecto y la solucin se valora con NaCl qumicamente puro. Cuando la solucin tipo se prepara por el mtodo indirecto no es necesario el ensayo en blanco, porque el exceso empleado en la valoracin de la sustancia problema se compensa con el empleado en la valoracin del AgNO3 .

DIAGRAMA DE FLUJO
solucin estandarizada de NaCl 0.01m

Solucin de AgNO3

10ml

armar el montaje *VER FIGURA Y valorar potenciometricamente

SePeso 0.0530 g de sal de mesa y se aforo a 25 ml

2ml

Valorar :Utilizar cromato de potasio como indicador

1.- Solucin de nitrato de plata 2.- Electrodo de plata 3.- Puente salino 4.- Electrodo de calomel 5.- Alcuota de solucin de cloruro de sodio 6.- Solucin de nitrato de potasio 7.- Potencimetro 8.- Agitador magntico

RESULTADOS
Volumen de la alcuota: 10 mL de concentracin 0.01 M

Valoracin potenciomtrica

Valoracin potenciomtrica referida al Electrodo estndar de Hidrogeno

mL Ag+ 0 1 2 3 4 5 6 7 8 8.5 9 9.5 10 10.5 11 11.5 12 13 14 15 16 17 18 19

E (mV) 135.5 155.5 158.1 161.8 167 173.4 181.2 191.7 207 219 264 360 386 399 409 414 418 425 429 433 435 437 439 441

mL Ag+ 0 1 2 3 4 5 6 7 8 8.5 9 9.5 10 10.5 11 11.5 12 13 14 15 16 17 18 19

E (V) 0.3799 0.3999 0.4025 0.4062 0.4114 0.4178 0.4256 0.4361 0.4514 0.4634 0.5084 0.6044 0.6304 0.6434 0.6534 0.6584 0.6624 0.6694 0.6734 0.6774 0.6794 0.6814 0.6834 0.6854

Valoracin con indicador K2CrO4

*Volumen de la alcuota 2mL

Volumen de Ag (mL)

1 valoracin 7,0

2 valoracin 7,1

ANALISIS DE RESULTADOS
*Volumen de punto de equivalencia obtenido por la segunda derivada 9.2 mL VER ANEXOS *Volumen del alcuota 10 mL

Concentracin de Ag+ [ ] ( )( )

Reaccin de valoracin

Ecuaciones de Nerst para cada par: [ [ [ [ ][ ] ] ] ]

Fundamento para calcular los (E AgCl /Ag ; E Ag+/Ag ) experimentales.

E=Eox/red +log
E exp

[ [

] ]

Y= mx +b

E=Eox/red +log b= Eox/red

EOx/red log [
[ ] ]

[ [

] ]

E(V) 0.47 0.46 0.45 0.44 0.43 0.42 0.41 0.4 0 0.5 1

E(V) VS LOG (1/[Cl-])

y = 0.0528x + 0.285 R = 0.9996

E AgCl/Ag = 0.285 V

1.5

2 LOG (1/[Cl-])

2.5

3.5

E(V) VS LOG ([Ag+])

E(V) y = 0.0541x + 0.8173 R = 0.9984

0.685 0.68 0.675 0.67 0.665

E Ag+/ Ag = 0.8173 V

0.66 0.655 0.65

-3.5

-3

-2.5

-2

-1.5

-1

-0.5

LOG ([Ag+])

Potenciales estndar tericos de los pares

Potenciales obtenidos en el experimento E AgCl/Ag = 0.285 V ; E Ag+/ Ag = 0.8173 V Los valores difieren de los reportados ya que no se realizaron en las mismas condiciones estndar a los reportados en la literatura.

REACCION DE VALORACION
Cl - + Ag + Ag Cl

Metodologa para calcular el kr experimental

ESCALA DE POTENCIAL AgCl 0.285 Ag

REACCION DE VALORACION (Cl +

Ag+ 0.8173 E V Ag

Ag

AgCl + 1 e) OXIDACCIN Ag) AgCl

;

(1e + Ag+
Cl - + Ag+
( ) ( )

REDUCCIN

Kr= 10 (

) (

Ag es constante ya que lo proporciona el electrodo indicador.

Kr= 10

Kr = 10 8.872
Ks experimental

Ag Cl

Cl - + Ag +

Ks =10

-8.872

Ks = [Ag + ] [Cl - ]

Muestre que la reaccin de precipitacin ocurre desde la diccin de la primera gota.

Z=

= 1.0869
Cl + Ag + Ag Cl

Inicio Agregamos

CoVo ZCoV

Demostracin que al agregar la primera gota va a precipitar Vgota = 0.05 mL P.I = [Cl -][ Ag + ]= [

][

]=[

)(

) (

][

)(

)(

]=5.38X10-7

P.I =5.38X10-7; Ks = 1.34x10-9 Como el P.I es ms grande que el Ks si habr precipitado desde la adicin de la primera gota. Tabla particular de variacin de concentraciones de las especies que participan en la reaccin de valoracin z= = 1.0869 ClV=0 M

C0 =

C = 0.10869M V0 = 10 mL

Ag+

AgCl

ag)

1.0869(V)(

M)

APE)

)(

)(

PE)

)(

)(

DPE)

)(

)(

Establezca la metodologa particular para calcular el potencial en cada zona de la valoracin

V=0 APE

Indeterminado

[ V = 4.6 mL

)(

)]

[ E = 0.433 V

)(

)]

PE

V=9.2mL

= 0.551

0.551 V

DPE V=18.4 mL
( )( )

)]

0.667 V

E (V) 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4

CURVA EXP y TERICA DE LA VALORACION DE Cl- CON Ag +

Experimental 0.3 0.2 0.1 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 Teorica

mL del Ag + agregados Las curvas de valoracin son muy parecidas ligeramente ms cuantitativa la curva experimental ,esto es debido a los errores que se pueden cometer a la hora de experimentar y a la de precisin de los instrumentos utilizados. EL METODO DE MOHR
*Volumen de la alcuota 2mL

Volumen de Ag (mL) C Ag+ = 0.10869 M [ ]

1 valoracin 2 valoracin 7,0 7,1 + Volumen promedio de Ag = 7.05 mL

)(

X g NaCl = (0.025 L) (

)(

)(

) =0.0555

Se peso 0.0530 g

X % Na Cl (

=104.7 % de Na Cl ;

Esto se debe al error que se comete con el mtodo ya que debe de aver un exceso de Ag+ para que reaccione con el CrO42- para darnos el precipitado Ag2 CrO4 de color rojo ladrillo. CrO42- + 2 Ag+ Ag2 CrO4 color rojo ladrillo

El error que se comete es por exceso ya que el volumen que se detecta es despus del punto de equivalencia correspondiente a la reaccin.
Cl + Ag + Ag Cl

El indicador funciona como agente precipitante. CONCLUSIONES

En base a los resultados obtenidos podemos concluir que los objetivos planteados fueron cubiertos satisfactoriamente ya que logramos realizar la estandarizacin de una solucin de AgNO3 (reactivo Analtico) con una solucin de NaCl esta valoracin fue seguida potenciomtricamente con ayuda de un electrodo de plata como indicador y un electrodo de referencia de calomel, logramos grficar los datos obtenidos con los cuales determinamos el volumen del punto de equivalencia para as cuantificar valorar en la solucin. Adems logramos calcular los Valores experimentales de EECS y del EEEH para el par conjugado AgCl/Ag y del par conjugado Ag+/Ag) con ayuda de la grfica obtenida experimentalmente, con estos datos de EEEH logramos calcular la constante de solubilidad Ks . Logramos construimos la tabla de variacin de concentraciones particular para conocer el comportamiento de las especies en cada zona de la valoracin, adems de las ecuaciones validas para ayudarnos a construir la grfica terica de Eteo=F(V). Aprendimos a manejar el equipo necesario para esta prctica y los cuidados que estos requieren. Se aprendi otro mtodo de anlisis qumico ahora aplicado a sistemas, en los cuales, se llevan a cabo reacciones de precipitacin.

BIBLIOGRAFIA

Douglas A. Skoog; Donald M. West; F. James Holler y Stanley R. Crouch, FUNDAMENTOS DE QUMICA ANALTICA. Editorial THOMSON. Mxico 2005.

R. A. Day, Jr. ; A.L. Underwood. QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA Ediciones PRENTICE HALL. Hispanoamericana. 1989. pp.179-191.