ESPECTROSCOPIA DE EMISIN ATMICA

Oman Magaa Tellez Instrumentacin Analtica

FUNDAMENTOS Y PRINCIPIOS
La espectroscopia de emisin atmica (E.E.A) comprende el estudio de la emisin de energa radiante (UV/Vis) por tomos neutros en estado gaseoso. El elemento que se determina debe ser reducido al estado elemental, vaporizado e introducido en el haz de radiacin procedente de la fuente. La utilidad de esta tcnica se define en poder analizar unos 70 elementos ms o menos, entre ellos los metales del Grupo 1 y el 2 de la tabla peridica.

ESPECTROS DE LA EMISIN ATMICA

El espectro de absorcin de un elemento en su forma atmica gaseosa consta de una serie de estrechas lneas bien definidas que surgen de transiciones electrnicas de electrones exteriores.

La imagen muestra las transiciones de los electrones en los niveles de energa

EMISIN DE LLAMA
A temperatura ambiente, todos los tomos de una muestra estn en estado basal. La excitacin de los electrn a orbitales ms altos se consigue con el calor de la llama. La vida del tomo excitado es breve (Menos de 10 -9) segundos y su vuelta al estado fundamental va a acompaada de un cuanto de radiacin.

MEDICIN DE E.A.
Las lneas de emisin atmica son estrechas y las energas de transicin son nicas para cada elemento. Los espectros de los elementos metlicos (en especial de transicin) son complejos debido a las muchas lneas que presentan.

La sensibilidad de la espectroscopia de emisin es inversamente proporcional a la complejidad del espectro.

Quiere decir que si la fuente de excitacin proporciona una cantidad fija de energa y se divide en muchas lneas por lo que la intensidad de cada una disminuye.

INSTRUMENTO Y SUS PARTES

Un instrumento para mediciones de E.A. Posee los mismos componentes bsicos que una A.A salvo una diferencia vital: Aqu no hay fuentes de radiacin sino que la llama acta como una. Se presenta el esquema general

NEBULIZADOR Y QUEMADOR

NEBULIZADOR
Se utiliza el efecto Venturi para llevar al muestra al quemador. El efecto Venturi consiste en crea un vaco que succiona la muestra y la lleva a el Nebulizador. Gracias a este efecto se introduce la muestra como roco al chocarlo con estructura especificas dentro del Nebulizador Dentro de este se mezcla el combustible y oxidante La eficiencia y el grado en que la solucin aspirada forma pequeas gotas de roco es sumamente importante ya que la reproductibilidad y la sensibilidad de esta tcnica depende en gran parte de este paso en la operacin del nebulizador.

Tambin existe un conducto de drenaje por el cual se expulsa aquellos lquidos no deseados. Aunque realmente son aquellas gotas de roco que son tan grandes que se expulsan para que no provoquen falsas mediciones.

TIPOS DE COMBUSTIBLES
Se utilizan distintos tipos de combustibles segn sea lo que se vaya a realizar. A continuacin se ve las mesclas ms comunes.

QUEMADOR
1. El solvente es vaporizado y se forman los cristales de las sales metlicas que originalmente se encontraban en solucin como iones positivos y negativos. La naturaleza de las sales formadas dependen principalmente de la constante de producto de solubilidad del compuesto que cristaliza. 2. Una vez formadas las sales, estas son descompuestas por efecto de la temperatura. Y el elemento es reducido al estado metlico slido. 3. Posteriormente el metal pasa del estado lquido al estado gaseoso y finalmente se tiene en un vapor atmico que es capaz de absorber radiacin de longitudes de onda bien definidas.

4. Si la temperatura es los suficientemente alta y/o el elemento metlico es de bajo potencial de ionizacin, parte de los tomos del elemento pierden uno o ms de sus electrones y se ioniza parcialmente. Esto no es conveniente ya que la ionizacin es una interferencia en EEA

LLAMA
Esta parte es de suma importancia para E.E porque es la que se encarga de la parte de excitacin. Las principales funciones de la llama son: Transformar de estado lquido a vapor. Descomponer el compuesto en elementos simples. Excitar los tomos para que emitan.

Diagrama de la temperatura en la flama.

MONOCROMADOR
Los monocromadores son aparatos que permiten seleccionar las longitudes de onda para que se trabaje con ellas. La diferencia con los otros mtodos es que el monocromador se coloca antes de la muestra para ajustar la longitud de onda. Los monocromadores tienden a ser muy precisos y exactos para que las mediciones sean ms fciles.

DETECTORES
Para poder recibir la lectura es necesario procesar la imagen que se recibe. El detector ms usado es el Tubo Fotomultiplicador. Estos transforman energa radiante en energa elctrica que despus es procesada y mostrada en la Computadora.

INTERFERENCIAS

Espectrales

No Espectrales

Son la que se origina por seales alteradas de la longitud de onda de radiacin electromagntica seleccionada.

Son las que causan errores originando lecturas mayores o menores a los valores normales.

INTF. ESPECTRALES
Lo que sucede aqu es que debido a que los elementos pueden tener lneas atmicas tan parecidas que al meterse elementos no deseados en la muestra, se traslapan las lneas dando mediciones errneas

SI en la Muestra hay partculas de slidos disueltos esto causan interferencia con la llama que lleva problemas ala lectura

Se dice matriz al compuesto en el cual es disuelto el analito, la mayora de las veces es agua. Estas interferencias ocurren cuando la matriz contiene mltiples elementos que no se pueden eliminar (como orina o sangre o agua de grifo) y al ser llevados a la flama interfieren con el analito. Causando problemas con la lectura.

INTF. NO ESPECTRALES
Si la temperatura es muy alta, el material a analizar puede llegar a ser ionizado si esto sucede este ion crea interferencias en las lecturas. La ionizacin se presenta en los alcalinos, alcalinotrreos y lantnidos, entre otros

Si las sustancias a analizar tiene propiedades fsicas especificas que impidan su lectura de manera normal crearan problemas en las lecturas. Un ejemplo de esto es la viscosidad de la sustancia.

Si las sales residuales del elemento son de carcter refractario se vuelven resistentes a los efectos de la flama por lo que no se energizan y causan ruido a la lectura Se debe a que evitan que el analito se atomice

APLICACIONES
Este tipo de espectroscopia ofrece un medio sensible para la determinacin de elementos metlicos en anlisis qumicos. Como la mayora es de carcter slido es necesario hacerlos soluciones para que puedan pasar por el nebulizador y de all a la flama. Estos estudios se refieren al menos a elementos del grupo 1 y 2

OTROS USOS
Se utiliza en Estudios de Geologa, para determinar Suelos. Analizar Muestras biolgicas (Orina, Sangre) en bsquedas especificas de minerales. Anlisis de Vidrios y Cementos. Checar Aguas, ya sean residuales, negras, puras, etc.

MARCAS COMERCIALES
CORNING 410C

Medicin Ion Potasio y Ion Sodio.

Para emisin Atmica

 Spectra AA 220Fs

100-240 Volts 50/60 Hz Incluye Computadora con software. Pude trabajar E.A. Apagando la lmpara de ctodo hueco.

 Perkin-Elmer 2280
Determinacin de Metales.

Pocas interferencias.

BIBLIOGRAFA Y REFERENCIAS
http://www.labequip.com/

http://www.upc.edu/pct/es/equip/566/espectrometro-emisionabsorcion-atomica.html.
Skoog (1975). Analisis Instrumental. Ed. Iberoamericana. Pg. 117132 Skoog (2007). Principles of Instrumental Analysis. Ed Thomson. 6th Edition. Pg 230-245 www0.unsl.edu.ar/~geo/materias/.../tema4-1.pdf