ANALISIS VOLUMETRICO

FUNDAMENTO TEORICO

Las valoraciones incluyen un numeroso grupo de procedimientos cuantitativos basados en la medida de la cantidad de un reactivo de concentracin conocida, que es consumida por el analito. De acuerdo con la clasificacin general de los mtodos de anlisis (clsicos, instrumentales y de separacin) podemos hablar de valoraciones volumtricas y gravimtricas, tcnicas a las que generalmente nos referimos con el nombre de volumetras y gravimetras, respectivamente. En las valoraciones volumtricas se mide el volumen de una disolucin de concentracin conocida necesario para reaccionar completamente con el analito. Por tanto, un anlisis volumtrico es todo aquel procedimiento basado en la medida de volumen de reactivo necesario para reaccionar con el analito. De este modo, al medir de forma exacta el volumen de reactivo, de concentracin perfectamente conocida, necesario para reaccionar completamente con el analito, podremos calcular su concentracin en la muestra. En un montaje tpico empleado para llevar a cabo una volumetra la disolucin de analito se encuentra en un vaso de precipitados o en un matraz Erlenmeyer y la disolucin del reactivo en la bureta. Cmo se lleva a cabo una volumetra? Este tipo de anlisis consiste en ir agregando lentamente, a la disolucin de analito, la disolucin estndar de reactivo desde la bureta u otro material de precisin dispensador de lquidos, hasta que la reaccin entre las dos especies qumicas se haya completado. El punto de equivalencia de una volumetra es un punto terico que se alcanza cuando la cantidad de valorante aadido es qumicamente equivalente a la cantidad de analito en la muestra. El punto de equivalencia es el resultado ideal (terico) que se busca en toda valoracin. Dado que el punto de equivalencia es un resultado terico, su determinacin experimental es imposible, en su lugar podemos estimar su posicin al observar un cambio fsico relacionado con la condicin de equivalencia. A dicho cambio fsico se le llama punto final de la volumetra. Se debe trabajar siempre en aquellas condiciones para las que la diferencia de volumen de valorante entre el punto de equivalencia y el punto final sea mnima. Sin embargo, estas diferencias existen como consecuencia de las limitaciones de los cambios fsicos y de nuestra capacidad para detectarlos. Se denomina error de valoracin a la diferencia de volumen entre el punto de equivalencia y el punto final. El modo de minimizar el error de valoracin consiste en escoger una propiedad fsica cuyo cambio sea fcilmente observable (como el cambio de color de un indicador, el pH, etc.), de manera que el punto final est muy prximo al de equivalencia. La forma ms comn de observar el punto final de una volumetra es agregar un indicador qumico a la disolucin de analito para producir un cambio fsico observable cerca del punto de equivalencia.

TIPOS DE VOLUMETRAS
Neutralizacin o cido base Es la neutralizacin entre los H + del cido y los OH - de la base. El indicador es la sustancia orgnica de diferente color que es necesaria aadir al medio cido o alcalino para ver el punto de neutralizacin. La fenolftalena, indicador muy utilizado, es incolora en medio cido y roja en medio alcalino. Otro indicador frecuente es el naranja de metilo. Ej. de neutralizacin de NaOH con HCl: HCl + NaOH NaCl + H 2 O En la bureta tenemos HCl con una Normalidad (N) conocida y en un Erlenmeyer tenemos NaOH, del cual queremos conocer su N (y al que hemos aadido fenolftalena, dando color rojo). Se va aadiendo HCl hasta que el lquido se vuelve incoloro. Va.Na=Vb.Nb Como patrones primarios se emplean el carbonato sdico anhidro, el ftalato cido de potasio... Si el cido a valorar es diprtico, tendr dos puntos de equivalencia y lo mismo suceder con las bases divalentes. Redox Se basan en procesos de oxidacin-reduccin. Segn el agente valorante, se dividen en:

Agente valorante oxidante. Permanganimetras, Dicromatometras, Iodometras, Iodatometras... Agente valorante reductor, como Tiosulfatometras, Oxalatometras...

Los patrones primarios son: para los oxidantes el dicromato potsico, bromato potsico, iodato potsico y yodo; y para los reductores el oxalato sdico y el hierro electroltico. Los indicadores son: permanganato (autoindicador), almidn en Iodometras... La valencia en procesos de oxidacin-reduccin es el nmero de electrones intercambiados en el proceso. As, un ejemplo es: MnO 4 - + 8H + + 5e - Mn ++ + 4 H2 O violeta incoloro (autoindicadora) La valencia es 5. Se realiza en medio cido (cido sulfrico).

 Precipitacin Se basa en reacciones en las que el agente valorante y el valorado producen un precipitado. Ejemplos caractersticos son las argentimetras, como la determinacin de cloruros por el mtodo Mohr y Volhard.

NaCl + AgNO3 AgCl (blanco) + NaNO3 Como patrones primarios se emplean plata metlica, nitrato de plata y cloruro potsico; y como indicadores cromato potsico y tiocianato potsico.

Formacin de complejos o complexometras Se forma un complejo entre el agente valorante y el valorado. El agente acomplejante ms importante es la complexona II o E.D.T.A. (etiln diamino tetraactico), que se emplea en la valoracin del calcio.

Retroceso En algunos casos es necesario llevar a cabo un anlisis del agente a valorar (A) por adicin de un exceso de reactivo (B), determinando despus el exceso por valoracin con un segundo reactivo (C) de concentracin conocida. n Equivalentes de A + n equivalentes de C = n equivalentes de B.

HOJA DE CALCULOS NEUTRALIZACION ESTANDARFIZACION DEL NAOH 0.1N 250ml %P 58 1 0.1 4 X2 = 1 1 X3=1.72 40 X1 = 4 1000 250 58 100

FACTOR DE CORRECCION USADO EN EL PATRON PRIMARIO KHC8H4O4 GASTO TEORICO = 5 GASTO PRACTICO = 3.75 NORMALIDAD DEL PATRON PRIMARIO = 0.1

FC =

5 3 .75

FC = 1.33

NV = 1.33 x 0.01 NV= 0.133

CALCULOS PRECIPITACION GASTO TEORICO = 10 GASTO PRACTICO= 1.2 NORMALIDAD DE NITRATO DE PLATA = 0.1

FC= 10 1.2 FC= 8.33 NV =8.33x 0.1 NV= 0.83

RESULTADO DE LA PRECIPITACION AGUA 100ml + 0.5 ml DE CROMATO DE POTASIO GASTO PRACTICO = 7 MUESTRA = 100 NORMALIDA VERDADERA = 0.83

%CLORURO = 7 x 0.83x 0.0355 100

x 100

= 0.206

RESULTACDOS DE LA NEUTRALIZACION MUESTRA = JUGO DE NARANJA ML GASTADOS = 27.75 GRAMOS DE MUESTRA =21.012 NV = 0.133 MEQ = 0.063

%ACIDEZ = 27.75 x 0.133 x 0.063 x 100 21.012 MUESTRA = NECTAR DE DURAZNO ML GASTADOS = 2.5 GRAMOS DE MUESTRA = 10.576 NV = 0.133 MEQ = 0.063

= 1.10

%ACIDEZ = 2.5 x 0.133 x 0.063 x 100 10.576 MUESTRA = MARACUYA ML GASTADOS = 1.8 GRAMOS DE MUESTRA = 16 NV = 0.133 MEQ = 0.063

= 0.19

%ACIDEZ = 1.8 x 0.133 x 0.063 x 100 16

= 0.09

MUESTRA = YOGURT ML GASTADOS = 7.1 GRAMOS DE MUESTRA = 10.18 NV = 0.133 MEQ = 0.063

%ACIDEZ = 7.1 x 0.133 x 0.063 x 100 10.18

= 0.58

MUESTRA = KOLA INGLESA ML GASTADOS = 4 GRAMOS DE MUESTRA = 7 NV = 0.133 MEQ = 0.063

%ACIDEZ = 4 x 0.133 x 0.063 x 100 7

= 0.47

MUESTRA = GRANADILLA ML GASTADOS = 0.4 GRAMOS DE MUESTRA = 22 NV = 0.133 MEQ = 0.063

%ACIDEZ = 0.4 x 0.133 x 0.063 x 100 22

= 2.68

MARCHA ANALITICA

armar el equipo de titulacion

agregar a la bureta el hidroxido de sodio Aadir 2 o 3 gotas de reactivo indicador en el matraz Erlenmeyer con la solucin patrn
.- En la bureta se aade la solucin secundaria de Acido Clorhdrico y apuntar los mililitros que hemos llenado en la bureta. empieza la titulacion Abrir la llave general de la bureta en caso que se forma burbujas a la hora de aadir el valorante y de ah se cierra Este proceso de titulacin terminara cuando la sustancia comience a cambiar de color

ANEXO INDICADORES Entre los cambios tpicos de los indicadores se incluyen la aparicin o desaparicin de color, cambio de color, o aparicin o desaparicin de turbidez. Los indicadores pueden clasificarse de acuerdo al tipo de reaccin qumica de valoracin en la que se empleen; sin embargo, es necesario considerar que existe gran nmero de indicadores cuyos cambios de color pueden ser provocados por varias causas, por ejemplo existen indicadores que cambian de color por variacin del pH, pero tambin lo pueden hacer sufriendo reacciones de oxidacin-reduccin, lo que significa que estas especies pueden emplearse tanto como indicadores cido-base como tambin como indicadores redox. AZUL DE BROMOTIMOL Nombres cientfico es Dibromotimol sulfonftalena Color en solucin acida es amarillo Color en solucin alcalina es azul Rango de viraje se encuentra entre pH 6.0 y 7.6 El azul de bromotimol (BTB, a partir de su nombre en la lengua inglesa bromothymol blue) es un indicador de pH que en solucin cida queda amarillo, en solucin bsica queda azul y en solucin neutra queda verde.
Propriedades

Frmula qumica

C27H28Br2O5S

Masa molar

624.35 g mol

-1

Densidad

1.25 g/cm

Punto de fusin

202 C, 475 K, 396 F 7.10

Acidez (pKa)

Usos : ES un indicador adecuado para determinaciones de cidos y bases dbiles, preferentemente en pH prximo a 7. Una de sus aplicaciones tpicas como indicador es la determinacin de pH de aqurios, tanques de peces y aguas de criaderos. ES tambin usado para observacin de actividad fotosintticas o indicar respiracin ,pues se hace amarillo en la presencia de CO2, as como presencia de cido carbnico disuelto en agua, oriundo de la disolucin del CO2.

BIBLIOGRAFIA

TITULO: QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA. AUTOR: ARTHUR I. VOGEL. TITULO:QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA AUTOR: ARTHUR I. VOGEL TITULO: ANALISIS CUANTITATIVO AUTOR: V.N. ALEXIEV