NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 897
1994-08-17*

CALIDAD DEL AGUA. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE SLIDOS

E:

WATER QUALITY. DETERMINATION OF SOLIDS CONTENT

CORRESPONDENCIA:

esta norma es equivalente, (EQV), al Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 20 TH Edition. 1998. Washington. Solids. 7 p. (SM 2540) calidad del agua; determinacin de slidos.

DESCRIPTORES:

I.C.S.: 13.060.10
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

Prohibida su reproduccin

Primera actualizacin *Reaprobada 2001-11-28 Editada 2001-12-18

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 897 (Primera actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1994-08-17 y reaprobada el 2001-11-28. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 000016 Gestin Ambiental. Agua. ACEITES Y GRASAS VEGETALES S.A. ACERAS PAZ DEL RO S.A. AGA FANO S.A. ALPINA PRODUCTOS ALIMENTICIOS S.A. ASOCIACIN NACIONAL DE INDUSTRIALES, ANDI BASF QUMICA S.A. CARBONES DE COLOMBIA S.A. CEMENTOS BOYAC S.A. CEMENTOS SAMPER S.A. CERVUNIN S.A. COLGATE PALMOLIVE COLOMBIA S.A. EMPRESA COLOMBIANA DE PETRLEOS, ECOPETROL ESSO COLOMBIANA LIMITED GASEOSAS POSADA TOBN S.A. GOODYEAR DE COLOMBIA S.A. HOJALATA Y LAMINADOS S.A., HOLASA INCOLBESTOS S.A. INEXTRA S.A. INGENIO PROVIDENCIA S.A. INTERCONEXIN ELCTRICA S.A., ISA ITF LTDA LLOREDA GRASAS S.A. MANUELITA S.A. MINISTERIO DE AGRICULTURA MINISTERIO DE SALUD MINISTERIO DE TRANSPORTE MONMEROS COLOMBO VENEZOLANOS S.A. PRODUCTORA DE PAPELES S.A. PROQUINAL S.A. UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA UNIVERSIDAD PONTIFICIA BOLIVARIANA

En la reaprobacin participaron las siguientes empresas: AMBIENCOL INGENIEROS LTDA. BAVARIA BILOGO ASESOR INDEPENDIENTE JORGE A. DAZ CERVECERA LEONA S.A. CONCESIONARIA TIBITOC EMPRESA DE ACUEDUCTO Y ALCANTARILLADO DE BOGOT, EAAB ESP GASEOSAS LUX S.A.

IVONNE BERNIER LABORATORIO, IBLAB LTDA LAQMA LTDA. MINISTERIO DE DESARROLLO UNIVERSIDAD INNCA DE COLOMBIA

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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NTC 897 (Primera actualizacin)

CALIDAD DEL AGUA. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE SLIDOS

1.

OBJETO

Esta norma especifica los mtodos para la determinacin del contenido de slidos totales disueltos o en suspensin presentes en muestras, tanto en agua como en aguas residuales. La norma relaciona los siguientes mtodos: determinacin de slidos totales mediante secado de 103 C a 105 C, slidos totales disueltos secados a 180 C, slidos totales en suspensin secados 103 C a 105 C, slidos fijos y voltiles incinerados a 500 C, slidos sedimentables, slidos totales, fijos y voltiles en muestras slidas y semislidas. A. INTRODUCCIN Los slidos hacen referencia a materia suspendida o disuelta en agua o en agua residual. Los slidos pueden afectar negativamente la calidad del agua o del efluente de varias formas. Las aguas con abundantes slidos disueltos generalmente son de palatabilidad inferior y pueden inducir una reaccin fisiolgica desfavorable en el consumidor ocasional. Por estas razones, para aguas potables se considera deseable un lmite de 500 mg/L de slidos disueltos. Las aguas altamente mineralizadas tambin se consideran inadecuadas para muchas aplicaciones industriales. Las aguas con alto contenido de slidos suspendidos pueden ser estticamente no satisfactorias para el bao personal. Los anlisis de slidos son importantes en el control de los procesos de tratamiento biolgico y fsico de aguas residuales y en la evaluacin del cumplimiento de las limitaciones reglamentarias sobre efluentes de aguas residuales. 1. DEFINICIONES

1.1 Slidos totales: residuo de material que queda en el recipiente despus de la evaporacin de la muestra y su secado posterior en horno a una temperatura definida. Los slidos totales incluyen "slidos totales suspendidos", que es la porcin de slidos totales retenidos por un filtro y los slidos totales disueltos, que es la porcin que pasa a travs del filtro. Los principales factores que afectan la separacin de los slidos suspendidos de los disueltos son: el tipo de soporte del filtro, el tamao de los poros, la porosidad, el rea, el espesor del filtro y su naturaleza fsica, el tamao de partculas y la cantidad de material depositado en el filtro. 1

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1.2 Slidos disueltos: es la porcin de slidos que pasa a travs de un filtro de tamao nominal de poros de 2,0 m (o ms pequeo), en condiciones especificadas. "Slidos disueltos" es la porcin retenida en el filtro. 1.3 Slidos fijos: expresin que se aplica al residuo de slidos totales, suspendidos o disueltos, despus de calentamiento hasta sequedad durante un tiempo especificado, a una temperatura especificada. El peso perdido durante el calentamiento se llama "slidos voltiles". Las determinaciones de slidos fijos y voltiles no distinguen con precisin entre materia orgnica e inorgnica, debido a que la prdida en el calentamiento no se limita a la materia orgnica, sino que incluye las prdidas debidas a descomposicin o volatilizacin de algunas sales minerales. Una mejor caracterizacin de la materia orgnica se puede lograr mediante ensayos tales como el de carbono orgnico total (NTC 4781:2000 (Standard Methods 5310)), DBO (NTC 3630 (Standard Methods 5210)) y DQO (NTC 3629(Standard Methods 5220)). La expresin "slidos sedimentables" se aplica al material de sedimentacin que se desprende de la suspensin en un perodo definido. Puede incluir material flotante, dependiendo de la tcnica (vase el literal F.3b). 2. FUENTES DE ERROR Y VARIABILIDAD

El muestreo, submuestreo y pipeteo de muestras en dos fases o en tres fases puede introducir serios errores. Durante la transferencia las muestras se mantienen homogneas. Para el submuestreo, se utiliza manipulacin especial para asegurar la integridad de las muestras. Las muestras pequeas se revuelven con un agitador magntico. Si hay presentes slidos suspendidos, se transfiere mediante pipetas. Si una parte de la muestra se adhiere al recipiente que la contiene, esto se debe considerar al evaluar y reportar los resultados. Algunas muestras se secan y forman una costra que evita la evaporacin de agua: se requiere manipulacin especial en este caso. Se debe evitar utilizar un agitador magntico con muestras que contienen partculas magnticas. La temperatura a la cual se seca el residuo tiene una relacin importante con los resultados, debido a que la prdida de peso causada por la volatilizacin de la materia orgnica, el agua ocluida mecnicamente, el agua de cristalizacin y los gases provenientes de descomposicin qumica inducida por calor, al igual que las ganancias de peso debidas a oxidacin, dependen de la temperatura y el tiempo de calentamiento. Es necesario examinar atentamente cada muestra en la desecacin despus del secado y minimizar la abertura del desecador debido a que entra aire hmedo. Algunas muestras pueden ser desecantes ms fuertes que aquellas usadas en el desecador y pueden absorber el agua. Los residuos secados de 103 C a 105 C pueden retener no solamente agua de cristalizacin sino tambin algo de agua ocluida mecnicamente. La prdida de CO2 dar como resultado la conversin de bicarbonato en carbonato. La prdida de materia orgnica por volatilizacin usualmente ser muy ligera. Debido a que el retiro de agua ocluida es marginal a esta temperatura, el logro de un peso constante puede ser muy lento. Los residuos secados a 180 C 2 C perdern casi toda el agua ocluida mecnicamente. Puede quedar algo de agua de cristalizacin, especialmente si hay sulfatos presentes. La materia orgnica se puede perder por volatilizacin, pero no se destruye completamente. La prdida de CO2 resulta de la conversin de bicarbonatos a carbonatos; stos se pueden descomponer parcialmente a xidos o sales bsicas. Algunas sales de cloruro y nitrato se pueden perder. En general, la evaporacin y secado de las muestras de agua a 180 C proporciona valores para slidos disueltos que estn 2

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ms cercanos a los que se obtienen a travs de la suma de especies minerales determinadas individualmente, que a los valores de los slidos disueltos asegurados a travs de secado a baja temperatura. Para enjuagar los filtros y los slidos filtrados y limpiar el equipo de laboratorio, se utiliza agua Tipo III (Vase la norma ISO 3696) o agua grado reactivo (Vase la norma ASTM D 1197). Las muestras especiales pueden requerir agua de ms alta calidad (vase la norma Standard Methods 1080). Los resultados para residuos con alto contenido de aceite o grasa pueden ser cuestionables, debido a la dificultad para secar a peso constante en un tiempo razonable. Para el aseguramiento de la calidad del ensayo, las muestras se analizan por duplicado. Si es posible, se secan las muestras hasta peso constante. Esto significa mltiples ciclos de secado, enfriamiento y pesaje para cada determinacin. Los anlisis desarrollados para algunos propsitos especiales pueden requerir la desviacin de los procedimientos establecidos, para incluir un constituyente no usual en los slidos medidos. Cada vez que se introduzcan tales variaciones, se registran y presentan con los resultados del ensayo. 3. MANEJO Y CONSERVACIN DE MUESTRAS

Se utilizan botellas plsticas o de vidrio resistente, siempre que el material en suspensin no se adhiera a las paredes del recipiente. Se debe comenzar el anlisis a la mayor brevedad posible, debido a que resulta poco prctico conservar la muestra. Se refrigera la muestra a 4 C hasta el momento del anlisis, con el fin de minimizar la descomposicin microbiolgica de los slidos. Preferiblemente no se deben guardar las muestras ms de 24 h. En ningn caso se guardan ms de 7 d. Antes del anlisis, se llevan las muestras a temperatura ambiente. Para orientaciones adicionales sobre la preservacin de las muestras, vase la NTC ISO 5667-3. 4. SELECCIN DEL MTODO

Los mtodos del B al F son adecuados para la determinacin de los slidos en aguas potables, superficiales y salinas, al igual que de aguas residuales domsticas e industriales, con rangos de hasta 20 000 mg/L. El mtodo G es adecuado para la determinacin de slidos en sedimentos, al igual que para materiales slidos y semislidos producidos durante el tratamiento de aguas limpias y aguas residuales. SLIDOS TOTALES SECADOS DE 103 C A 105 C 1. DISCUSIN GENERAL a) Principio. Evaporacin de una muestra bien mezclada, en una cpsula pesada y seca hasta peso constante en un horno de 103 C a 105 C. El 3

B.

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aumento de peso con respecto al de la cpsula de pesaje vaca representa los slidos totales. Los resultados posiblemente no representen el peso real de los slidos disueltos y de los slidos suspendidos en las muestras de aguas residuales (vase la parte anterior). b) Interferencias. Los slidos procedentes de agua altamente mineralizada, con una concentracin significativa de calcio, magnesio, cloruro y/o sulfato, pueden ser higroscpicos y requerir un secado prolongado, desecacin apropiada y pesaje rpido. Se excluyen de la muestra las partculas grandes y flotantes, o los aglomerados sumergidos de materiales no homogneos, si se determina que su inclusin no se desea en el resultado final. Antes de retirar la porcin de muestra para anlisis, se dispersa con un agitador el aceite y la grasa flotante visible. Debido a que el exceso de residuo en la cpsula puede formar una costra hidrfila, el lmite de residuos en la muestra es de 200 mg (vase el literal A.2).

2.

APARATOS Y EQUIPOS

a)

Cpsulas de evaporacin, con una capacidad de 100 mL, de uno de los siguientes materiales:

1) 2) 3)

Porcelana, de 90 mm -100 mm de dimetro Platino. Generalmente satisfactorio para tales propsitos Vidrio de alto contenido de slice

b) c) d)

Mufla, para funcionamiento a 550 C Bao de Mara Desecador, provisto de un desecante que contenga un indicador colorimtrico de concentracin de humedad o un indicador instrumental. Horno de secado, para funcionamiento de 103 C a 105 C Balanza analtica, con capacidad para pesar con precisin de 0,1 mg Agitador magntico, con barra de TFE (Tetrafluoetileno, Tefln) Pipetas de vaciado rpido, clase A. Probetas Vaso de precipitado de forma baja (Clase B o mejor)

e) f) g) h) i) j)

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3. PROCEDIMIENTO

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a)

Preparacin de la cpsula de evaporacin. Si se van a medir los slidos voltiles, se incinera una cpsula de evaporacin limpia a 550 C por 1 h en la mufla. Si solamente se van a medir los slidos totales, se calienta la cpsula de 103 C a 105 C durante, por lo menos 1 h. Se almacena y se enfra la cpsula en el desecador hasta que se necesite. Se pesa inmediatamente antes de su uso. Anlisis de la muestra. Se escoge un volumen de muestra que produzca un residuo entre 2,5 mg y 200 mg. Cuando se encuentran muy pocos slidos suspendidos totales (menos de 10 mg/L), se pueden recoger menos residuos y se compensa utilizando una balanza de alta sensibilidad (0,002 mg). Se pipetea un volumen medido de muestra bien mezclada, en una cpsula pre-pesada. Para muestras homogneas, se pipetea desde el punto de profundidad media y equidistante entre la pared y el vrtice, pero no en el vrtice. Se evapora hasta sequedad en un bao de Mara o en un horno de secado. Durante la transferencia, se agita la muestra con un agitador magntico. Si es necesario, se agregan porciones sucesivas de muestra a la misma cpsula despus de la evaporacin. Cuando la evaporacin se lleva a cabo en un horno de secado, se reduce la temperatura a aproximadamente 2 C por debajo del punto de ebullicin, para evitar salpicaduras. Se evapora la muestra hasta sequedad en un bao de Mara o en un horno de secado. Se seca la muestra evaporada en un horno de 103 C a 105 C, durante 1 h como mnimo, se deja enfriar la cpsula de pesaje en el desecador para equilibrar la temperatura y se pesa. Se repite el ciclo de secado, enfriamiento, desecado y pesaje hasta que se obtenga un peso constante o hasta que el cambio en el peso sea menor del 4 % del peso anterior o sea de 0,5 mg, el menor de ellos. Cuando se pesa la muestra seca, es necesario prestar atencin al cambio en el peso causado por exposicin al aire y/o degradacin de la muestra. Se analizan al menos 10 % de todas las muestras hechas por duplicado. Los ensayos por duplicado deben estar dentro del 5 % de su promedio.

b)

4.

CLCULOS
mg de slidos totales/L = (A - B) x 1 000 Volumen de la muestra, mL

Donde: A B 5. = = peso del residuo seco + cpsula, mg peso de la cpsula, mg

PRECISIN

Los anlisis por duplicado de 41 muestras de agua limpia y aguas residuales en un slo laboratorio se hicieron con una desviacin estndar de diferencias de 6,0 mg/L.

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C.

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SLIDOS TOTALES DISUELTOS, SECADOS A 180 C 1. DISCUSIN GENERAL a) Principio. Filtracin de una muestra bien mezclada, a travs de un filtro estndar de fibra de vidrio. Evaporacin del filtrado hasta sequedad en una cpsula pesada y seca hasta peso constante a 180 C. El aumento en el peso de la cpsula representa los slidos totales disueltos. Este procedimiento se puede utilizar para el secado a otras temperaturas. Es posible que los resultados no estn de acuerdo con el valor terico para los slidos calculado mediante un anlisis qumico de la muestra. En la literatura1, se encuentran a disposicin mtodos aproximados para correlacionar los anlisis qumicos con los slidos disueltos. Para la determinacin de los slidos totales disueltos se puede usar el filtrado de la determinacin de los slidos totales suspendidos. b) Interferencias. Vanse los numerales A.2 y B.1. Los slidos provenientes de aguas altamente mineralizadas con un contenido considerable de calcio, magnesio, cloro y/o sulfato pueden ser higroscpicos y requerir de secado prolongado, desecacin apropiada y pesaje rpido. Las muestras con alto contenido de carbonato requieren un secado cuidadoso y posiblemente prolongado, a 180 C, para asegurar la conversin completa de bicarbonato a carbonato.

Debido a que el exceso de residuos en la cpsula puede formar una costra hidrfila, la muestra se debe limitar a un mximo de 200 mg de residuo.

2.

APARATOS Y EQUIPOS

Se requieren los aparatos y equipos indicados en el numeral B.2, de la a-h, y adems los siguientes: Cpsulas filtrantes, de fibra de vidrio, sin aglutinantes orgnicos2. Aparato de filtrado: uno de los siguientes, adecuado para la cpsula de filtrado seleccionado:

a) b)

1) 2)

Embudo de filtro de membrana Crisol de Gooch con capacidad de 25 ml a 40 ml, con adaptador

1 2

SOKOLOFF, V.P. Water of crystallization in total solids of water analysis. Ind. Eng. Chem., Anal. Ed. 5:336. Grado Whatman 934 AH; tipo Gelman A/E; tipo Millipore AP40; grado especialidad cientfica E-D; Pro Peso Expresado Ambiental; u otros productos que den resultados equivalentes demostrados. Los dimetros de filtro prcticos son de 2,2 cm a 12, 5 cm.

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3)

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Dispositivo de filtracin, con reservorio y cpsula de arandela gruesa (40 m a 60 m) como soporte para el filtro (Gelman No. 4201 o equivalente).

b)

Matraz de succin de suficiente capacidad para el tamao de muestra seleccionado. Bomba de vaco. Horno de secado, para funcionamiento a 180 C 2 C

c) d) 3.

PROCEDIMIENTO

a)

Preparacin de la cpsula de filtrado de fibra de vidrio. Si se usa la cpsula filtrante de fibra de vidrio preparada previamente, se elimina este paso. Se inserta la cpsula en el aparato de filtrado, con la cara rugosa hacia arriba. Se hace vaco y se lava la cpsula con tres volmenes sucesivos de 20 ml de agua grado reactivo o de agua tipo III. Se contina la succin hasta retirar todo vestigio de agua. Se desechan las aguas de lavado. Preparacin de la cpsula de evaporacin. Si se van a medir los slidos voltiles, se incinera la cpsula de evaporacin limpia a 550 C durante 1 h en una mufla. Si solamente se van a medir los slidos disueltos totales, se calienta la cpsula limpia a 180 C 2 C, durante 1 h, en un horno. Se almacena en el desecador hasta que se necesite. Se pesa inmediatamente antes de su uso. Seleccin del tamao del filtro y de la muestra. Se escoge el volumen de la muestra para que produzca entre 10 mg y 200 mg de residuo seco. Si se requieren ms de 10 min para completar el filtrado, se aumenta el tamao del filtro o se reduce el de la muestra. Cuando se encuentra muy bajo contenido de slidos totales suspendidos (menos de 10 mg/L), se pueden recoger residuos menos secos; se compensa usando una balanza de alta sensibilidad (0,002 mg). Anlisis de la muestra. Se agita la muestra con un agitador magntico y se mide un volumen en un filtro de fibra de vidrio con vaco. Se lava con tres volmenes sucesivos de 10 mL de agua grado reactivo o agua Tipo III, se permite que drene completamente entre los lavados y se contina la succin durante 3 min despus de que se ha completado el filtrado. Se transfiere el filtrado total (con los lavados) a una cpsula de evaporacin pesada y se evapora hasta sequedad en un bao de vapor. Si el volumen del filtrado excede la capacidad de la cpsula, se agregan porciones sucesivas a la misma cpsula despus de la evaporacin. Se seca mnimo durante 1 h en un horno a 180 C 2 C, se deja enfriar en el desecador para equilibrar la temperatura y se pesa. Se repite el ciclo de secado, enfriado, desecacin y pesaje hasta que se obtenga un peso constante o hasta que el cambio en el peso sea menor del 4 % del peso anterior o 0,5 mg, el menor de los dos. Las determinaciones por duplicado deben estar de acuerdo dentro del 5 % de su promedio. Si se van a determinar los slidos voltiles, se sigue el procedimiento establecido en el mtodo E. 7

b)

c)

d)

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4. CLCULOS

NTC 897 (Primera actualizacin)

mg de slidos totales disueltos/ L =

(A - B) x 1000 volumen de la muestra, mL

Donde: A B 5. = = peso del residuo seco + filtro, mg, y peso del filtro, mg

PRECISIN

En un slo laboratorio se llev a cabo un anlisis de 77 muestras de un peso conocido de 293 mg/L con una desviacin estndar de diferencias de 21,20 mg/L. SLIDOS TOTALES EN SUSPENSIN SECADOS DE 103 C A 105 C 1. DISCUSIN GENERAL

D.

a)

Principio. Una muestra bien mezclada se pasa a travs de un filtro estndar de fibra de vidrio pesado y el residuo retenido en el filtro se seca hasta obtener peso constante de 103 C a 105 C. El aumento en el peso del filtro representa el total de slidos totales en suspensin. Si el material en suspensin obstruye el filtro y prolonga la operacin de filtrado, puede ser necesario incrementar el dimetro del filtro o disminuir el volumen. Para obtener un estimado de los slidos totales suspendidos, se calcula la diferencia entre los slidos totales disueltos y los slidos totales. Interferencias. Vanse los numerales A.2 y B.1. Se excluyen de la muestra las partculas flotantes grandes o los aglomerados sumergidos de materiales no homogneos, si se determina que no se desea su inclusin en los resultados finales. Debido a que el exceso de residuos en el filtro puede formar una costra hidrfila (atrapadora de agua), se limita el tamao de la muestra en volumen, de manera que no se produzca un residuo mayor de 200 mg. Para muestras con alto contenido de slidos disueltos, se lava bien el filtro para asegurar la eliminacin del material disuelto. Un tiempo de filtracin prolongado, que resulta de la obstruccin del filtro, puede producir resultados altos, debido al aumento de materiales coloidales capturados en el filtro obstruido.

b)

2.

APARATOS Y EQUIPOS

Adems de los aparatos y equipos indicados en los numerales B.2 y C.2, con excepcin de las cpsulas de evaporacin, el bao de vapor y el horno de secado a 180 C, se requiere: Cpsulas de aluminio para pesaje.

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3. PROCEDIMIENTO

NTC 897 (Primera actualizacin)

a)

Preparacin de la cpsula filtrante de fibra de vidrio. Si se utiliza la cpsula filtrante de fibra de vidrio preparada previamente, se elimina este paso. Se inserta el filtro con la cara rugosa hacia arriba en el aparato de filtrado. Se hace vaco y se lava la cpsula con tres porciones sucesivas de 20 mL de agua grado reactivo o agua tipo III. Se contina la succin para eliminar todo vestigio de agua y se retira el agua de lavado. Se quita el filtro del aparato de filtracin y se traslada a una cpsula de pesaje inerte de aluminio. Si se utiliza un crisol de Gooch, se separa el crisol y la combinacin de filtro. Se seca en horno de 103 C a 105 C durante 1 h. Si se van a medir los slidos voltiles, se incinera de 550 C durante 15 min en una mufla, se enfra en un desecador para equilibrar la temperatura y se pesa. Se repite el ciclo de secado o incineracin, enfriamiento, desecacin y pesaje, hasta que se obtenga peso constante o hasta que el cambio de peso sea menor del 4 % del peso anterior, 0,5 mg, el menor de ellos. Se almacena en un desecador hasta que se necesite. Seleccin del tamao del filtro y de la muestra. Se escoge un volumen de muestra para obtener un residuo seco entre 2,5 mg y 200 mg. Si con el volumen filtrado no se obtiene un residuo mnimo, se incrementa el volumen hasta 1 L. Si la filtracin completa se demora ms de 10 min, se incrementa el dimetro del filtro o se disminuye el volumen de muestra. Anlisis de la muestra. Se ensamblan el aparato de filtrado y el filtro y se comienza la succin. Para ajustar el filtro, se humedece con un pequeo volumen de agua grado reactivo o agua tipo III. Se agita la muestra con un agitador magntico a una velocidad para cortar las partculas ms grandes, si es prctico, para obtener tamaos de partcula ms uniformes (preferiblemente homogneos); mientras se revuelve, se pipetea el volumen medido en el filtro de fibra de vidrio. Se lava con tres volmenes sucesivos de 10 mL de agua grado reactivo o agua tipo III, se permite el drenaje completo entre lavados y se contina succionando durante 3 min hasta que el filtrado est completo. Es posible que las muestras ricas en slidos requieran lavados adicionales. Se retira con cuidado el filtro del aparato de filtrado y se transfiere a una cpsula de aluminio o acero inoxidable a manera de apoyo. Alternativamente, se retira el crisol y la combinacin de filtro del adaptador del crisol, si se usa un crisol Gooch. Se seca mnimo durante 1 h de 103 C a 105 C en un horno, se enfra en un desecador para equilibrar la temperatura y se pesa. Se repite el ciclo de secado, enfriamiento, desecacin y se pesa hasta obtener un peso constante o hasta que el peso sea menor de 4 % del peso anterior, 0,5 mg, el menor de stos. Se analizan al menos 10 % de todas las muestras hechas por duplicado. Las determinaciones por duplicado deben estar dentro del 5 % del peso promedio. Si se van a determinar los slidos voltiles, se tratan los residuos de acuerdo con el mtodo E.

b)

c)

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4. CLCULOS

NTC 897 (Primera actualizacin)

mg de slidos totales suspendidos/L =

(A - B) x 1 000 Volumen de la muestra, mL

Donde: A B 5. PRECISIN = = peso del filtro + residuo seco, mg, y peso del filtro, mg

La desviacin estndar fue de 5,2 mg/L (coeficiente de variacin de 33 %) a 15 mg/L, 24 mg/L (10 %) a 242 mg/L, y 13 mg/L (0,76 %) a 1 707 mg/L en estudios realizados por dos analistas de cuatro grupos de 10 determinaciones cada uno. Los anlisis por duplicado en un solo laboratorio de 50 muestras de agua y aguas residuales se hicieron con una desviacin estndar de diferencias de 2,8 mg/L. SLIDOS FIJOS Y VOLTILES INCINERADOS A 550 C 1. DISCUSIN GENERAL

E.

a)

Principio. El residuo obtenido con los mtodos B, C, o D, se incinera hasta peso constante a 550 C. Los slidos remanentes representan los slidos totales fijos, disueltos o suspendidos, mientras que el peso perdido en la incineracin son los slidos voltiles. La determinacin es til para el control de las operaciones en plantas de tratamiento de aguas residuales, debido a que ofrece un clculo aproximado de la cantidad de materia orgnica presente en la fraccin slida de aguas residuales, lodos activados y residuos industriales. Interferencias. Durante el proceso de secado se pueden presentar errores negativos en los slidos voltiles, por prdida de materia voltil durante el secado. La determinacin de bajas concentraciones de slidos voltiles en presencia de altas concentraciones de slidos fijos puede estar sujeta a un error considerable. En tales casos, debern medirse los compuestos voltiles mediante otro ensayo, por ejemplo, el de carbono orgnico total (NTC 4781:2000 (Standard Methods 5310). Los residuos altamente alcalinos pueden reaccionar con slice que contengan las cpsulas o las muestras.

b)

2.

APARATOS Y EQUIPOS

Vanse los numerales B.2, C.2 y D.2.

10

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3. PROCEDIMIENTO

NTC 897 (Primera actualizacin)

Se incineran los residuos producidos en los mtodos B, C o D, hasta peso constante en una mufla a una temperatura de 550 C. Se incinera un blanco conformado por un filtro de fibra de vidrio, junto con las muestras. Se eleva la temperatura del horno antes de introducir la muestra. Usualmente se requieren de 15 min a 20 min de incineracin para 200 mg de residuo. Sin embargo, ms de una muestra o residuos ms pesados pueden sobrecargar el horno y requerir mayores tiempos de incineracin. Se dejan enfriar parcialmente al aire la cpsula o la cpsula de filtro hasta que se haya disipado la mayora del calor, y se transfieren a un desecador para el enfriamiento final en una atmsfera seca, cuidando de no sobrecargar el desecador. Se pesan la cpsula de evaporacin o la cpsula de filtracin tan pronto como se haya enfriado, a una temperatura controlada. Se repite el ciclo de incineracin, enfriamiento, desecacin y pesaje, hasta que se obtenga peso constante o hasta que el peso cambie menos del 4 % 0,5 mg, de los dos el que sea menor. Se analiza al menos el 10 % de todas las muestras hechas por duplicado. Las determinaciones por duplicado deben estar dentro del 5 % de su promedio. La prdida de peso del filtro usado como blanco es una indicacin de la inconveniencia de una marca particular o del tipo de filtro para el anlisis. 4. CLCULOS
mg de slidos voltiles/L = (A - B) x 1 000 Volumen de muestra, mL

mg de slidos fijos/L =

(B - C) x 1 000 Volumen de muestra, mL

Donde: A B = = peso del residuo + cpsula antes de incineracin, mg peso del residuo + cpsula de evaporacin o de la cpsula filtrante despus de la incineracin, mg, y peso de la cpsula de evaporacin o de la cpsula filtrante, mg

C 5. PRECISIN

En estudios realizados por tres laboratorios en 4 muestras y diez duplicados, la desviacin estndar fue de 11 mg/L en 170 mg/L de slidos totales voltiles. No se pudieron obtener datos sobre sesgo en muestras reales. F. SLIDOS SEDIMENTABLES

1.

DISCUSIN GENERAL

Los slidos sedimentables en las aguas salinas y superficiales, al igual que en los residuos industriales y domsticos, se pueden determinar y reportar con base en volumen (ml/L) o en peso (mg/L). 11

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2. APARATOS Y EQUIPOS

NTC 897 (Primera actualizacin)

El ensayo volumtrico requiere solamente de un cono de Imhoff. El ensayo gravimtrico requiere todos los aparatos mencionados en el numeral D.2 y un recipiente de vidrio con un dimetro mnimo de 9 cm. 3. PROCEDIMIENTO

a)

Volumtrico. Se llena el cono Imhoff hasta la marca de 1 L, con la muestra bien mezclada. Se deja sedimentar durante 45 min y se agita la muestra cerca de las paredes del cono, con un agitador o mediante rotacin, se deja asentar durante 15 min ms y se registra el volumen de slidos sedimentables en el cono como mililitros por litro. Si el material sedimentado contiene bolsas de lquido entre partculas sedimentadas grandes, se estima el volumen de stas y se resta del volumen de los slidos sedimentados. El lmite inferior prctico de la medicin depende de la composicin de la muestra y generalmente se encuentra en el intervalo de 0,1 ml/L a 1,0 ml/L. Si se presenta la separacin del material sedimentable del flotante, no se estima el flotante como materia sedimentable. Usualmente no se requieren duplicados. Gravimtrico.

b)

1)

Se determinan los slidos totales en suspensin, como lo establece el mtodo D. Se vierte una muestra bien mezclada en un recipiente de vidrio de dimetro no inferior a 9 cm de dimetro, utilizando no menos de 1 L y muestra suficiente para dar una profundidad de 20 cm. Alternativamente, se utiliza un recipiente de vidrio de dimetro mayor y un volumen de muestra mayor. Se deja en reposo durante 1 h y, sin alterar el material sedimentado o el flotante, se vierten 250 mL desde el centro del recipiente a un punto localizado en la mitad entre la superficie del material sedimentado y la superficie lquida. Se determinan los slidos totales suspendidos (miligramos por litro) de este lquido sobrenadante. Estos son los slidos no sedimentables.

2)

4.

CLCULOS
mg de slidos sedimentables/L = mg de slidos totales suspendidos/L - mg de slidos no sedimentables/L

5.

PRECISIN Y SESGO

Los datos de precisin y sesgo no se encuentran disponibles.

12

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G.

NTC 897 (Primera actualizacin)

SLIDOS TOTALES, FIJOS Y VOLTILES EN MUESTRAS SLIDAS Y SEMISLIDAS

1.

DISCUSIN GENERAL

a)

Aplicabilidad. Este mtodo es aplicable a la determinacin de slidos totales y sus fracciones voltiles y fijas en muestras slidas y semislidas como sedimentos de ros y lagos, lodos separados de procesos de tratamiento de agua limpia y aguas residuales, tortas de lodo provenientes de filtracin al vaco, centrifugacin u otros procesos para deshidratacin de lodos. Interferencias. En estos materiales, la determinacin de los slidos totales y voltiles est sujeta a error negativo debido a la prdida de carbonato de amonio y materias orgnicas voltiles durante el secado. Aunque esto es cierto para las aguas residuales, el efecto tiende a ser ms pronunciado en los sedimentos y especialmente con los lodos y tortas de lodo. La masa de materia orgnica recobrada del lodo y del sedimento requiere un tiempo de incineracin mayor que el que se especifica para aguas residuales, efluentes o aguas contaminadas. Se debe prestar especial atencin al tiempo y a la temperatura de incineracin especificados, con el fin de controlar la prdida de sales inorgnicas voltiles si ellas representan un problema. Todos los pesajes se hacen rpidamente, debido a que las muestras hmedas tienden a perder peso con la evaporacin. Despus del secado o incineracin, con frecuencia los residuos son muy higroscpicos y absorben rpidamente la humedad del aire.

b)

2.

APARATOS Y EQUIPOS

Adems de los aparatos mencionados en el numeral B.2, con excepcin del agitador magntico y las pipetas, se utilizar una balanza capaz de medir hasta 10 mg. 3. PROCEDIMIENTO

a)

Slidos totales.

1)

Preparacin de la cpsula de evaporacin. Si se van a medir los slidos voltiles, se incinera una cpsula de evaporacin limpia a 550 C durante 1 h en una mufla. Si solamente se van a medir los slidos totales, se calienta la cpsula de 103 C a 105 C en un horno, durante 1 h. Se enfra en el desecador, se pesa y se almacena en el desecador hasta que est lista para su uso. Anlisis de la muestra.

2)

a)

Muestras fluidas. Si la muestra contiene suficiente humedad de tal manera que fluya fcilmente, se revuelve hasta homogenizarla, se ponen de 25 g a 50 g en una cpsula de 13

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NTC 897 (Primera actualizacin)

evaporacin lista, y se pesa. Se evapora hasta sequedad en un bao de agua, se seca de 103 C a 105 C durante 1 h, se deja enfriar en un desecador individual que contiene desecante fresco, hasta que alcance una temperatura constante, y se pesa. Se repite el proceso de calentamiento, enfriamiento, desecacin y pesaje, hasta que el cambio en el peso sea menor del 4 % 50 mg, el que sea menor. Se analizan al menos el 10% de todas las muestras hechas por duplicado. Las determinaciones por duplicado deben estar dentro del 5 % de su promedio.

b)

Muestras slidas. Si la muestra consta de piezas discretas de material slido (por ejemplo, lodos deshidratados), se toman los ncleos de cada pieza con un toma muestras (perforador de corcho No. 7) o se pulveriza a mano toda la muestra, usando guantes de caucho. Se colocan de 25 g a 50 g en una cpsula de evaporacin preparada y se pesa. Se coloca en un horno de 103 C a 105 C durante una noche. Se enfra en un desecador individual que contiene desecante fresco, para equilibrar la temperatura, y se pesa. Se repiten los procesos de secado (de 1 h), enfriamiento, pesaje y desecacin, hasta que el cambio en el peso sea menor del 4 % 50 mg, el menor de los dos. Se analizan al menos el 10 % de todas las muestras hechas por duplicado. Las determinaciones por duplicado deben estar dentro del 5 % de su promedio.

b)

Slidos voltiles y fijos. Se transfiere el residuo seco obtenido en el numeral 2)a), a una mufla fra, se calienta hasta 550 C y se incinera durante 1 h. (Si el residuo contiene grandes cantidades de materia orgnica, se quema primero sobre un mechero de gas y debajo de una campana extractora, en presencia de aire adecuado para reducir las prdidas debidas a las condiciones de reduccin y evitar olores en el laboratorio). Se deja enfriar en el desecador para equilibrar la temperatura, y se pesa. Se repiten los pasos de incineracin (30 min), enfriamiento, desecacin y pesaje, hasta que el cambio en el peso sea menor del 4 % 50 mg, de los dos el menor. Se analizan al menos el 10 % de todas las muestras hechas por duplicado. Las determinaciones por duplicado deben estar dentro del 5 % de su promedio.

4.

CLCULOS
% slidos totales = (A - B) x 100 C-B (A - D) x 100 A- B

% slidos voltiles =

% slidos fijos =

(D - B) x 100 A- B

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Donde: A B C D = = = =

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peso del residuo seco + cpsula, mg peso de la cpsula, mg peso de la muestra hmeda + cpsula, mg, y peso del residuo + cpsula despus de la incineracin, mg

5.

PRECISIN Y DESVIACIN

No se encuentran a disposicin datos sobre precisin y desviacin. 2. NORMAS QUE DEBEN CONSULTARSE

Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante la referencia dentro de este texto, constituyen disposiciones de esta norma. En el momento de la publicacin eran vlidas las ediciones indicadas. Todas las normas estn sujetas a actualizacin los participantes, mediante acuerdos basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la ltima versin de las normas mencionadas a continuacin. NTC 3629 (Proyecto 2001), Calidad del agua. Determinacin de la demanda qumica de oxgeno, DQO (Standard Methods 5220)). NTC 3630 (Proyecto 2001), Calidad del agua. Determinacin de la demanda bioqumica de oxgeno, DBO (Standard Methods 5210). NTC 4758:2000, Gua de buenas practicas para laboratorios que realizan muestreo y anlisis de agua (ASTM D3856-95 (2000)). NTC 4781:2000, Calidad del agua. Determinacin de Carbono Orgnico Total (Standard Methods 5310)) NTC-ISO 5667-3:1995, Gestin ambiental. Calidad del agua. Muestreo. Recomendaciones para la conservacin y manejo de las muestras. (ISO 5667-3:1994) ISO 3696:1987, Water for Analytical Laboratory Use. Specification and Test Methods ASTM D 1193-99, Specification D1193-99e1 Standard Specification for Reagent Water

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DOCUMENTO DE REFERENCIA

NTC 897 (Primera actualizacin)

AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION; AMERICAN WATER WORKS ASSOCIATION; WATER ENVIRONMENT FEDERATION. Standard Methods For The Examination of Water and Wastewater, 20 TH Edition. 1998. Washington. Solids. 7 p. (SM 2540).

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Anexo A (Informativo) Bibliografa

A.

INTRODUCCIN

THERIAULT, E.J. & H.H. WAGENHALS. 1923. Studies of Representative Sewage Plants. Pub. Health Bull. No. 132. U.S. ENVIRONMENTAL PROTECTION AGENCY. 1979. Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes. Publ. 600/4-79-020, rev. Mar. 1983. Environmental Monitoring and Support Lab., U.S. Environmental Protection Agency, Cincinnati, Ohio. B. SLIDOS TOTALES DE 103 C 105 C

SYMONS, G.E. & B. MOREY. 1951. The effect of Drying Time on the Determination of Solids in Sewage and Sewage Sludges. Sewage Works J. 13:936. SLIDOS TOTALES DISUELTOS, SECADOS A 180 C

C.

HOWARD, C.S. 1933. Determination of Total Dissolved Solids in Water Analysis. Ind. Eng. Chem., Anal. Ed. 5:336. U.S. GEOLOGICAL SURVEY. 1974. Methods for Collection and Analysis of Water Samples for Dissolved Minerals and Gases. Techniques of Water- Resources Investigations, Book 5, Chap. A1. U.S. GEOLOGICAL Surv., Washington, D.C. SLIDOS TOTALES EN SUSPENSIN SECADOS DE 103 C a 105 C

D.

DEGEN, J & F.E NUSSBERGER. 1956. Notes on the Determination of Suspended Solids. Sewage Ind. Wastes 28:237. CHANIN, G., E.H. CHOW, R.B. ALEXANDER & J. POWERS. 1958.Use of Glass Fiber Filter Medium in the Suspended Solids Determination. Sewage Ind. Wastes 30:1062. NUSBAUM, I. 1958. New Method for Determination of Suspended Solids. Sewage Ind. Wastes. 30:1066. SMITH, A.L. & A.E. GREENBERG. 1963. EVALUATION of Methods for Determining Suspended Solids in Wastewater. J. Water Pollut. Control Fed. 35:940. WYCKOFF, B.M. 1964. Rapid solids determination using glass fiber filters. Water Sewage Works 111:277. NATIONAL COUNCIL OF THE PAPER INDUSTRY FOR AIR AND STREAM IMPROVEMENT. 1975. A Preliminary Review of Analytical Methods for Determination of suspended Solids in Paper Industry Effluents for Compliance with EPA_NPDES Permit Terms. Spec. Rep. No. 7501. National Council of the Paper Industry for Air & Stream Improvement, New York, N.Y.

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NTC 897 (Primera actualizacin)

NATIONAL COUNCIL OF THE PAPER INDUSTRY FOR AIR AND STREAM IMPROVEMENT. 1977. A Study of the Effect of Alternate Procedures on Effluent Suspended Solids Measurement. Stream Improvement Tech. Bull. No. 291, National Council of the Paper Industry for Air & Stream Improvement, New York, N.Y. TREES, C:C: 1978. Analytical Analysis of the Effect of Dissolved Solids on Suspended Solids Determination. J. Water Pollut. Control Fed. 50:2370. F. SLIDOS SEDIMENTABLES

FISCHER, A.J. & G.E. SYMONS. 1944. The Determination of Settleable Sewage Solids by Weigth. Water Sewage Works 91:37. G. SLIDOS TOTALES, SEMISLIDAS FIJOS Y VOLTILES EN MUESTRAS SLIDAS Y

GOODMAN, B.L. 1964. Processing Thickened Sludge With Chemical Conditioners. Pages 78 et seq. in Sludge Concentration, Filtration and Incineration. Univ. Michigan Continued Education Ser. No. 113, Ann Arbor. GRATTEAU, J.C. & R.I. DICK. 1968. Activated Sludge Suspended Solids Determinations. Water Sewage Works 115:468.

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