MTODO 3050B Digestin cida de sedimentos, lodos y SUELOS 1.0 ALCANCE Y APLICACIN 1.

1 Este mtodo ha sido escrito para proporcionar dos procedimientos de digestin separados, uno para la preparacin de los sedimentos, lodos, y las muestras de suelo para su anlisis por absorcin atmica de llama espectrometra de masas (FLAA) o con plasma acoplado inductivamente espectrometra de emisin atmica (ICP-AES) y una para la preparacin de los sedimentos, lodos, y las muestras de suelo para anlisis de muestras por grafito Horno de AA (GFAA) o con plasma acoplado inductivamente espectrometra de masas (ICP-MS). Los extractos de estos dos procedimientos no son intercambiables y slo debe utilizarse con la analtica determinaciones se describe en esta seccin. Las muestras preparadas por este mtodo pueden ser analizados por ICPAES o GFAA para todos los metales de la lista, siempre y cuando los lmites detecion son adecuados para la necesaria del uso final de los datos. Tcnicas alternativas de determinantes pueden utilizarse si son cientficamente vlidos y los criterios de control de calidad del mtodo, incluyendo los relacionados con interferencias, se puede lograr. Otros elementos y matrices pueden ser analizados por este mtodo si el rendimiento se demuestra por los analitos de inters, en las matrices de inters, en los niveles de concentracin de inters (ver Seccin 8.0). Las tcnicas recomendadas determinantes para cada elemento se enumeran a continuacin:

1.2 Este mtodo no es una tcnica de digestin total para la mayora de las muestras. Es una muy fuerte digestin cida que se disuelve casi todos los elementos que podran convertirse en "el medio ambiente disponible". Por diseo, los elementos unidos en las estructuras de silicato normalmente no se disolvi por este procedimiento, ya que generalmente no son mviles en el medio ambiente. Si la digestin total absoluto es necesario utilizar el mtodo 3052. 2.0 Resumen del Mtodo 2.1 Para la digestin de muestras, un representante 1-2 gramo (peso hmedo) o 1 gramo (seco peso) de la muestra se digiere con adiciones repetidas de cido ntrico (HNO3) y perxido de hidrgeno (H2O2). 2.2 Para GFAA o el anlisis de ICP-MS, la digestin resultante se reduce el volumen de calentar y despus se diluy a un volumen final de 100 ml. 2.3 Para ICP-AES o anlisis FLAA, cido clorhdrico (HCl) se aade a la inicial digestin y la muestra se calent a reflujo. En una etapa opcional para aumentar la solubilidad de algunos metales (Vase la Seccin 7.3.1: NOTA), esta digestin se filtra y el papel de filtro y los residuos se enjuaga, primero con HCl caliente y despus con agua caliente reactivo. El papel de filtro y el residuo se devuelven al matraz de digestin, someti a reflujo con adicional HCl y despus se filtr de nuevo. La digestin se diluye entonces a un volumen final de 100 ml. 2.4 Si es necesario, una parte alcuota de la muestra por separado se sec para un determinacin de porcentaje de slidos totales. 3.0 INTERFERENCIAS 3.1 Las muestras de lodos pueden contener diversos tipos de matrices, cada una de ellas podr presentar su propia desafo analtico. Muestras con pinchos y cualquier otro material relevante de referencia estndar debe ser procesados de acuerdo con los requisitos de control de calidad propuestos en la seccin. 8,0 para ayudar a determinar si mtodo 3050B es aplicable a un determinado residuo.

4.0 Aparatos y Materiales 4.1 Recipientes de digestin de 250 ml 4.2 Dispositivo de recuperacin de vapor (por ejemplo, vasos acanalados de vigilancia, dispositivos de reflujo caso, sistema adecuado de manejo de disolventes). 4.3 Hornos de secado - posibilidad de mantener 30oC + 4oC. 4.4 dispositivo de medicin de Temperatura capaz de medir al menos 125 oC con la precisin y la exactitud adecuada (por ejemplo, un termmetro, un sensor de IR, termopar, termistor, etc) 4.5 Papel de filtro - Whatman N 41 o equivalente. 4.6 Centrfuga y centrifugar los tubos. 4.7 balanza analtica- capaz de pesajes exactos a 0,01 g. 4.8 Fuente de calor - ajustable y capaz de mantener una temperatura de 9095oC. (Por ejemplo, placa caliente, Bloque de digestin, microondas, etc) 4.9 Embudo o equivalente. 4,10 dispositivo graduado de medicin del volumen del cilindro o equivalente. 4,11 - Matraces aforados de 100 ml. 5.0 REACTIVOS Productos qumicos de grado reactivo se utiliza en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, es la intencin de que todos los reactivos se ajustarn a las especificaciones de la Comisin de Anlisis los reactivos de la Sociedad Americana de Qumica, donde tales especificaciones estn disponibles. Otros grados puede utilizarse, siempre que sea primero comprobado que el reactivo es de una pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la determinacin. Si la pureza de un reactivo es cuestionable, analizar el reactivo para determinar el nivel de impurezas. El blanco de reactivo debe ser menor que el MDL con el fin de ser utilizado.

5.2 Reactivo de agua. Agua de grado reactivo ser libre de interferencias .Todas las referencias al agua en el mtodo se refieren al agua reactivo a menos que se especifique lo contrario. Consulte el Captulo Uno para una definicin de agua de grado reactivo. 5.3 El cido ntrico (concentrado), HNO3. cido debe ser analizada para determinar el nivel de impurezas. Si en blanco mtodo es <MDL, el cido puede ser utilizado. 5.4 El cido clorhdrico (concentrado), HCl. cido debe ser analizada para determinar el nivel de impurezas. Si en blanco mtodo es <MDL, el cido puede ser utilizado. 5.5 El perxido de hidrgeno (30%), H2O2. Oxidante deben ser analizados para determinar el nivel de impurezas. Si en blanco mtodo es <MDL, el perxido puede ser utilizado. 6.0 RECOGIDA DE MUESTRAS, CONSERVACIN Y MANEJO 6.1 Todas las muestras deben haber sido recolectados a travs de un plan de muestreo que se refiere a la consideraciones expuestas en el Captulo Nueve de este manual. 6.2 Todos los recipientes de las muestras debe ser demostrado para estar libre de contaminacin en o por debajo el lmite de presentacin de informes. Los recipientes de plstico y vidrio son adecuados. Vase el captulo tres, seccin 3.1.3,para ms informacin. 6.3 Las muestras no acuosas deben ser refrigerados a la recepcin y se analizaron tan pronto como sea posible. 6.4 Puede ser difcil obtener una muestra representativa con materiales mojados o hmedos. Las muestras mojadas se puede secar, aplastado, y el suelo para reducir la variabilidad submuestra mientras secado no afecta a la extraccin de los analitos de inters en la muestra.

7.0 PROCEDIMIENTO

7.1 Mezclar la muestra completamente para lograr la homogeneidad y la criba, si es apropiado y necesario, utilizando un tamiz de u $ s # 10. Todos los equipos utilizados para la homogeneizacin debe ser limpiado de acuerdo a la orientacin en la seccin. 6,0 para minimizar el potencial de contaminacin cruzada. Para cada procedimiento de digestin, pesa con una precisin de 0,01 g y transferir una muestra 1-2 g (peso hmedo) o 1 g de muestra (peso seco) a un recipiente de digestin. Para muestras con alto contenido lquido, una muestra de mayor tamao puede utilizarse siempre y cuando la digestin se ha completado. NOTA: Todos los pasos que requieren el uso de cidos deben realizarse bajo una campana de extraccin por personal debidamente capacitado, utilizando el equipo adecuado de seguridad de laboratorio. El uso de un sistemalavdor de vapor cido l para la minimizacin de residuos se anima 7.2 Para la digestin de las muestras para su anlisis por GFAA o ICP-MS, agregar 10 ml de 1:1 HNO3, mezclar la suspensin, y cubrir con un vidrio de reloj o un dispositivo de recuperacin de vapores. Se calienta la muestra a 95oC 5oc y el reflujo durante 10 a 15 minutos sin ebullicin. Permita que la muestra se enfre, aadir 5 ml de HNO3 concentrado, colocar la tapa, y el reflujo durante 30 minutos. Si los humos cafes se generan, indicando la oxidacin de la muestra por HNO3, repetir este paso (adicin de 5 ml de HCl conc. HNO3) una y otra vez hasta que no haya humos marrones se desprenden por la muestra que indica la reaccin completa con HNO3. El uso de un vidrio de reloj acanalado o un sistema de recuperacin de vapor, ya sea permitir que la solucin se evapora a aproximadamente 5 ml de ebullicin o sin calor a 95oC 5oc sin ebullicin durante dos horas. Mantener una cubierta de solucin sobre el fondo del recipiente en todo momento. NOTA: Como alternativa, para directos dispositivos de acoplamiento de energa, tales como un horno de microondas, las muestras para el anlisis de digerir por GFAA o ICP-MS mediante la adicin de 10 ml de 1:1 HNO3, mezclando la suspensin y luego cubre con un dispositivo de recuperacin de vapor. Se calienta la muestra a 95EC 5ec y reflujo durante 5 minutos a 95EC 5ec sin ebullicin. Permita que la muestra se enfre durante 5 minutos, aadir 5 ml de HNO3 concentrado, calentar la muestra a 95oC 5oc y el reflujo durante 5 minutos a 95oC 5oc. Si los humos marrones se generan, lo que indica la oxidacin de la muestra por HNO3, repetir este paso (adicin de 5 ml de HNO3 concentrado) hasta que no humos marrones se desprenden por la muestra

3indicating la reaccin completa con HNO. El uso de un sistema de recuperacin de vapor, calentar la muestra a 95EC 5ec y el reflujo durante 10 minutos a 95EC 5ec sin hervir.

7.2.1 Despus de la etapa en la Seccin 7.2 se ha completado y la muestra se haya enfriado, aadir 2 ml de agua y 3 ml de 30% H2O2. Cubra el recipiente con un vidrio de reloj o de vapor recuperacin dispositivo y devolver el buque objeto de la fuente de calor para el calentamiento y empezar a la reaccin de perxido. Se debe tener cuidado para asegurar que las prdidas no se producen debido a excesivamente vigorosa efervescencia. Calentar hasta que pase la efervescencia y enfriar el recipiente. NOTA: Como alternativa, para los dispositivos de energa directas acopladas: Despus de la SEC. 7,2 "NOTA" paso se ha completado y la muestra se ha enfriado durante 5 minutos, aadir lentamente 10 ml de 30% de H 2O 2. Se debe tener cuidado para asegurar que las prdidas no se producen debido a la efervescencia vigorosa 2 2 excesivo. Ir a la Seccin 7.2.3. 7.2.2 Continuar agregando el 30% H2O2 en alcuotas de 1 ml con el calentamiento hasta que el efervescencia es mnima o hasta la aparicin de la muestra en general no se modifica. NOTA: No agregue ms de un total de 10 ml de 30% H2O2 . 7.2.3 Cubrir la muestra con un vidrio de reloj estriado o dispositivo de recuperacin de vapores y continuar calentando la digestin cida de perxido hasta que el volumen se ha reducido a aproximadamente 5 ml o calor a 95EC 5ec sin ebullicin durante dos horas. Mantener una cubierta de solucin sobre el fondo del recipiente en todo momento. NOTA: Como alternativa, para los dispositivos de energa directas acopladas: Calentar el cido perxido de Lodos de digestin de 95EC 5ec en 6 minutos y permanecer a 95EC 5ec sin hervir para 10 minutos. 7.2.4 Despus de enfriar, se diluye a 100 ml con agua. Las partculas de la digestin debe luego se separ por filtracin, por centrifugacin, o permitiendo que la muestra se asiente. La muestra est ahora listo para su anlisis por GFAA o ICP-MS. 7.2.4.1 Filtracin - Filtro Whatman N 41 de papel de filtro (o

equivalente).

7.2.4.2 La centrifugacin - centrifugacin a 2,000-3,000 rpm durante 10 minutos es generalmente suficiente para borrar el sobrenadante. 7.2.4.3 La solucin diluida digestin contiene aproximadamente 5% (v / v) HNO3. Para el anlisis, retirar partes alcuotas de volumen adecuado y aadir cualquier requerida reactivo o modificador de matriz. 7.3 Para el anlisis de muestras para FLAA o ICP-AES, aadir 10 ml conc. HCl a la muestra resumen de la 7.2.3 y cubrir con un vidrio de reloj o un dispositivo de recuperacin de vapores. Colocar la muestra sobre la fuente de calentamiento y reflujo a 95 C 5oc durante 15 minutos NOTA: Como alternativa, para directos dispositivos de acoplamiento de energa, tales como un horno de microondas, las muestras para el anlisis de digerir por FLAA y ICP-AES mediante la adicin de 5 ml de HCl y 10 ml de H 2O a la muestra de digerir 7.2.3 y calentar la muestra a 95oC reflujo 5ec, a 95oC 5 oc sin ebullicin durante 5 minutos. 7.4 Filtrar la digestin a travs de Whatman N 41 de papel de filtro (o equivalente) y recoger filtrado en un matraz aforado de 100-ml. Realizar y analizar el volumen de FLAA o ICP-AES. NOTA: Seccin 7,5 puede ser utilizado para mejorar las solubilidades y recuperaciones de antimonio,bario, plomo, plata y cuando sea necesario. Estos pasos son opcionales y no son requiere en forma rutinaria. 7.5 Aadir 2,5 ml conc. HNO y 10 ml conc. HCl a una muestra 1-2 g (peso hmedo) o 1 g de la muestra (peso seco) y cubrir con un vidrio de reloj o un dispositivo de recuperacin de vapores. Colocar la muestra sobre la fuente de calentamiento y reflujo durante 15 minutos. 7.5.1 Filtro de la digestin a travs de Whatman N 41 de papel de filtro (o equivalente) y recoger el filtrado en un matraz aforado de 100-ml. Lavar el papel de filtro, mientras que an en el embudo, con no ms de 5 ml de agua caliente (95oC) HCl, luego con 20 ml de agua caliente reactivo (95oC). Aguas de lavado en el matraz aforado de 100 ml misma.

7.5.2 Quite el filtro y el residuo del embudo, y colocarlos de nuevo en el buque. Aadir 5 ml de HCl conc. HCl, colocar el recipiente de nuevo en la fuente de calentamiento, y se calienta a 95EC 5ec hasta que el papel de filtro se disuelve. Retirar el recipiente de la fuente de calefaccin y lavar la tapa y los lados con agua de grado reactivo. Filtrar el residuo y recoger el filtrado en el misma de 100 ml matraz aforado. Permitir filtrado se enfre, luego diluir a volumen. NOTA: Las altas concentraciones de sales metlicas con sensibles a la temperatura solubilidades puede como resultado la formacin de precipitados en el enfriamiento de primaria y / o secundaria filtrados. Si se produce la precipitacin en el matraz al enfriarse, no se diluye hasta el volumen. 7.5.3 Si se forma un precipitado en el fondo de un matraz, se suman a 10 ml de HCl concentrado para disolver el precipitado. Despus precipitado se disuelve, se diluye a volumen con agua de grado reactivo. Analizar por FLAA o ICP-AES. 7.6 Los clculos 7.6.1 Las concentraciones determinadas estn para ser informado sobre la base de la real peso de la muestra. Si un anlisis de peso en seco es deseado, entonces el porcentaje de slidos de la muestra tambin debe ser proporcionada. 7.6.2 Si el porcentaje de slidos se desea, una determinacin independiente del porcentaje de slidos debe llevar a cabo en una alcuota homognea de la muestra. 8.0 CONTROL DE CALIDAD 8.1 Todas las medidas de control de calidad descritos en el captulo uno se debe seguir. 8.2 Para cada lote de muestras procesadas, un mtodo en blanco debe llevarse a lo largo la preparacin de la muestra entera y el proceso analtico de acuerdo con la frecuencia descrita en el captulo Una. Estos espacios en blanco ser til en la determinacin de si las muestras estn siendo contaminados. Consulte el Captulo Uno para el protocolo apropiado cuando se analizan los espacios en blanco de mtodo. q

8.3 Pinchos duplicados de las muestras deben ser procesadas de forma rutinaria, y cada vez que un nueva matriz de la muestra est siendo analizada. Pinchos muestras duplicadas se utiliza para determinar la precisin y el sesgo. Los criterios del mtodo determinativo dictar frecuencia, pero es del 5% (uno por lote) recomendado o cuando una nueva matriz de la muestra se estn analizando. Consulte el Captulo Uno de la protocolo adecuado en el anlisis de pas repeticiones. 8.4 Limitaciones para la FLAA e ICP-AES procedimiento de digestin opcionales. Los analistas deben ser conscientes de que el rango superior lineal para la plata, bario, plomo y antimonio, puede ser superado con algunas muestras. Si hay una posibilidad razonable de que este rango puede ser excedido, o si el resultado analtico de una muestra supera este lmite superior, una muestra de menor tamao debe ser tomada a travs de todo el procedimiento y de reanalizados para determinar si el rango lineal se ha excedido. Los rangos aproximados lineales superiores para un tamao de muestra de 2 gramos: Ag 2.000 mg / kg As1.000.000 mg / kg Ba 2.500 mg / kg S 1.000.000 mg / kg Cd 1.000.000 mg / kg Co 1.000.000 mg / kg Cr 1.000.000 mg / kg Cu 1.000.000 mg / kg Mo 1.000.000 mg / kg Ni 1.000.000 mg / kg Pb 200.000 mg / kg Sb 200.000 mg / kg Se 1.000.000 mg / kg Tl 1.000.000 mg / kg V 1.000.000 mg / kg Zn 1.000.000 mg / kg NOTA: Estos rangos pueden variar con matriz de la muestra, la forma molecular, y el tamao.

9.0 MTODO DE LA EJECUCIN

9.1 En un solo laboratorio, las recuperaciones de las tres matrices que se presentan en la Tabla 2 fueron obtuvieron usando el procedimiento esbozado para la digestin de muestras antes del anlisis por FLAA y ICP-AES. Las muestras adicionadas se analizaron por duplicado. Tablas 3-5 representa los resultados de anlisis de NIST Materiales de Referencia Estndar que se han obtenido utilizando microondas tanto la presin atmosfrica tcnicas de digestin y de la placa caliente procedimientos de digestin,