Universidad Central del Ecuador

Facultad de Ingeniera Qumica Escuela de Ingeniera Qumica

Laboratorio de Anlisis Qumico PRCTICA No. 4 Cationes del grupo II Semestre: Cuarto Paralelo: Primero Grupo No: 1 Integrantes: Crdenas Sarabia Cristian Geovanny Nez Sols Andrea Carolina Valencia Balarezo Lyanne Stephanie

Fecha de realizacin: 2010/04/13

Fecha de entrega: 2010/04/20

Quito Ecuador 2010

Resumen Se realizo un anlisis cualitativo, siguiendo una serie de pasos en forma sistemtica y con orden especfico para lograr analizar e identificacin los cationes del grupo II. A la muestra proporcionada se le adicion un compuesto generador de iones sulfuro, y se procedi a centrifugar obteniendo un slido y una solucin. Al precipitado se le agrego un sulfuro, y mediante su solubilidad se formo dos fases: solida y liquida. A la fase solida se agrego diferentes reactivos que ayudaron a obtener cada catin que forman el grupo del cobre. Se concluy que los iones del grupo II forman sulfuros que son insolubles en solucin acida diluida y que la solubilidad de ellos depende de la concentracin y del medio precipitante. DESCRIPTORES: ANALISIS CUALITATIVO/CATIONES DEL GRUPO II/ PRECIPITACIN/ SOLUBILIDAD

PRACTICA # 4 CATIONES DEL GRUPO I 1. OBJETIVO 1.1. Determinar las reacciones principales tiles para la identificacin individual de los cationes. 1.2. Realizar el anlisis cualitativo de los cationes del primer grupo mediante el seguimiento de marchas analticas y pruebas de verificacin. 2. TEORIA 2.1. Condiciones de precipitacin de los cationes del grupo II 2.2. Condiciones de separacin del grupo II 3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1. Materiales y equipos 3.1.1. Tubos de ensayo 3.1.2. Gradilla para tubos 3.1.3. Piseta 3.1.4. Centrifuga 3.1.5. Reverbero 3.1.6. Micropipeta 3.1.7. Papel Tornasol 3.1.8. Pinzas para tubos. 3.2. Sustancias y reactivos FRMULAS CH3CSNH2(ac) (10%) (NH4)2S(ac) HNO3(ac)(3M) HCl(c) (0,1M) SnCl2(ac) H2SO4 (c) (9M) CH3COONH4(ac) (3M) K2CrO4(ac) (0,5M) NH4OH(ac) (6M) NaOH(ac) (6M) CH3COOH (6M) K4Fe(CN)6(ac) NaCN (0,2M)

3.2.1. Tioacetamida 3.2.2. Sulfuro de amonio 3.2.3. cido ntrico 3.2.4. cido clorhdricoconcentrado 3.2.5. Cloruro de estao 3.2.6. cido sulfrico concentrado 3.2.7. Acetato de amonio 3.2.8. Dicromato de potasio 3.2.9. Hidrxido de amonio 3.2.10. Hidrxido de sodio 3.2.11. cido actico 3.2.12. Cianato ferroso de potasio 3.2.13. Cianuro de sodio 3.3. Procedimiento

Paso uno En un tubo de ensayo poner la muestra de cationes proporcionada. 3.3.1. Agregar a la muestra 12 gotas de tioacetamida (10%), observar, agitar, calentar a bao mara por 1 minuto y centrifugar por un minuto. 3.3.2. Separar la parte lquida de la slida, descartar la parte liquida.

Paso dos 3.3.4. Agregar 15 gotas de (NH4)2S a la parte slida, agitar por 1 minuto y luego centrifugar de 30 segundos a 1 minuto. 3.3.5. Se forman dos fases una solida y una liquida, separar la parte lquida de la slida y desechar la lquida en un recolector. Paso tres 3.3.6. Agregar 20 gotas de HNO3 (3M), tapar el tubo, calentar a bao Maria por 3 minutos y luego centrifugar de 30 segundos a 1 minuto. 3.3.7. Separa la parte lquida de la slida y guardar las muestras en tubos de ensayo diferentes. Paso cuatro 3.3.7.1. Parte slida 3.3.7.1.1. Agregar 6 gotas de HCl y 3 gotas de HNO3, calentar durante 1 minuto y luego centrifugar de 30 segundos a 1 minuto. 3.3.7.1.2. Separar el lquido del slido, guardando el lquido en un tubo de ensayo y descartando la parte solida 3.3.7.1.3. A la parte lquida, agregar 4 gotas de SnCl2 y observar. Paso cinco 3.3.7.2. Parte lquida 3.3.7.2.1. Agregar 4 o 5 gotas de agua destilada y 5 gotas de H2SO4 concentrado, agitar con cuidado y dejar reposar 10 minutos. 3.3.7.2.2. Separar la parte lquida de la slida y colocar en tubos de ensayo diferentes. Paso seis 3.3.7.2.3. A la parte solida agregar 10 gotas de CH3COONH4 y calentar de 3 a 4 minutos a bao Mara. 3.3.7.2.4. Separar la parte slida de la lquida y descartar en un recolector a la parte slida. 3.3.7.2.5. A la parte lquida, agregar K2CrO4 y observar. Paso siete 3.3.7.2.6. A la parte liquida agregar NH4OH hasta lograr una neutralizacin yen un medio bsico comprobamos el medio utilizando el papel tornasol. 3.3.7.2.7. Separar la parte slida de la lquida y guardar las muestras en tubos de ensayo diferentes. 3.3.7.2.8. Dividir la muestra en tubos de ensayo diferentes, en uno poner del lquido total y en el otro tubo la parte restante. Paso ocho 3.3.7.2.9. Parte slida agregar 4 gotas de NaOH (6M), agitar y aderir 2 gotas de SnCl2 y observar. Paso nueve

3.3.7.2.10. Parte lquida: prueba 1 3.3.7.2.10.1. Al tubo que contiene el 1/3 de la parte lquida, agregar CH3COOH (6M) de 2 gotas en 2 gotas hasta que la solucin este cida (papel tornasol rojo) y luego aadir 2 gotas de K4Fe(CN)6. 3.3.7.2.10.2. Al tubo que contiene los 2/3 de la parte lquida restante, dividir el en un tubo y el otro restante en otro tubo de ensayo. 3.3.7.2.11. Parte lquida: prueba 2 3.3.7.11.1. Al tubo que contiene el del lquido, agregar (NH4)2S y observar. 3.3.7.2.12. Parte lquida: prueba 3 3.3.7.2.12.1 Al tubo que contiene el del lquido restante, agregar NH4OH hasta que est bsico, luego poner 2 gotas de NaCN (0,2M), finalmente agregar 2 gotas de (NH4)2S y observar. 4. OBSERVACIONES Tabla 4.-1 Observaciones La muestra que se nos dio una vez agregado el cido ( HCl) , se llev a centrifugacin y se obtuvo un precipitado blanco en donde se tenia PbCl2, AgCl, Hg2Cl2 y una solucin transparente, la cual se desech. Al agregar agua caliente al precipitado y centrifugar, se obtuvo un precipitado blanco y una solucin transparente. Fase Lquida Al agregar cromato de potasio (K2CrO4) en una parte de la fase liquida, se obtuvo una solucin blanquecina, se centrifug y se form un precipitado amarillo, lo que nos indica que hay presencia de plomo, (PbCrO4). En la segunda parte de la fase liquida se agreg cido sulfrico y acetato de amonio, se calent y centrifugo, se obtuvo una solucin incolora que al agregarle cromato de potasio se torn amarillenta, lo que indica presencia de plomo como cromato. Fase slida Al agregar hidrxido de amonio y agua destilada, se obtuvo una solucin incolora con un precipitado rojizo. Al centrifugar se obtuvo un precipitado negro rojizo, el color negro nos indica la presencia de mercurio mientras que el color rojo nos indica la presencia de otro metal. Luego se separ la solucin del precipitado para analizarlo. Al topar la solucin del anterior paso con un papel tornasol, ste se volvi azul lo que in dico que era una base.

4.1 Paso 1:

4.2 Paso 2:

4.3 Paso 3:

4.4 Paso 4:

4.5 Paso 5:

Lugo se aadi cido ntrico y el papel tornasol se volvi de color rojo, lo que indico que estaba cido y la solucin se torn blanquecina con partculas particulas de color blanco, lo que demuestr la presencia de plata (Ag) como cloruro. 5. REACCIONES 6. DISCUSIN 7. CONCLUSIONES 8. APLICACIONES 8.1. El cadmio tambin se puede utilizar en tintas de pelcula gruesa de placas de circuitos, en rels elctricos e interruptores, en fotodetectores y detectores de enfoque automtico y en bateras. 8.2. En la industria farmacutica el Bismuto est presente en astringentes, antispticos, remedios para males intestinales; el oxicloruro de bismuto (BiOCl) es de uso muy comn en cosmticos. 8.3. El cobre puro se emplea principalmente en la fabricacin de cables elctricos. 8.4. Una aplicacin muy importante que tiene la obtencin de plomo es que es empleado como pantalla protectora para las mquinas de rayos X. 8.5. El mercurio obtenido se lo puede utilizar en la fabricacin de barmetros, termmetros, los cuales son muy utilizados en los laboratorios. 9. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS 9.1. Citas bibliogrficas (1) BRUMBLAY, Ray; Anlisis cualitativo; Editorial CECSA, 17 Edicin, Mxico. Pag 68. (2) IBID pag 67. 9.2. Bibliografa 9.2.1 Qumica Analtica Cualitativa/F. Burriel, F. Lucen, S. Arribas y J. 9.2.2. BRUMBLAY, Ray; Anlisis cualitativo; Editorial CECSA, 17 Edicin, Mxico. 10. ANEXOS 10.1. Diagrama del equipo (Ver anexo 1)

11. CUESTIONARIO 11.1. Indicar la marcha analtica para identificar cationes del grupo I Fuente: BRUMBLAY, Ray; Anlisis cualitativo; Editorial CECSA, 17 Edicin, Mxico. Pag 62. Cuando se analiza una sustancia cualitativamente, no es efectivo realizar una prueba al azar y luego otra. Se debe usar un procedimiento organizado. Al buscar la ausencia o presencia de metales o iones metlicos (cationes), se puede aplicar lo siguiente: En el anlisis cualitativo de los iones metlicos se realizan ciertas operaciones en un orden especfico. Se prepara una solucin de la muestra. Los grupos se precipitan uno por uno. Los precipitados de cada grupo se filtran o centrifugan, se lavan hasta dejarlos libres del agua madre y se analizan por cada posible metal que pudiera estar presente. Paso 1: Precipitacin del Grupo I En 5 gotas de la muestra agregar 15 gotas de agua destilada y 2 gotas de HCl (6M), centrifugar y observar el precipitado. El semimicroanlisis consiste en decantar la solucin clara que queda sobre el precipitado. El precipitado puede ser PbCl2, AgCl, Hg2Cl2 o cualquier posible combinacin de los tres. Si hay una gran cantidad de precipitado agregar ms HCl, formando as AgCl2- es soluble y, por consiguiente no toda la plata habr precipitado. Tambin se debe notar que el PbCl2 es algo soluble en agua fra que precipitarn. Paso 2: Separacin del PbCl2 de los precipitados de AgCl y Hg2Cl2 El PbCl2 es mucho ms soluble en agua caliente que el AgCl y el Hg2Cl2. Se agreg 20 gotas de agua destilada, se lo calent en bao mara durante 2 min y finalmente se centrifuga y se decanta. La solucin se guarda para el ensayo del plomo del paso 3 y el precipitado para el paso 4. Paso 3: Ensayo del plomo Con la solucin del paso 2 se agrega 10 gotas de agua destilada y 2 gotas de K2CrO4 (0,5M). Los cromatos de la mayora de los metales son insolubles y casi todos amarillos, por lo que para comprobar la existencia o no de plomo en la muestra se aadie 6 gotas de H2SO4 (9M). La formacin de un precipitado blanco indica la presencia del PbSO4 y para comprobarlo se realiza centrifugacin, decantacin, adicin de acetato de amonio y calentamiento. Se decanta se aaden 3 gotas de K2CrO4 al decantado claro. La formacin de un precipitado amarillo confirma la presencia de plomo. Paso 4: Separacin de AgCl y Hg2Cl2 y ensayo de la presencia del mercurio mercurioso El AgCl se separa del Hg2Cl2 disolvindolo en solucin de NH3 para formar Ag(NH3)2 soluble. Al mismo tiempo el Hg2Cl2 reacciona con NH3 (reaccin de autooxidacin) para formar un precipitado negro de Hg y un precipitado blanco de Hg(NH2)Cl. El precipitado del paso 2 se lava en 1ml de agua destilada caliente, se centrifuga y se decanta para que el precipitado de cloruro de plomo (blanco) no cubran el precipitado del mercurio.Al precipitado lavado se aaden 5 gotas de agua destilada e hidrxido de amonio para posteriormente se centrifugue y se decante. La solucin se conserva para el ensayo de la plata. Paso 5: Ensayo de la plata

La solucin del ensayo 4 se le agrega cido ntrico (3M) hasta que la solucin se torne cida. Se forma un precipitado blanco que representa el AgCl, lo cual prueba la presencia de plata en la muestra. 11.2. Que residuos txicos o inestables se generan en la realizacin de esta practica y cual es la mxima cantidad permisible de descarga al alcantarillado. Los residuos txicos que se generan en esta prctica son: Fase slida: Hg22+, Hg2+, Hg0 Fase lquida: Cr6+ La cantidad mxima permisible de descarga al alcantarillado est detallado en la siguiente tabla. Tabla 11.2-1 Valores mximos permisibles

Fuente: www.monografias.com/residuos txicos/industrias/valores mximos permisibles/htm 11.3. Como se trataran los residuos txicos antes mencionados Para tratar los residuos txicos antes mencionados es necesario hacer un procedimiento de reversibilidad, en donde se traten todos los compuestos y puedan ser reutilizados o desechados de tal manera que no ocurra inconvenientes ni daos en el alcantarillado, por el cual se va a botar y mucho menos contribuya a la contaminacin del medio ambiente. Para esto los compuestos txicos generados en la fase slida como son Hg22+, Hg2+, Hg0 deberan ser tratados con una base, de tal manera que se solubilice. Para este

procedimiento se deber tomar en cuenta el pH y la concentracin de la solucin para poner la cantidad necesaria y exacta de base y obtener buenos resultados. En el caso de la fase lquida el compuesto txico es el Cr6+ que es un agente oxidante parcialmente soluble en medio cido, el cual lo hacemos reaccionar con HSO3- para obtener Cr3+ + HSO4- y luego ser alcalinizado con CaOH o NaOH para obtener un pH>7 y precipite el Cr3+, el cual no es txico.